重铬酸钾氧化比色法和气相色谱法定量分析发酵液中乙醇的比较研究
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第 ２ 卷 第 ２期 ６
Ｖｏ ． ６ Ｎｏ ２ １２ ．
徐 州 工 程 学 院 学 报 （自 然 科 学 版 ）
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ Ｘｕ ｈ ｕ ｎ ｔ ｕ ｅ ｆ Ｔｅｈ ｏｏ ｙ （ ｔ ｒｌ ｃｅ ｃ ｓ ｄ ｔ ｎ ｏ ｒ ａ ｏ ｚ ｏ Ｉ ｓｉ ｔ ｏ ｃ ｎ ｌｇ ｔ Ｎａｕ ａ Ｓ ｉｎ ｅ Ｅ ｉ ｏ ） ｉ
三价 铬 （ Ｃ Ｈ５ ３ ２ ＯＨ＋ ２ ２ ｒ０７ Ｈ２ Ｏ —２ ｒ（ ０４ ３ ＣＨ３ ＯＯＨ＋２ Ｓ ４ １ Ｏ） Ｋ Ｃ ２ ＋８ Ｓ ４ Ｃ ２ Ｓ ） ＋３ Ｃ Ｋ２ Ｏ ＋１ Ｈ２ 在 玎 ＝ ５ ０ｎ ｍ ＝ ９ ｍ ＝
处测 定 吸光度 ， 乙醇测 定 的 ＲＳ 为 ３ ６ ０ ， Ｄ ． ０ 回收率 为 ９ ． ０ ． ６ ８ 该法 存 在 不 足 的地 方 就是 在 定 量 分析 发 酵 液 里 的乙醇 体积 分数 时 ， 积分 数范 围较 小 （ 于 ５ ） 存 在系 统误 差． 体 小 ，
ＧＣ ２ １ 一０ ０型气 相 色谱 仪 （ 海分 析仪 器 厂 ， 上 配有氢 火 焰 检测 器 和 数 据处 理 机 ） Ｃ ８小 柱 专用 注 射 器 ， 口径 ，１ 大
白酒 常规 分 析专 用 毛细 管柱 （ 中科 院兰 州 化学 物理 研究所 ） 无水 乙醇 （ ， 色谱 纯 ） ．
各 组 分色 谱峰 的保 留时间 与标 样相 对照 进行 定性 ； 用峰 面积 定量 ． 利 １ 样 品前 处理 ） 用 进样 器 吸取样 液 ， 装 配好 Ｃ ８小 柱 后 推 动 注射 器 使样 液经 过 Ｃ ８小 柱后 流 出 ， 待 １ １ 得
到清 亮 的滤液 ， ＧＣ分析用 ． 供
２１ ０ １年 ６ 月
Ｊ ｎ ２ １ ｕ．０１
重铬 酸钾 氧 化 比色 法 和气 相 色 谱 法 定 量 分 析 发 酵 液 中 乙醇 的 比较 研 究
葛奉 娟 王 欲 晓 周 俊 张 荣 霞 ， ， ，
（ ． 州 工 程 学 院 徐 州市 生 物 质 燃 料 工 程技 术研 究 中 心 ， 苏 徐 州 ２ １０ ； １徐 江 ２ ０ ８ ２ 徐 州 香 醅 酒 业 有 限 公 司 徐 州市 酒 精 清 洁 生 产 工 程技 术研 究 中 心 ， 苏 徐 州 ２ １０ ） ． 江 ２ ０ ０
试剂 ： 重铬 酸钾 ， 取 ５ｇ重铬 酸钾 （ ） 于 ５ 称 ＡＲ 溶 ０ｍＬ水 中 ， １ 加 ０ｍＬ浓 硫酸 ， 冷 ， 水至 １ ０ｍＬ； 放 加 ０ 乙醇 标 准溶 液 ： 称取 优级 纯无 水 乙醇 ２ ０ ０ｇ于 １ ０ｍＬ容 量瓶 中 ， ．０ ０ 加水 至此 溶液体 积 分数 为 ２ ５ ４ ． ．３
