-二硝基苯酚的制备ppt课件

外观：量取50ml样品，与50ml比色管中，沿比色管直径对光观 察，与同体积水比较，应透明无机械杂质。在白色背景下， 沿比色管轴线方向观察，试样颜色不得深于GB /T605-1988 规定的下列色度标准
优级纯
5黑曾单位
分析纯、化学纯
10黑曾单位
注意事项
1.水解反应为吸热反应，高温对反应有利。水解反应还是多相 反应，搅拌要均匀。
微溶于冷水。 水中溶解度（g/100g饱和溶液）0.137（54.5℃）15℃时溶
解度（g/100g溶液）：乙酸乙酯15.55、丙酮35.90、氯仿 5.39、吡啶：20.08、四氯化碳0.423、甲苯：6.36 密度：相对密度(水=1)1.7；相对密度(空气=1)6.4 稳定性：易燃 危险标记：1(爆炸品) 毒性：吸入、吞入或接触皮肤时有毒害，并有蓄积性危害。 贮存方法：密封于阴凉避光处保存。
99.5% 99% 98%
6500
1.376
200 2600
3000 500 2100
0.248 0.272
0.009元/g 0.527 0.549 0.706
0.0033元/克
0.00894
0.00001088 0.0000496
0.001581 0.0014826 0.0002745
苯酚 硫酸 硝酸 总计
二硝基苯酚水解法的分析测试草案
1.氢氧化钠含量的测定 1.实验溶液的制备：迅速称取25g样品，置于锥形瓶中，加200ml无二氧化
碳的水，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，溶解后，冷却，移入250ml 容量瓶中，稀释至刻度 2、测定方法：取10.00ml试验溶液，注入具塞锥形瓶中，加95ml无二氧化 碳的水及5ml氯化钡溶液（100g/l）,摇匀，放置15min。加2滴酚酞指示 液（10g/L）,用盐酸标准滴定溶液[c(Hcl)=1mol/L]滴定至红色消失。 2.2，4—二硝基苯酚 pH值变色范围：2.4(无色) ~ 4.4（黄色）
2.酸化为放热反应，酸化之前一定要降温，加酸时速度要慢 。
废水处理： 2，4－二硝基苯酚的毒性很大，酸化后，过滤的废 水，需进行处理，才可排放。方法是，用熟石灰将废水中和 至pH＝3～5，加入聚合硫酸铝等絮凝沉淀，过滤，得清澈 的水，用生石灰调pH至中性，分析水中酚含量达到排放标准
既可。残渣可焚烧。洗涤水可循环套用。
入、食入、经
基 基 15(有害 皮吸收。
氯 氯 品，远 健康危害：可 苯 苯 离食品) 引起接触性皮
水
炎，对机体有
解
致敏作用。
法
急性毒性：
LD501070 mg/kg(大 鼠经口)；
130mg/kg( 兔经皮)
皮肤接触：脱去污染的衣着，用 眼睛防护：戴安全防护
肥皂水及清水彻底冲洗。
眼镜。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量 手防护：戴橡皮手套。
苯酚摄入或吸入可致死 硝化剂有腐蚀性，产物有 爆炸危险性
3.环保性
二硝基氯苯水 有废水生成，
解法
但有方法废除
苯酚硝化法
苯酚磺化硝化 法
放出氮氧化物， 溶于水，会形 成酸雨
有污染
4、可行性以及实用性
二硝基氯苯水解法
苯酚硝化法 苯酚磺化硝化法
硝化反应是强放热反应， 反应速率快，不易控制
该方法得经过两次主反应， 过程复杂
刺激眼和呼吸
道，腐蚀鼻中
隔,皮肤和眼。
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皮肤接触：应立即用大量水冲洗， 眼睛防护：戴化学安全
再涂上3%-5%的硼酸溶液。
防护眼镜。
眼睛接触：立即提起眼睑，用流动 防护服：穿工作服（防 清水或生理盐水冲洗至少15分钟。 腐材料制作）。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。 手防护：戴橡皮手套。
必要时进行人工呼吸。就医。
合成路线的选择
从以上评价可看出，本次合成路线为：二硝 基苯酚水解法
主要用途
用于有机合成、染料、炸药。
原料和产品的理化常数
实验操作草案及提纯
主要仪器 ：250ml四口烧瓶、球型冷凝管、加热套 试剂：2，4-二硝基氯苯、35%氢氧化钠、水 实验内容： 1.在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的250mL四口瓶中，加入水75mL，
2,4-二硝基苯酚的 制备
2,4-二硝基苯酚简介
基本信息
物化性质
外观与性状：浅黄色至黄色斜方结晶。 熔点：106-112℃ 沸点：312.1°C at 760 mmHg 闪点：142.8°C 蒸汽压：0.000294mmHg at 25°C 溶解性：溶于乙醇、苯、氯仿和乙醚，溶于碱液中呈黄色，
流动清水或生理盐水冲洗。
灭火方法：雾状水、
