天然药物化学 第章 醌类化合物

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天然药物化学教案—醌类化合物的提取分离

天然药物化学教案—醌类化合物的提取分离

醌类化合物的提取分离一提取方法:一般选用甲醇或乙醇为溶剂,可同时将游离态和成苷的蒽醌类化合物从药材中提取出来,浓缩后再依次用有机溶剂提取(多用索氏提取法),可根据极性大小不同进行初步分离(如将苷和苷元分开)。

对于多羟基蒽醌或具有羧基的蒽醌(如大黄酸),在植物体内多以盐的形式存在,难以被有机溶剂溶出,提取前应先酸化使之游离。

二分离方法:1 游离羟基蒽醌的分离:蒽醌是醌类化合物中最主要的结构类型,可选用分步结晶法、梯度pH萃取法或层析法进行。

梯度pH萃取法是分离游离蒽醌衍生物的经典方法:是指将不同酸性蒽醌混合物的乙醚溶液,用ph由低到高的碱水溶液依次萃取,使蒽醌化合物按酸性由强到弱的顺序,依次转移到碱水中,从而分离的方法。

原理:利用羟基蒽醌中酚羟基位置和数目的不同,对分子的酸性强弱影响不同而进行的分离。

局限性:性质相似,酸性差别不大的混合物不适用有些蒽酮虽然存在酚羟基,但在稀碱溶液中较相应的蒽醌难溶,如大黄酚蒽酮-9,故蒽醌衍生物的苯提取液用极稀的NaOH液萃取,可除去蒽醌而使蒽酮留在苯液中。

色谱法在蒽醌苷元分离中的应用:一般先用经典方法(如梯度pH萃取)对其进行初步分离,再结合柱色谱法或制备性TLC法作进一步的分离,多用硅胶吸附色谱,而氧化铝一般不用,也常用聚酰胺作为柱色谱的填料。

2 蒽醌苷类和苷元的分离蒽醌苷类和苷元极性差别较大,在有机溶剂中溶解度不同。

苷类在氯仿中不溶,而苷元溶于氯仿,据此分离。

3 蒽醌苷的分离:较苷元的分离困难,一般先用铅盐法或溶剂法除去大部分杂质,制得较纯的总苷后,再进一步用聚酰胺、硅胶或葡聚糖凝胶柱色谱反复分离纯化。

应用聚酰胺色谱法及葡聚糖凝胶柱色谱法对蒽醌苷的分离均能取得良好的效果。

天然药物化学 第4章 醌类化合物

天然药物化学 第4章 醌类化合物
1 、牛西西中蒽醌化合物的鉴定
从具有止血作用的中草药牛西西 (Rumex patientia
L.) 根 中 提 取 出 一 种 黄 色 结 晶 , 测 得 分 子 式 为 C15H10O4。该成分与NaOH试液呈红色,遇0.5% 醋酸 镁呈橙红色。UV光谱吸收峰位于 225(4.57), 258(4.33), 279(1.04), 288(4.07), 432(4.08); IR 谱(cm-1) 1675, 1621.
作业:
1、羟基蒽醌类化合物酸性顺序大体是?
2、pH梯度萃取法分离羟基蒽醌类的原理是?
3、比较下列蒽醌的酸性强弱,并利用酸性的差异分
离它们,写出流程图。
(1) 1, 4, 7-三羟基蒽醌 (2) 1, 5-二羟基-3-COOH蒽醌 (3) 1,8-二羟基蒽醌 (4) 1-CH3蒽醌
二、结构类型
(二)萘醌类(naphthoquinones)
-(1,4)萘醌
-(1,2)萘醌
amphi-(2,6)萘醌
有三种结构,多带有羟基 多呈橙色至黄色 从天然界得到的萘醌几乎均为α-萘 醌,如具有抗菌、抗出血、抗癌及中 枢神经镇静作用的胡桃醌(juglon)
二、结构类型
两种类型:
(三)菲醌类(phenanthraquinones)
二、结构类型
(四)蒽醌类(anthraquinones)
1、蒽醌类衍生物 根据羟基在母核上的位置的不同,分为两类: (1)大黄素型:-OH分布在两侧的苯环上; (2)茜草素型:-OH分布在同侧的苯环上;
其中大黄素型是分布最广泛的一种蒽醌化合物。
第四章 醌类化合物 一、概述 二、 结构类型 三、醌类化合物的理化性质 四、蒽醌类化合物的提取与分离 五、蒽醌类化合物的色谱鉴定 六、蒽醌类化合物的核磁特征

