萃取分光光度法
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本实验是如何消除共存金属离子影响的？ 2. 如果试剂中含有微量铅，则可采取哪些措 施消除其对实验结果的影响？
缓冲溶液 显色剂
吸光度Biblioteka 25mL 5.00mL(2) 绘制工作曲线
以有机层中铅的浓度或质量为
横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作 曲线，根据所测水样的吸光度从工 作曲线上查出铅的浓度或质量。
五、注意事项
1. 注意各试剂的加入顺序。
2. 标准溶液和显色剂的体积要准确。
六、思考题
1. 水样中的铁等金属离子对本实验有干扰，
三、实验步骤
1. 水样的预处理
• 无悬浮物的地下水、洁净地表水可直接测定。
• 较混浊的水样：加少量稀硝酸微沸消煮、过滤、
定容。
• 有悬浮物、有机杂质的水样：加硝酸、高氯
酸消煮至近干，冷却后用稀硝酸溶解、过滤、
定容。
2. 试样的测定
• 准确量取水样（含铅15 μg以下） • 补去离子水至50mL • 加5mL20%HNO3 • 加25mL缓冲液，摇匀 • 加5.00mL双硫腙显色剂，振荡 30秒，静置分层。
• 弃去下层有机层1mL，再注 入比色皿中，以三氯甲烷为 参比测510nm处的吸光度。
3. 工作曲线的绘制
(1) 按下表配制标准系列并测吸光度
编 号 标准溶液 (mL) 补水至 20%HNO3 1 0.00 2 0.50 3 1.00 4 2.50 50mL 5mL 5 5.00 6 7.50 7 10.0 0
-N=N-C=N-NHSH + 1/2Pb2+
双硫腙（绿色）
-NH-N=C-N=NS Pb/2
+ 2H+
铅-双硫腙配合物（淡红色）
配合物经三氯甲烷萃取，在分光
光度计上测定有机层有色溶液的吸光 度,确定微量铅的含量 (ε = 6.7×104 L· mol-1· cm-1, λ max = 510 nm) 。
一、实验目的
1. 学习溶剂萃取分离的基本操作。
2. 掌握双硫腙显色-溶剂萃取-分光光度 法测定水样中微量铅的原理。 3. 进一步熟悉分光光度计的操作方法。
二、实验原理
微量铅的测定可采用双硫腙显色有机溶剂萃取-分光光度法测定，该方 法经萃取分离、富集样品中的微量铅，
具较高的灵敏度和选择性。
在pH = 8.5~9.5的缓冲溶液中：
缓冲溶液 显色剂
吸光度Biblioteka 25mL 5.00mL(2) 绘制工作曲线
以有机层中铅的浓度或质量为
横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作 曲线，根据所测水样的吸光度从工 作曲线上查出铅的浓度或质量。
五、注意事项
1. 注意各试剂的加入顺序。
2. 标准溶液和显色剂的体积要准确。
六、思考题
1. 水样中的铁等金属离子对本实验有干扰，
三、实验步骤
1. 水样的预处理
• 无悬浮物的地下水、洁净地表水可直接测定。
• 较混浊的水样：加少量稀硝酸微沸消煮、过滤、
定容。
• 有悬浮物、有机杂质的水样：加硝酸、高氯
酸消煮至近干，冷却后用稀硝酸溶解、过滤、
定容。
2. 试样的测定
• 准确量取水样（含铅15 μg以下） • 补去离子水至50mL • 加5mL20%HNO3 • 加25mL缓冲液，摇匀 • 加5.00mL双硫腙显色剂，振荡 30秒，静置分层。
• 弃去下层有机层1mL，再注 入比色皿中，以三氯甲烷为 参比测510nm处的吸光度。
3. 工作曲线的绘制
(1) 按下表配制标准系列并测吸光度
编 号 标准溶液 (mL) 补水至 20%HNO3 1 0.00 2 0.50 3 1.00 4 2.50 50mL 5mL 5 5.00 6 7.50 7 10.0 0
-N=N-C=N-NHSH + 1/2Pb2+
双硫腙（绿色）
-NH-N=C-N=NS Pb/2
+ 2H+
铅-双硫腙配合物（淡红色）
配合物经三氯甲烷萃取，在分光
光度计上测定有机层有色溶液的吸光 度,确定微量铅的含量 (ε = 6.7×104 L· mol-1· cm-1, λ max = 510 nm) 。
一、实验目的
1. 学习溶剂萃取分离的基本操作。
2. 掌握双硫腙显色-溶剂萃取-分光光度 法测定水样中微量铅的原理。 3. 进一步熟悉分光光度计的操作方法。
二、实验原理
微量铅的测定可采用双硫腙显色有机溶剂萃取-分光光度法测定，该方 法经萃取分离、富集样品中的微量铅，
具较高的灵敏度和选择性。
在pH = 8.5~9.5的缓冲溶液中：