材料近代分析测试方法应用现状与发展趋势

《材料近代分析测试方法》课程期末大作业

题目：材料现代测试分析方法的

应用现状与发展趋势学生姓名：李敏

院（系）：材料科学与工程学院

专业班级：材料1005

学号： 201012010513 任课教师：胥聪敏

完成日期：2013年11月20日

目录

1 X射线衍射分析方法应用现状与发张趋势 (2)

1.1 X射线衍射分析方法的应用 (2)

1.1.1 物相分析 (2)

1.1.2 应力的测定 (3)

1.1.3 点阵常数的精确测定 (3)

1.1.5 单晶取向测定 (4)

1.2 X射线衍射法的发展趋势 (4)

2 材料电子显微分析方法应用现状与发展趋势 (5)

2.1 透射电子显微镜 (5)

2.1.1 透射电子显微（TEM）分析的应用现状 (5)

2.1.1.1 表面形貌观察 (5)

2.1.1.2 纳米材料分析 (6)

2.1.1.3 晶体缺陷分析 (6)

2.1.1.5萃取复型的应用 (6)

2.1.2 透射电子显微分析的发展趋势 (6)

2.2 扫描电子显微（SEM）分析 (7)

2.2.1 扫描电子显微分析的应用现状 (7)

2.2.1.1 表面形貌衬度 (7)

2.2.1.2原子序数衬度及应用 (8)

2.2.2 扫描电子显微分析的发展趋势 (8)

3 电子能谱分析方法应用现状与发展趋势 (9)

3.1俄歇电子能谱分析 (9)

3.1.1 俄歇电子能谱分析的应用现状 (9)

3.1.1.1 定性分析 (9)

3.1.1.2微区分析 (9)

3.1.1.3 状态分析 (9)

3.1.1.4 深度剖面分析 (9)

3.1.1.5界面分析 (10)

3.1.1.6定量分析 (10)

3.1.2 俄歇电子能谱的分析技术发展趋势 (10)

3.2 X射线光电子能谱的分析 (10)

3.2.1 X射线光电子能谱分析的应用现状 (11)

3.2.1.1 元素的定性分析 (11)

3.2.1.2 元素的定量分析 (11)

3.2.1.3 固体的表面分析 (11)

3.2.1.4 化合物的结构 (11)

3.2.1.5 分子生物学中的应用 (11)

4 光谱分析方法应用现状与发展趋势 (12)

4.1 红外光谱分析技术的现状与发展趋势 (13)

4.1.1 红外技术的发展及主要应用领域 (13)

4.1.2 红外技术产业的主要领域方向 (13)

4.2 拉曼光谱分析技术的应用方向及发展前景 (13)

参考文献 (13)

1 X射线衍射分析方法应用现状与发张趋势

1.1 X射线衍射分析方法的应用

X射线衍射法以其方便、快捷、迅速、在结构分析方面有无损的优点赢得了众多科研、生产人员的青睐；X射线衍射仪已经广泛应用于科研部门和实验室。成为进行晶体结构分析的主要设备。其应用主要如下：

1.1.1 物相分析

物相分析是指确定材料由哪些相组成和确定各组成相的含量。物相是决定或影响材料性能的重要因素，因而物相分析在材料分析与科学研究中具有广泛的应用。物相分析主要包括定性分析和定量分析两种。【1】物相定性分析的任务是鉴别待测样由哪些物相组成。注意物相分析通常不是成分分析。一般化学分析可以得出试样中所含的元素种类及其含量但却不能说明其存在状态。例如有两种晶体物质混在一起经化学分析可知混合物中有Ca2+、Na+、Cl-及SO42-但不能确定究竟是哪两种晶体。用X射线物相分析可以确定它们是CaSO4和NaCl还是Na2SO4和CaCl2。