大学天然药物化学课件4-醌类化合物的提取分离

大学天然药物化学课件4-醌类化合物的提取分离

芳环上引入一个-OH时,给出两个 >C=O吸收峰: 1675 ~ 1647 (游离>C=O) 1637 ~ 1608 (缔合>C=O)
三、1H-NMR谱 (一)醌环上的质子
R
O
供电取代基
H
H
O H
H
H
O
向高场位移
6.72 (s)
H O
6.95 (s)
位移顺序在1,4-萘醌中为:
OCH3< OH< OCOCH3< CH3
- 19.1
O 182.5 132.9
126.6
134.3
O
+ 34.7
O OH 187.9 113.8 161.3
123.7
O - 10.6
五、醌类化合物的2D-NMR
由于蒽醌类化合物中季碳较多,所 以13C-1H 远程相关谱和NOESY谱对 于确定蒽醌类化合物中取代基的取 代位置是一个强有力的工具。
(三)蒽醌类的紫外光谱特征
蒽醌有四个吸收峰
O
O
O
252 325 nm (苯样结构)
Oቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
272 405 nm (醌样结构)
羟基蒽醌的主要吸收峰:
Ⅰ峰:230nm左右 Ⅱ峰:240~260nm(由苯样结构引起) Ⅲ峰:262~295nm(由醌样结构引起) Ⅳ峰:305~389nm(由苯样结构引起) Ⅴ峰:>400nm(由醌样结构中的羰
六、醌类化合物的MS
游离醌类化合物,其MS的共同特征 是分子离子峰通常为基峰,且出现 丢失1-2个分子CO的碎片离子峰。
(一)对-苯醌的MS特征
有m/z 82、80、54、52碎片离子峰
(二)1,4-萘醌类化合物的MS特征 有m/z 104、76、50的碎片离子峰。

天然药物化学醌类化合物

天然药物化学醌类化合物

O OH
OH O III
(二)碱性
来源于羰基氧原子,能接受质子表现微弱 的 碱性,能溶于浓硫酸生成红色洋盐。
(三)显色反应
主要取决于其氧化还原的性质及分子中的 酚-OH的性质。
(三)显色反应
(1) Feigl反应 醌的通性,所有具醌核的化合物均可反应。 醌类衍生物在碱性条件下经加热能迅速与
醛类及邻二硝基苯反应,生成紫色化合物。
1.致泻作用(番泻叶中的番泻苷类化合物)
2.抗菌作用(大黄中游离的羟基蒽醌类化 合物)
3.止血作用(茜草中的茜草素类成分)
4.扩张冠状动脉的作用,用于治疗冠心病、 心肌梗死等( 丹参中丹参醌类)
5.其他作用(驱虫、解痉、利尿、利胆、 镇咳、平喘等)
结构:
O
O
O
苯醌
O
萘醌
O
O
蒽醌
O O
菲醌
----可区别含羟基的蒽醌与蒽酚衍生物
O OH -
OH
O
O OH -
OH O
O O-
O- O
O
显红色 O
O
O-
O-
O
O
显红色
O
形成了新的共轭体系
显然,该显色反应与形成共轭体系的酚羟 基和羰基有关,因此羟基蒽醌以及具有游 离酚羟基的蒽醌苷均可显色,但蒽酚、蒽 酮、二蒽酮类化合物则需氧化形成羟基蒽 醌类化合物才能显色,可用于区别。
O
III
O
OH

