单壁碳纳米管的表征方法
高纯度单壁碳纳米管的制备与表征
高纯度单壁碳纳米管的制备与表征贾 勇1,2,鲁传华1(1.安徽中医学院药学院,安徽合肥 230031;2.安徽大学化学化工学院,安徽合肥 230039)摘 要:采用Co /M o 二元金属催化剂,以甲烷为碳源,通过热化学气相沉积法制备出高质量的单壁碳纳米管.分别用FE-SE M 、HR -TE M 和R am an 光谱对产物进行了表征.通过控制沉积条件,研究了沉积温度、碳源流量和氢气预还原对产物的影响,确定了最佳的制备工艺参数.关键词:单壁碳纳米管;化学气相沉积;HR -TE M中图分类号:T B383 文献标识码:A 文章编号:1000-2162(2010)02-0093-05Preparati on and characterizationof high quality single walled carbon nanotubesJIA Yong 1,2,LU Chuan hua 1(1.Schoo l of Phar m acy ,A nhu iU n i versity o f T rad iti ona l Chinese M ed i c i ne ,H efe i 230031,Ch i na ;2.Co llege of Che m istry and Che m ical Eng i nee ri ng ,A nhui U ni v ers it y ,H e fe i 230039,Ch i na)Abst ract :H igh quality si n g le w alled car bon nanotubes w ere synthesized by catalytic che m ical vapor depositi o n using C o /M o as a catalyst at 850 under the m ixture of m ethane ,ar gon and hydrogen gas .FE SE M,HR TE M,and Ra m an spectr oscopy w ere used to characterize t h e pr oducts .The influences o f the depositi o n te m perature ,fl o w rate of m ethane ,and hydrogen prereduci n g on the products w ere investigated .The opti m um preparati o n para m eters w ere obta i n ed .K ey w ords :S W CNTs ;C VD ;HR TE M自从碳纳米管(carbon nanotubes ,CNTs)被发现以来[1],应用研究结果表明碳纳米管在光学、电学、磁学、生物医药和储能材料等众多领域有重要的应用前景[2-9].根据碳纳米管中石墨层数量不同,碳纳米管可以分为单壁碳纳米管(si n g le-w alled car bon nanotubes ,S W C NT s)和多壁碳纳米管(m u lti-w alled carbon nanotubes ,MW CNTs)两种.目前碳纳米管的制备已经发展出多种方法,主要包括电弧放电法[10]、激光蒸发法[11]、化学气相沉积(che m ica lvapor deposition ,CVD)法[12]、水热法[13]等.其中CVD 法最为常用,C VD 法又分为两类,分别是等离子体增强C VD (plas m a-enhanced CVD ,PECVD )[14]法和热CVD 法.PEC VD 法通过辅助设备产生等离子体,其中含有大量高能量电子,可以提供化学气相沉积时所需的激活能.与PEC VD 法相比,热C VD 法制备CNTs 不需要其他辅助设备,因此操作更加简便,且制备成本较低.热CVD 法制备CNTs 时一般使用金属作为催化剂,其中最常用的是Fe 、Co 、N i 等过渡金属,同时有研究表明少量的金属M o 添加到催化剂中可以提高碳纳米管的产率,而且M o 在一定程度上可以阻止催收稿日期:2009-04-22作者简介:贾勇(1976 ),男,安徽金寨人,安徽中医学院讲师,安徽大学博士研究生.引文格式:贾勇,鲁传华.高纯度单壁碳纳米管的制备与表征[J].安徽大学学报:自然科学版,2010,34(2):93-97.2010年3月第34卷第2期安徽大学学报(自然科学版)Journa l o f Anhu iU n i versity (N a t ura l Sc i ence Ed iti on)M arch 2010V o.l 34N o .2化剂颗粒的长大,非常有利于S W C NT s 的制备[15-17].A go [15]等采用Fe /M o 二元金属作为催化剂,甲烷为碳源制备出了S WCNTs 阵列,拉曼光谱结果表明S WCNTs 中仍然存在少量的缺陷;Zhang [16]等和M uraka m i [18]等采用C o /M o 二元金属作为催化剂,分别以C O 和乙醇为碳源,制备出的S W CNTs 同样存在少量缺陷.另外热C VD 法制备的CNTs 的质量还受到催化剂种类、催化剂制备方法和反应条件的影响,因此利用热C VD 法制备高质量的S WCNTs 仍然比较困难.该研究利用Co /M o 二元金属催化剂、甲烷作为碳源,采用热C VD 法,制备出几乎没有缺陷的高质量的S WCNTs ,并考察了沉积温度、甲烷流量和氢气预还原对产物的影响.1 实验部分1.1 试剂与仪器醋酸钼([M o(OC OC H 3)2]2)、醋酸钴(Co(CH 3COO )2!4H 2O)、乙醇均为分析纯.OTF-1200X 开启式真空管式炉(合肥科晶材料技术有限公司);FE I Siri o n-200型场发射扫描电子显微镜(FE-SE M,美国FE I 公司),加速电压5kV;J EOL -2010型高分辨透射电子显微镜(HR -TE M,日本电子株式会社),加速电压120kV;RAMANLOG 6型激光拉曼光谱(Ra m an spectrum,美国SPEX 公司),激发波长514.5nm,扫描范围50~1800c m -1.1.2 实验方法1.2.1 Co /M o 催化剂的制备准确称取一定量的醋酸钼和醋酸钴分散于无水乙醇中,其中醋酸钼和醋酸钴的摩尔比为1∀1,超声2h 后得到总浓度为5#10-4m ol !L -1的Co /M o 催化剂溶液,放置在冰箱中低温保存.