图 ２ 气相 色谱 法定量分 析 乙醇 的标 准 曲线
从 图 １ 以看 出 ， 可 乙醇 体积 分数 在 ０ ２ ～２ ５ ．５ ． ％的范 围 内与 吸光度 Ａ 值 之 间呈 线性 相关 ， 性 回归方 线
程 为 一２ ４ ３５３ ０ ０ ０８ Ｒ。 ． ９ ） 其 中 ｚ是 吸光度 ， ． ６ ： ． ３ （ 一０ ９ ９１ ， ＇ － Ｙ是 乙醇体 积分 数． 从 图 ２得 乙醇 体 积分数 在 ０ ５ ． ％～５ ０４的范 围 内与 峰面 积 之 间呈 线 性 相 关 ， ． ． ｏ 回归方 程 为 Ｙ 一１ Ｘ＋ ０
本 研究 对重 铬酸 钾氧 化 比色法 和气相 色谱 法分 析 乙醇 含量 的结果 进 行 了统 计 学 分析 ， 出重 铬 酸钾 氧 指 化 比色 法 的系统 误差 是 由于含有 少 量 的酯 、 、 等杂质 ， 出 了其校 正方 法． 酸 醛 提
１ 材 料 与 方 法
１ １ 试 剂 和 仪 器 ．
统计 数 据见表 １和表 ２ ．
・ ５ ６ ・
徐 州工程学院学报（ 自然 科 学 版 ）
２１ ０ １年第 ２ 期
表 ２ 重 铬 酸 钾 氯 化 比 色 法 和 气 相 色 谱 法 定 量 分 析 已知 标 准 液 乙醇 体 积 分 数 结 果 的统 计 分 析
表 中 ：１ Ｆ：Ｓ ／ ； （） ；ｓ ；
体 积分 数 的批量 分析 ， 成本 较低 ．
关 键词 ： 气象色 谱 法 ； 重铬 酸钾 氧 化 比色 法 ； 量分 析 定
中图分 类号 ： ５ 文献 标 志码 ： ０６ ７ Ａ 文 章编 号 ： ６ ４３ ８ ２ １ ） ２０ ６ －５ １ ７ －５ Ｘ（ ０ １ ０ －０ ４０
目前 ， 球 上石油 和煤 炭等 化石 能源 的可 探 明储量 有 限 ， 地 而产 量 已接 近 了极 限 ， 类 正 面 临着 能源 危 机 人 的严 峻挑 战［ ． 多 国家把 生物 能源 的研 究和 开发摆 在 了重 要 的位 置 ． 物燃 料 乙醇作 为安 全 、 洁 的燃 料 １许 ］ 生 清 及 汽油 添加 剂 目前备 受关 注［ ， ２ 大力 发展 乙醇 与汽 油 的混 合燃 料势 在必 行． ］ 以秸秆 为原 料生 产燃 料 乙醇 既能 解 决农 业废 弃 物 的问题 又能缓 解能 源 紧张 的局面 ， 目前 已成 为研 究热 点＿ ］ ３． 在 当今 的生物燃 料 乙醇生 产工 艺 中 ， 酵工艺 非 常普遍 ， 以快 速 、 确 、 发 所 准 经济 的分析 发酵 液 中的 乙醇体 积分 数非 常重要 ． 乙醇体 积分 数 的定量 分析 方法 常用 的有重 铬 酸钾氧 化 比色法 ［ ］ ６ 和气 相 色谱 法［ ］ 后 者 回 ８． 收率 高 、 密度 好 、 精 分析 速度快 、 法简便 、 果准 确 ， 方 结 杂质 的存 在不会 影 响 乙醇 的定 量分 析 ， 测 的 乙醇 体 积 所 分数 范 围较广 ， 检测 不会 对样 品 的体积 分数 产生 影 响 ， 一条 准 确 的测 定 方 法． 啤酒 ［ 。葡 萄 酒 和果 酒 ［］ 是 在 １、 。 １ １ 的 国家标 准分 析 中 ， 象色谱 法被 列 为乙醇 测定 的第 二法 ． 气 沈莉 莎［］ 用 Ｐ Ｇ ２ Ｍ 填 充柱 ， １利 ２ Ｅ －０ 将样 品稀 释后 ，
