高效液相色谱_质谱联用法研究乌头碱的水解产物
超高效液相色谱－质谱联用法测定藏药萨热十三味鹏鸟丸中乌头碱类含量
超高效液相色谱－质谱联用法测定藏药萨热十三味鹏鸟丸中乌头碱类含量魏文芝;海平;骆桂法【摘要】目的：建立测定萨热十三味鹏鸟丸中乌头碱、次乌头碱及新乌头碱含量的超高效液相色谱－质谱联用法。
方法采用显微特征鉴别法鉴别成药中的铁棒锤，色谱柱为AcQuity UPLC BEH C18柱，流动相A为甲醇，流动相B为0.1%甲酸溶液，梯度洗脱，采用电喷雾离子源（ESI）、正离子扫描（ES+）及多反应监测（MRM）测定萨热十三味鹏鸟丸中乌头碱、次乌头碱及新乌头碱的含量。
结果萨热十三味鹏鸟丸成药粉末中可见铁棒锤特征性伞状或盔帽状淀粉粒；乌头碱进样量在13.15~2630.00 ng范围内与峰面积线性关系良好（ r=0.9994），平均回收率为97.34%，RSD=1.79%（ n=9）；次乌头碱进样量在32.06~3205.89 ng范围内与峰面积线性关系良好（ r=0.9999），平均回收率为96.09%，RSD=1.94%（ n=9）；新乌头碱进样量在10.23~2046.00 ng范围内与峰面积线性关系良好（ r=0.9993），平均回收率为95.94%，RSD=1.75%（ n=9）。
结论该显微鉴别法简单易操作，显微特征明显，结果易辨识；该乌头碱类含量测定方法结果准确，重复性好，可用于同时测定萨热十三味鹏鸟丸中3种乌头碱类物质的含量。
%Objective To establish an UPLC-MS method for the content determination of aconitine,hypaoconitine and mesaconitine in SareShisanweiPengniao Pills. Methods The microscopic identification method was used to identifythe aconitum in agents;the chro-matographic column was AcQuity UPLC BEH C18 column,mobile phase A was methanol and mobile phase B was 0. 1% formic acid, gradient elution;the electrospray ionization(ESI),positive ion scan(ES+) and multiple reactionmonitoring(MRM) were used todeter-minethe contents ofaconitine,hypaoconitine and mesaconitine in SareShisanweiPengniao Pills. Results The linear relationship was good in the range of 13. 15-2 630. 00ng for aconitine( r=0. 999 4),and the average recovery rate was 97.34%,RSD=1. 79%( n=9);the linear relationship was good in the range of 32. 06-3 205. 89 ng for hypaoconitine( r=0. 999 9),and the average recovery rate was 96. 09%,RSD=1. 94%( n=9);the linear relationship was good in the range of 10. 23-2 046. 00 ng for mesaconitine( r=0. 999 3), and the average recovery rate was 95. 94%,RSD=1. 75%( n=9). Conclusion This microscopic identification method is simple and sensitive with significantly clear characteristics and easy to identify results;the UPLC-MS method is accurate and reliable with good repeatability,and can be used for the content determination aconitine,hypaoconitine and mesaconitine in SareShisanweiPengniao Pills.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2016(025)018【总页数】5页(P25-28,29)【关键词】萨热十三味鹏鸟丸;显微鉴别;超高效液相色谱-质谱联用法;乌头碱;次乌头碱;新乌头碱【作者】魏文芝;海平;骆桂法【作者单位】青海省食品药品检验所，青海西宁810016;青海省食品药品检验所，青海西宁 810016;青海省食品药品检验所，青海西宁 810016【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0萨热十三味鹏鸟丸是藏医习用药物，由麝香、木香、藏菖蒲、铁棒锤、诃子、甘草膏等13味中药组方，具有消炎止痛、通经活络、醒脑开窍的功效，主要用于治疗由中风及“白脉病”引起的口眼歪斜、麻木瘫痪、四肢关节不利，以及脉管炎、腱鞘炎、麻风等［1］。