将表面含有约250nm Si O 2氧化层的S i 片,依次在蒸馏水、无水乙醇和丙酮中超声清洗,晾干后浸入Co /M o 催化剂溶液30s ,取出后在氮气流下晾干,然后在马弗炉中400 煅烧5m i n ,冷却后即在基底表面形成Co /M o 二元金属催化剂.1.2.2 单壁碳纳米管的制备单壁碳纳米管的制备反应在卧式石英管式炉中进行,首先将表面负载Co /M o 催化剂的S i 片放置在石英舟中,然后将石英舟推入反应炉的恒温区.再通入流速为250mL !m i n -1的高纯氩气(99.999%)10m i n ,关闭氩气,抽真空,再充氩气;以上过程重复三次以排除石英管中的空气.然后在250mL !m in -1氩气保护下加热升温,当温度达到850 时,同时通入流速为300mL !m i n -1的甲烷(99.999%)和20mL !m i n -1的氢气(99.999%),30m i n 后关闭甲烷和氢气,保留氩气并冷却到室温.2 结果与讨论2.1产物的表征图1 S W CNTs 的FE SE M 照片F ig .1 FE-SEM i mages of the prepared S W CNT s图1(a)、(b)分别是S W C NT s 的低倍和高倍FE -SE M 照片,结果显示在基底上制备出直径非常小的线状产物,其长度在几百纳米到几微米之间.如前文所述,碳纳米管可以分为S WCNTs 和MWCNTs ,拉曼光谱是区别这两种碳纳米管的有效手段之一.一般而言,MW CNTs 在50~1800c m -1范围内只有两个峰,分别为G 带和D 带,G 带一般出现在1570~1593c m -1之间,是由石墨层的E 2g 对称振动产生;而D 94安徽大学学报(自然科学版)第34卷带源自于A 1g 对称振动,一般出现在1300~1400c m -1之间,其强度与碳纳米管中的缺陷和无定形碳有关[19].与MW C NTs 相比,S W C NT s 除了G 带和D 带以外,在100~400c m -1范围内将出现径向呼吸模(rad ial breath i n g m ode bands ,RB M )特征峰,这是判断碳纳米管种类的重要手段,另外根据RB M 峰的位置,通过公式 =6.5+223.75/d 可以计算S WCNTs 的直径[20],其中 是RB M 峰位置(c m -1),d 是S W CNTs 的直径(nm ).图2是在基底上随机选取五个测试点得到的拉曼光谱图,其中1593c m -1为产物的G 带,在100~400c m -1范围内出现了明显的S W CNTs 的RB M,而且在1300~1400c m -1之间没有出现D 带,说明得到的S W C NTs 几乎没有缺陷,而且没有无定型碳生成.RB M 振动频率主要有181、171、164、147、142c m -1,据此计算得到的S W C NTs 的直径分别为1.28、1.36、1.42、1.60、1.65n m.为进一步对产物进行确认,将基底浸入无水乙醇中超声,使得S W C NTs 脱离基底表面,然后对其进行了HR-TE M 表征,如图3所示.结果显示除了S W C NT s 以外,没有观察到MW CNTs 和其他类型的碳产物,选择其中三根S W CNTs 进行了测量,其直径分别为:1.44、1.44、1.68nm,与拉曼光谱计算的结果基本吻合.这一结果充分说明利用Co /M o 二元金属催化剂,在850 时热分解甲烷制备出了高质量的S W CNTs .2.2 反应条件的影响2.2.1 沉积温度沉积温度是热CVD 法制备C NTs 的重要参数,因此考察了沉积温度对产物的影响.由图4可以看出沉积温度700 时得到非常短的MW CNTs ;当升高温度到750 和800 时可以制备出比较稀疏的S W CNTs ,但是当反应温度提高到900 时,得到了S WCNTs 与MW C NTs 的混合产物,因此最佳的反应温度为850 .这是因为沉积温度较低时,甲烷分解较少,碳源的供给量不足,与此同时催化剂颗粒在高温下易团聚长大,因此只得到长度较短的MW C NTs ;而当沉积温度达到900 时,甲烷裂解加剧,碳源供给较为充足,所以导致一些尺寸较大的颗粒催化生长MW CNTs ,因此得到了S W C NTs 与MW CNTs 的混合产物.图4 不同沉积温度得到的产物的FE SE M 照片(a):沉积温度为700 ;(b ):沉积温度为750 ;(c):沉积温度为800 ;(d):沉积温度为900F i g .4 FE -SEM i m ages of th e p rodu cts syn the sized w ith d ifferen t temperatures95第2期贾 勇,等:高纯度单壁碳纳米管的制备与表征2.2.2 氢气预还原的影响热CVD 法制备CNTs 时,在通入碳源之前,一般先通入氢气进行预还原,其目的是将金属氧化物还原成单质态金属,形成的零价金属与碳源裂解生成的碳原子反应,生成碳化物颗粒,当碳原子饱和后析出同时形成C NT s .为此考察了在通入甲烷之前,氢气预还原的影响,结果如图5所示.图5(b)是使用50mL !m i n -1氢气还原20m i n 后再通入甲烷,得到的产物的FE -SE M 照片,可以发现尽管有S W CNTs 生成,但是比较稀疏,同时生成了少量的MW C NT s .虽然金属M o 在一定程度上可以阻止催化剂颗粒的长大,但是从图5(b)可以发现一些较大的催化剂颗粒,这是还原后的金属颗粒团聚的结果,因此氢气预还原在该实验中不利于S W C NTs 的制备,与N i n g 等[21]报道的结果一致.图5 氢气预还原对S W CNT s 生长的影响(a):未进行氢气预还原;(b ):50mL !m i n -1氢气预还原20m i nF i g .5 FE -SEM i m ages of th e p rodu cts syn thesized w ith andw ithout the hydrogen-preredu ci n g process2.2.3 甲烷流量的影响甲烷的供给量同样对产物有重要影响,图6是改变甲烷流量得到的产物的FE -SE M 照片,可以发现当甲烷流量为100mL !m i n -1时,得到的S WCNTs 的量明显较少,随着甲烷流量的增大,生成的S W CNTs 逐渐增多;但是当甲烷流量提高到400mL !m in -1时,得到的是S W C NTs 与MW C NTs 的混合产物,而且MWCNTs 的数量大于S WCNTs ;进一步增加甲烷流量到500mL !m in -1时,只得到直径约为30~50nm 左右的MW CNTs ,因此300mL !m i n -1是最佳的甲烷供给量.