食品检验技术(超全)PPT课件
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4、蒸馏法 原理：二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点,将 食品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸出、 冷凝、收集、分层，即可测水分含量。 有机溶剂的物理常数表 特点及适用范围： 高效换热,水分迅速移去。密封,加热温度低，设备 简单,操作方便。 适用于因加热易氧化,分解,含有大量挥发性组分的 样品。 特别适用于香料、油类水分的测定
原理:低压下,沸点下降,即低温下干燥.
测定方法:减压干燥
果酱 脱水蔬菜 糖制品
P mmHg 100 100
50
温度℃ 70
70
70
h2
6
2
7
3、 红外线干燥法 特点及适用范围 快速（10-30min） 精密度差,一定允许范围，偏差 原理：红外灯管为热源,利用辐射热及直射 热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重。
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3、扩散法
（1）原理：样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条 件下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡 后,根据样品的增减量求Aw。（标准试剂Aw值见P48 表4-2）
（2）测定方法：准确称取样品1.000g,装入铝皿或玻璃 皿中,迅速放入康威氏扩散皿内室中,室外放入标准饱和 溶液5ml,边缘涂凡士林,加盖密封,在25℃±0.5℃放置 2±0.5h（平行作2-4份不同Aw值的标准饱和溶液及样 品）,取出,迅速称重,计算各样品每克质量的增减数。
营养成分综合测定技术
1
整体概况
概况一
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01
概况二
点击此处输入 相关文本内容来自02概况三点击此处输入 相关文本内容
03
2
第一节 水分和水分活度的测定
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一、水分的测定
（一）测定意义及方法
1、意义 （1）保持食品良好性状(感观) 如新鲜面包 水分 32-42% <28% 则干瘪 失去光泽 饼干 2.54.5% 各种食品都含有各自的含水量要求 （2）控制水分含量,增加保存期 如脱水蔬菜 6-9 %, 高了易发生非酶促褐变 （3）保证产品质量 对于果汁、番茄酱、糖水、 糖浆 等质量标准中列入固形物含量 固形物%=100%-水分%
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测定方法： 试剂制备：新蒸馏甲苯或二甲苯(以水饱和, 蒸馏,收集液备用) 样品--→烧瓶 以50-75ml 甲苯浸没样品 从冷凝管上口蒸馏至水分量不再增加(水被 集中在计量管下部,溢出的甲苯又被蒸馏) 读水的容量 计算 H2O%= V/W*100 (V—ml，W—g)
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5、卡尔.费休法 （Karl.Fischer） 11 （1）原理
根据下列反应能定量进行 SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI 为使反应顺利进行,需加入吡啶（C5H5N）,中和H2SO4， 甲醇（CH3OH）,防止硫酸吡啶于H2O发生副反应 总反应:（I2+SO2+3 C5H5N+ CH3OH)+H2O→
2 C5H5N·HI + C5H5N·HSO4·CH3 终点滴定方法:＞1%,过量I2棕黄色；电极安培滴定法
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二、水分活度的测定
1、测定意义及测定方法 测定方法有：蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的 湿动仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取 法，常用的为后三种。
2、 AW测定仪法 （1）原理：一定温度下,AW测定仪中的传感器,对蒸汽压 力的变化,指针偏转,恒定时,读取AW读数。 （2）测定：仪器校正，在饱和BaCl2 溶液中浸入两张滤 纸,浸湿后,放入样品盒内,传感感器表头放在盒上,置 于20℃恒温箱中,恒温3h 。拧动,使指针指向0.900， 重复。样品测定，取样,经20℃恒温后,置于样品盒内, 均匀放平（2cm厚）不高出垫圈底部,将传感器表头 置于样品盒上,拧紧,放2h,待指针不变时,读出Aw值 （3）说明：经常用饱和BaCl2溶液校正仪器，表头勿沾 上样品，Aw的温度校正
卡尔费休试剂对H2O的滴定度T(mg/ml), T = G×1000 / V （G-水重，V-卡尔.费休试剂ml） 测定:称样0.3-0.5g(H2O 20-40 mg)(代替10μg H2O 标定中)加入反 应器中,以下同标定(CH3OH 作萃取剂) 计算 H2O % =（TV×100）/（w×1000） （w-样重） 说明:快速,准确,含维生素C 等还原性组分的样品不适宜用此法. 测得水分为总水分=自由水+结合水