乌头碱类生物碱的含量测定方法概述
乌头碱类生物碱的含量测定方法概述陆燕萍;巩晓宇;陈秋燕;邱凤邹【摘要】The content determination methods of single ester alkaloids, diester alkaloids and total alkaloid in radix aconiti, kusnezoff monkshood, aconite and other aconitine drugs are described in this article including HPLC, RP-HPLC, LC-MS, TLCS, High Performance Capillary Zone Electrop- horesis and Spectrophotometry. Based on different mobile phase, HPLC and RP-HPLC is classified. At the same time, the classification of TLCS is carried out studied according to different deployment agents.%总结概括目前川乌、草乌、附子等乌头碱类药物的单酯型生物碱、双酯型生物碱及总生物碱的含量测定方法，主要有高效液相色谱法、反相高效液相色谱法、液－质联用方法、双波长薄层扫描法、高效毛细管电泳法和分光光度法。
该文根据不同的流动相对高效液相色谱法和反相高效液相色谱法进行分类，同时根据不同的展开剂对双波长薄层色谱法进行了分类。
【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2016(025)007【总页数】3页(P1-2,3)【关键词】乌头碱类生物碱;含量测定;高效液相色谱法;反相高效液相色谱法;液-质联用方法【作者】陆燕萍;巩晓宇;陈秋燕;邱凤邹【作者单位】广东省深圳市龙岗区人民医院，广东深圳 518172;广东省深圳市龙岗区人民医院，广东深圳 518172;广东医学院，广东东莞 523808;广东省深圳市龙岗区人民医院，广东深圳 518172【正文语种】中文【中图分类】R282.41;R286.0乌头碱类药物的主要成分是生物碱，包括单酯型生物碱、双酯型生物碱、氨醇型生物碱和其他类型化合物。
高效液相色谱法分离测定药酒中乌头碱的含量
高效液相色谱法分离测定药酒中乌头碱的含量李红海;余陆生;金鸣【摘要】目的建立药酒中乌头碱的高效液相色谱快速分析方法.方法以白酒添加乌头碱对照品对药酒样品的前处理方法、仪器测试条件、线性范围、精密度、回收率进行全面考察,建立定量分析方法.对药酒中所含乌头碱的浓度进行测定.结果该方法乌头碱在药酒中的线性范围是0.45～9.0μg·mL-1;日内、日间精密度分别小于3.1%和4.7%;回收率在(97.3±2.8)%以上.结论所建方法实用、便捷,可对药酒中乌头碱的含量进行快速检测.【期刊名称】《法医学杂志》【年(卷),期】2005(021)001【总页数】3页(P34-35,38)【关键词】法医毒物分析;乌头碱;药酒;高效液相色谱【作者】李红海;余陆生;金鸣【作者单位】岳阳市公安局刑警支队,湖南,岳阳,414000;岳阳市公安局刑警支队,湖南,岳阳,414000;华中科技大学同济医学院,湖北,武汉,430030【正文语种】中文【中图分类】DF795.4乌头碱是毒性强、作用快的二萜类生物碱，是乌头中毒性最大的成分，成人经口最小致死量为2mg［1］。
我国中医药理论中有乌头入药可治疗风湿和跌打损伤之说［2］，所以在民间常可以见到饮用乌头药酒治疗病患的习俗。
由于药酒中乌头成分、含量未知，盲目和超量服用可造成中毒和致死，这类案件在法医学实践中较为多见。
为判明案件的性质，对所饮药酒中乌头碱的定性、定量测定成为毒物分析的重要任务之一。
由于药酒中所含中药成分较多，分离和测定乌头碱一直是困扰分析工作者的一个难题。
薄层色谱法虽是应用较多的一种分离和分析方法［3-6］，但因其操作繁琐、费时、精确度较差而难以满足法医毒物分析快速测定之要求。
本文以高效液相色谱法对药酒中乌头碱成分的分离和分析方法进行了实验研究，建立起一个实用的乌头碱快速测定方法，并用于法医学实践，结果令人满意。
1.1 仪器日本岛津LC-6型高效液相色谱仪，SPD6A紫外检测器，南京千谱色谱工作站；TGL-16G台式高速离心机。
液相色谱质谱联用测定乌头碱在大鼠体内代谢产物
液相色谱质谱联用测定乌头碱在大鼠体内代谢产物
王朝虹;文静;陈义华;何毅
【期刊名称】《中国法医学杂志》
【年(卷),期】2006(021)002
【摘要】目的鉴定乌头碱在大鼠体内的主要代谢产物.方法灌胃给予雄性大鼠
1.0mg/kg乌头碱后,收集24h尿液,固相萃取法提取,液相色谱-质谱法测定乌头碱及其代谢物.结果经与空白组对照发现给药后大鼠尿样中除乌头碱原体外还有4种代谢产物,并分别测得其准分子离子峰及其各级碎片离子.结论经与对照品比较及质谱断裂规律推断4个代谢产物分别为中乌头碱、16-O-去甲基乌头碱、16-O-去甲基中乌头碱、苯甲酰乌头碱.