(a):甲烷流量为100mL !m i n -1;(b ):甲烷流量为200mL !m i n -1;(c):甲烷流量为400mL !m i n -1;(d ):甲烷流量为500mL !m i n -1图6 不同甲烷流量时的FE SEM 照片Fig .6 FE -SE M i m ages of the products synth esi zed w ith differen t flo w rates of m e thane3 结 语以甲烷为碳源、Co /M o 二元金属为催化剂,通过热C VD 法制备了高质量的S W CNTs ,并对产物进行了详细的表征,结果显示S W C NT s 的直径在1.28~1.65nm 之间.通过考察沉积温度、氢气预还原和甲烷流量对产物的影响,确定了最佳制备工艺参数:沉积温度为850 ,甲烷流量为300mL !m i n -1.参考文献:[1] Iiji m a S .H eli ca lm icrotubules o f graphitic carbon[J].N ature ,1991,354(6348):56-58.[2] D resse l haus M S ,D ressel hausG,Jor i o A.U nusua l properties and struc t ure o f carbon nano t ubes[J].A nnu Rev M a ter Res ,2004,34:247-278.[3] Baugh m an R H,Zakh i dov A A,de H eerW A.Carbon nanotubes-the route towa rd appli cations[J].Science ,2002,96安徽大学学报(自然科学版)第34卷297(5582):787-792.[4] Baugh m an R H,Cu i C X,Zakh i dov A A,e t a.l Carbon nano t ube ac t uators[J].S cience ,1999,284(5418):1340-1344.[5] P ra to M,K ostarelos K,B i anco A.F uncti onalized carbon nanotubes i n drug desi gn and discovery [J].A cc Che m R es ,2008,41(1):60-68.[6] L iu C ,F an Y Y,L i u M,et a.l H ydrog en sto rage in sing le w a lled carbon nano t ubes a t room te mperature[J].Science ,1999,286(5442):1127-1129.[7] K ong J ,F rank li n N R,Zhou C W,et a.l N anotube mo lecu l ar w 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碳纳米管的制备和表征研究
碳纳米管的制备和表征研究碳纳米管是一种非常重要的纳米材料，由于其具有优异的物理和化学性质，能够广泛应用于电子、化学、生物和医学等领域，成为了当今最热门的研究课题之一。
本文将介绍碳纳米管的制备和表征研究，旨在尽可能全面深入地介绍它的相关研究进展。
一、碳纳米管的制备方法碳纳米管的制备方法主要有以下几种：1. 等离子体增强化学气相沉积法该方法先用金属作为催化剂，在氧化镁或氧化铝的载体上制备成催化剂阵列，通过引入碳源和氢气，使用等离子体的方式来生成碳纳米管。
2. 化学气相沉积法该方法将催化剂和碳源同时放置在反应器内，不用外加能量，通过化学反应来制备碳纳米管。
3. 化学还原-热解法该方法先用催化剂将氧化石墨烯还原为石墨烯，然后利用热解技术进行碳化反应，制备碳纳米管。
以上三种方法是主流的制备碳纳米管的方法，但随着研究的深入，其它方法，如水热合成法、溶液-液相界面法等也逐渐被应用于制备碳纳米管。
二、碳纳米管表征技术为了对制备的碳纳米管进行表征和刻画，研究人员开发出了各种表征技术来研究其结构和性质，下面我们来介绍一些常用的表征技术：1. 透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜是最常用的碳纳米管表征技术之一，通过它可以直观的获得碳纳米管的观察图像。
2. 扫描电子显微镜(SEM)与TEM不同，扫描电子显微镜可以观察到碳纳米管的表面形貌，并能够获得表面形貌的三维结构图像。
3. 拉曼光谱(Raman)拉曼光谱具有非常高的灵敏性和分辨率，能够通过对碳纳米管的拉曼光谱图像进行功率谱分析，可以获得碳纳米管的结构、相互作用和物理特性等信息。
4. X射线粉末衍射(XRD)利用X射线的衍射实验，可以得到碳纳米管的晶格结构，晶格常数以及结晶度等信息。
5. 热重分析(TGA)热重分析可以帮助我们展现出材料在温度变化下的失重信息，从而推断出碳纳米管的热稳定性和热分解温度等相关信息。
以上技术对于制备和表征碳纳米管都有非常大的帮助，不同的表征方法可以从不同角度来对碳纳米管进行综合分析，有助于我们更好地了解碳纳米管的结构和性质。
碳纳米管的表征方法
碳纳米管的表征方法一、前言碳纳米管是一种具有特殊性质的纳米材料，其应用领域涉及电子学、光学、生物医学等多个领域。
在研究和应用中，需要对碳纳米管进行表征，以了解其结构和性质。
本文将介绍碳纳米管的常见表征方法。
二、扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种通过扫描样品表面并利用反射电子信号来获得高分辨率图像的显微镜。
在碳纳米管的表征中，SEM可以用于观察碳纳米管的形貌和尺寸分布。
操作步骤如下：1. 准备样品：将待测样品放置在SEM样品台上，并使用导电胶或金属薄膜等方法使样品具有导电性。
2. 调整参数：调整SEM的加速电压、放大倍数和探针电流等参数，以获取清晰的图像。
3. 观察样品：使用SEM观察样品，并记录下每个碳纳米管的形貌和尺寸分布。
三、透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜是一种利用电子束穿透样品并形成高分辨率图像的显微镜。
在碳纳米管的表征中，TEM可以用于观察碳纳米管的形貌、尺寸、结构和晶格等性质。