加入 内标 物质 正 丙 醇 ， 饮 料酒 中 乙醇体 积分 数 进 行 了测 定 ， 对 回收率 为 ９ ． ８ ～１ １ １ ％ ， 对标 准 偏 差 ９ １ ０ ．０ 相 Ｒ Ｄ为 ０ １ ６ ． Ｓ ． ０ 该方 法不 足 的地方 就是 气相 色谱 仪较 贵 ， 测所 花 成 本 高 ， 检 操作 较 为 复 杂 ， 进 行 检 测 时 ， 在 需进 行 重复操 作． 重铬 酸钾 氧化 比色法 可测 定发 酵 液 中的 乙醇 体 积分 数 ， 该法 具 有 操作 简 便 、 确 、 速 、 准 迅 不 需 贵重 仪器等 优 点［ 林 仁权 等口 １ ． 基 于在 硫 酸 介 质 中 ， 白酒 中的 乙 醇可 定 量 被 重 铬 酸钾 氧 化 ， 成 绿 色 的 生
葛 奉 娟 ， ： 铬 酸 钾 氧化 比色 法 和 气 相 色 谱 法 定 量 分 析 发 酵 液 中 乙 醇 的 比较 研 究 等 重
仪器 ： 电热 恒温水 浴 锅 ， ５ ７ １分 光 光 度 计 （ 海 分 析 仪 器 厂） 浓 硫 酸 （ 积 分 数 ９ ％） 优 级 纯 （ 产 ） 上 ， 体 ８ ， 国 ，
２ 法定 量 分析 乙醇 的标 准 曲线 如 图 １ 图 ２所示 ． 方 和
２５ ．
＼
２Ｏ ．
糕 求 １ ５ ．
１０ ．
铀
０５ ．
Ｏ
Ｏ２ ．
０４ ．
０６ ．
０８ ．
１０ ．
１２ ．
吸 光度
峰面 积
图 １ 重铬酸 钾氧 化 比 色法定 量 分析 乙醇 的标 准 曲线
３ 制作 标 准 曲线 分别 量取 无水 乙醇 ０ ５ １ ２ ３ ４ ５ｍＬ定 容 至 １ ０ｍＬ容 量瓶 中， 到 的工作 液体 积 ） ． ， ， ， ， ， ０ 得
分 数分 别 为 ０ ５ 、 ％、 、 、 ％ 、 ， 峰面积 为 纵坐标 ， ． １ ２ ３ ４ ５ 以 乙醇体 积分 数 为横坐 标 ， 绘制 标准 曲线 ．
值 ． 乙醇体 积分 数 为纵 坐标 ， 以 吸光 度 Ａ 为横 坐标 ， 制各 体积 分数 乙醇 的标 准 曲线 ． 绘 １ ３ 气 相色 谱 法测 乙醇体 积 分数 ．
试样 被气 化后 ， 同载气进 入 色谱 柱 ， 用被 测定 的各组 分 在气 液 两 相 中具 有 不 同 的分 配 系 数 ， 随 利 在柱 内 形 成 迁移 速度 的差 异 而分 离 ， 离后 的组 分 先后 流 出色谱 柱 ， 入 氢火 焰 离 子化 检 测 器 检测 ， 据 色 谱 图上 分 进 根
