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反应。反应完成后，加入Βιβλιοθήκη Baidu量水，蒸馏，收 集95 ℃～100 ℃的馏分，得到主要含环己酮 和水的混合物。
①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为________。 ②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是 _________________________。
(2)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a. 蒸馏，收集151 ℃～156 ℃的馏分；b.过滤；c.在 收集到的馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液； d.加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。 ①上述操作的正确顺序是________(填字母)。 ②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形 瓶、玻璃棒外，还需________。 ③在上述操作c中，加入NaCl固体的作用是 ________________。 (3)利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为 环己酮，环己酮分子中有________种不同化学环 境的氢原子。
例1 (2009年高考江苏卷)环己酮是一种重要 的化工原料，实验室常用下列方法制备环己 酮：
环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：
*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定 组成的混合物的沸点
(1)酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的 ΔH<0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升， 副反应增多。实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加 到盛有环己醇的烧瓶中，在55 ℃～60 ℃进行
物质制备实验方案的设计与评价
课堂互动讲练
物质制备实验方案的设计及评价 1．实验方案设计的思路及流程
2．实验方案的优化原则 设计物质制备的实验方案时，要注意优化实 验流程中的每一个具体环节，遵循的优化原 则是：原料廉价、原理绿色、条件优化、仪 器简单、分离方便。
【特别提醒】 设计物质制备方案时，一是 要求原料的利用率高；二是尽量不使用有毒 的物质，并且不产生有污染性的物质，以免 对环境造成污染；三是产品的纯度高，且易 于分离和提纯。
到阿司匹林的质量为：21.3786×180＝3.60(g)，故产品的
产率为2.70 g×100%＝75.0%。 3.60 g
答案：(1)布氏漏斗 (2)用玻璃棒摩擦瓶壁 (3)关掉水龙头，拔掉吸滤瓶上的橡胶塞，从 吸滤瓶上口倒出溶液 (4)正确 (5)NaHCO3溶液可以与阿司匹林生成可溶性 的钠盐 将少量产品加入水中，然后滴加FeCl3溶液， 若有紫色出现说明含有水杨酸，否则不含 (6)混合物中不再产生气泡 (7)75.0%
(7)若实验得到2.70 g纯净的阿司匹林，则产品的 产率为________。
解析：(1)仪器A为布氏漏斗。(2)可以用玻璃棒摩 擦瓶壁促使晶体析出。(3)当仪器B中液面高度快达
到支管口位置时，应关掉水龙头，拔掉吸滤瓶上的 橡胶塞，从吸滤瓶上口倒出溶液。(4)仪器C中两玻 璃导管的位置正确。
(5)阿司匹林含有羧基，NaHCO3 溶液可以与阿司匹林 生成可溶性的钠盐，因此用饱和 NaHCO3 溶液可以将 阿司匹林和剐产物等分离。水杨酸含有酚羟基，可以利 用酚类遇 FeCl3 溶液显紫色的特征反应检验。(6)当 NaHCO3 溶液与阿司匹林充分反应时，混合物中不再产 生气泡，可以停止搅拌。(7)2.76 g 水杨酸理论上可以得
(1)Cl2——NaOH溶液吸收 (2)SO2——NaOH溶液吸收 (3)H2S——CuSO4溶液或碱液吸收 (4)NO2——NaOH溶液吸收 (5)NO——与O2混合后通入NaOH溶液吸收
(5)在步骤④中，用饱和NaHCO3溶液可以将阿 司匹林和剐产物等分离，其化学原理是 ________________________。
