电极活化问题

电极活化问题

在酸和碱里扫描可以活化电极

参比电极在使用前一般要经过活化，活化的目的我的理解是为了使电极达到最佳状态

不同的参比电极有不同的活化方法

常用的SCE（饱和甘汞电极）不用时都浸泡在饱和KCl溶液中

而电导电极用纯水浸泡

假如是自制的工作电极，也就是研究电极，则情况比较复杂

比如要研究某种金属的腐蚀问题，一般是需要将表面用砂纸进行打磨除锈，以避免空气中生成的氧化膜影响测量。利用循环伏安的方法进行活化，一般是针对电极表面存在孔隙，需要通过反复的施加阴阳极电流将电极表面孔洞中的杂质或脏污除掉，这也称之为活化。有些电极是要增加表面官能团的数量，而进行处理，从而达到活化的效果。

1玻碳电极活化

其实玻碳电极是否需要活化，要看你采用何种方法来固定材料修饰电极了，电沉积的话，不需要活化，打磨清洗干净，在铁氰化钾溶液中循环伏安扫描符合条件即可。不过，要是采用滴涂或者自组装法的话，需要活化。玻碳电极长期在较高电位下氧化，对玻碳片非常的不好，电极的背景电流会比较大。

玻碳电极活化后带羧基的方法

文献说玻碳电极在10% HNO3 和2.5% K2Cr2O7溶液中活化

电位是1.5v

2金电极活化

1）为什么活化？

金电极在使用过程中,易钝化而引起灵敏度下降,导致仪器测定重现性差及读数不稳,难于进行准确测定.所以一般要做CV曲线活化。金电极本身特征峰比较复杂，表面又容易钝化，因此很容易干扰实验；此外一般实验时支持电解质为KCl的居多，但Cl离子容易与金形成配合物，也会影响实验。金属电极的处理相比玻碳的确是要复杂一些，通常有两种方法处理金电极。

2）如何活化

金电极通常要在硫酸溶液中活化，就是把电极表面的氧化膜除去，同时也将电极表面的有机物和无机物一起清除。通常是将电极浸入稀酸中，进行极化，阳极极化到产生氧气的电势，阴极极化到产生氢气的电势，产生的氢原子可将表面氧化物还原。为得到好的效果，极化应进行多个循环。硫酸扫描活化时也需要通氮气。

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3 铂电极活化

关于铂柱电极的活化问题。文献是这样说的：即在20mA 恒电流下先阴极极化再进行阳极极化，去除表面吸附的杂质，并活化电极表面。请问这个文献所说的极化具体用的是什么电化学方法？

恒电流活化可以用仪器中的计时电位法实现.

实际上,铂电极的活化也可以用循环伏安,如在硫酸溶液中进行循环伏安扫描,扫描直至循环伏安曲线稳定即可. 其实这就是利用Pt电极自身具有的电化学催化活性使负载在其表面的杂质氧化还原而达到清洁的目的。用循环伏安法在0.5M的硫酸溶液中进行扫描更为简单一点，其循环电压范围可以从0V到1.0V（以标准氢电极为参比电极）以25mv/s的速度循环扫描50圈，然后再把硫酸溶液改成1M的碱液找出电位范围再扫描50圈就可以了！