摘 要 ： 了比较 重铬酸 钾氧 化 比色 法和 气相色谱 法 测定 乙醇体 积分 数 的效果 ， 为 采用 这 ２种 方法 分 别定 量分 析 已知体 积分 数 的标 准 液和未 知体 积分 数 的发酵 液． 析和 比较统计 结果 发现 ： 量分 分 定
析 发 酵液 乙醇体 积分 数 时气相 色谱 法较 准确 ， 成本 较高 ； 重铬 酸钾 氧化 比色 法可 以用 于发 酵液 乙醇
１ ２ 重 铬酸 钾 氧化 比 色法测 乙醇 体积 分数 ．
取 ６支 试管 ， 各加 入 ５ ％Ｋ。 ｒＯ Ｃ 溶 液 ２ｍＬ以及适 量 乙醇 ， 沸水 浴 反 应 １ ｎ 然后 取 出冷 却 至 室温 ， ０ｍｉ， 加蒸 馏水 定 容至 １ ０ｍＬ， １ｃ 比色皿 ， １ 用 ｍ 以 号试 管 作空 白 ， 在最 佳 波长 一５ ０ｎ 下 ， 各 溶 液 的吸 光度 ９ ｍ 测
１ ４ 研 究 方 法百度文库 ．
用 ２ 法 对 已知 标 准 液 和未 知 发酵 液 定量 分 析 ， 计 学分 析 ， 到结 果 ， Ｅ Ｅ ２ ０ 方 统 得 用 ＸＣ Ｌ ０ ３进 行 数据 统 计
分析．
２ 结 果 与 分 析
２ １ 重铬 酸钾 氧化 比色法 与气 相 色谱 法的标 准 曲线 ．
收 稿 日期 ：０ １０－０ ２ １ －２２
基 金 项 目 ： 苏省 重 大科 技 支撑 和 自主 创 新 项 目（ Ｅ２ ０ １ １ 江 Ｂ ０ ８２ ）
作者简介 ： 葛奉娟 （９ ８ ， ， 苏宿迁人 ， １ ７ 一） 女 江 讲师 ， 硕士 ， 主要 从事生物质 能应 用方面的研 究
・６ ・ ４
２ 色谱 条 件 柱 温 ： 序升 温 ７ ） 程 ０℃ （ ｎ ３ｍｉ） ８ ０℃ （ ｎ ； 测器 温度 １ ０℃ ； 样器 温度 １ ０ ２ｍｉ） 检 ４ 进 ４
℃． 气 ： 载 高纯 氮压 力 ０ ５ＭＰ ； ． ａ 氢气 压力 ０ ４ＭＰ ； ． ａ 空气 压力 ０ ４ＭＰ ． ． ａ 进样 量 ： Ｌ ２ ．
Ｆ 双侧检 验 ， Ｆ ｚ（ ｆ ， ｆ ） ＜ ／（ ｆ ，ｆ ） 说 明 ２差异 无 统计 学 意 义 ， 则差 异 有 统计 学 一 若 （ ）ｄ ｌ ｄ ２ ＜Ｆ 。ｄ ｌｄ ２ ， 否
意义 ；
Ｆ 单侧 检验 ， Ｆ Ｉ 为左 侧 检验 ， ＝０ ０ ， 单 ． 一 若 ＜ ， ａ ． ５ Ｆ 尾临 界＝Ｆ ． ＜ １ 。５ ，Ｐ（ ， 尾表示 ２方 差 无统 计 学 意 义 的 。 Ｆ） ≤单 单尾概 率 ； Ｆ Ｆ 尾 界或者 Ｐ＞０ ０ ， 第 １ 数 据 的方差无 统计 学 意义 ， 若 ＞ 单临 ． ５则 组 否则 有统计 学 意义 ．
０ ０ ６３ Ｒ 一０ ９ ９１ ， 中 Ｘ为 峰面 积 ， ． １ （ ． ９ ） 其 Ｙ为 乙醇体 积 分数 ． 由于 Ｒ 一０ ９ ９１ ２个 回归 方程 均可 用 于溶液 ． ９ ，
