稀土总量化验
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稀土总量化验
稀土是化学元素周期表中镧系元素——镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu),以及与镧系的15个元素密切相关的两个元素钪(Sc)和钇(Y)共17种元素,称为稀土元素。稀土一般是由原矿经选矿、冶炼等工艺,分离出各种化合物,其中以氧化物产品较普遍,稀土金属以稀土化合物为原料,采用熔盐电解法等方法制得。稀土化验:1)因为稀土硅镁铁合金中含硅量较高,一般无机酸溶解不完全,需在硝酸存在下,加氢氟酸溶解试样,过剩的氢氟酸影响分析,加硼酸配位络合消除。2)试液中的氮氧化合物影响显色液的稳定性,需加尿素分解消除。3)硅酸与钼酸铵生成络合物的同时,磷、砷也能与钼酸铵生成络合物被亚铁还原成钼蓝,影响硅的测定,当加入草酸后,磷、砷络合物首先被破坏,但时间过长硅钼络合物也有被破坏的可能性。所以,通常在草酸加入后1 min内一定要加入硫酸亚铁铵,否则硅结果偏低。4)选用草酸作掩蔽剂测定稀土总量时,比用EDTA更为优越,由于草酸与铁、锰、铝等元素络合反应速度快,不需要加热,草酸的络合物很稳定,而且草酸在酸性介质中还能掩蔽钛的干扰。5)稀土和钙均能与偶氮氯瞵Ⅰ有显色反应,因而干扰镁的测定。加入少量EGTA—Pb溶液不仅能有效地掩蔽稀土和钙,还能降低试剂空白值。因被置换出的少量Pb2+,当三乙醇胺存在时不与偶氮氯瞵Ⅰ发生显色反应。6)中南大学稀土化验:本方法联合测定硅、镁、稀土总量,操作简便、快速、准确度高,且节约试剂和能源。
化验稀土硅镁铁合金中硅、镁、稀土总量:稀土硅镁铁合金在冶金及铸造行业中的用途日益增大,该合金在炼钢过程中作为添加剂使用。由于合金中的稀土、镁和硅对氧、硫、氢、砷有很强的亲和力,它们与钢液中这些有害杂质元素作用,生成难溶化合物进入渣内,从而达到脱硫、脱氧去气和降低非金属夹杂物的作用[1]。对于稀土硅镁铁合金中Si、Mg、RE 的测定,如果沿用传统的重量法和滴定法分别测定,操作手续繁琐,测试条件难以掌握,分析周期长,影响炼钢生产的需要。有关资料介绍[2],光度法测定硅、镁、稀土总量具有简便、快速、准确的特点,是目前钢铁中常量元素分析应用最广泛的方法。为此,参考有关文献[2-5],稀土化验检测咨询谢老师150-84-82-13-23
尝试用钼蓝光度法、偶氮氯瞵Ⅲ光度法、偶氮氯瞵Ⅰ光度法测定稀土硅镁铁合金中高的硅、稀土及镁含量。
仪器与试剂
稀土化验:硝酸:1+5;硼酸溶液:40 g/L;硫酸:0.5 mol/L;草酸溶液:10 g/L;钼酸铵溶液:50 g/L;硫酸亚铁铵溶液:60 g/L;EGTA—Pb溶液:称取0.76 g EGTA和0.72 g 硝酸铅于水中溶解后,加36 mL硼酸缓冲溶液,以水稀释至2 000 mL;三乙醇胺:1+4;氢氟酸:ρ =1.15 g/mL;硼酸缓冲溶液(pH值为10):称取42 g硼酸,8 g氢氧化钠溶解于水中后,以水稀释至2 000 mL;偶氮氯瞵Ⅲ溶液:0.4 g/L;偶氮氯瞵Ⅰ溶液:0.25 g/L;EDTA 溶液:50 g/L。
2.2 实验方法
称取0.100 0 g试样于200 mL塑料杯中,加6 mL硝酸(1+5),加20滴氢氟酸(ρ=1.15 g/mL),待试样溶解后,放置2 min,加50 mL硼酸溶液,摇匀,放置3 min,移入100 mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。移取5 mL试液于100 mL容量瓶中,加0.5 g尿素,溶
解后以水稀释至刻度摇匀为母液。
1)钼蓝光度法测定硅。移取5 mL母液于50 mL容量瓶中,加5 mL硫酸(0.5 mol/L)、5 mL钼酸铵溶液,于沸水浴中加热30 s。取下以流水冷却至室温,然后加5 mL草酸溶液、5 mL硫酸亚铁铵溶液,以水稀释至刻度,摇匀,用1 cm比色皿,以水为参比液, 于波长680 nm处测定吸光度值,从工作曲线上查得硅的百分含量。
2)偶氮氯瞵Ⅲ光度法测定稀土总量。移取5 mL母液于50 mL容量瓶中,加5 mL草酸溶液、5 mL偶氮氯瞵Ⅲ溶液,以水稀释至刻度,摇匀,用1~2 cm比色皿,以试剂空白为参比液,于波长680 nm处测量吸光度值,从工作曲线上查得稀土总量的百分含量。试剂空白参比液的制备:称取0.100 0 g不含稀土的硅铁合金标样于200 mL塑料杯中,加6 mL 硝酸(1+5)、20滴氢氟酸(ρ =1.15 g/mL),待试样溶解后,放置2 min,再加50 mL硼酸溶液,摇匀,放置3 min,移入100 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。移取5 mL试液于50 mL容量瓶中,加5 mL草酸溶液、5 mL偶氮氯瞵Ⅲ溶液,以水稀释至刻度摇匀为试剂空白参比液。
3)偶氮氯瞵Ⅰ光度法测定镁。移取5 mL母液于50 mL容量瓶中,加5 mL三乙醇胺,放置2 min,再加5 mLEGTA—Pb溶液、5 mL硼砂缓冲溶液、5 mL偶氮氯瞵Ⅰ溶液,以水稀释至刻度,摇匀,放置5 min,用1~2 cm比色皿,于剩余的显色液中加EDTA溶液3滴,摇匀,以此为参比液,于波长590 nm处测量吸光度,从工作曲线上查得镁的百分含量。