: 由大到小:
ⅡⅢⅠⅥⅤⅣ H O O
V
OH O OH
OH O
COOH Ⅱ
O
OH
O IV
HO O OH
O VI
O OH OH

天然药物化学醌类化合物

天然药物化学醌类化合物
醌类化合物的研究进展与展望,包括新型醌类化合物的合成、结构优化、生物活性评价 等
醌类化合物在药物研发中的应用前景广阔,未来有望开发出更多具有临床应用价值的药 物。
研究挑战:醌类化合物结构复杂,难以分离和 纯化
研究挑战:醌类化合物生物活性多样,难以确 定其作用机制
研究挑战:醌类化合物毒性较大,需要寻找低 毒性的替代品
合成实例:以苯醌为例,通过氧化反应合成苯醌 合成原理:氧化反应是醌类化合物合成的主要途径 合成条件:需要合适的氧化剂和反应条件 合成结果:苯醌的合成产物为黄色晶体,具有较强的抗氧化活性
醌类化合物的研究 进展与展望
研究现状:醌类化合物在药物化学领域的应用广泛,具有多种生物活性 研究进展:近年来,醌类化合物的研究取得了显著进展,包括结构优化、合成方法改进等
抑制炎症因子的释放:醌类化合物可以抑制炎症因子的释放,如肿瘤坏死因子、白细 胞介素等。
抑制炎症信号通路:醌类化合物可以抑制炎症信号通路,如NF-κB、MAPK等。
抗菌机制:抑制细 菌生长、繁殖和代 谢
抗菌谱:对革兰氏 阳性菌、革兰氏阴 性菌、真菌和病毒 均有效
抗菌活性:具有较 强的抗菌活性,对 多种细菌具有抑制 作用
发展趋势:未来醌类化合物的研究将更加注重其生物活性的深入研究,以及与药物化学其他领域的交叉融合
展望:醌类化合物在药物化学领域的应用前景广阔,有望成为新一代药物的重要来源
醌类化合物具有广泛的生物活性,包括抗氧化、抗炎、抗肿瘤等
醌类化合物在药物研发中具有重要的应用价值,如用于治疗心血管疾病、糖尿病、癌症 等
醌类化合物具有氧化还原性 质,可作为氧化剂或还原剂
醌类化合物具有共轭性,可 发生共轭加成反应
醌类化合物具有氧化还原活 性,可发生氧化还原反应

醌类化合物(天然药物化学课件)

醌类化合物(天然药物化学课件)

O
O OH
OH O OH
金丝桃素 O
OH O OH
天精
CH3 OH O OH
OH O OH H3C O
山扁豆双醌
22
结构、分类 第一节 与生物活性
classification, structure and bioactivity of quinones
O
二蒽酮继续氧化产物
O
O
去氢二蒽酮
O
日照蒽酮
天然药物化学
HH
COOH COOH
glc O O OH
OH O OH glc
COOH
大黄酸蒽酮
番泻叶苷A
21
结构、分类 第一节 与生物活性
classification, structure and bioactivity of quinones
OH O
OH
其他结合方式
OH O OH
HO
CH3
HO
CH3
HO
CH3 H3C
(二)溶解性
游离者极性小
–乙醇、丙酮、三氯甲烷、乙醚
成苷后极性大
–甲醇、乙醇、热水
碳苷
–吡啶
26
理化性质 第二节 显色反应
physicochemical property and reaction
(三)升华性和挥发性
游离的一般有升华性
小分子苯醌和萘醌具挥发性
有些注意避光
27
理化性质 第二节 显色反应
番泻叶苷B
glc O O OH
HH
COOH CH2OH
H
COOH
H
CH2OH
glc O O OH
番泻叶苷C
glc O O OH

醌类化合物天然药物化学

醌类化合物天然药物化学

43
O
α-(1,4)萘醌
O O
1 2
6
O
1
O
2
β-(1,2)萘醌 amphi-(2,6)萘醌
资料仅供参考,不当之处,请联系改正。
中药紫草中的紫草素、维生素K类化 合物属于α-萘醌。
OH O
OH O
CH3
CHCH2CH OH
C
CH3
O CH3
[ O
] 3H
紫草素
维正。
资料仅供参考,不当之处,请联系改正。
一、苯醌类
分为邻苯醌和对苯醌两大类,邻苯 醌不稳定,天然存在的多为对苯醌。
O
O
O
O
对苯醌
邻苯醌
资料仅供参考,不当之处,请联系改正。
二、萘醌类
分为α-(1,4)、β-(1,2)及amphi-(2,6)三 种类型。自然界中绝大多数为α-萘 醌类。
8 7
O
12
6 5
O
O
[H]
OH
[O]
O
蒽醌
互变异构体
蒽酮
蒽酚
资料仅供参考,不当之处,请联系改正。
(1)蒽酚及蒽酮类一般只存在于新鲜植 物中,存放期间易被氧化,生成蒽醌类。
(2)蒽酚的中位羟基与糖缩合成苷后,则 难以被氧化,较稳定,因为形成的苷只有 被水解,除去糖才易被氧化而转变为蒽醌 衍生物。而苷的水解是需要一定条件的。
资料仅供参考,不当之处,请联系改正。
化学检识: 取决于其氧化还原性质以及分 子中的酚羟基的性质。
(1)与碱的反应(Bornträger)反应----羟 基蒽醌及其甙遇碱液显红色或紫红色的 结构。 蒽酚,蒽酮,二蒽酮类化合物遇碱液显 黄色。
资料仅供参考,不当之处,请联系改正。