操作步骤如下：1. 准备样品：将待测样品制备成薄片，并将其放置在TEM网格上。
2. 调整参数：调整TEM的加速电压、放大倍数和探针电流等参数，以获取清晰的图像。
3. 观察样品：使用TEM观察样品，并记录下每个碳纳米管的形貌、尺寸、结构和晶格等性质。
四、拉曼光谱拉曼光谱是一种通过测量物质受激光照射后散射光的频率变化来分析其分子结构和化学键信息的技术。
在碳纳米管的表征中，拉曼光谱可以用于确定碳纳米管的结构和功率法数。
操作步骤如下：1. 准备样品：将待测样品放置在拉曼光谱仪上，并选择合适的激光波长。
2. 启动仪器：启动拉曼光谱仪，进行预热和自校准。
3. 测量样品：使用拉曼光谱仪测量样品，并记录下其拉曼光谱图像。
4. 分析数据：对拉曼光谱图像进行分析，确定碳纳米管的结构和功率法数等信息。
五、X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种通过测量物质对X射线的散射来分析其晶体结构和晶格常数等信息的技术。
在碳纳米管的表征中，XRD可以用于确定碳纳米管的晶体结构和晶格常数。
碳纳米管的表征方法
碳纳米管的表征方法一、概述碳纳米管具有结构独特、性能优良的特点，在材料科学、纳米技术等领域具有广泛的应用前景。
为了充分了解碳纳米管的结构和性质，需要对其进行表征。
本文将详细介绍碳纳米管的表征方法及其原理。
二、扫描电子显微镜（SEM）SEM是一种常用的表征手段，它通过扫描样品表面并通过检测来自样品的二次电子信号或反射电子信号来获得样品的表面形貌和成分信息。
具体的操作步骤如下：1.准备样品并进行金属镀膜。
2.将样品放置在SEM样品台上并调节焦距和对比度。
3.开启电子束并进行聚焦，调整工作距离。
4.调节探针电流和扫描速度，获得高质量的图像。
三、透射电子显微镜（TEM）TEM是一种用透射电子进行成像的显微镜，可以对碳纳米管的形貌和结构进行高分辨率的观察。
其操作步骤如下：1.制备薄片样品，并使用特殊的显微切刀切割成适当大小。
2.将样品放置在TEM台上并将其真空抽取至高真空状态。
3.调整TEM的电子束束团直径和聚焦度，使其尽可能细小。
4.调节对比度和亮度以获取高质量的TEM图像。
四、拉曼光谱拉曼光谱是一种通过激光照射样品并测量散射光的频率变化来分析样品的结构和性质的方法。
对于碳纳米管的拉曼光谱的表征，可以从高频G带和低频D带等方面进行分析。
具体步骤如下：1.准备样品，并将其放置在拉曼光谱仪台上。
2.设置激光器的波长和功率。
3.收集样品的拉曼光谱数据，并记录下G带和D带的位置和强度。
4.对光谱数据进行分析，如计算带宽、强度比等指标，以了解样品的结构和纯度。
五、X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种用于确定晶体结构的分析方法。
通过照射样品，测量并分析样品散射的X射线衍射图谱，可以获得样品的晶体结构信息。
对碳纳米管的表征，可以从衍射峰的位置、强度和宽度等方面进行分析。
具体步骤如下：1.准备样品，将其放置在X射线衍射仪台上，并调整适当的角度。
2.调整X射线的波长和强度。
3.进行衍射扫描，并记录下衍射图谱。
4.根据峰的位置、强度和宽度等指标，对样品进行定性和定量分析。
碳纳米管拉曼表征
碳纳米管拉曼表征
碳纳米管是一种由碳原子构成的纳米材料，其尺寸在纳米级别。
碳纳米管的一些特殊性质使其在纳米科技领域具有重要的应用价值。
为了了解碳纳米管的结构和性质，科学家们需要使用一些表征方法。
拉曼光谱是一种常用的表征方法之一，可以用来研究碳纳米管的结构、化学组成、形貌等方面的信息。
拉曼光谱是一种用于研究物质分子及其振动方式的非常有用的技术。
在拉曼光谱中，激光束照射到样品表面，激发分子的振动引起光散射，形成一条光谱线。
拉曼光谱中的峰位和峰形反映了样品分子的振动状态，从而可以推断其化学组成和结构。
对于碳纳米管的拉曼表征，主要是通过测量其G波和D波两个峰位来获得信息。
G波代表了碳纳米管的晶格振动模式，可以用来研究其结构和形貌等方面的信息。
D波代表了碳纳米管的结构缺陷和杂质，可以用来研究其质量和稳定性等方面的信息。
通过拉曼光谱的测量和分析，可以获得碳纳米管的一系列结构和性质参数，如直径、长度、寿命、载流子浓度等。
这些参数对于研究碳纳米管的应用和性质具有非常重要的意义。
最后需要注意的是，碳纳米管的拉曼表征需要使用高分辨率的拉曼光谱仪，同时
也需要进行一定的样品处理和预处理，以确保拉曼信号的准确性和可靠性。
因此，在进行碳纳米管拉曼表征时需要注意实验条件和数据处理等方面。
碳纳米管结构表征
碳纳米管结构表征一、以碳纳米管的包覆和碳纳米管的填充为研究目的,进行了以下几个方面的工作:(一)通过化学镀法分别制备了金属Au和Ag包覆的碳纳米管,研究了工艺过程对金属包覆层质量的影响;(二)通过化学催化法制备了金属Co填充的碳纳米管;(三)利用高分辨透射电镜(HRTEM)、纳米束能谱分析(EDS)、微区电子衍射(SAED)和电子探针(EPMA)等现代手段对碳纳米管的包覆体系和填充体系的微观结构进行了表征.采用化学镀法在碳纳米管表面包覆了贵金属金和银,利用高分辨透射电镜、纳米束能谱分析和电子探针对金属包覆碳纳米管的形态、微结构和成分进行了表征.由于碳纳米管的表面不具备化学催化活性,采用H<,2>SO<,4>+HNO<,3>的混酸氧化和PdCl<,2>+SnCl<,2>的一步活化工艺对碳纳米管进行表面预修饰处理.研究结果表明,混酸氧化处理一方面可以纯化原料碳纳米管,另一方面可在碳纳米管表面嫁接许多化学活性基团,产生多个化学活性点,结合后续的一步活化处理能够在碳纳米管表面产生Pd-Sn催化活性晶核,从而使碳纳米管表面具有催化活性.一步活化法与两步活化法相比具有工艺简单、易于操作、效率更高等特点.高分辨电镜观察表明,所获得的金属Au和Ag在碳纳米管表面的包覆层致密、均匀,金属纳米粒子与碳纳米管管壁的界面结合力很强;金属包覆层的质量受多种因素的影响,对碳纳米管而言,采用尽可能低的反应速度对获得高质量的金属包覆层非常重要.以Co/硅胶为催化剂,苯为碳源气体,采用化学催化法制备了金属Co填充的碳纳米管.与以往化学催化法不同,本研究中催化剂无需预先还原,催化剂的还原和碳纳米管的填充可以一步完成.利用高分辨透射电镜、微区电子衍射及纳米束能谱分析等现代手段对碳纳米管及其填充物的形态和微结构的研究表明,本实验方法能够获得大量的金属Co填充的碳纳米管,填充物为具有面心立方结构的α-Co,且填充的α-Co经常出现孪晶,填充物的形态显示出被拉长的结构,如椭球形、长棒形或很长的纳米线形,且分布往往是不连续的;在碳纳米管的填充过程中,发现碳纳米管的生长和Co颗粒的生长强烈地相互影响.最后,本文初步探讨了金属Co填充碳纳米管的生长机理.二、首先制备得到了可溶碳管(Carbon Nano tube s—CNT s)并对其结构进行了的表征，然后研究了碳管的最佳氧化条件，即如何在满足制备可溶碳管要求的同时尽量保持碳管的结构以保留其各种优异性能。