的 乙醇体 积分 数 的定量 分 析． ２ ２ 气 相色 谱法 与重 铬 酸钾 氧化 比色 法定 量分 析标 准液 中乙醇体 积 分数 的统 计检 验 ．
Ｖｏ ． ６ Ｎｏ ２ １２ ．
徐 州 工 程 学 院 学 报 （自 然 科 学 版 ）
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ Ｘｕ ｈ ｕ ｎ ｔ ｕ ｅ ｆ Ｔｅｈ ｏｏ ｙ （ ｔ ｒｌ ｃｅ ｃ ｓ ｄ ｔ ｎ ｏ ｒ ａ ｏ ｚ ｏ Ｉ ｓｉ ｔ ｏ ｃ ｎ ｌｇ ｔ Ｎａｕ ａ Ｓ ｉｎ ｅ Ｅ ｉ ｏ ） ｉ
三价 铬 （ Ｃ Ｈ５ ３ ２ ＯＨ＋ ２ ２ ｒ０７ Ｈ２ Ｏ —２ ｒ（ ０４ ３ ＣＨ３ ＯＯＨ＋２ Ｓ ４ １ Ｏ） Ｋ Ｃ ２ ＋８ Ｓ ４ Ｃ ２ Ｓ ） ＋３ Ｃ Ｋ２ Ｏ ＋１ Ｈ２ 在 玎 ＝ ５ ０ｎ ｍ ＝ ９ ｍ ＝
处测 定 吸光度 ， 乙醇测 定 的 ＲＳ 为 ３ ６ ０ ， Ｄ ． ０ 回收率 为 ９ ． ０ ． ６ ８ 该法 存 在 不 足 的地 方 就是 在 定 量 分析 发 酵 液 里 的乙醇 体积 分数 时 ， 积分 数范 围较 小 （ 于 ５ ） 存 在系 统误 差． 体 小 ，
ＧＣ ２ １ 一０ ０型气 相 色谱 仪 （ 海分 析仪 器 厂 ， 上 配有氢 火 焰 检测 器 和 数 据处 理 机 ） Ｃ ８小 柱 专用 注 射 器 ， 口径 ，１ 大
白酒 常规 分 析专 用 毛细 管柱 （ 中科 院兰 州 化学 物理 研究所 ） 无水 乙醇 （ ， 色谱 纯 ） ．
各 组 分色 谱峰 的保 留时间 与标 样相 对照 进行 定性 ； 用峰 面积 定量 ． 利 １ 样 品前 处理 ） 用 进样 器 吸取样 液 ， 装 配好 Ｃ ８小 柱 后 推 动 注射 器 使样 液经 过 Ｃ ８小 柱后 流 出 ， 待 １ １ 得
到清 亮 的滤液 ， ＧＣ分析用 ． 供
２１ ０ １年 ６ 月
Ｊ ｎ ２ １ ｕ．０１
重铬 酸钾 氧 化 比色 法 和气 相 色 谱 法 定 量 分 析 发 酵 液 中 乙醇 的 比较 研 究
葛奉 娟 王 欲 晓 周 俊 张 荣 霞 ， ， ，
（ ． 州 工 程 学 院 徐 州市 生 物 质 燃 料 工 程技 术研 究 中 心 ， 苏 徐 州 ２ １０ ； １徐 江 ２ ０ ８ ２ 徐 州 香 醅 酒 业 有 限 公 司 徐 州市 酒 精 清 洁 生 产 工 程技 术研 究 中 心 ， 苏 徐 州 ２ １０ ） ． 江 ２ ０ ０
试剂 ： 重铬 酸钾 ， 取 ５ｇ重铬 酸钾 （ ） 于 ５ 称 ＡＲ 溶 ０ｍＬ水 中 ， １ 加 ０ｍＬ浓 硫酸 ， 冷 ， 水至 １ ０ｍＬ； 放 加 ０ 乙醇 标 准溶 液 ： 称取 优级 纯无 水 乙醇 ２ ０ ０ｇ于 １ ０ｍＬ容 量瓶 中 ， ．０ ０ 加水 至此 溶液体 积 分数 为 ２ ５ ４ ． ．３
图 ２ 气相 色谱 法定量分 析 乙醇 的标 准 曲线