要检测产品中是否含有水杨酸，其实验操作是 ________________________________。
(6)在步骤⑤中，搅拌使反应充分进行至________ 为止。
【解析】 (1)①由信息可知，若快速加入酸性 Na2Cr2O7溶液，将导致体系的温度上升，从而引 起副反应的发生，故应缓慢滴加酸性Na2Cr2O7溶 液。
②由于环己酮与水能形成具有固定组成的混合物， 因而会同时被蒸出，不能达到分离环己酮和水的 目的。 (2)①若得到环己酮应除去其中的水，正确的顺序 是c、d、b、a。
②若分液应使用分液漏斗，若过滤应使用普通漏斗。 ③加入 NaCl 固体是为了增加水层的密度，便于分 层，从而与环己酮分离。
(3)由环己酮的结构简式：
判断，分子中共
有 3 种不同化学环境的氢原子。
【答案】 (1)①缓慢滴加 ②环己酮和水形成具有固定组成的混合物被一起蒸出 (2)①c、d、b、a ②普通漏斗、分液漏斗 ③增加水层的密度，有利于分层 (3)3
化学实验方案设计中的绿色化和安全 性要求
1．绿色化学思想 从源头上防止污染产生或把化学过程对环境的负面 影响降低到最低程度，即要求原料和产品无害，在 化学过程中不产生“三废”或使“三废”降低到最 低程度。 2．化学实验绿色化的途径 (1)开发绿色实验，实现原料和反应过程的绿色化。 如实验室制O2，用H2O2分解代替KClO3分解。
跟踪训练 (随学随练，轻松夺冠) 1．(2011年苏北四市高三调研)阿司匹林(乙酰水杨酸) 是常用的解热镇痛药，以下是合成阿司匹林的工艺流 程。
②抽滤的实验装置如下图所示。
请回答有关问题：
(1)仪器A的名称是________。 (2)在步骤②中，若冷却结晶时未出现结晶，可以 ________，促使晶体析出。 (3)实验时，当仪器B中液面高度快达到支管口位 置时，应进行的操作是___________________。 (4)仪器C中两玻璃导管的位置是否正确？答： ________。(填“正确”或“不正确”)
(2)防止实验过程中尾气、废物等对环境 的污染，实验过程中加强有害气体的尾气 吸收，妥善处理实验产生的废物。 (3)在保证实验效果的前提下，尽量减少 试剂的用量，使实验微型化。
3．化学实验方案设计中的“四防”
【特别提醒】 化学实验方案设计中若必须 使用到有毒的气体，则一定要设计尾气的吸收 装置，常见有毒气体的处理方法为：
①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为________。 ②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是 _________________________。
(2)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a. 蒸馏，收集151 ℃～156 ℃的馏分；b.过滤；c.在 收集到的馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液； d.加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。 ①上述操作的正确顺序是________(填字母)。 ②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形 瓶、玻璃棒外，还需________。 ③在上述操作c中，加入NaCl固体的作用是 ________________。 (3)利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为 环己酮，环己酮分子中有________种不同化学环 境的氢原子。
例1 (2009年高考江苏卷)环己酮是一种重要 的化工原料，实验室常用下列方法制备环己 酮：
环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：
*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定 组成的混合物的沸点
(1)酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的 ΔH<0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升， 副反应增多。实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加 到盛有环己醇的烧瓶中，在55 ℃～60 ℃进行