碳纳米管材料的制备与表征
碳纳米管材料的制备与表征碳纳米管(Carbon Nanotube)是一种新型纳米材料，具有独特的物理和化学性质，是当今世界材料科学领域的热点之一。
碳纳米管的制备与表征是研究碳纳米管的基础，下面本文将从制备和表征两个方面来探讨碳纳米管材料的制备与表征。
一、碳纳米管的制备碳纳米管主要有几种制备方法：1.电弧放电法电弧放电法是最早用于制备碳纳米管的方法之一。
电弧放电法首先需要准备一种碳源和一种催化剂，然后将它们放置在高真空下进行放电。
当电弧弧光放出后，由于碳源的高温沸腾和冷凝，就能制备出含有碳纳米管的固体物质。
2.化学气相沉积法(CVD)化学气相沉积法是制备碳纳米管最为普遍的方法之一。
该方法是将一种碳源以及气体、金属等物质混合后喷入反应室中进行高温热解合成。
通过其反应机理可获得中等和高档数的纳米结构。
同时优点在于微加工结构的控制性能好、可空间成绩量化品质。
3.化学还原法化学还原法是一种化学制备碳纳米管的方法。
该方法首先将碳源氧化并使其成为一种有机盐，然后在存在催化剂的条件下进行还原。
该方法不仅能制备单壁碳纳米管，还能制备复合结构的碳纳米管，同时简单易行，操作灵活，成本低廉。
4.物理气相沉积法(PVD)物理气相沉积法是通过在真空环境下利用物理手段制备碳纳米管的方法。
该方法的主要特点是制备出的碳纳米管质量较高、形貌优美，但是其制备成本较高、操作难度大。
二、碳纳米管的表征1.扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜(SEM)是一种广泛应用于材料表征的手段，能够通过扫描材料表面来获得高质量、高解像度的表面信息。
在碳纳米管的表征中，SEM能够对碳纳米管的形状、大小、长度、导电性等方面进行定性和定量分析。
2.透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜(TEM)是一种非常有用的工具，可以用于探究碳纳米管的微观结构和试验性质。
透射电子显微镜在分析碳纳米管的时候能够实时捕捉样品的图像并显示出来。
通过获得的正面显微镜和侧面显微镜图像，可以进一步确定碳纳米管的壁厚、管长、管直径等。
碳纳米管及其结构表征
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单层碳纳米管和多层碳纳米管
按所含有石墨层数的不同, 碳纳米管可分为单层 碳纳米 管 ( S i ngl e -wa ll Ca r bon Nan ot ube 简 写 为 SWC N T ) 和多层碳纳米管 ( Mult - i wal l Ca r b on Na no tu be 简写 为 MWC - N T) , 两者的物理性质都与它们的结构有密 切关系。碳纳米管由层状结构的石墨片卷曲而成, 因 卷曲的角度和直径不同, 其结构各异: 有左螺旋的、 右螺旋的和不螺旋的。由单层石墨片卷成的称为单壁 碳纳米管, 多层石墨片卷成的称为多壁碳纳米管。两 者的存在形式主要取决于制备方法和条件的不同。与 多壁碳纳米管相比, 单壁碳纳米管的直径大小的分布 范围小, 缺陷少, 均匀一致性更高。
碳纳米管的超级电容性及其表征-超级电容器
CNT具有很大的表面积良好的电导率和高强度的机械性能，自从1997年Niu 等 首次提出CNT可用到超级电容器中，CNT便开始成为超级电容器电极材料 领域的研究热点。近年来，An等制备的单壁碳纳米管( SWCNT) 电极比电 容已达到180 F/g，功率密度达到20kW/kg Du等利用电沉积技术在镍箔电 极上沉积一层多壁碳纳米管( MWCNT) 薄膜，由于镍箔和MWCNT薄膜间的 接触电阻很小，功率密度可以达到20kW/kg 。如果将MWCNT先经过硝酸 回流处理，再制得MWCNT/镍箔电极，功率密度可提高到30kW/kg。Zhao 等将羧基化的MWCNT喷射沉积在不锈钢层上制备MWCNT薄层，这种方法 简单且易于控制厚度制备的MWCNT薄层稳定性高， 100次循环后依然外观如新没有破损脱落，其制得薄膜材料的比电容可达 155F/g 。 Yu等将SWCNT薄膜压到聚二甲基硅氧烷基底上制备出2维正弦 曲线状SWCNT薄膜电极，其比电容可达到52～ 54F/g，电极材料在经受 1000次的充放电后依然保持了良好的电容性能。
单壁纳米碳管的纯化及表征
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碳纳米管表征
碳纳米管材料的结构形态表征摘要碳纳米管(CNTs)不仅具有独特的一维管状纳米结构，同时也是迄今为止发现的唯一同时具备超高机械力学性能、热性能和电性能的先进材料。
本文首先总结了碳纳米管的结构特点，接着对X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对碳纳米管结构形态的表征作了简要的阐述。
关键词碳纳米管结构形貌XRD SEM TEM1前言碳纳米管，又名巴基管，主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管组成，是1991年由日本电镜学家饭岛发现的。
一经发现，便在各个领域掀起了碳纳米管的研究热潮，研究的内容包括：碳纳米管的制备、性能及应用。
通过研究人们发现气相沉积法可以大规模地合成碳纳米管，使得碳纳米管的成本得到有效的降低，这也为碳纳米管的应用提供了坚实的基础。
碳纳米管(CNTs)不仅具有独特的一维管状纳米结构，同时也是迄今为止发现的唯一同时具备超高机械力学性能、热性能和电性能的先进材料。
作为一种高性能的纳米材料，碳纳米管在材料科学、传感技术和生物医学等方面具有广泛的应用前景，如作为工程材料的增强相、制作各种分子器件仞、生物、化学传感器、分子探针阎以及作为储氢、储能材料等。
但是由于CNTs之间强烈的范德华力存在以及CNTs大的长径比以及它的单空位缺陷，使得CNTs往往集结成束，而且由于CNTs本身所具有的难溶性和难处理性，使用完整的CNTs来构筑先进的器件仍然是一个难题。
近年来，越来越多的科研人员开始从事碳纳米管的功能化的相关工作，研究探讨碳纳米管的表征就显得相当重要。