【总页数】3页(P88-90)
【作者】王朝虹;文静;陈义华;何毅
【作者单位】公安部物证鉴定中心,北京,100038;南昌铁路中心医院,江西,南
昌,330000;南昌市第三医院,江西,南昌,330000;公安部物证鉴定中心,北京,100038【正文语种】中文
【中图分类】R89
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定血液中4种乌头类生物碱
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定血液中4种乌头类生物碱钟世豪;任昕昕;于忠山;董林沛;何亚;何欣龙;姜晓佳【摘要】移取1.00 mL血液样品,加入2 mL乙腈和50 mg氯化钠,振荡10 min 后,在-4℃下以8000 r·min-1转速离心10 min,取上清液,加入15 mg N-丙基乙二胺和25 mg十八烷基硅烷,振荡5 min,重复上述离心操作,取上清液,过0.22μm有机微孔膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中次乌头碱、新乌头碱、乌头碱和滇乌头碱等4种乌头类生物碱的含量.以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1％(质量分数)氨水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式.4种乌头类生物碱的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.010～0.035μg·L-1.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为96.3％～109％,回收量的日内相对标准偏差(n=6)为2.3％～4.2％,日间相对标准偏差(n=6)为0.70％～6.7％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2019(055)005【总页数】6页(P591-596)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱法;QuEChERS;乌头类生物碱;血液【作者】钟世豪;任昕昕;于忠山;董林沛;何亚;何欣龙;姜晓佳【作者单位】中国人民公安大学,北京100038;公安部物证鉴定中心,北京100038;公安部物证鉴定中心,北京100038;公安部物证鉴定中心,北京100038;中国人民公安大学,北京100038;中国人民公安大学,北京100038;中国人民公安大学,北京100038【正文语种】中文【中图分类】O657.63乌头属毛茛科植物,其根茎具有强心、抗炎、抗肿瘤等多种药用价值,常被用于中医药领域,其主要活性成分多为乌头类生物碱,包括次乌头碱、新乌头碱、乌头碱以及滇乌头碱[1-2]等。
06高效液相色谱法测定益肾十七味丸中乌头碱的含量
高效液相色谱法测定益肾十七味丸中乌头碱的含量内蒙古自治区医院(010017) 彭春梅摘 要:目的:建立益肾十七味丸中乌头碱的含量测定方法。
方法:采用高效液相色谱法测定乌头碱的含量,色谱柱为ODS 柱;流动相为甲醇-0.1%三乙胺(80:20);检测波长230nm 。
结果:乌头碱在0.14～0.84μg 范围内呈良好的线性关系,加样平均回收率为98.98%,RS D 为1.60%。
结论:本法简单,快速,结果准确,可作为该制剂的质量控制方法。
关键词:高效液相色谱法;益肾十七味丸;乌头碱中图分类号:R291.2 文献标识码:A 文章编号:1006-6810(2006)06-0069-02 益肾十七味丸又名萨丽嘎日迪,是由诃子、制草乌、石菖蒲、木香等17味药材组成的蒙药制剂,具有清肾热,消“粘”,固精作用,用于肾寒肾热诸症,腰膝疼痛,梦遗滑精,睾丸肿大〔1〕。
草乌为有毒药材,其主要有效成分为酯型生物碱———乌头碱、次乌头碱和新乌头碱,本文以草乌中的有效成分之一乌头碱作为定量指标,采用高效液相色谱法测定其含量,结果较为满意。
1 仪器及药品Agilent 1100高效液相色谱仪(美国安捷伦科技有限公司),配有四元泵,在线脱气机,柱温箱,DAD 紫外检测器,自动进样器,HP 化学工作站;JL -型超声波清器(上海杰理科技有限公司);乌头碱对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号0720-9807);益肾十七味丸(内蒙古乌兰浩特中蒙制药有限公司);甲醇为色谱纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件:色谱柱:Z ORAX Eclipse X DB -C 18(4.6mm I D×250mm 5μm ),流动相:甲醇-0.1%三乙胺(80:20),检测波长230nm ,柱温30℃。
在此色谱条件下,乌头碱可以得到满意的分离,与相邻峰的分离度大于1.5,理论塔板数按乌头碱峰计在3000以上,同时取阴性供试品溶液进样,结果表明:在乌头碱色谱峰位置处无相应峰出现,对照品、样品及阴性供试品溶液的色谱图见图1。
乌头碱类生物碱的质谱研究进展
描法 和 高效 液相 色 谱法 （ Ｌ ＿ 。光 谱分 析 和 ＨＰ Ｃ）】 ］
检 测 乌 头 碱 的 优 点 在 于 应 用 广泛 ， 特 异 性 不 但 够 ， 能检测 乌 头总 碱 。高 乌 甲素 的检 测是 一个 只 例外 ， 因为其 在 ２ ２ｎ 处 有 特征 吸 收Ｅ 。 ５ ｍ ２ 电化学 ］ 方法 也 存在 特异 性 不够 的 问题 ＿ 。 Ｌ ３ ＨＰ Ｃ是 较 合 ］ 适 的检 测乌 头碱 的方 法 ］陈丽 宇 等用 该 法 测定 ， 了 中药 复方 海马 补 肾 口服液 中的乌 头碱 。 文 ］本
Ｊ ｎ ０ ２ ｕ ｅ２ ０
乌 头 碱 类 生 物碱 的质 谱 研 究进 展
王 勇 ，刘 淑 莹
（ 中国 科 学 院长 春 应 用 化 学 研 究 所 新 药 研 究 实 验 室 ， 林 ， 春 １ ０ ２ ） 吉 长 ３ ０ ２
摘 要 ： 文 简 述 质 谱 方 法 在 乌 头 碱 型 ｃ 。 萜 生 物 碱 的 分 析 和 结 构 鉴 定 等 方 面 的 应 用 以 及 不 同 电 离 方 式 下 本 二 乌 头 碱 的 断 裂 行 为 ， 总 结 我 们 近 来 利 用 电 喷 雾 串联 质 谱 技 术 分 析 几 种 乌 头 属 植 物 中生 物 碱 的 研 究 结 果 ， 并
简述 质谱 技 术在 乌头 碱类 生 物碱 的分 析 、 测 和 检 结构 鉴 定等 方 面的应 用 ， 以三 种 鸟头 属植 物 为 并 例 说 明 电喷 雾 串 联 质 谱 （ Ｓ — “ 技 术 分 析 二 Ｅ ＩＭＳ ）
