流化床溶剂脱蜡工艺的工业开发

2002年4月

炼　油　设　计

PETRO LE UM REFI NERY E NGI NEERI NG第32卷第4期流化床溶剂脱蜡工艺的工业开发

姜春华　李裕如

中国石油兰州石化公司(甘肃省兰州市730060)

李志东

清华大学化工系(北京市100084)

摘要:在兰州石化公司80kt/a流化床溶剂脱蜡工业试验装置上对流化床溶剂脱蜡新工艺进行了工业开发,取

得了突破性进展,基本实现了工业化正常操作,在国内外首次使该工艺实现工业化。工业开发表明,流化床脱蜡工艺与现有脱蜡工艺相比具有设备总传热系数高(450～1000W/(m2・K)),油收率高(与冷点工艺比提高5个百分点以上),蜡中油含量低(与冷点工艺比二段过滤蜡的油含量降低4～5个百分点),工艺和溶剂组成都对原料变化的适应性强等优点。

主题词:流化床　溶剂脱蜡　工业规模

流化床溶剂脱蜡工艺是一项具有世界先进水平的润滑油溶剂脱蜡新工艺,但国内外尚无工业化装置。1995年烟台大学等单位进行了流化床溶剂脱蜡工艺的中型试验,并获得了成功[1]。为了使该研究成果尽快工业化,在中型试验的基础上, 1996年8月在兰州炼油化工总厂炼油二厂(现兰州石油化工公司炼油厂)Ⅲ套溶剂脱蜡装置的基础上,新建了流化床结晶系统,形成加工能力80 kt/a的流化床溶剂脱蜡工业化试验装置。

几年来,经过不断完善,逐步解决了流化床溶剂脱蜡工业化试验中暴露出的技术问题,实现了流化床溶剂脱蜡工业化装置的正常操作,取得良好效果。

1　工艺介绍

1.1　流化床结晶器

工业试验采用分流式流化床结晶器,该结晶器分为换冷结晶器和氨冷结晶器。每台换冷结晶器由1根提升管插入1个壳体内构成,每台氨冷结晶器由m根提升管并联地装在1个壳体内构成。每路流化床结晶器由n台换冷结晶器和氨冷结晶器串联组成。图1为流化床工艺原则流程。换冷结晶器和氨冷结晶器内管内径为100mm。每条提升管内预装入一定数量的小钢球作为流化固体颗粒。1.2　基本原理

用流化床结晶器代替套管结晶器进行溶剂脱蜡。大量的固体颗粒在流化床结晶器中湍动,使附着在流化床结晶器管壁上的蜡迅速地被刮掉,这一过程清洁了管壁,结果总传热系数高,同时析出的蜡结晶颗粒均匀、包油少,便于油和蜡的分离。因此该工艺在传热、油收率、蜡中油含量等方面有明显的优越性。

1.3　工艺流程

原料与一次稀释溶剂按一定比例混合后,经冷却进缓冲罐。流化床进料泵抽缓冲罐混合液,经流量控制器,分几路从内管下部进入换冷流化床与冷滤液逆流换冷,混合液达到一定温度后,再经氨冷流化床与液氨逆流换冷。混合液达到脱蜡温度后,从氨冷流化床最后一级流出进入过滤中间罐,经真空过滤机过滤分离,并加入冷洗溶剂。过滤系统分离出的一段冷滤液作为流化床换冷段的冷剂;分离出的一段蜡液加入三次溶剂后再次过滤,分离出的二段滤液循环使用。液氨经多点进入氨冷流化床的壳体。

收稿日期:2001-10-19。

作者简介:姜春华,高级工程师,1985年抚顺石油学院毕业,

1997年石油大学(北京)硕士研究生毕业,一直从事炼油技术

管理工作。

图1　流化床工艺原则流程

2　工业试验2.1　试验条件及结果

1999年底至2000年初,成功地进行了流化床

脱蜡工艺第五次工业试验。这次试验对新疆混合原油和青海原油的减压精制油、残渣油等不同原料进行了试验,重点通过对青海减一、二线油的试验,考察流化床工艺对石蜡基油的适应性;通过对

青海减二线油及残渣油的试验,考察流化床工艺的溶剂组成对不同原料的适应性;通过对同一罐减三线油原料冷点工艺与流化床工艺对比试验,考察新老工艺的去蜡油收率、蜡中油含量等生产技术指标情况。试验期间操作较平稳、产品质量合格、试验周期较长,取得的数据能客观反映实际生产情况。工业试验中的原料性质、主要操作条件及试验结果见表1。

表1　原料性质、主要操作条件及试验结果

项　目

减一线油

(青海/新疆)减二线油

(青海/新疆)减三线油

(新疆混合)残渣油

(新疆混合)原料性质

　粘度(50℃)/mm 2・s -17.2/6.613.8/16.7 5.6～5.7①

31①　密度(20℃)/kg ・m -3

836.2/874.8847.6/884.9865.8～872894.9　凝点/℃27/-132～3748　比色/号 3.0/3.0 3.5/2.0 1.0～1.50.44(残炭)

　闪点/℃161/157212/195210　中和值/mgK OH ・g -10.53/1.910.45/2.640.09～0.120.2主要操作条件　原料量/t ・h -17.5±0.3 6.67±0.38.57±0.37.5±0.3　溶剂中甲乙酮质量含量,%65～6865～6864～6765～68　总溶剂质量比 3.0±0.2 3.5±0.2 2.5±0.2 3.0±0.2　流化床进料温度/℃30～3530～3535～4035～40　换冷流化床出口温度/℃-2～109～163～78～20　氨冷流化床出口温度/℃-30～-33-19～-23-19～-23-18～-20试验结果　去蜡油凝点/℃-27～-25-14～-16-12～-19-5～-17　流化床工艺去蜡油收率,%65.76/93.7950.12/61.6971.98～84.85

77.2～86.8　流化床工艺去蜡油收率平均值,%83.4559.7281.00

81.61　冷点工艺去蜡油收率,%74.34②50.1964.24～77.89③

69.6②　冷点工艺去蜡油收率平均值,%74.34②

50.1970.90③69.6②　流化床工艺蜡中油含量,% 4.6/11.3 5.66～19.21

4.28～17.41

　流化床工艺蜡中油含量平均值,%9.7

9

8.5

　流化床工艺模拟过滤蜡中油含量,% 1.02～2.30　冷点工艺蜡中油含量,%8.81～22.38　冷点工艺蜡中油含量平均值,%

13.72

注:①100℃粘度;

②一段过滤工艺数据,其余为二段过滤工艺数据;

③冷点工艺抽同一罐减三线原料试验统计数据,其余冷点工艺数据为1999年年报统计数据。

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11—第4期 姜春华等.流化床溶剂脱蜡工艺的工业开发