2碳纳米管的结构及其XRD表征2.1碳纳米管的原子结构碳纳米管是一种具有特殊结构的一维量子材料，可看作是由片层结构的石墨卷成的无缝中空的纳米级同轴圆柱体，两端由半个富勒烯分子封项。
根据碳纳米管管壁的层数，碳纳米管可分为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管，单壁碳纳米管可看成是由单层片状石墨卷曲而成的圆柱结构，而多壁碳纳米管可理解为多个不同直径的单壁碳纳米管相互嵌套而成，各管壁间间距约0.34 nm。
单壁碳纳米管的表征方法 共14页
拉曼光谱技术
拉曼散射：分析光与物质相互作用的散射光，散射光中包含弹性散射和
非弹性散射。
只有光的方向发生改变，而波长没有变化
除了方向变化，还有波长变化
拉曼散射属于光的非弹性散射。
拉曼光谱分析方法：研究光与物质相互作用中入射光与散射光谱线 的差异，导致差异的原因是物质中声子对入射光的散射作用，通过 研究这种散射过程分析物质的结构和特性。
表征缺陷，值
任务分配
PPT汇报：闫慧敏 PPT制作：葛云鹭 文献资料收集：刘清正
谢 谢！
单壁碳纳米管的表征方法
电子显微术
扫描电子显微镜（SEM） 透射电子显微镜（TEM）
拉曼光谱技术
扫描电子显微镜（SEM）
SEM技术是利用电子波为信号载体的一 种微观形貌观察手段。
基本原理：在高电压的加速作用下，将 对试样表面进行成像分析
电子束打在样品表面，轰击出核外电子， 成为二次电子，二次电子的产率与表面 的原子种类没有关系，它的状态主要依 赖于样品的表面形貌。
RBM
GG+ D
RBM峰
RBM反映了单壁碳纳米管中碳原子沿圆柱径向的集体运动，就像单壁碳 纳米管在呼吸一样。 RBM峰提供的信息 RBM的频率和单壁碳纳米管的直径有关
不同样品A、B值不同
直径与呼吸峰的对应关系误差很小，手性的影响非常小
由于石墨烯片中六元环扭曲的较严重，导致计算的 直径偏离实际值，并且对手性的依赖性增强
G+
与单壁碳纳米管轴向C—C振动有关
其频率对单壁碳纳米管与周围掺杂物之间的电荷转
移非常敏感且与单壁碳纳米管的直径和手性无关。
G其峰型与单壁碳纳米管的导电性有关，且频率与单
壁碳纳米管的直径有关与手性角无关
碳纳米管材料制备与表征
碳纳米管材料制备与表征碳纳米管是一种极其有用的纳米材料，因其良好的导电、导热性能和高强度而受到广泛关注。
越来越多的研究者开始研究碳纳米管的制备和表征方法，以期望在未来的科技中能够得到更广泛的应用。
本文将会介绍碳纳米管材料的制备方法和表征技术，并探究这些技术的优劣之处。
第一部分：制备碳纳米管制备碳纳米管的方法有很多种，但是根据所用的原材料和制备条件的不同，所得到的产品性质也会有所差异。
本文将介绍两种制备碳纳米管的方法：化学气相沉积（CVD）和电弧放电法（Arc discharge）。
CVD制备碳纳米管的过程通常需要一种碳源、载气和催化剂。
常用的碳源有乙烯、甲烷等化合物，载气通常是氢气或氮气。
催化剂通常选用镍、铁等过渡金属。
该方法的优点是能够获得较高纯度的碳纳米管。
但是，CVD制备的碳纳米管结构多为多壁碳纳米管，相对较宽而且分布不均。
Arc discharge法主要是对石墨电极进行电弧放电制备，产物中含有许多单层和少层碳纳米管。
Arc法优点是生产量大，得到的碳纳米管单层或少层。
缺点是碳纳米管的分布不均匀，可能会产生大量杂质。
以上两种方法分别有优缺点，因此选择制备碳纳米管的方法需要根据具体应用场景进行选择。
第二部分：表征碳纳米管表征是在材料制备之后的一个重要步骤，能够从各个方面描述材料的结构、性质和应用性能。
下面将介绍常见的几种碳纳米管表征技术。
拉曼光谱分析：碳纳米管分子结构的标志性特征是其形成独特的各向异性。
由于其脆弱的微观结构，拉曼光谱分析适合表征碳纳米管的各向异性特性。
其中，以 2D 模式为中心的 G 峰代表了颗粒几何中的 C=C 化学键振动，D 峰代表了结构上的缺陷。
相比于传统红外光谱分析， Raman 能够清晰地展示很多细节影响和区分稀薄的样本。
扫描隧道显微镜（STM）：碳纳米管的表面形貌可以通过扫描隧道显微镜的扫描图像得到。
在STM中，针尖会在样品表面扫描，生成反应电流。
这种电流的大小和形态取决于样品表面形貌。
碳纳米管的表征与合成
碳纳米管的表征与合成碳纳米管是一种具有特别优异性能的新型材料，因其在各种领域的潜在应用价值被广泛关注。
然而，要将碳纳米管在实际应用中发挥其优异性能，需要对它进行准确地表征和精确的合成，这也是当前研究的重点之一。
碳纳米管的表征方法碳纳米管的表征是了解其结构、形貌、尺寸和物理化学性质等方面的关键。
目前常用的碳纳米管表征技术包括扫描电镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、拉曼光谱、X射线繁星衍射（XRD）、比表面积测量和热重分析等。
扫描电镜是一种高分辨、高放大倍数的显微镜检测技术，可以对样品表面形貌进行观察。
透射电子显微镜则是一种用电子束代替光线的显微镜，可以观察和测量物质的极微小结构，如原子尺度的碳纳米管壁厚和管径等。
拉曼光谱可以分析材料的化学成分，结构和性质，提供样品的分子振动信息，直接反映碳纳米管结构。
当样品被照射X射线时，X射线衍射会发生，产生干涉条纹，从而可以确定样品中结构的类型和尺寸。
相比之下，比表面积测量可以提供更多的特定物理化学性能，如孔径大小和表面活性。
热重分析可以确定样品的热稳定性，并可以确定其相对含量。
综上所述，结合这些表征技术，可以确定样品的化学成分、结构和性质等信息。
碳纳米管的合成方法碳纳米管的制备方法可分为气相、溶液相和固相三种。
不同的制备方法会对所得到的碳纳米管的物理化学性质产生影响，因此选择正确的制备方法对于获得所需要性能的碳纳米管至关重要。
气相法合成碳纳米管气相法主要是通过化学气相沉积（CVD）制备碳纳米管。
这里选择一种被广泛用于制备高品质和高纯度碳纳米管的CVD法为例，介绍气相法合成碳纳米管的主要步骤。
首先在石英玻璃基板上涂上铜膜，并在高温下使其融化。
然后将特定的碳源物质加入，如甲烷和氢气，使其反应生成碳纳米管。
最终，再用铜溶解剂使基板上的碳纳米管从铜薄膜上脱落。
溶液相法合成碳纳米管碳纳米管的溶液相合成方法大致可以分为两类：一类是使用碳源物质，如卟啉、异色卟啉、葫芦素、芳香烃等，通过溶剂热反应、高温等离子体反应等方法制备碳纳米管；另一类是使用碳的前体化合物（如葡萄糖、硼酸）或葡萄糖衍生物及其它低分子物质，或它们的混合物，在特定的温度、压力、反应条件下得到碳纳米管。
氨基化单壁碳纳米管
氨基化单壁碳纳米管氨基化单壁碳纳米管是一种近年来备受关注的新材料。