萜 生 物碱 的优势 。
色 谱 一快 原子 轰 击 质 谱 方 法 检 测 血 清 和 尿 中 的
１ ０ｐ ～７ ５ｎ 。值 得 注 意 的是 ， 口服乌 头 碱 ０ ｇ ． ｇ 在 等双 酯 型生 物碱 一 天后 ， 尿 中清 楚地 检 测 出 了 在 双 酯 型 生物 碱 ， 而在 血 中则 很少 。 口服一 天 后 ， 在
体内乌头类生物碱毒物检测方式概述
体内乌头类生物碱毒物检测方式概述【摘要】概述了利用薄层层析法、紫外分光光度法、高效液相色谱法、高效液相－质谱联用、多级质谱等方式检测体内乌头类生物碱毒物的方式，旨在为临床诊断和鉴定提供有利的借鉴。
【关键词】乌头；生物碱；毒物检测；高效液相色谱法乌头类生物碱是一类化学结构复杂和生物活性较强的中药成份，绝大部份存在于乌头属（Aconitum）和翠雀属（Delphinium）植物中。
乌头属植物在我国有170余种，资源十分丰硕，其中有的为常常利用中药材，如川乌、草乌、附子等，可用于镇痛、麻醉、消炎和医治风湿等疾病，功效显著［1］。
乌头类生物碱被以为是这些药材的特征生物活性成份，但大多数乌头属药材都含有大量的有毒双酯型乌头碱［2］。
常见的这种双酯型生物碱的结构见图1，其中乌头碱为此类药材中普遍存在且含量较高的一种。
由于炮制、误服或投毒等原因此引发乌头碱中毒的情况很多，口服乌头碱mg即可引发中毒，致死量为2～5 mg［3］，医治量与中毒量或致死量接近［4］。
仅1980年以来在国内报导的怀疑是乌头碱中毒的案例达数万宗，并有大量中毒案例未予报导［5］。
这些案例涉及中毒的临床鉴定，鉴定的目的是判定其摄入量是不是超出医治量范围，而这个进程的关键是要准确地检测出体内乌头类生物碱的残留量。
由于乌头碱在体内分解代谢迅速(半衰期t1/2为2 min)，而且乌头碱中毒亦无特异性临床表现，中毒剂量也因个体不同有很大的不同，临床诊断往往缺少科学依据。
最近几年来由于科技的进步，为体内乌头碱毒物的检测提供了新方式和新技术。
本文概述了检测体内乌头类生物碱毒物的方式，为临床诊断和鉴定提供有利的借鉴。
1 传统方式20世纪80年代以前对乌头类生物碱的检测方式，已报导的有浸渍纸色谱法［6］、气相色谱法［7］、薄层扫描法［8］、微量结晶法［9］、薄层层析法［9］、比色法［9］、紫外分光光度法［9］和红外光谱法［9］等，这些方式或分离不完全，测量误差大，或灵敏度不高，操作繁琐，或样品需要量大，预处置繁琐。
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿样中4种痕量的乌头类生物碱
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿样中4种痕量的乌头类生物碱张盼盼;张福成;王朝虹;蒋晔;卢永江【摘要】建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合中空纤维微萃取(HF-LPME)同时检测尿样中痕量的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱等4种生物碱的方法.采用HF-LPME对尿样进行提取、纯化和富集,富集倍数达102 ～301.同时采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)进行含量测定,显著提高了尿液中乌头类生物碱的检测灵敏度,4种乌头类生物碱的定量限达到0.01～0.1 ng/L,可大大延长中毒患者尿样中乌头类生物碱的检测时间窗.方法验证结果表明,尿液中乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱在0.01 ～ 10 ng/L、次乌头碱在0.1～100 ng/L范围内线性关系良好,提取回收率为80.2％～109％,相对标准偏差小于4.6％.该方法适用于乌头类生物碱中毒案件的检测,为痕量乌头类生物碱分析提供了灵敏的分析方法.%A rapid, specific and sensitive ultra performance liquid chromatography-mass spectrometry ( UPLC-MS/MS) method was developed for the simultaneous determination of four trace alkaloids, including aconitine ( AC ) , hypaconitine ( HA ) , mesaconitine ( MA) and yunaconitine (YA) in human urine samples. UPLC-MS-MS system coupled with an electrospray ionization ( ESI) source was performed in multiple reaction monitoring ( MRM) mode. The sample preparation was performed with hollow fiber microextraction (HF-LPME) prior to the analysis. The enrichment factors of the four alkaloids were 102 -301. The separation was applied on a Waters ACQUITY UPLC BEH C18 column (50 mm ×2. 1 mm, 1.7 μm) with a gradient elution of acetonitrile and 10 mmol/L NH4HCO3 asmobile phase. The retention times were less than 3 min. This method significantly improved the detection sensitivity, and the limits of quantitation were from 0. 01 to 0. 1 ng/L. The calibration curves were linear over the ranges of 0. 01 - 10 ng/L for AC, MA and YA, 0. 1 - 100 ng/L for HA in human urine samples, and the correlation coefficients were 0. 998 1 , 0. 998 4, 0. 999 5 and 0. 998 6, respectively. The method was proved to be rapid and sensitive for aconitum alkaloid analysis in urine samples.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2013(031)003【总页数】7页(P211-217)【关键词】中空纤维液相微萃取;超高效液相色谱-质谱;乌头碱;次乌头碱;新乌头碱;滇乌头碱;尿样【作者】张盼盼;张福成;王朝虹;蒋晔;卢永江【作者单位】山东莒县中医院,山东莒县276500【正文语种】中文【中图分类】O658乌头属植物是毛莨科中的一类重要植物，我国约有200种，其中76种可供药用［1］。