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。 泡沫、二氧化碳、干粉、 呼吸困难时给输氧。呼吸停止时， 砂土。 立即进行人工呼吸。就医。
盐 本品不 接触其蒸气或 酸 燃，具 烟雾，可引起
强腐蚀 急性中毒，出 性、强 现眼结膜炎， 刺激性， 鼻及口腔粘膜 可致人 有烧灼感，鼻 体灼伤。 衄、齿龈出血，
水溶液反应：称量5g样品，称准至0.01g，溶于100ml不含二氧 化磷的水中，用酸度计测定，pH值应在5.0~8.0之间
4.盐酸
含量的测定：将15ml水注入具塞轻体锥形瓶中，称量，加3ml 样品，；立即盖好瓶塞轻轻摇动，冷却，再称量，两次称量 均须精确至0.0001g，加入20ml水，加2滴甲基红指示剂 （1g/L）,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(Nacl)=1mol/L]滴定至 溶液呈黄色。
2.苯酚硝化法：由苯酚低温硝化而得
具体方法：将67%的硫酸，53%的硝酸和苯酚在反应 釜中于30℃混合均匀，然后加热至90℃，混合物开 始激烈反应，并放出氧化氮，控制反应速度，减少 反应物损失。反应缓和后再加热30min，冷却，过 滤，水洗即得精品，可采用酸碱法或用乙醇重结晶 精致而得成品。
方程式：
按GB /T9724-1988之规定测定 熔点范围 ： 111~114
按GB /T617-1988之规定测定 乙醇溶解试验：称取0.1g样品，溶于10ml乙醇中，溶液应澄清透明。
3.氯化钠
含量的测定：称取0.15g干燥恒重的样品。溶于70ml水中，加 10ml 1%淀粉溶液，在摇动下用0.1mol/L硝酸银标准溶液避 光滴定，近终点时，加3滴0.5%荧光素指示液，继续滴定至 乳液呈粉红色。

+2HNO3
+2H2O
生产方法的原料的安全性、对人体可能造成的危害、毒性的相关数据、急救方式、需使用的防护措施以及“三废”处理方法
制 生 生产原 备 产 料的安 方 原 全性 法料
对人体可能造 成的危害
毒性的相 关数据
急救方式
需使用的防护措施
“三废”处 理方法
二 二 危险标 侵入途径：吸
硝 硝记
气管炎等。
皮肤接触：立即脱去污染的衣着， 用大量流动清水冲洗至少15分钟。 就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量 流动清水或生理盐水彻底冲洗至少 15分钟。
眼睛防护： 戴护目镜
灭火方法： 用碱性物质 如碳酸氢钠、碳酸钠、 消石灰等中和。也可用 大量水扑救。
氢
该品有强烈刺
氧
激和腐蚀性。
化
粉尘或烟雾会
钠
灭火方法：雾状水、砂
土、二氧化碳灭火器
以少量 NaOH加 入大量水 中，调节 至中性， 再放入废 水系统。
合成方法的对比
1.经济性:(成本估算)
原料 规格 名称
试剂价格/吨
每克成品适用的原料量/g
每克成品使 用原料的价 格(元/g)
二硝 基氯 苯 盐酸
氢氧 化钠 合计 苯酚
硫酸
硝酸
合计
98%
98%
2，4-二硝基氯苯41.5g，可加入1～5%（mol）的 相转移催化剂四丁基 溴化胺，以提高反应速度。 2.在搅拌下加热反应至90℃，在2h内滴加质量分数35%氢氧化钠100g，在 全部加碱过程中，应控制勿使反应物呈碱性，控制反应温度不超过 102～104℃，继续保温反应30min，取样溶于水中时，得到澄清的溶液， 必要时可补加一些氢氧化钠。 终点控制：用气相色谱法或用酸度计，终点为13.17～13.47，在滴加碱液 过程中反应不完全，pH一直大于终点之pH值，当滴完碱液，随着反应 的进行，pH值逐渐变小，最后恒定在13.17～13.47内的某一值。 反应结束后，冷却至室温，过滤析出的钠盐，再用水溶解，以浓盐酸酸化， 使反应物对刚果红试纸呈酸性，过滤，水洗，用乙醇重结晶，干燥，得 产品。称重，计算收率。测熔点。
2，4-二硝基苯酚的合成方法
1.二硝基氯苯水解法：由2，4-二硝基氯苯在碱
溶液中水解而得。 方程式：
具体方法
将1400L水加到水解釜中，搅拌加热至60℃， 将750千克已溶化的2，4-二硝基氯苯加入釜内。继 续升温至90℃，于1.5h内逐渐加入780L30%的氢氧 化钠溶液。加料中温度上升，控制温度不超过 102~104℃，保温30min，然后冷却，过滤析出的 钠盐再用水溶解，酸化至PH=1，即析出2，4-二硝 基苯酚的黄色结晶，滤出结晶。用乙醇重结晶而得 成品。
99.5% 3000 0.527 0.001581 99% 500 0.549 0.0002745 98% 2100 0.706 0.0014826
0.0033元/克
2.安全性
二硝基氯苯水解法 苯酚硝化法 苯酚磺化硝化法
二硝基氯苯预热，高温有 燃烧爆炸危险；氢氧化钠 有腐蚀性；盐酸有毒；氯 化钠无毒 苯酚摄入或吸入可致死； 硫酸有毒，腐蚀性强