它具有丰富的应用潜力，不仅在材料科学领域有广泛的应用前景，还在生物医学、能源储存等领域显示出远大的前景。
本文将探讨氨基化单壁碳纳米管的制备方法、表征手段以及其在不同应用领域中的研究进展。
首先，我们来了解一下氨基化单壁碳纳米管的制备方法。
目前，有几种常用的制备方法，如热解法、化学气相沉积法等。
其中，热解法是一种简单有效的制备方法。
通过在适当温度下将氯仿或乙酰胺等有机溶剂与单壁碳纳米管共热解，即可实现氨基化。
另外，化学气相沉积法也是一种常用的方法。
通过在高温下将氨气与单壁碳纳米管反应，可以实现氨基化。
接下来，我们来了解氨基化单壁碳纳米管的表征手段。
常用的表征手段包括透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）以及红外光谱等。
TEM可以对氨基化单壁碳纳米管的形貌和尺寸进行观察和测量，SEM则可以提供样品的表面形貌信息。
而红外光谱则可以通过观察样品的吸收谱线，确定氨基化单壁碳纳米管表面的官能团。
进一步，我们来讨论氨基化单壁碳纳米管在不同应用领域中的研究进展。
首先是在材料科学领域，氨基化单壁碳纳米管被广泛应用于纳米复合材料的制备中。
通过将氨基化单壁碳纳米管与金属、聚合物等材料进行复合，可以提高材料的力学性能、导电性能等。
此外，在生物医学领域，氨基化单壁碳纳米管也显示出良好的应用前景。
它可以被用作药物传递的载体，通过修饰不同的官能团，可以实现对药物的靶向输送。
另外，氨基化单壁碳纳米管还可以用于光热疗法、生物传感器等领域的研究。
在能源储存方面，氨基化单壁碳纳米管也显示出潜在的应用价值。
它可以用于超级电容器的制备，具有较高的比电容和良好的循环稳定性。
此外，氨基化单壁碳纳米管还可以用于锂离子电池的负极材料。
综上所述，氨基化单壁碳纳米管是一种具有广泛应用潜力的新材料。
它的制备方法多样，表征手段丰富，能在材料科学、生物医学、能源储存等领域发挥重要作用。
单壁碳纳米管的分散分离及定量表征
单壁碳纳米管的分散分离及定量表征单壁碳纳米管（SWCNTs）作为一种重要的纳米材料，在许多领域中展示出了广泛的应用前景。
然而，由于其高度的纳米尺寸和独特的结构特性，SWCNTs的分散和分离一直是一个具有挑战性的问题。
本文将介绍一种有效的方法，用于实现SWCNTs的高效分散和分离，并对其进行定量表征。
首先，我们采用了一种称为超声处理的方法来实现SWCNTs 的分散。
超声处理利用高频声波的能量来打破SWCNTs之间的聚集，从而将其分散到溶液中。
在超声处理过程中，我们需要控制超声功率、处理时间和溶液温度等参数，以确保SWCNTs得到均匀分散，而不会引起其结构的破坏。
其次，为了进一步提高SWCNTs的分散效果，我们引入了一种表面活性剂。
表面活性剂能够在SWCNTs表面形成一层包裹物，从而减少SWCNTs之间的相互作用力，使其更容易分散。
我们选择了一种亲水性较强的表面活性剂，以增强SWCNTs与溶液中水分子的相互作用。
然后，我们使用一种称为透射电子显微镜（TEM）的技术对SWCNTs进行定量表征。
TEM能够提供高分辨率的图像，使我们能够观察到SWCNTs的形貌和尺寸。
通过对图像的分析，我们可以得到SWCNTs的直径、长度和形态分布等信息。
最后，我们还使用拉曼光谱技术对SWCNTs进行进一步的表征。
拉曼光谱能够提供SWCNTs的结构信息，包括其结晶度、扭曲程度和杂质含量等。
通过对拉曼光谱的分析，我们可以定量地评估SWCNTs的质量和纯度。
综上所述，通过超声处理和表面活性剂的引入，我们成功地实现了SWCNTs的高效分散和分离。
通过使用TEM和拉曼光谱技术对SWCNTs进行定量表征，我们能够获得SWCNTs的形态、尺寸、结构和纯度等关键信息。
这些结果对于理解和应用SWCNTs在纳米材料领域具有重要意义，并为其进一步研究和开发提供了有力支持。
碳纳米管的制备工艺与表征
碳纳米管的制备工艺与表征碳纳米管 (Carbon nanotube, CNT) 是一种由碳原子构成的纳米结构物，被誉为"物质世界中最优美的结构之一"，因其具有极高的力学强度、热电性和化学稳定性，被广泛应用于电子、能源、生物等领域。
本文将会讨论碳纳米管的制备工艺与表征。
一、碳纳米管的制备工艺1. 碳原子沉积法碳原子沉积法是将一定数量的碳原子通过气态输送进入低压的反应室，在金属触媒（如Ni、Fe等）的作用下，形成一维碳原子链，最终形成碳纳米管。
这种方法可以实现单壁碳纳米管的制备。
2. 化学气相沉积法化学气相沉积法是将气态碳源和气态催化剂一起进入高温反应室，碳源在催化剂表面上析出，形成碳纳米管。
这种方法可以制备多壁碳纳米管，并且可以通过控制反应条件来调节碳纳米管的尺寸和结构。
3. 电弧放电法电弧放电法是在惰性气体气氛下，将两个金属电极通电使其放电而形成的高温等离子体反应区内进行碳纳米管的生长。
这种方法可以制备多种形态的碳纳米管，如无花边、有花边、螺旋状、直管状等。
二、碳纳米管的表征方法1. 透射电子显微镜 (Transmission electron microscopy, TEM)透射电子显微镜是一种高分辨率的显微镜，可以通过向物质传输电子进行成像，并且可以观察到原子级别的细节。
使用 TEM 可以观察到单壁和多壁碳纳米管的形貌和结构，如管径、层数等。
2. 扫描电子显微镜 (Scanning electron microscopy, SEM)扫描电子显微镜是一种能够对物质表面进行高分辨率成像的显微镜。
使用SEM 可以观察到碳纳米管的形貌和表面结构，如螺旋状、直管状等。
3. 原子力显微镜 (Atomic force microscopy, AFM)原子力显微镜是一种高分辨率的表面形貌和力学性质的表征技术。
使用 AFM可以观察到碳纳米管的形状、长度、直径等，还可以得到其力学性质，如弹性模量、硬度等信息。
单壁碳纳米管的生长、表征和图形化
单壁碳纳米管的生长、表征和图形化
碳纳米管是一种典型的一维材料,单壁碳纳米管根据其分子结构可以是金属性或半导体性的。
碳纳米管在尺度上的优势和优异的力学、电学性质使其在多个领域拥有广阔的应用前景。
目前有关碳纳米管的研究主要集中在制备、表征和实际应用方面。
本文基于实际应用需求提出了“基底挖槽法”,可以在不破坏生长环境的情况下,有效并可控地降低碳纳米管水平阵列的密度。
我们还尝试了改变生长参数和通水生长的方法,发现这两种方法的短板在于历史效应强,实验重复性差。
随后我们尝试利用“基底挖槽法”图形化地生长彼此隔离的全碳器件。