高效液相色谱法测定血浆中乌头碱的含量
高效液相色谱法测定血浆中乌头碱的含量目的：测定血浆中的乌头碱，为其是否中毒提出示警。
方法：以高效液相色谱法对血浆乌头碱的浓度进行测定。
结果：经检测，口服药酒的血浆中乌头碱可达0.196mg/mL，服用含有附子的中药汤剂血浆中乌头碱可达0.216mg/mL。
结论：高效液相色谱法可对乌头碱的含量进行快速测定，服用乌头类中药易引发乌头碱中毒。
标签：血浆；乌头碱；高效液相色谱乌头类中药因其具有治疗风湿痹证、跌打损伤等显著疗效，被广泛应用于中医临床。
川乌、草乌和雪上一支蒿等乌头属中草药均含有乌头碱类成分[1-2]，既是乌头类中药的有效成分又是毒性成分，其安全范围窄，治疗量与中毒量接近，同时由于患者的个体差异，对其耐受性不一，常引起误服中毒或投毒[3-4]。
由于乌头碱中毒无特异性临床表现，难以对其进行中毒鉴别，建立血浆中乌头碱的测定方法对法医鉴定及临床诊断具有重要意义。
1仪器与材料1.1仪器日本岛津高效液相色谱仪（LC-6A泵，SCL-6B系统控制箱，Anastar 色谱工作站）；离心机（SANYO）；YKH-1型液体快速混合器；PB153-S型电子分析天平（瑞典梅特勒-托利多）。
1.2药品与试剂乌头碱标准品（批号：110720-200410，中国药品生物制品检定所提供）；乙晴为色谱纯，水为双蒸水。
其余试剂均为分析纯。
2方法及结果2.1血液样品的前处理在经志愿者同意后，采取静脉血2ml置于离心管中，3000r/min离心，取血浆0.5ml加0.5ml氨水混匀后加入4ml乙醚震荡萃取，提取10min后置于离心机上3000r/min离心5min，吸取上清液3ml于试管中，用N2吹干后加入0.4ml甲醇备用。
2.2色谱条件色谱分离柱：Hypersil ODS2（4.6mm，200mm）；流动相：0.005mol/L溴化四丁铵：乙晴=65∶35（v/v）；检测波长：235nm；流速：1ml/min；进样量：20μl；柱温：32℃。
高效液相色谱法测定癌痛宁巴布剂中乌头碱的含量
高效液相色谱法测定癌痛宁巴布剂中乌头碱的含量目的建立癌痛宁巴布剂中乌头碱的含量测定方法。
方法高效液相色谱（HPLC）法，采用Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm），流动相为甲醇-0.2%三乙胺（66∶34），测定波长为230 nm，流速为1.0 mL/min，柱温为30℃。
结果乌头碱在0.126～0.630 μg的范围内的范围内线性关系良好，r = 0.9999，平均回收率为97.47%，RSD为1.2%。
结论方法简便可行，重现性好，可用于癌痛宁巴布剂的质量控制。
[Abstract] Objective To establish a method for the determination of Aconitum in Aitongningbabu Plaster. Methods HPLC analytical method was established. The separation was performed on Kromasil C18 column （4.6 mm×250 mm），the column temperature was 30℃using methanol -0.2% triethylamine （66∶34）as mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was at 230 nm. Results The linear range of Aconitum was in the range of 0.126-0.630 μg，r = 0.9999，the average recovery rate was 97.47% and RSD was 1.2%，respectively. Conclusion This method is simple，rapid and accurate and can be used as a quantitative analysis for this preparation.[Key words] Aconitum；Aitongningbabu Plaster；HPLC；Content determination癌痛宁巴布剂由川乌、莪术、丹参等药味组成，主要用于癌症疼痛的治疗[1]。
高效液相色谱法测定乙酰乌头碱片含量及含量均匀度
·检验检测·
ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ
２０１９年 ８月 ５日 第 ２８卷第 １５期 Ｖｏｌ．２８牞Ｎｏ．１５牞Ａｕｇｕｓｔ５牞２０１９
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６－４９３１．２０１９．１５．０１２
高效液相色谱法测定乙酰乌头碱片含量及含量均匀度
ＸＩＥ Ｒｕｉｈｕｉ１，ＧＵＯ Ｓｈｅｍｉｎ１，ＳＨＥＮ Ｌｉｐｉｎｇ２ （１．ＰｕｙａｎｇＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＴｅｓｔｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，Ｐｕｙａｎｇ，Ｈｅｎａｎ，Ｃｈｉｎａ ４５７０００； ２．ＰｕｙａｎｇＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｍｐｌａｉｎｔｓａｎｄＲｅｐｏｒｔｉｎｇ
解瑞辉 １，郭社民 １，申利平 ２
（１．河南省濮阳市食品药品检验检测中心，河南 濮阳 ４５７０００； ２．河南省濮阳市食品监督所，河南 濮阳 ４５７０００）