天然药物化学第四章--醌类化合物

天然药物化学第四章--醌类化合物

2、茜草素型:
分子中的羟基分布在一侧的苯环上,颜 色较深,多为橙黄色至橙红色。如;中药 茜草中有茜草素及其苷等,即属此类型。
O O
OH R3
R1 R2
茜草素 羟基茜草素 伪羟基茜草素
R1 OH OH OH
R2 H H
R3 H OH
COOH OH
(二)蒽酚或蒽酮衍生物
蒽醌在酸性溶液中还原,则生成 蒽酚及其互变异构体的蒽酮。
OH O HO HO OH O
OH Me HO Me HO OH
OH O
OH Me Me
OH O
OH
橙色霉素
金丝桃素
除以上形式外,还有碳苷类, 如;芦荟致泻成份芦荟苷。
OH O H O
芦荟苷
OH
第二节 理化性质与呈色反应
一、物理性质
(一)性状 1、醌类化合物分子中若无酚羟基时,多 近无色,随着酚羟基等助色团引入, 颜色加深。 2、中草药中的蒽衍生物多为黄色和橙黄 色结晶固体,多以苷类形式存在,多 数难于结晶,苯醌,萘醌则多以游形 式存在。
O
O O
O
O O
二氢丹参醌
CH2 次甲丹参醌
O
OH
R
CH R= CH 3 CH2OH 丹参新醌甲
O R=
CH CH CH3 丹参新醌乙 3
丹参新醌丙
R= CH3
丹参醌类多为橙色,红色,棕红 色结晶,少数为黄色,具有抗菌及扩 张冠状动脉作用,为中药丹参的主要 成份。
丹参醌类成份在结构上都具有菲 醌母核 , 结构上与二萜类似 , 有时也 将其看成为二萜类成份。
O O
C H 3 C H C H C 2 C H 3 O H
O H O

大学药学-天然药物化学-醌类化合物-试题与答案(附详解)

大学药学-天然药物化学-醌类化合物-试题与答案(附详解)

天然药物化学第四节醌类化合物一、A11、蒽醌的结构按羟基位置可分为A、2类B、4类C、3类D、5类E、6类2、蒽醌还原成蒽酮的条件是A、用锌粉在碱性条件下B、用锡粉在酸性条件下C、用锡粉在中性条件下D、用锌粉在酸性条件下E、用锡粉在碱性条件下3、紫草中所含有的紫草素为A、苯醌B、萘醌C、蒽醌D、菲醌E、以上都不对4、主要以对醌形式存在的醌类化合物是A、萘醌B、二蒽醌C、苯醌D、蒽醌E、菲醌5、菲格尔反应呈阳性的化合物是A、生物碱B、萘醌C、蛋白质D、多糖E、三萜6、下列蒽醌类化合物中,酸性强弱顺序是A、大黄酸>大黄素>大黄酚B、大黄素>大黄酚>大黄酸C、大黄素>大黄酸>大黄酚D、大黄酚>大黄素>大黄酸E、大黄酚>大黄酸>大黄素7、下列化合物中,酸性最强的是A、α-羟基蒽醌B、1,5-二羟基蒽醌C、2,6-二羟基蒽醌D、β-羟基蒽醌E、1,2-二羟基蒽醌8、蒽醌类化合物能溶于碳酸氢钠水溶液的原因之一是A、含有羧基B、含有羰基C、含有1个β-羟基D、含有1个α-羟基E、含有氨基9、游离蒽醌不具有的性质A、多溶于乙醇、乙醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂B、亲脂性C、亲水性D、升华性E、酸性10、pH梯度萃取法通常用于分离A、糖类B、萜类C、甾体类D、蒽醌类E、香豆素11、分离游离蒽醌衍生物可采用A、pH梯度萃取法B、铅盐法C、离子交换色谱法D、有机溶剂和水的两相溶剂萃取法E、葡聚糖凝胶色谱法二、B1、A.甾体皂苷B.三萜皂苷C.生物碱D.羟基蒽醌类E.香豆素<1> 、可发生异羟肟酸铁反应的是A B C D E<2> 、可与碘化铋钾试剂产生橘红色沉淀的是A B C D E<3> 、能与碱液显红~紫红反应的化合物是A B C D E答案部分一、A11、【正确答案】A【答案解析】根据羟基在蒽醌母核上位置不同,羟基蒽醌可分为(大黄素型)和(茜草素型)两种。