以Aw标准为横坐标
±mg样品量为纵坐标
在方格坐标纸上作图,交点处为样品Aw
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示例:某食品样品在硝酸钾(0.924)中增重7mg，在溴化钾 (0.807)中减重15 mg，可求得其Aw=0.878
0.924 0.878
0.807
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4、溶剂萃取法
（1）原理：用苯萃取样品中的水分,其萃取出水量与样 品中水分活度成正比,用卡尔费休法测定食品和纯水中 萃取的水量,其比之即为Aw
当水分>16% 固态样品 可采用 浓稠态样品，加入精制海砂 或无水硫酸钠，使其增大蒸 发面积，防止结硬壳焦化，内部水蒸发受阻。 液态样品：为防止沸腾造成损失，先低温浓缩--再干燥 (热水浴) 或 用比重法，折光法测固形物。 水分% = 100% - 固形物%
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2、 减压干燥法
使用范围：易发生热分解,变质,不易除去结合水的 食品(糖浆,果糖,味精,麦乳糖,果蔬制品……)
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2、测定方法
烘箱干燥
红外干燥
直接法 重量法 干燥剂法
蒸馏法
卡尔—费休法
比重
间接法 折射法
电导
介电常数
化学干燥法
气相色谱法
其它法
微波法
红外线吸收光谱法
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（二）水分含量测定
1、 直接干燥法 （1） 105℃ 恒重法 (1-3 mg) （2） 130℃ 定温定时烘干法（热稳定的谷物等）1-2h （3） 二步干燥法(先称重量，自然风干15-20h)
适用于深色样品，微量水分测定 （2）适用范围
是测定痕量水分的理想方法 可测1ppm H2O 适用范围广,固、液、气 1ppm-100% H2O
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（3）测定 卡尔.费休试剂的制备及标定 a 配比：85gI2,670ml CH3OH,270ml C5H5N,60-70gSO2;暗处24h b 标定： 向水分测定仪的反应器中加入50ml CH3OH ,用卡尔费休试剂滴 入,使其作用无水CH3OH 中痕量水分,使其微安表指向一定刻度 值,（45或 48μA） 用微量注射器注入10μg 水,滴入卡尔费休试剂,记录用量
4、蒸馏法 原理：二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点,将 食品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸出、 冷凝、收集、分层，即可测水分含量。 有机溶剂的物理常数表 特点及适用范围： 高效换热,水分迅速移去。密封,加热温度低，设备 简单,操作方便。 适用于因加热易氧化,分解,含有大量挥发性组分的 样品。 特别适用于香料、油类水分的测定
原理:低压下,沸点下降,即低温下干燥.
测定方法:减压干燥
果酱 脱水蔬菜 糖制品
P mmHg 100 100
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温度℃ 70
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h2
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3、 红外线干燥法 特点及适用范围 快速（10-30min） 精密度差,一定允许范围，偏差 原理：红外灯管为热源,利用辐射热及直射 热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重。
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3、扩散法
（1）原理：样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条 件下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡 后,根据样品的增减量求Aw。（标准试剂Aw值见P48 表4-2）
（2）测定方法：准确称取样品1.000g,装入铝皿或玻璃 皿中,迅速放入康威氏扩散皿内室中,室外放入标准饱和 溶液5ml,边缘涂凡士林,加盖密封,在25℃±0.5℃放置 2±0.5h（平行作2-4份不同Aw值的标准饱和溶液及样 品）,取出,迅速称重,计算各样品每克质量的增减数。
营养成分综合测定技术
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整体概况
概况一
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概况二
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第一节 水分和水分活度的测定
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一、水分的测定
（一）测定意义及方法