摘要：目的 建立测定乙酰乌头碱片含量及含量均匀度的高效液相色谱法。方法 色谱柱为 ＷａｔｅｒｓＢｒｉｄｇｅＣ１８柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），流 动相为 ０．１％碳酸氢铵溶液 －乙腈（６０∶４０，Ｖ∶Ｖ），检测波长为 ２３２ｎｍ，流速为 １．０ｍＬ／ｍｉｎ，进样量为 ２０μＬ。结果 乙酰乌头碱质量浓 度在 ６．０～６０．２μｇ／ｍＬ范围内与峰面积线性关系良好（ｒ＝０．９９９８）；平均回收率为 ９６．９１％，ＲＳＤ为 ０．５８％（ｎ＝９）；３批样品的平均 含量分别为 １００．２１％，９９．１４％，９９．７２％，含量均匀度（Ａ＋２．２Ｓ）分别为 １２．２３，８．６１，９．３２。结论 该方法简便准确，重复性好，专属性 强，可用作乙酰乌头碱片的质量控制。
１．０ ｍＬ／ｍｉｎ ａｎｄ ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｉｚｅｗａｓ２０ μＬ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ａｃｅｔｙｌａｃｉｄｉｎｅｓｈｏｗｅｄ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｗｉｔｈ ｐｅａｋ ａｒｅａｉｎ ｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ ６．０－６０．２ μｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９９ ８），ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ９６．９１％ ａｎｄ ＲＳＤ ｗａｓ０．５８％ （ｎ＝９）．Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｔｈｒｅｅ ｂａｔｃｈｅｓｏｆｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅ１００．２１％，９９．１４％ ａｎｄ９９．７２％ ，ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙ（Ａ＋２．２Ｓ） ｏｆｔｈｒｅｅｂａｔｃｈｅｓｏｆｓａｍｐｌｅｓｗａｓ１２．２３，
乌头碱的水解过程以及检测方法的研究进展（1）
乌头碱的水解过程以及检测方法的研究进展蔡安瑞1 李琼2 武晓剑2 崔俭杰21.上海应用技术学院，上海市，20352.上海香料研究所，上海市，2032摘要：乌头属植物是传统的中草药材，加入到化妆品中，可以起到抗炎镇痛的作用。
乌头碱是其主要的活性成分，同时也是毒性成分，它属于双酯型二萜类生物碱，毒性很大，通过水解生成单酯型二萜类生物碱可以有效的降低其毒性。
研究水解产物和水解规律，可以很好的为化妆品中乌头碱的检测提供保障。
乌头碱有很多检测方法，针对不同的样品，应选择合适的检测方法。
关键词：乌头碱；水解；检测;研究进展A d v a n c e s i n A c o n t i n e H y d r o l y s i a n dD e t r m i n a o M e t h o d r e s a c hC a i A n-r u i1L i Q i o n g2W u X i a o-j i a n2C u i J i a n-j e21.S h a n g i I n s t i u e o f T e c h n o l g y,S h a n g i20352.S h a n g i R e s a r c h I n s t i u e o f F r a g n c e&F l a v o r I n d u s t r y,S h a n g i203A b s t r a c t: A c o n i t u m L p l a n t s i s a t r a d i t i o n a l C h i n e s e h e r b a l m e d i c n e.I t c a n b e A n t ii n f l a m a t o r ya n d a n a l g e s i ci n c o s m e t i c s. A c o n i t i n e i s t h e m a i na c t i v ei n g r e d i e n ta n d t o x i cc o m p o n e n t s.I t i s t h ed ie s t r d i t e r p e n o i d a l k a o i d s a n d v e r y t o x i c.I t c a n b e h y d r o l y z e d i n t oM o n e s t r d i t e r p e n o i d a l k a l o i d s f o r l o w i n g t o x i c t y.S t u d y i n g t h e h y d r o l y s i p r o d u c t s a n d t h e l a w1．前謇毛莨科(Rantmculaceae)乌头属(Aconitum L)植物是传统的中草药材，乌头碱是其主要活性成分，具有镇痛、消炎、强心和抗癌等药理作用【1，2’射，但同时又具有较强的毒性，《化妆品卫生规范》(2007版)中将其列为禁用成分，一方面，它能刺激人体神经系统，表现出先兴奋，后麻痹的症状，对迷走神经有强烈的兴奋作用，可引起窦房结抑制，房室传导阻滞，进而导致心律缓慢或心律失常，另一方面，也可直接作用于心肌，增高心肌应激性，引起早博，心跳过速以及呼吸麻痹致死州。
反相高效液相色谱法测定附子中乌头碱等3种成分的含量（精）
反相高效液相色谱法测定附子中乌头碱等3种成分的含量（精）反相高效液相色谱法测定附子中乌头碱等3种成分的含量作者：邓雅琼，刘荣华，邵峰，卢锋【摘要】目的测定附子中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量。
方法采用反相高效液相色谱（PR-HPLC）法，使用UltimateTM XB-C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)；流动相为乙腈-0.2%冰醋酸（浓氨水调节pH值为7.29）；检测波长：230 nm；流速1.作者：邓雅琼，刘荣华，邵峰，卢锋【摘要】目的测定附子中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量。
方法采用反相高效液相色谱（PR-HPLC）法，使用UltimateTM XB-C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)；流动相为乙腈-0.2%冰醋酸（浓氨水调节pH值为7.29）；检测波长：230 nm；流速1.0 ml·min-1；柱温为35℃。