从 图 １ 以看 出 ， 可 乙醇 体积 分数 在 ０ ２ ～２ ５ ．５ ． ％的范 围 内与 吸光度 Ａ 值 之 间呈 线性 相关 ， 性 回归方 线
程 为 一２ ４ ３５３ ０ ０ ０８ Ｒ。 ． ９ ） 其 中 ｚ是 吸光度 ， ． ６ ： ． ３ （ 一０ ９ ９１ ， ＇ － Ｙ是 乙醇体 积分 数． 从 图 ２得 乙醇 体 积分数 在 ０ ５ ． ％～５ ０４的范 围 内与 峰面 积 之 间呈 线 性 相 关 ， ． ． ｏ 回归方 程 为 Ｙ 一１ Ｘ＋ ０
本 研究 对重 铬酸 钾氧 化 比色法 和气相 色谱 法分 析 乙醇 含量 的结果 进 行 了统 计 学 分析 ， 出重 铬 酸钾 氧 指 化 比色 法 的系统 误差 是 由于含有 少 量 的酯 、 、 等杂质 ， 出 了其校 正方 法． 酸 醛 提
１ 材 料 与 方 法
１ １ 试 剂 和 仪 器 ．
统计 数 据见表 １和表 ２ ．
・ ５ ６ ・
徐 州工程学院学报（ 自然 科 学 版 ）
２１ ０ １年第 ２ 期
表 ２ 重 铬 酸 钾 氯 化 比 色 法 和 气 相 色 谱 法 定 量 分 析 已知 标 准 液 乙醇 体 积 分 数 结 果 的统 计 分 析
表 中 ：１ Ｆ：Ｓ ／ ； （） ；ｓ ；
体 积分 数 的批量 分析 ， 成本 较低 ．
关 键词 ： 气象色 谱 法 ； 重铬 酸钾 氧 化 比色 法 ； 量分 析 定
中图分 类号 ： ５ 文献 标 志码 ： ０６ ７ Ａ 文 章编 号 ： ６ ４３ ８ ２ １ ） ２０ ６ －５ １ ７ －５ Ｘ（ ０ １ ０ －０ ４０
目前 ， 球 上石油 和煤 炭等 化石 能源 的可 探 明储量 有 限 ， 地 而产 量 已接 近 了极 限 ， 类 正 面 临着 能源 危 机 人 的严 峻挑 战［ ． 多 国家把 生物 能源 的研 究和 开发摆 在 了重 要 的位 置 ． 物燃 料 乙醇作 为安 全 、 洁 的燃 料 １许 ］ 生 清 及 汽油 添加 剂 目前备 受关 注［ ， ２ 大力 发展 乙醇 与汽 油 的混 合燃 料势 在必 行． ］ 以秸秆 为原 料生 产燃 料 乙醇 既能 解 决农 业废 弃 物 的问题 又能缓 解能 源 紧张 的局面 ， 目前 已成 为研 究热 点＿ ］ ３． 在 当今 的生物燃 料 乙醇生 产工 艺 中 ， 酵工艺 非 常普遍 ， 以快 速 、 确 、 发 所 准 经济 的分析 发酵 液 中的 乙醇体 积分 数非 常重要 ． 乙醇体 积分 数 的定量 分析 方法 常用 的有重 铬 酸钾氧 化 比色法 ［ ］ ６ 和气 相 色谱 法［ ］ 后 者 回 ８． 收率 高 、 密度 好 、 精 分析 速度快 、 法简便 、 果准 确 ， 方 结 杂质 的存 在不会 影 响 乙醇 的定 量分 析 ， 测 的 乙醇 体 积 所 分数 范 围较广 ， 检测 不会 对样 品 的体积 分数 产生 影 响 ， 一条 准 确 的测 定 方 法． 啤酒 ［ 。葡 萄 酒 和果 酒 ［］ 是 在 １、 。 １ １ 的 国家标 准分 析 中 ， 象色谱 法被 列 为乙醇 测定 的第 二法 ． 气 沈莉 莎［］ 用 Ｐ Ｇ ２ Ｍ 填 充柱 ， １利 ２ Ｅ －０ 将样 品稀 释后 ，