1、意义 （1）保持食品良好性状(感观) 如新鲜面包 水分 32-42% <28% 则干瘪 失去光泽 饼干 2.54.5% 各种食品都含有各自的含水量要求 （2）控制水分含量,增加保存期 如脱水蔬菜 6-9 %, 高了易发生非酶促褐变 （3）保证产品质量 对于果汁、番茄酱、糖水、 糖浆 等质量标准中列入固形物含量 固形物%=100%-水分%
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测定方法： 试剂制备：新蒸馏甲苯或二甲苯(以水饱和, 蒸馏,收集液备用) 样品--→烧瓶 以50-75ml 甲苯浸没样品 从冷凝管上口蒸馏至水分量不再增加(水被 集中在计量管下部,溢出的甲苯又被蒸馏) 读水的容量 计算 H2O%= V/W*100 (V—ml，W—g)
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5、卡尔.费休法 （Karl.Fischer） 11 （1）原理
根据下列反应能定量进行 SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI 为使反应顺利进行,需加入吡啶（C5H5N）,中和H2SO4， 甲醇（CH3OH）,防止硫酸吡啶于H2O发生副反应 总反应:（I2+SO2+3 C5H5N+ CH3OH)+H2O→
2 C5H5N·HI + C5H5N·HSO4·CH3 终点滴定方法:＞1%,过量I2棕黄色；电极安培滴定法
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二、水分活度的测定
1、测定意义及测定方法 测定方法有：蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的 湿动仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取 法，常用的为后三种。
2、 AW测定仪法 （1）原理：一定温度下,AW测定仪中的传感器,对蒸汽压 力的变化,指针偏转,恒定时,读取AW读数。 （2）测定：仪器校正，在饱和BaCl2 溶液中浸入两张滤 纸,浸湿后,放入样品盒内,传感感器表头放在盒上,置 于20℃恒温箱中,恒温3h 。拧动,使指针指向0.900， 重复。样品测定，取样,经20℃恒温后,置于样品盒内, 均匀放平（2cm厚）不高出垫圈底部,将传感器表头 置于样品盒上,拧紧,放2h,待指针不变时,读出Aw值 （3）说明：经常用饱和BaCl2溶液校正仪器，表头勿沾 上样品，Aw的温度校正
卡尔费休试剂对H2O的滴定度T(mg/ml), T = G×1000 / V （G-水重，V-卡尔.费休试剂ml） 测定:称样0.3-0.5g(H2O 20-40 mg)(代替10μg H2O 标定中)加入反 应器中,以下同标定(CH3OH 作萃取剂) 计算 H2O % =（TV×100）/（w×1000） （w-样重） 说明:快速,准确,含维生素C 等还原性组分的样品不适宜用此法. 测得水分为总水分=自由水+结合水
以Aw标准为横坐标
±mg样品量为纵坐标
在方格坐标纸上作图,交点处为样品Aw
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示例:某食品样品在硝酸钾(0.924)中增重7mg，在溴化钾 (0.807)中减重15 mg，可求得其Aw=0.878
0.924 0.878
0.807
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4、溶剂萃取法
（1）原理：用苯萃取样品中的水分,其萃取出水量与样 品中水分活度成正比,用卡尔费休法测定食品和纯水中 萃取的水量,其比之即为Aw
当水分>16% 固态样品 可采用 浓稠态样品，加入精制海砂 或无水硫酸钠，使其增大蒸 发面积，防止结硬壳焦化，内部水蒸发受阻。 液态样品：为防止沸腾造成损失，先低温浓缩--再干燥 (热水浴) 或 用比重法，折光法测固形物。 水分% = 100% - 固形物%
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2、 减压干燥法
使用范围：易发生热分解,变质,不易除去结合水的 食品(糖浆,果糖,味精,麦乳糖,果蔬制品……)
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2、测定方法
烘箱干燥
红外干燥
直接法 重量法 干燥剂法
蒸馏法
卡尔—费休法
比重
间接法 折射法
电导
介电常数
化学干燥法
气相色谱法
其它法
微波法
红外线吸收光谱法
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（二）水分含量测定
1、 直接干燥法 （1） 105℃ 恒重法 (1-3 mg) （2） 130℃ 定温定时烘干法（热稳定的谷物等）1-2h （3） 二步干燥法(先称重量，自然风干15-20h)
适用于深色样品，微量水分测定 （2）适用范围
是测定痕量水分的理想方法 可测1ppm H2O 适用范围广,固、液、气 1ppm-100% H2O
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（3）测定 卡尔.费休试剂的制备及标定 a 配比：85gI2,670ml CH3OH,270ml C5H5N,60-70gSO2;暗处24h b 标定： 向水分测定仪的反应器中加入50ml CH3OH ,用卡尔费休试剂滴 入,使其作用无水CH3OH 中痕量水分,使其微安表指向一定刻度 值,（45或 48μA） 用微量注射器注入10μg 水,滴入卡尔费休试剂,记录用量