结果乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的回归方程分别为：Y=31.258X+5.794，r=0.999 9；Y=17.418X+5.236 9，r=0.999 8；Y=18.989X+6.186 6，r=0.999 7。
三者的线性范围分别为：3.3125～106μg/ml；0.735 7～23.541 9μg/ml；1.966 1～62.916 4μg/ml。
结论该方法简便、准确、分离效果好、灵敏度高,可用于附子的质量控制。
【关键词】附子反相高效液相色谱乌头碱新乌头碱次乌头碱Abstract：ObjectiveTo develop a high performance liquid chromatography (HPLC) method for the determination of three principal alkaloids in aconite root. Methods（4.6mm×250mm, 5μm）column by isocratic elution using Acetonitrile -0.2%Glacial acetic acid （adjusted to pH 7.29 with concentrated ammonia）.ResultsThe average recovery of the three alkaloids were analyzed simultaneously with UltimateTM XB-C18 ratesobtained were in the range of 98.93-100.5%for RSD below 2.0%.The linear ranges of aconitine; hypaconitine; mesaconitine were respectively 3.312 5～106 μg/ml, 0.7357～23.5419 μg/ml,1.9661～62.9164μg/ml (r=0.999 9, r=0.999 8, r=0.9997).ConclusionThe contents of alkaloids in aconite root varied significantly from species; hence quality control of aconite root is very necessary.Key words：Aconite root; RP-HPLC; Aconitine; Hypaconitine; Mesaconitine附子为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaeli Debx.的子根加工品［1］。
超高效液相色谱-串联质谱法检测自制药酒中的乌头类生物碱
超高效液相色谱-串联质谱法检测自制药酒中的乌头类生物碱白亚敏
【期刊名称】《食品与发酵科技》
【年(卷),期】2016(052)003
【摘要】采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测自制药酒中乌头碱、次乌头碱和中乌头碱等三种乌头类生物碱的含量.样品过滤后,经电喷雾电离,采用多反应监测模式进行检测,外标法定量.结果表明,添加浓度为5-100ngmL时,乌头类生物碱的回收率为86.7-106.2％,相对标准偏差为1.4-5.7％.方法简便快捷,精密度高,重现性好,可用于自制药酒中乌头类生物碱含量的测定.
【总页数】4页(P81-83,102)
【作者】白亚敏
【作者单位】重庆市食品药品检验检测研究院,重庆401121;重庆市药物过程与质
量控制工程技术研究中心,重庆401121
【正文语种】中文
【中图分类】TS261.7
【相关文献】
1.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿样中4种痕量的乌头类生物碱 [J], 张盼盼;张福成;王朝虹;蒋晔;卢永江
2.QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定血液中4种乌头类生物碱 [J], 钟
世豪;任昕昕;于忠山;董林沛;何亚;何欣龙;姜晓佳
3.超高效液相色谱-串联质谱法快速测定酒中的次乌头碱、乌头碱、中乌头碱 [J],
黄思瑜;董宪兵;邓宇杰;普正佳;田圆;汪敏
4.超高效液相色谱串联质谱法同时测定走川骨刺酊中3种乌头类生物碱含量 [J], 庞小莲;刘吉成;林生;周成忠;曾海清
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了很好的分离 ,由于乌头原碱没有紫外吸收 ,所以在 保留时间为 8. 5 m in (通过质谱的离子流图确定 )时
[关键词 ] 水解产物 ;乌头碱 ;高效液相色谱 2质谱 [中图分类号 ] R917176 [文献标识码 ] A [文章编号 ] 1003 - 3734 (2007) 04 - 0303 - 03
Stud ies on hydrolysa tes of acon itine by HPLC 2M Sn
方法与结果
1 供试品溶液的制备 精密称取适量乌头碱对照品溶于水中 ,让其形
成过饱和水溶液 ,在 100 ℃加热 1 和 3 h后分别取 1 mL的溶液 ,然后用等体积的水补充 。取出的溶液 冷却后用微孔滤膜过滤 ,作为供试品溶液 。
色谱条件及分析方法 色谱柱 : Agilent ZORBAX SBC18 柱 ( 150 mm ×
[ Abstract] O bjective: To analyze the hydrolysates of aconitine. M ethods: The aconitine was el2 uated in a gradient setting by HPLC and then analyzed by ESI2M Sn. AgilentM S TRAP equipped w ith ESI source was used as detector and operated in positive ion mode. Results: Four hydrolysates were found w ith p rotonated molecular ions at m / z 604, 500, 586 and 482. Conclusion : The hydrolysates were eluci2 dated as bebziylaconine, aconine and other two unknown compounds.
