TG曲线异常波动原因分析及解决方法

TG曲线异常波动原因分析及解决方法

庞承焕

金发科技股份有限公司

摘要：本文对TG 曲线产生异常波动进行细致研究分析，针对问题找根源最后问题得到解决，取得满意效果。并提出

了TG 使用中的注意事项，保证这类问题不再出现。

关键词：TG 曲线 异常 波动

热重分析仪（TGA ）也称热天平，用于表征待测材料在程序条件下质量变化与温度或时间的关系，在材料领域常用于进行热稳定性分析、组分分析、动力学分析等。由于其结构较为精密，测试结果容易受到测试条件的影响，主要的影响因素有升温速率、气氛、样品粒径及质量、坩埚类型等。但有时候即使优化了测试条件也难以得到满意的曲线，这是因为测试设备在使用过程中可能会产生异常。发现异常并能准确判断并予以解决，是得到满意结果的重要前提。

2. 原因分析

由图1可以看到，黑种1和黑种2在前期的曲线平稳，发生波动的位置是在失重后期。且曲线的异常抖动只是表现在质量（纵坐标），而温度（横坐标）无波动，排除温度波动导致曲线波动。在曲线发生异常之前和之后测试样品的曲线都正常，排除设备天平不稳导致曲线波动。对四个样品再取样放在氧化铝坩埚中，用镊子夹持在酒精灯火焰上加热。发现在受热到一定程度发生变化的时候，黑种1和黑种2样品反应激烈，强烈地放出气体；而HIPS 和增强尼龙样品反应情况较温和，样品缓慢减少。

结合排气管浸入盛水烧杯中产生的气泡情况，判断为出气管口径过小，气体流动阻力增大造成排气能力减少，当所测样品在失重阶段放出大量气体而来不及排出，炉体内的气压会增大，气流在炉体内流动紊乱。从图1中可以看到，黑种1和黑种2都是往失重方向波动，可能是样品分解产生大量气体，气体来不及排出，炉体内气体密度变大，使得样品受到的浮力增大，造成表观

失重，当气体排出后，炉体内气体密度变小，样品所受浮力减小，浮力的变化造成了曲线的波动。而HIPS 和增强尼龙样品失重过程较为缓和，产生气体也不激烈，可以顺畅地从排气管排出，从而曲线正常无波动。

图1. 同一批自动进样测试样品TG 曲线

测试顺序

:A-B-C-D

1. 问题的提出

图1.为在同一批自动进样测试样品的TG 曲线，测试顺序为A-B-C-D ，从图中可以看到黑种1和黑种2的曲线在失重中后期发生了异常波动，而在它们之前测试的HIPS 样品和之后测试的增强尼龙曲线都正常。测试后对TGA 进行了仔细核查，核查结果为温度和天平都正常，仪器吹扫气和气氛气都打开的情况下，将排气管浸入盛水的烧杯中检查排气管通畅情况，气泡快速连续，但细小。

3. 解决方法

由以上分析，判断导致曲线波动的原因为排气管内径过小，排气能力有限。提出解决方案为更改内径稍大的排气管，用内径为5.5mm 的排气管替换了原来内径为2.2mm 的排气管。为验证效果，用同样的测试方法对黑种2进行了测试，并将所得曲线与更换排气管前的异常曲线进行比较，结果见图2。从图2中可以看到，在发生异常波动位置之前，两次测试的曲线基本重合，这说明更换了出气管对基线和温度几乎没有影响。异常解决得到了满意的效果。

4. 总结

TGA 的排气部分对炉体内的气压、气体密度、气体流动状态会有很大的影响。排气能力不够有可能会导致TGA 曲线产生异常波动，因此排气部分的维护是保持设备测试稳定的重要保证。

除了排气管排气能力不足，排气管堵塞也是造成排气不畅的重要原因。有些材料是TGA 排气部分的“杀手”，如色粉，其受热到一定程度时会升华，而到了排气口有了温差后又会冷凝，堵塞排气口或排气管。轻则曲线波动，重则损坏设备。对于此种材料，最好不要进行TGA 测试，如果一定要测试，必须在测试完毕后立刻对设备炉体和排气部分进行彻底清洁，并让炉子在空气氛或氧气氛下于800O

C 灼烧10分钟左右。

图2. 黑种2更换排气管前后的TG

曲线