加入 内标 物质 正 丙 醇 ， 饮 料酒 中 乙醇体 积分 数 进 行 了测 定 ， 对 回收率 为 ９ ． ８ ～１ １ １ ％ ， 对标 准 偏 差 ９ １ ０ ．０ 相 Ｒ Ｄ为 ０ １ ６ ． Ｓ ． ０ 该方 法不 足 的地方 就是 气相 色谱 仪较 贵 ， 测所 花 成 本 高 ， 检 操作 较 为 复 杂 ， 进 行 检 测 时 ， 在 需进 行 重复操 作． 重铬 酸钾 氧化 比色法 可测 定发 酵 液 中的 乙醇 体 积分 数 ， 该法 具 有 操作 简 便 、 确 、 速 、 准 迅 不 需 贵重 仪器等 优 点［ 林 仁权 等口 １ ． 基 于在 硫 酸 介 质 中 ， 白酒 中的 乙 醇可 定 量 被 重 铬 酸钾 氧 化 ， 成 绿 色 的 生
葛 奉 娟 ， ： 铬 酸 钾 氧化 比色 法 和 气 相 色 谱 法 定 量 分 析 发 酵 液 中 乙 醇 的 比较 研 究 等 重
仪器 ： 电热 恒温水 浴 锅 ， ５ ７ １分 光 光 度 计 （ 海 分 析 仪 器 厂） 浓 硫 酸 （ 积 分 数 ９ ％） 优 级 纯 （ 产 ） 上 ， 体 ８ ， 国 ，
２ 法定 量 分析 乙醇 的标 准 曲线 如 图 １ 图 ２所示 ． 方 和
２５ ．
＼
２Ｏ ．
糕 求 １ ５ ．
１０ ．
铀
０５ ．
Ｏ
Ｏ２ ．
０４ ．
０６ ．
０８ ．
１０ ．
１２ ．
吸 光度
峰面 积
图 １ 重铬酸 钾氧 化 比 色法定 量 分析 乙醇 的标 准 曲线
３ 制作 标 准 曲线 分别 量取 无水 乙醇 ０ ５ １ ２ ３ ４ ５ｍＬ定 容 至 １ ０ｍＬ容 量瓶 中， 到 的工作 液体 积 ） ． ， ， ， ， ， ０ 得
分 数分 别 为 ０ ５ 、 ％、 、 、 ％ 、 ， 峰面积 为 纵坐标 ， ． １ ２ ３ ４ ５ 以 乙醇体 积分 数 为横坐 标 ， 绘制 标准 曲线 ．
值 ． 乙醇体 积分 数 为纵 坐标 ， 以 吸光 度 Ａ 为横 坐标 ， 制各 体积 分数 乙醇 的标 准 曲线 ． 绘 １ ３ 气 相色 谱 法测 乙醇体 积 分数 ．
试样 被气 化后 ， 同载气进 入 色谱 柱 ， 用被 测定 的各组 分 在气 液 两 相 中具 有 不 同 的分 配 系 数 ， 随 利 在柱 内 形 成 迁移 速度 的差 异 而分 离 ， 离后 的组 分 先后 流 出色谱 柱 ， 入 氢火 焰 离 子化 检 测 器 检测 ， 据 色 谱 图上 分 进 根