物质制备实验方案的设计与评价
课堂互动讲练
物质制备实验方案的设计及评价 1．实验方案设计的思路及流程
2．实验方案的优化原则 设计物质制备的实验方案时，要注意优化实 验流程中的每一个具体环节，遵循的优化原 则是：原料廉价、原理绿色、条件优化、仪 器简单、分离方便。
【特别提醒】 设计物质制备方案时，一是 要求原料的利用率高；二是尽量不使用有毒 的物质，并且不产生有污染性的物质，以免 对环境造成污染；三是产品的纯度高，且易 于分离和提纯。
到阿司匹林的质量为：21.3786×180＝3.60(g)，故产品的
产率为2.70 g×100%＝75.0%。 3.60 g
答案：(1)布氏漏斗 (2)用玻璃棒摩擦瓶壁 (3)关掉水龙头，拔掉吸滤瓶上的橡胶塞，从 吸滤瓶上口倒出溶液 (4)正确 (5)NaHCO3溶液可以与阿司匹林生成可溶性 的钠盐 将少量产品加入水中，然后滴加FeCl3溶液， 若有紫色出现说明含有水杨酸，否则不含 (6)混合物中不再产生气泡 (7)75.0%
(7)若实验得到2.70 g纯净的阿司匹林，则产品的 产率为________。
解析：(1)仪器A为布氏漏斗。(2)可以用玻璃棒摩 擦瓶壁促使晶体析出。(3)当仪器B中液面高度快达
到支管口位置时，应关掉水龙头，拔掉吸滤瓶上的 橡胶塞，从吸滤瓶上口倒出溶液。(4)仪器C中两玻 璃导管的位置正确。
(5)阿司匹林含有羧基，NaHCO3 溶液可以与阿司匹林 生成可溶性的钠盐，因此用饱和 NaHCO3 溶液可以将 阿司匹林和剐产物等分离。水杨酸含有酚羟基，可以利 用酚类遇 FeCl3 溶液显紫色的特征反应检验。(6)当 NaHCO3 溶液与阿司匹林充分反应时，混合物中不再产 生气泡，可以停止搅拌。(7)2.76 g 水杨酸理论上可以得
(1)Cl2——NaOH溶液吸收 (2)SO2——NaOH溶液吸收 (3)H2S——CuSO4溶液或碱液吸收 (4)NO2——NaOH溶液吸收 (5)NO——与O2混合后通入NaOH溶液吸收
(5)在步骤④中，用饱和NaHCO3溶液可以将阿 司匹林和剐产物等分离，其化学原理是 ________________________。
要检测产品中是否含有水杨酸，其实验操作是 ________________________________。
(6)在步骤⑤中，搅拌使反应充分进行至________ 为止。
【解析】 (1)①由信息可知，若快速加入酸性 Na2Cr2O7溶液，将导致体系的温度上升，从而引 起副反应的发生，故应缓慢滴加酸性Na2Cr2O7溶 液。
②由于环己酮与水能形成具有固定组成的混合物， 因而会同时被蒸出，不能达到分离环己酮和水的 目的。 (2)①若得到环己酮应除去其中的水，正确的顺序 是c、d、b、a。
②若分液应使用分液漏斗，若过滤应使用普通漏斗。 ③加入 NaCl 固体是为了增加水层的密度，便于分 层，从而与环己酮分离。
(3)由环己酮的结构简式：
判断，分子中共
有 3 种不同化学环境的氢原子。
【答案】 (1)①缓慢滴加 ②环己酮和水形成具有固定组成的混合物被一起蒸出 (2)①c、d、b、a ②普通漏斗、分液漏斗 ③增加水层的密度，有利于分层 (3)3
化学实验方案设计中的绿色化和安全 性要求
1．绿色化学思想 从源头上防止污染产生或把化学过程对环境的负面 影响降低到最低程度，即要求原料和产品无害，在 化学过程中不产生“三废”或使“三废”降低到最 低程度。 2．化学实验绿色化的途径 (1)开发绿色实验，实现原料和反应过程的绿色化。 如实验室制O2，用H2O2分解代替KClO3分解。
跟踪训练 (随学随练，轻松夺冠) 1．(2011年苏北四市高三调研)阿司匹林(乙酰水杨酸) 是常用的解热镇痛药，以下是合成阿司匹林的工艺流 程。
②抽滤的实验装置如下图所示。
请回答有关问题：
(1)仪器A的名称是________。 (2)在步骤②中，若冷却结晶时未出现结晶，可以 ________，促使晶体析出。 (3)实验时，当仪器B中液面高度快达到支管口位 置时，应进行的操作是___________________。 (4)仪器C中两玻璃导管的位置是否正确？答： ________。(填“正确”或“不正确”)
(2)防止实验过程中尾气、废物等对环境 的污染，实验过程中加强有害气体的尾气 吸收，妥善处理实验产生的废物。 (3)在保证实验效果的前提下，尽量减少 试剂的用量，使实验微型化。
3．化学实验方案设计中的“四防”
【特别提醒】 化学实验方案设计中若必须 使用到有毒的气体，则一定要设计尾气的吸收 装置，常见有毒气体的处理方法为：