化学反应热效应的实验测定

实验一 化学反应热效应的实验测定

一、实验目的

1、用HR-15B 数显型氧弹式量热计测定蔗糖燃烧热，掌握由燃烧热Q V 求化学反应热效应Δr H m 的计算公式。

2、了解HR-15B 数显型氧弹式量热计构造、使用方法和主要部件的作用。掌握HR-15B 数显型氧弹式量热计原理和实验技术。

3、明确并学会雷诺图解法校正温差的原因和方法。 二、实验原理

封闭体系定压无其它功条件下进行的化学反应,当反应终态温度和反应始态温度相同时，体系与环境交换的热，叫化学反应热。用Δr H m 表示。

1mol 物质在氧弹式量热计中完全氧化时的化学反应热称为恒容燃烧热Q V （完全氧化：） 222();();;C CO g H H O l S SO N NO →→→→.2与定压燃烧热Q p 和Δr H m 的关系是

()p

V r r m Q Q n g R H

H ξ

ξ

ξ

+ΔΔΔ=

=

=

T

蔗糖完全氧化的化学反应方程式是：

122211222()12()12()11()C H O s O g CO g H O l +→+实验测出恒容燃烧热Q V ，即可求得定压燃烧热Q p ，进而取出蔗糖完全氧化的化学反应的Δr H m 。

在氧弹内放入W 克样品并充入氧气，安放于盛有定量水（W 水）的容器中，然后使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器，引起温度上升。据能量守恒定律，有：

(V l Q l Q W C C T −−⋅=+Δ计水水）

式中，为W (g)样品燃烧所放热量（苯甲酸为-26460J·g -1）; 是引燃用铁丝的长度和单位长度燃烧热（V Q l l Q 、12.9J cm −−⋅）；W 水、C 水是以水作为测量介质时，水的质量和比热；C 计为热量计（包括内水桶，氧弹、测温器件，搅拌器）的热容(J·K -1)，也称为热量计的水当量，是动态值，每次实验必须用已知燃烧热的物质放在量热计中燃烧，通过测其始、末温度差T Δ，按上式求C 计。

HR-15B 数显型氧弹式量热计主要部件和构造是：

由于外筒温度与内筒温度在实验过程中不能保持一致，实验体系与环境之间

Δ的影响，需用Renolds温度校正发生热交换无法完全避免，对始、末温度差T

图校正。具体方法是：

称适量待测物质，使燃烧后水温升高1.5℃～2.0℃。预先调节水温低于室温0.5℃～1.0℃。然后将燃烧前后历次观察的水温对时间作图，联成FHIDG折线，图中H相当于开始燃烧之点，D为观察到的最高温度读数点，作相当于室温之平行线JI交折线于I，过I点作横轴垂线ab，然后将FH线和GD线外延交ab

线A、C两点，A点与C点所表示的温度差即为欲求温度的升高ΔT。图中AA ′为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间Δt1内，由环境辐射进来和搅拌引进的能量而造成体系温度的升高必须扣除，CC′为温度由室温升高到最高点D这一段时间Δt2内，体系向环境辐射出能量而造成体系温度的降低，因此需要添加上。由此可见AC两点的温差是较客观地表示了由于样品燃烧促使量热计温度升高的数值。

绝热较差时的雷诺校正图 绝热良好时的雷诺校正图

有时量热计的绝热情况良好，热漏小，而搅拌器功率大，不断引进的能量使得燃烧后的最高点不出现（右图）。这种情况下ΔT仍然可以按照同样方法校正。三、仪器与试剂

氧弹式量热计1套

温度计（0-50℃）1支

万用电表1个（公用）

压片机2台（压苯甲酸、蔗糖各1个；公用）

氧气钢瓶和氧气减压阀 各1只（公用）

量筒3000ml、10ml 各1个（公用）

直尺、剪刀 各1把

引燃用铁丝，苯甲酸（A.R.）,蔗糖(A.R.)。

四、实验步骤

的测定

(一)热量计热容量C

卡

1.样品压片，装置氧弹

将洁净、干燥坩埚称至0.1mg → 称取已干燥的苯甲酸0.95g压成片并称准至0.1mg后放人坩埚中 → 截取约15cm燃烧丝、中间绕4-5个小圈放在样品中间，另两端分别绕在电极下端→在氧弹中加入5ml蒸馏水，放上弹头并旋紧→万用表测电阻约6Ω.

2.充氧气

将进气管缓慢地通人氧气直到弹内压力为1.0-1.5MPa，再用万用表测电阻约6Ω.

3.安装并连接各部件

按线路图连接各部件后将电源打开→将充有氧气的氧弹放人热量计内筒中 → 加入蒸馏水约3000g（称准到0.5g,水应淹到氧弹进气阀高度的2/3处），插好电极帽 → 将测温探头插入内筒（不得接触内筒壁）→ 开启搅拌

4.点火并测量

经教师检查无误后开启电源，搅拌器 → 每隔1min读取温度1次，15min 后按下点火键点火 → 点火成功后仍每隔0.5min读取温度1次，直到两次读数差值小于0.005℃后，再改为每隔1min读取温度1次，继续15min后停止实验。

5.拆卸并归位

取出氧弹，缓慢松开氧弹放气阀，在1min左右放尽气体 → 拧开并取下氧弹盖，量出未燃尽的燃烧丝长度 → 洗涤并擦干氧弹内外并清理归位待用.

(二)蔗糖燃烧反应热的测定

称1.5g蔗糖代替苯甲酸，重复上述实验。

五、实验注意事项

1、待测样品需干燥，受潮样品不易燃烧且称量有误。

2、在样品燃烧丝接入电路之前，一定要将控制器电源开关打开。否则脉冲电流会将刚接入回路的样品点燃，导致实验失败。

六、实验记录与处理

1、苯甲酸

（1）质量/g ；铁丝长/cm ；水/g .

（2）时间-温度数据

时间 温度 时间 温度 时间 温度 时间 温度

Δ

（3）Renolds温度校正图及T

（4）C

卡

2、蔗糖