考虑到样品制备和数据分析的效率,我们认为扫描电子显微镜在形貌表征、导电性表征方面都有明显的优势,在大规模快速表征方面有巨大的应用潜力。
因此本文从扫描电子显微镜的工作原理出发,将图像信息分为形貌、材料和电势分布三大类,并利用这样的分类方法分析不同导电类型基底上的碳纳米管的成像原理,给出了多种成像条件下的成像特点和区分两种导电类型的方法。
碳纳米管的电子学应用中,图形化是必不可少的环节,本文提出用机械手段去除碳纳米管,替代传统的反应离子刻蚀方法,以最低的成本实现大规模的加工,另一方面使基底表面免于粒子轰击造成的损伤。
本文给出了三种机械法图形化的工艺:乳胶法,摩擦法和超声法。
对于硅片上的随机网络和石英上顺排阵列,我们都实现了机械法图形化,加工精度约3μm。
最后,我们在柔性衬底上也利用乳胶法实现了图形化。
碳纳米管的批量制备及表征
碳纳米管的批量制备及表征1. 碳纳米管的概述碳纳米管（Carbon Nanotube, CNT）是一类新型纳米晶体材料，由一个或多个单层（碳原子）或几层（碳原子和氧原子）碳原子组成。
由于其圆柱体形状，碳纳米管几乎可以吸收所有类型的能量，包括热能，电能和光能，并能有效的传导电子。
此外，由于碳纳米管的抗拉强度（最高达1250 GPa），耐热性（可以承受1000℃的环境）及耐蚀性（其表面无腐蚀性），它也具有良好的阻燃性和高温抗拆能力，因而在航空航天和汽车领域得到越来越多的应用。
2. 碳纳米管的批量制备CNT批量制备有很多种方法，其中最常用的是以C60为前驱物进行分子印迹分离和合成，也可以用较低温剂和低压或真空技术进行。
印迹分离制备CNT的时候，采用脱模剂将C60前驱物的电子捆绑在原子的表面，然后将两个电子捆绑的碳原子以卷绕方式构成CNT。
通过印迹分离法根据单壁碳纳米管（SWNT）和双壁碳纳米管（DWNT）的不同表观态和形状，可以制备出单壁碳纳米管和双壁碳纳米管的混合物。
3. 碳纳米管的表征碳纳米管表征一般包括扫描电镜（SEM）分析、动态气相色谱（DG/MS）、表面等离子体激发（Raman）分析等。
SEM分析中，工程师可以获得碳纳米管的最外层结构特征、纳米棒形状和根根长度；X 射线衍射（XRD）实验结果显示，碳纳米管的表面形貌和单体以及其团聚体的有序结构；Raman可用来获得多壁的碳纳米管的原子结构信息以及晶体的性质等。
4. 结论由以上可知，CNT的批量制备主要是通过印迹分离和低温剂和低压或真空技术进行，而表征则采用SEM、XRD和Raman等分析手段，以获得该类材料的表面形貌，晶体有序结构，原子结构等特性。
单壁碳纳米管性能表征系统
单壁碳
纳米管
性能表
征系统
随着纳米技术的不断发展，单壁碳纳米管的性能越来越受到科学家的关注。
然而，对于碳纳米管的性能表征一直是困扰碳纳米管技术谱测量技术。
相对其他测量方法，该技术主要有以下的优点：
1、较高灵敏度，即使碳纳米管的含量很低也能精确测量。
2、较高测量精度，对碳纳米管的（n,m）分辨率很高。
3、对待测样品要求低，可直接分析含较多杂质的样品。
4、测量设备相对简单，准备待测样品非常容易。
5、数据处理简单，测量结果无需考虑背景减除。
对于碳纳米管的表征，虽然荧光光谱测量技术有很大的优点，但是由于没有一套系统是专门针对研究碳纳米管而设计的，所以测量过处理数据非常繁琐且容易出错等等。
世界著名的碳纳米管专家美国莱斯大学的R. Bruce Weisman和Sergei M. Bachilo教授针对这些问题上唯一的碳纳米管专用测量系统。
其出色的性能也让NS1系统轻松赢得了2006年度美国Nanotech Brief’s Nano 50大奖。
Nano Spectralyzer (NS1)系统 NS1上的测量结果：单壁碳纳米管的近红外发射光谱。
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➢ 电子显微术
扫描电子显微镜（SEM） 透射电子显微镜（TEM）
➢ 拉曼光谱技术
扫描电子显微镜（SEM）
SEM技术是利用电子波为信号载体的一 种微观形貌观察手段。
基本原理：在高电压的加速作用下，将 对试样表面进行成像分析
电子束打在样品表面，轰击出核外电子， 成为二次电子，二次电子的产率与表面 的原子种类没有关系，它的状态主要依 赖于样品的表面形貌。
RBM的强度变弱，准确度达不到要求
✓不同直径的单壁碳纳米管分别对应不同的带隙，可以用RBM峰 来确定不同的单壁碳纳米管的带隙
✓结合共振效应和RBM频率与直径的相关性，可以计算单壁碳纳 米管的手性指数（n,m)
➢伸缩振动模（G）
G峰起源于石墨晶胞内两个非等价的C原子之间振动的光学声支，与 碳原子的面内切向振动有关。
相反的，背散射电子的产量主要依赖于 定性的分析表面成分
原子序数的大小与表面状态关系较小。
在碳材料的表征中扫描电镜主要可做 样品表面形貌观察及表面的成分分析。
透射电子显微镜（TEM）
透射电子显微镜相较扫描电 子显微镜的分辨率更高，分 为低倍率的（TEM）和高倍 率的（HRTEM）
在碳材料的表征中主要是可 以很清楚地测量出单壁碳纳 米管的管ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ，而且能更好的 表征单壁碳纳米管的内部情 况。
G+
与单壁碳纳米管轴向C—C振动有关
其频率对单壁碳纳米管与周围掺杂物之间的电荷转
移非常敏感且与单壁碳纳米管的直径和手性无关。
G-
与单壁碳纳
米管径向C—C振动有关
其峰型与单壁碳纳米管的导电性有关，且频率与单
壁碳纳米管的直径有关与手性角无关
➢D峰
是由于碳纳米管的五元环、七元环等缺陷造成 直接反映了碳纳米管中缺陷的多少 同时表征了SWNTS的质量与纯度的高低，一般用 越大，缺陷越多
拉曼光谱技术
拉曼散射：分析光与物质相互作用的散射光，散射光中包含弹性散射和
非弹性散射。
只有光的方向发生改变，而波长没有变化
除了方向变化，还有波长变化
拉曼散射属于光的非弹性散射。
拉曼光谱分析方法：研究光与物质相互作用中入射光与散射光谱线 的差异，导致差异的原因是物质中声子对入射光的散射作用，通过 研究这种散射过程分析物质的结构和特性。
表征缺陷，值
任务分配
➢PPT汇报：闫慧敏 ➢PPT制作：葛云鹭 ➢文献资料收集：刘清正
谢 谢！
RBM
GG+ D
➢RBM峰
RBM反映了单壁碳纳米管中碳原子沿圆柱径向的集体运动，就像单壁碳 纳米管在呼吸一样。 RBM峰提供的信息 ✓RBM的频率和单壁碳纳米管的直径有关
不同样品A、B值不同
直径与呼吸峰的对应关系误差很小，手性的影响非常小
由于石墨烯片中六元环扭曲的较严重，导致计算的 直径偏离实际值，并且对手性的依赖性增强