质谱行为 在上述质谱条件下水解物的 MS离子流图
见图 2。
Agilent 1100 LC M SD TRAP XCT p lus系统 , 含在线真空脱气机 、二元梯度泵 、自动进样器 、柱温 箱 、二极管阵列检测器 、电喷雾 ( ESI)接口 , HPChem2 stationRevA0. 803色谱工作站 (美国安捷伦公司 ) ; 乌头碱对照品 (中国药品生物制品检定所 , 批号 : 1107532200212) ;乙腈和甲酸为分析纯试剂 ,水为重 蒸水 。
仪器和试药
中国新药杂志 2007年第 16卷第 4期
没有发现 色 谱 峰 , 而 准 分 子 离 子 为 482 ( tR = 6. 1 m in)的化合物在色谱图上也没有出现峰 ,这说明此 化合物也没有紫外吸收 。所以在色谱图上只能看到 3个色谱峰 ,见图 1。
1为乌头次碱 , 2为未知降解物 , 3为乌头碱 图 1 乌头碱水解物的 HPLC图
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L IU Yong2gang1 , L IU Q ian1 , ZHAN G Hong2gui2 , Q IAO Yan2jiang2 ( 1 Pha rm acy College of J ilin U n iversity, Changchun 130021, Ch ina; 2 B eijing U n iversity of T rad itiona l Ch inese M ed icine, B eijing 100029, Ch ina)
中国新药杂志 2007年第 16卷第 4期 1998, 41 ( 23) : 1209 - 1217. [ 9 ] FEENSLRA RW , STOKKINGREEF EHM , RE INCHW E IN AM , et a l. Oxidative p reparation op tically active n2hydroxy2α2am ino acid am ides[ J ]. Tetrahedron, 1990, 46 ( 5) : 1745 - 1756. [ 10 ] KUN ISH IMA M , KAWACH I C, IWASAKI F, et a l. Synthesis and characterization of 42( 4, 62D imethoxy21, 3, 52triazin222yl) 242 methylmorpholinium chloride [ J ]. Tetrahed ron L ett, 1999, 40 ( 29) : 5327 - 5330 [ 11 ] KUN ISH IMA M , KAWACH I C, MOR ITA J, et al. 42( 4, 62D im2 ethoxy21, 3, 52triazin222yl) 242methylmorpholinium chloride: An efficient condensing agent leading to the formation of am ides and esters[ J ]. Tetrahedron, 1999, 55 ( 46) : 13159 - 13170. [ 12 ] CRON IN JS, GINAH FO , ANGELA R, et al. An imp roved p ro2 cedure for the large scale p reparation of 22chloro24, 62dimethoxy2 1, 3, 52triazine[ J ]. Synth Comm un, 1996, 26 (18) : 3491 - 3494. [ 13 ] SEKER REDDY A , SURESH KUMAR M , RAV INDRA REDDY G. A conventient method for the p reparation of hydroxam ic acids [ J ]. Tetrahed ron L ett, 2000, 41 ( 33) : 6285 - 6288.
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编辑 :王宇梅 /接受日期 : 2006 - 05 - 09
高效液相色谱 2质谱联用法研究乌头碱的水解产物 3
刘永刚 1 ,刘 倩 1 ,张宏桂 2 ,乔延江 2 (1 吉林大学药学院 ,长春 130021; 2 北京中医药大学 ,北京 100029)
[摘要 ] 目的 :研究乌头碱的水解产物 。方法 :用高效液相色谱 2电喷雾 2质谱水解产物进行分析 ,其中液相用梯度洗脱 ,质谱用正离子模式 。结果 :在水解液中发现了乌头碱的 4种水 解产物的准分子离子和其各级碎片 ,其准分子离子为 604, 500, 586, 482。结论 :乌头碱的水解成分为乌头次碱 ,乌 头原碱和另外 2种未知产物 。
Chinese Journal of New D rugs 2007, Vol. 16 No. 4 tent, selective inhibitor of matrix metallop roteinase23 for the top i2 cal treatment of chronic dermal ulcers[ J ]. J M ed Chem , 2003, 46 ( 16) : 3514 - 3525.
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乌头碱是为 C219二萜类双酯型生物碱 ,具麻辣 味 ,毒性极强 ,是乌头类中药的主要毒性成分 。将乌 头水中加热 ,或浸泡水中不加热 ,都可水解 。关于它 的水解动力学 、水解产物都有文献报道 ,且都集中在 生成乌头次碱和乌头原碱 。在匡海学主编的《中药 化学 》中论述到 : 乌头碱在 100 ℃水解生成乌头次 碱 ,在 160 ～170 ℃生成原碱 [ 1 ] 。可笔 者在 实验 中 发现乌头碱水解产物比上述论述的复杂的多 ,因 此 本 实 验 用 高 液 色 相 色 谱 2电 喷 雾 2质 谱 /质 谱 ( H PLC2ES I2M Sn )的方法来鉴定其水解产物 ,结果 发现乌头碱在 100 ℃时 ,在生成乌头次碱和乌头原 碱的同时 ,还生成准分子离子为 482和 586的化合 物 ,这为乌头类生物碱的进一步研究提供了新的 途径 。