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第3章 醌类化合物一、选择题1.羟基蒽醌对Mg(Ac)2呈蓝~蓝紫色的是A. 1,8-二羟基蒽醌B.1,4-二羟基蒽醌C. 1,2-二羟基蒽醌D. 1,4,8-三羟基蒽醌E.1,5-二羟基蒽醌2.中药丹参中治疗冠心病的醌类成分属于A. 苯醌类B. 萘醌类C. 菲醌类D. 蒽醌类E. 二蒽醌类3.从下列总蒽醌的乙醚溶液中,用冷的5% Na 2CO 3水溶液萃取,碱水层的成分是A. B. C.O O OH OHO O H OH O O OHD. E.O OHOH OCH3OH4.从下列总蒽醌的乙醚溶液中,用5%NaHCO3水溶液萃取,碱水层的成分是OOH OHCOOH O OHOHOO OHA. B. C.O OHOH OCH3OHD. E.5. 能与碱液发生反应,生成红色化合物的是A. 羟基蒽酮类B. 羟基蒽醌类C. 蒽酮类D. 二蒽酮类E. 羟基蒽酚类6.番泻苷A 属于何种衍生物A. 大黄素型蒽醌B. 茜草素型蒽醌C. 二蒽酮D. 二蒽醌E. 蒽酮7.专用于鉴别苯醌和萘醌的反应是A. 菲格尔反应B. 无色亚甲蓝试验C. 醋酸铅反应D. 醋酸镁反应E. 对亚硝基二甲基苯胺反应8.下列游离蒽醌衍生物酸性最强的是9. 下列游离蒽醌衍生物酸性最弱的是O OH OH O OH O O H OHO OH OH A B C DO OH OH O OH OH O O OHOHA. B. C.O OH OH O O CH 2OHOHOHD. E.10.下列蒽醌有升华性的是A. 大黄酚葡萄糖苷B. 大黄酚C. 番泻苷AD. 大黄素龙胆双糖苷E. 芦荟苷11.属于蒽醌的是 ,属于萘醌的是 ,属于二蒽酮的是 ,属于碳苷的是 ,属于菲醌的是。

A. 紫草素 B. 丹参醌 C. 大黄素 D. 番泻苷 E. 芦荟苷12.游离醌类化合物中,酸性强弱的顺序按照 ( )排列A. β-OH > α-OH > -COOHB. –COOH > β-OH > α-OHC. α-OH > β-OH > -COOHD. –COOH > α-OH > β-OH13.硬毛中华猕猴桃中含有下列几种成分,其酸性大小顺序为:A.④>③>②>①B.③>④>①>②C. ①>②>④>③D.④>③>①>②14.总游离蒽醌的醚溶液,用冷的5%Na2CO3水溶液粗可得到()A、带1个α-OH蒽醌B、有1个β-OH羟基蒽醌C、有2个α-OH蒽醌D、1,8-二羟基蒽醌15.羟基蒽醌化合物的酸性与羟基数目和位置有关,酸性最弱的是()A、1,8-二羟基蒽醌B、3,6-二羟基蒽醌C、1,7-二羟基蒽醌D、1,5-二羟基蒽醌16. 蒽酚衍生物一般只存在与新鲜药材中,储存二年上药材内几乎不再存在,其原因是( )A 、结合成苷B 、被氧化成蒽醌C 、聚合成二蒽酚衍生物D 、转化成蒽酮17. 芦荟苷按苷元结构应属于( )A .二蒽酚B .蒽酮C .大黄素型D .茜草素型E .氧化蒽醌 O glu H HO OHCH 2OH18.能与碱液反应生成红色的化合物是( ) A.黄芩素 B.香豆素 C.强心苷 D.皂苷 E.大黄素19.某成分做显色反应,结果为:溶于Na 2CO 3溶液显红色,与醋酸镁反应显橙红色,与α-萘酚-浓硫酸反应不产生紫色环,在NaHCO 3中不溶解。