摘 要 ： 了比较 重铬酸 钾氧 化 比色 法和 气相色谱 法 测定 乙醇体 积分 数 的效果 ， 为 采用 这 ２种 方法 分 别定 量分 析 已知体 积分 数 的标 准 液和未 知体 积分 数 的发酵 液． 析和 比较统计 结果 发现 ： 量分 分 定
析 发 酵液 乙醇体 积分 数 时气相 色谱 法较 准确 ， 成本 较高 ； 重铬 酸钾 氧化 比色 法可 以用 于发 酵液 乙醇
１ ２ 重 铬酸 钾 氧化 比 色法测 乙醇 体积 分数 ．
取 ６支 试管 ， 各加 入 ５ ％Ｋ。 ｒＯ Ｃ 溶 液 ２ｍＬ以及适 量 乙醇 ， 沸水 浴 反 应 １ ｎ 然后 取 出冷 却 至 室温 ， ０ｍｉ， 加蒸 馏水 定 容至 １ ０ｍＬ， １ｃ 比色皿 ， １ 用 ｍ 以 号试 管 作空 白 ， 在最 佳 波长 一５ ０ｎ 下 ， 各 溶 液 的吸 光度 ９ ｍ 测
１ ４ 研 究 方 法百度文库 ．
用 ２ 法 对 已知 标 准 液 和未 知 发酵 液 定量 分 析 ， 计 学分 析 ， 到结 果 ， Ｅ Ｅ ２ ０ 方 统 得 用 ＸＣ Ｌ ０ ３进 行 数据 统 计
分析．
２ 结 果 与 分 析
２ １ 重铬 酸钾 氧化 比色法 与气 相 色谱 法的标 准 曲线 ．
收 稿 日期 ：０ １０－０ ２ １ －２２
基 金 项 目 ： 苏省 重 大科 技 支撑 和 自主 创 新 项 目（ Ｅ２ ０ １ １ 江 Ｂ ０ ８２ ）
作者简介 ： 葛奉娟 （９ ８ ， ， 苏宿迁人 ， １ ７ 一） 女 江 讲师 ， 硕士 ， 主要 从事生物质 能应 用方面的研 究
・６ ・ ４
２ 色谱 条 件 柱 温 ： 序升 温 ７ ） 程 ０℃ （ ｎ ３ｍｉ） ８ ０℃ （ ｎ ； 测器 温度 １ ０℃ ； 样器 温度 １ ０ ２ｍｉ） 检 ４ 进 ４
℃． 气 ： 载 高纯 氮压 力 ０ ５ＭＰ ； ． ａ 氢气 压力 ０ ４ＭＰ ； ． ａ 空气 压力 ０ ４ＭＰ ． ． ａ 进样 量 ： Ｌ ２ ．
Ｆ 双侧检 验 ， Ｆ ｚ（ ｆ ， ｆ ） ＜ ／（ ｆ ，ｆ ） 说 明 ２差异 无 统计 学 意 义 ， 则差 异 有 统计 学 一 若 （ ）ｄ ｌ ｄ ２ ＜Ｆ 。ｄ ｌｄ ２ ， 否
意义 ；
Ｆ 单侧 检验 ， Ｆ Ｉ 为左 侧 检验 ， ＝０ ０ ， 单 ． 一 若 ＜ ， ａ ． ５ Ｆ 尾临 界＝Ｆ ． ＜ １ 。５ ，Ｐ（ ， 尾表示 ２方 差 无统 计 学 意 义 的 。 Ｆ） ≤单 单尾概 率 ； Ｆ Ｆ 尾 界或者 Ｐ＞０ ０ ， 第 １ 数 据 的方差无 统计 学 意义 ， 若 ＞ 单临 ． ５则 组 否则 有统计 学 意义 ．
０ ０ ６３ Ｒ 一０ ９ ９１ ， 中 Ｘ为 峰面 积 ， ． １ （ ． ９ ） 其 Ｙ为 乙醇体 积 分数 ． 由于 Ｒ 一０ ９ ９１ ２个 回归 方程 均可 用 于溶液 ． ９ ，
的 乙醇体 积分 数 的定量 分 析． ２ ２ 气 相色 谱法 与重 铬 酸钾 氧化 比色 法定 量分 析标 准液 中乙醇体 积 分数 的统 计检 验 ．