（1）定性分析

定性分析是根据每一种晶体物质都有其特定的结构参数如点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子数及其位置等由于这些参数的不同使其X射线衍射花样有所差异。物质的种类很多但却找不到两种衍射花样完全相同的物质。多晶体衍射线条的数目、位置及其强度就像人的指纹一样是每种物质的特征因而成为鉴别物相的标志。若将几种物相混合则所得衍射线是各物相衍射结果的简单迭加。根据这一原理可从混合物的衍射花样中将各物相一一确定。若事先做出大量标准单相物质的衍射图样则物相分析就变成了将待测样图样和标准图样进行对照的过程(实际工作中经常遇到的就是这一过程)。物相定性分析的目的是确定材料中的物相组成采用未知材料衍射图谱与标准物质衍射图谱相比较的办法。如果二者衍射图谱相同即可确定二者为同一物相。如果材料为多相混合试样时衍射线条谱多谱线可能发生重叠，这时就需要根据强度分解组合衍射图谱来确定。

1969年起，由ASTM和英、法、加拿大等国家的有关协会组成国际机构的“粉末衍射标准联合委员会”，负责卡片的搜集、校订和编辑工作，所以，以后的卡片成为粉末衍射卡（the Powder Diffraction File），简称PDF卡，或称JCPDS卡（the Joint Committee on Powder Diffraction Standard）。常用的有两种：数字索引和字母索引。

（2）定量分析

物相定量分析就是确定材料中各组成相的相含量。常用的定量分析方法有外标法、内标法、K值法及参比强度法等。物相定量分析的依据是：待测相的X射线衍射强度与该相在试样中的含量成正比与多相混合试样的质量吸收系数成正比。

1.1.2 应力的测定

X射线残余应力测定方法也是一种间接方法，它是根据衍射线条的θ角变化或衍射条形状或强度的变化来测定材料表层微小区域的应力。

X射线测定应力以衍射花样特征的变化作为应变的量度。宏观应力均匀分布在物体中较大范围内，产生的均匀应变表现为该范围内方向相同的各晶粒中同名晶面间距变化相同，导致衍射线向某方向位移，这就是X射线测量宏观应力的基础；微观应力在各晶粒间甚至一个晶粒内各部分间彼此不同，产生的不均匀应变表现为某些区域晶面间距增加、某些区域晶面间距减少，结果使衍射线向不同方向位移，使其衍射线漫散宽化，这是X射线测量微观应力的基础。超微观应力在应变区内使原子偏离平衡位置，导致衍射线强度减弱，故可以通过X射线强度的变化测定超微观应力。【2】测定应力一般用衍射仪法。

X射线法也有许多不足之处：测试设备费用昂贵；受穿透深度所限，只能无破坏地测表面应力，若测深层应力，也需破坏试样；当被测工件不能给出明确的衍射线时，测量精确度不高。能给出明确衍射峰的试样，其测量误差约为±2×107Pa(±2kgf/mm2)；试样晶粒尺寸太大或太小时，测量精度不高；大型零件不能测试；运动状态中的瞬时应力测试也有困难。

1.1.3 点阵常数的精确测定

点阵常数是晶体物质的基本结构参数，测定点阵常数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用。点阵常数的测定是通过X射线衍射线的位置（θ）的测定而获得的，通过测定衍射样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常数值。【3】应用高分辨X 射线衍射（HRXRD+TAXRD）技术对外延生长的SrTiO3膜进行了分析，获得了有关该薄膜的晶体取向、衬底的结构特性以及弛豫态的点阵常数等信息。

1.1.4 晶粒尺寸的测定

若多晶材料的晶粒无畸变、足够大，理论上其粉末衍射花样的谱线应特别锋利，但在实际实验中，这种谱线无法看到。这是因为仪器因素和物理因素等的综合影响，使纯衍射谱线增宽了。纯谱线的形状和宽度由试样的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶体点阵中的主要缺陷决定，故对线形作适当分析，原则上可以得到上述影响因素的性质和尺度等方面的信息。X射线衍射线形与晶体材料的微观结