此成分为O OH OH CH 3O O OH OH OH O OH OHOglcA. B. C.O OH O g l c O OHOH OHD. E.20.茜草素型蒽醌母核上的羟基分布情况是( )A. 两个苯环的β-位B. 两个苯环的-α位C.在两个苯环的α或β位D. 一个苯环的α或β位E. 在醌环上21. 番泻苷A 中2个蒽酮母核的连接位置为( )A.C 1-C 1’B. C 4-C 4’C. C 6-C 6’D. C7-C7’E. C10-C10’二、判断题1、蒽酚或蒽酮常存在于新鲜植物中。

2、羟基蒽醌可分为大黄素型和茜草素型,前者分子中的羟基分布在两侧的苯环上,后者的分布在一侧的苯环上。

3、利用pH梯度萃取法从游离蒽醌的乙醚液中分离不同酸性的蒽醌,应采用碱性由强至弱的顺序。

三、填空1.天然醌类化合物主要类型有、、及。

2.萘醌化合物从结构上考虑可以有α(1,4)、β(1,2)及amphi(2,6)三种类型,但迄今为止从天然界得到的几乎均为___ ___。

3.根据分子中羟基分布的状况不同,羟基蒽醌可分为和两种类型。

4.从大黄中提取游离蒽醌,常将药材先用一定浓度的硫酸加热,目的是 。

5. 蒽醌结构中羟基的数量和位置不同,与醋酸镁反应的结果也不同,一般具有 结构,产生蓝~蓝紫色;具有 结构,产生红~紫红色; 的结构,产生橙红~红色。

6. Kesting-Craven 反应(与活性亚甲基试剂的反应)仅适用于醌环上有未被取代位置的__ __及_ ___类化合物,__ __类化合物则无此反应。

7.新鲜大黄含有___ ______和__ _______较多,但它们在存放过程中,可被氧化成为蒽醌。

8. 试比较下列化合物的酸性大小: O O OH OH H 3C OH O O OHOH CH 2OH O O OH OHOCH 3(1) (2) (3)酸性大小顺序:( )>( )>( ) 9. Feigl 反应是指醌类衍生物在碱性条件下加热能与 和反应生成紫色。

10.蒽酮类化合物常以试剂来检识。

11.蒽醌类是指具有___基本结构的化合物的总称,其中__位称为α位,__位称为β位。

12.某中药用10%H2SO4水溶液加热水解后,其乙醚萃取液加入5%NaOH水溶液振摇,则乙醚层由黄色褪为无色,而水层显红色,表示可能含有____成分。

四、问答1.醌类化合物分哪几种类型,写出基本母核。

2.简述醌类化合物酸性的特点及其规律。

3.为什么β-OH蒽醌比α-OH蒽醌的酸性大?4.比较下列蒽醌的酸性强弱,并利用酸性的差异分离他们,写出流程。

A. 1,4,7-三羟基蒽醌B. 1,5-二OH-3-COOH蒽醌C. 1,8-二OH蒽醌D. 1-CH3蒽醌5. 某中药主要含有大黄酸、大黄素、大黄素甲醚三种成分的氧苷,试完成下列问题。

(1)如何鉴定药材中含有该类成分?(2)试设计从该中药中提取、分离三种苷元的流程。

6.比较下列化合物的酸性大小,并说明原因:A B7.蒽醌类化合物的酸性大小与与结构中的那些因素有关,其酸性大小有何规律?8.某中药中含有下列四种蒽醌,请用PH梯度萃取法设计分离流程。

OOH OHCOOHOOH OCH3CH3OHO O OHOHOOHA BOOH OCH3CH3OCH3COOH OHCH3D9.中药虎杖中含有大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄素-8-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-D-葡萄糖苷、白藜芦醇、白藜芦醇葡萄糖苷等成分,试设计从虎杖中提取分离游离蒽醌的流程。

