浅谈硫酸烧渣中铁含量的测定

浅谈硫酸烧渣中铁含量的测定

胡鸿胜

铜官山化工有限公司硫酸厂

2007年12月23日

浅谈硫酸烧渣中铁含量的测定

[摘要] 研究测定硫酸烧渣中铁含量的方法，试样经盐酸溶解，将三价铁还原为二价铁，再加入氯化汞溶液除去过量氯化亚

锡，用二苯胺磺酸纳为指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行

滴定。

[关键词] 硫酸烧渣铁含量重铬酸钾滴定法

前言

目前随着国民经济快速增长，对钢铁的需求越来越大，而我国是个铁矿石资源相对贫泛的国家，每年需要从国外进口大量的铁矿石，这不仅增加了钢铁生产企业的成本，还用去大量外汇。而我公司的硫酸生产工艺以硫铁矿为原料，在生产主产品工业硫酸的同时，也产生了大量的废渣，而这些废渣中含有宝贵的铁资源，如果将这些硫酸烧渣进行磁选，可以使废渣中的铁含量达到50%以上，这既节约了资源，使之循环利用，又减少对环境的污染。

由于行业标准中没有硫酸烧渣中铁的测定方法，我公司经过长期的试验，总结出一套测定硫酸烧渣中铁含量的分析方法。

现介绍我公司经过试验得到的硫酸烧渣中铁含量快速测定方法。

一、实验部分

1.1 测定原理

用盐酸溶解试样，加氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，再加入氯化汞溶液除去过量氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾

标准滴定溶液进行滴定。

反应式：-----+=++2624244222Sncl Fecl cl Sncl Fecl 22262242cl Hg Sncl Hgcl Sncl +=+-- ↓ O H Cr Fe H O Cr Fe 2332722726146++=+++++-+ 1.2 试剂和溶液 盐酸

盐酸溶液：1+1 硫酸 磷酸

氯化亚锡溶液：100g/L

称取10g 氯化亚锡溶于10ml 盐酸中，加入水稀释至100ml 。 氯化汞饱和溶液：60—100g/L

硫—磷混合酸：在冷却下向140ml 水中加30ml 硫酸，再加入30ml 磷酸

重铬酸钾标准滴定溶液：C （1/6K 2Cr 2O 7）0.1mol/L 配制：称取5g 重铬酸钾，溶于1000ml 水中，摇匀。 标定：量取30.00～35.00ml 配制好的重铬酸钾溶液

[C （1/6K 2Cr 2O 7）0.1mol/L]，臵于碘量瓶中，加2g 碘化钾及20mml 硫酸溶液20%，掏匀，于暗处放臵10分钟，加150ml 水，用硫代硫酸钠标准溶液[C （Na 2S 2O 3=0.1mol/L ） 滴定近终点时加3ml 淀粉指示液（5g/L ）,继续滴定至溶液由蓝色变为绿色，同时作空白试验。

重铬酸钾标准溶液浓度计算： V

C v v O Cr K C 1

21722)(61

(⨯-= 式中：

7226

1(O Cr K C ：重铬酸钾溶液之物质的量浓度mol/L; V 1：硫代硫酸钠标准溶液之用量ml ； V 2：空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量ml C 1：硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度mol/L; V ：重铬酸钾溶液之用量ml ； 二苯胺磺酸钠指示剂：5g/L 1.3 测定方法

称取于干燥磨细的试样0.2-0.3g ，放入250ml 烧杯中，加入10ml 浓盐酸，加热使样品完全溶解（观察杯底无黑色沉淀为止），趁热在搅拌中逐滴加入氯化亚锡溶液至二价铁的黄色，再过量1滴，用水快速冷却溶液至室温下，加入氯化汞饱和溶液10ml 放臵5分钟，再加水70-80ml ，硫—磷混合酸和二苯胺磺酸钠指示剂4滴，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由灰绿色变成蓝紫色为终点 1.4 分析结果的表述 10005585

.0%⨯⨯⨯=m

V C Fe

式中：

C ：重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度 V ：滴定用去重铬酸钾标准溶液体积

m：试样重量

0.005585: 与1.0ml重铬酸钾标准溶液

[C(1/6K2Cr2O7)=1.000mol/L]相当的以克表示的铁的质量

二、结果与讨论

2.1 称样量的确定

为了使测定的相对误差小于0.1%，每称取一份试样就会引入±0.0002g的绝对误差，所以试样最小量应为：称样质量=绝对误差÷相对误差=0.0002÷0.1%=0.2g，应减量法称量，若称样量过大，则使滴加的标准溶液体积消耗过多，锥形瓶所盛溶液过重，操作时容易产生疲劳，溶液浅出瓶处，从而造成系统误差。

若称量过小，结果精密度较差。通过试验选择称0.2g试样较好。

2.2 溶液不反应的确定

为了使滴定的相对误差小于0.1%，滴定管前后两次的绝对误差为±0.02ml，所以滴定消耗的标准溶液的体积应控制在

20.00ml，根据硫酸烧渣大致品位，选择C（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L

标准溶液适合滴定条件，C（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L为直接配制，该溶液浓度较小，引入的终点误差小。

三、样品的测定

3.1 准确度

根据多次对照试验，运用本测定方法与铁矿石中铁含量的测定GB6730-86进行比较，测定结果如下：

3.2 精密度

选择不同硫酸烧渣样品多次重复测定，标准差小于0.06%，精密度良好，结果见表。在不同样品中加入一定量标准样品，测定回收率在99.5%—100.5%，可满足分析要求：

四、结论

采用本方法对硫酸烧渣中每含量的测定，操作简便，结果准确，重现性较好，有利于降低成本，提高工作效率，适用于工业生产分析要求。

[参考文献]

[1] 铁矿石化学分析方法。重铬酸钾法测铁含量GB6730-86