10.某中药中含有下列五种醌类化合物A~E,按照下列流程图提取分离,试将每种成分可能出现的部位填入括号中。

中药材粉碎,水蒸气蒸馏蒸馏液残渣()CHCl3提取CHCl3液残渣5%NaHCO3萃取风干95%EtOH提取经SephadexLH-20 NaHCO3液CHCl3液70%MeOH洗脱酸化5%Na2CO3萃取分段收集黄色沉淀先出柱后出柱()Na2CO3液CHCl3液()()()OO H3CAOOOH OHOHH3CBOOOH OHCOOHCOOOH OGLcOH H3CDOOOH OGlc___GlcCOOH6 1E六、鉴别题1.O OHOH与OOHO与OO-g l uA B C2.O OHOH与OCH3OHOHOHA B3.O OHOHO OHOHOOOH O OHO-g l u OO-g l uOa b c d e永磁交流伺服电机位置反馈传感器检测相位与电机磁极相位的对齐方式2008-11-07 来源:internet 浏览:504主流的伺服电机位置反馈元件包括增量式编码器,绝对式编码器,正余弦编码器,旋转变压器等。

为支持永磁交流伺服驱动的矢量控制,这些位置反馈元件就必须能够为伺服驱动器提供永磁交流伺服电机的永磁体磁极相位,或曰电机电角度信息,为此当位置反馈元件与电机完成定位安装时,就有必要调整好位置反馈元件的角度检测相位与电机电角度相位之间的相互关系,这种调整可以称作电角度相位初始化,也可以称作编码器零位调整或对齐。

下面列出了采用增量式编码器,绝对式编码器,正余弦编码器,旋转变压器等位置反馈元件的永磁交流伺服电机的传感器检测相位与电机电角度相位的对齐方式。

增量式编码器的相位对齐方式在此讨论中,增量式编码器的输出信号为方波信号,又可以分为带换相信号的增量式编码器和普通的增量式编码器,普通的增量式编码器具备两相正交方波脉冲输出信号A和B,以及零位信号Z;带换相信号的增量式编码器除具备ABZ 输出信号外,还具备互差120度的电子换相信号UVW,UVW各自的每转周期数与电机转子的磁极对数一致。

带换相信号的增量式编码器的UVW电子换相信号的相位与转子磁极相位,或曰电角度相位之间的对齐方法如下:1.用一个直流电源给电机的UV绕组通以小于额定电流的直流电,U入,V 出,将电机轴定向至一个平衡位置;2.用示波器观察编码器的U相信号和Z信号;3.调整编码器转轴与电机轴的相对位置;4.一边调整,一边观察编码器U相信号跳变沿,和Z信号,直到Z信号稳定在高电平上(在此默认Z信号的常态为低电平),锁定编码器与电机的相对位置关系;5.来回扭转电机轴,撒手后,若电机轴每次自由回复到平衡位置时,Z信号都能稳定在高电平上,则对齐有效。

撤掉直流电源后,验证如下:1.用示波器观察编码器的U相信号和电机的UV线反电势波形;2.转动电机轴,编码器的U相信号上升沿与电机的UV线反电势波形由低到高的过零点重合,编码器的Z信号也出现在这个过零点上。

上述验证方法,也可以用作对齐方法。

需要注意的是,此时增量式编码器的U相信号的相位零点即与电机UV线反电势的相位零点对齐,由于电机的U相反电势,与UV线反电势之间相差30度,因而这样对齐后,增量式编码器的U相信号的相位零点与电机U相反电势的-30度相位点对齐,而电机电角度相位与U相反电势波形的相位一致,所以此时增量式编码器的U相信号的相位零点与电机电角度相位的-30度点对齐。

有些伺服企业习惯于将编码器的U相信号零点与电机电角度的零点直接对齐,为达到此目的,可以:1.用3个阻值相等的电阻接成星型,然后将星型连接的3个电阻分别接入电机的UVW三相绕组引线;2.以示波器观察电机U相输入与星型电阻的中点,就可以近似得到电机的U 相反电势波形;3.依据操作的方便程度,调整编码器转轴与电机轴的相对位置,或者编码器外壳与电机外壳的相对位置;4.一边调整,一边观察编码器的U相信号上升沿和电机U相反电势波形由低到高的过零点,最终使上升沿和过零点重合,锁定编码器与电机的相对位置关系,完成对齐。

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