材料结构表征及应用思考题
材料表征方法思考题答案.
第一章XRD1.X射线的定义、性质、连续X射线和特征X射线的产生、特点。
答：X射线定义：高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。
性质：看不见；能使气体电离，使照相底片感光，具有很强的穿透能力，还能使物质发出荧光；在磁场和电场中都不发生偏转；当穿过物体时只有部分被散射；能杀伤生物细胞。
连续X射线产生：经典物理学解释——由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。
量子力学解释——大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱。
特点：强度随波长连续变化特征X射线产生：当管电压达到或高于某一临界值时，阴极发出的电子在电场的加速下，可以将物质原子深层的电子击到能量较高的外部壳层或击出原子外，使原子电离。
此时的原子处于激发态。
处于激发态的原子有自发回到激发态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量降低。
原子从高能态变为低能态时，多出的能量以X射线的形式释放出来。
因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能级差一定，故辐射出波长一定的特征X射线。
特点：仅在特定的波长处有特别强的强度峰。
2.X射线与物质的相互作用答：X射线与物质的相互作用，如图所示一束X射线通过物体后，其强度因散射和吸收而被衰减，并且吸收是造成强度衰减的主要原因。
散射分为两部分，即相干散射和不相干散射。
当X射线照射到物质的某个晶面时可以产生反射线，当反射线与X射线的频率、位相一致时，在相同反射方向上的各个反射波相互干涉，产生相干散射；当X射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，产生波长比入射X射线波长长的X射线，且波长随着散射方向的不同而改变，这种现象称为不相干散射。
其中相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础。
物质对X射线的吸收是指X射线通过物质时，光子的能量变成了其它形式的能量，即产生了光电子、俄歇电子和荧光X射线。
《材料结构表征及应用》课程教学的改革思考
2021年第4期广东化工第48卷总第438期 · 179 · 《材料结构表征及应用》课程教学的改革思考陈沙，廖媛媛，许瀚(中南林业科技大学材料科学与工程学院，湖南长沙410004)[摘要]《材料结构表征及应用》是材料化学和材料科学与工程专业的一门实用性强的基础课程。
针对这门课程理论深奥、内容庞杂、课时较少、教学资源有限等问题，思考将讲好绪论课、教学内容重点突出、丰富教学方法、翻转课堂、注重教学信息反馈等方法运用到教学过程中，达到提高教学效果的目的。
[关键词]材料结构表征及应用；教学改革；翻转课堂[中图分类号]G4 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2021)04-0179-01Teaching Exploration on Characterization and Application of Material StructureChen Sha, Liao Yuanyuan, Xu Han(School of Materials Science and Engineering Central South University of Forestry and Technology, Changsha 410004, China) Abstract: Characterization and Application of Material structure was one of the important fundamental courses in material science and Materials Science and Engineering. At present, this course had a lot of problems, such as profound theoretical knowledge, complex content, ewer hours, limited teaching resources, et al. To improve teaching quality, the reforms on the course, including teaching the introduction course, highlighting the key points of teaching content, enriching teaching methods, flipping the classroom, and paying attention to teaching information feedback and teaching key were discussed.Keywords: Characterization and Application of Material structure；teaching exploration；inverted classroom《材料结构表征及应用》是内容庞杂的实践性、技术性很强的综合性课程，授课内容包括各种测试表征原理、结构对性能的影响分析、仪器原理构造及应用，内容主要有红外光谱及激光拉曼光谱、核磁共振波谱、质谱、X射线衍射、电子显微分析、x射线光电子能谱分析和材料热分析等测试表征方法。
材料结构与性能思考题
《材料结构与性能》思考题第一章金属及合金的晶体结构1．重要名词晶体非晶体单晶体多晶体晶粒晶界各向异性假等向性（伪各向同性）空间点阵阵点（结点）晶胞简单晶胞（初级晶胞）布拉菲点阵晶系晶面晶面指数晶向晶向指数密勒指数晶面族晶向族晶带晶带轴面间距配位数致密度点阵常数面心立方（A1）体心立方(A2) 密排六方(A3) 同素异构现象四面体间隙八面体间隙多晶型性(同素异构转变) 原子半径合金相固溶体间隙固溶体置换固溶体有限固溶体无限固溶体电子浓度无序分布偏聚短程有序短程有序参数维伽定律中间相金属间化合物正常价化合物电子化合物(Hume-Rothery相) 间隙相间隙化合物拓扑密堆相(TCP相) PHACOMP方法超结构（有序固溶体，超点阵）长程有序度参数反相畴（有序畴）2．试述晶体的主要特征。
2]。
3．画出立方晶系中的下列晶面和晶向：(100), (111), (110), (123), (130)), (121), (225), [112], [312], [11画出六方晶系中的下列晶面：(0001), (1120), (1011)。
4．画出立方晶系(110)面上的[111]方向，(112)上的[111]方向。
在其(111)面上有几个<110>方向？5．计算面心立方、体心立方、密排六方点阵晶胞的晶胞内原子数、致密度。
其中原子的配位数是多少？6．面心立方和密排六方点阵的原子都是最密排的，为什么它们形成了两种点阵？7．画图计算面心立方和体心立方点阵的四面体、八面体间隙的半径r B与原子半径r A之比。
8．铜的面心立方点阵常数为3.608Å，计算其（122）晶面间距。
9．立方晶系中晶面指数和晶向指数有什么关系？10．写出立方晶系{112}晶面组的全部晶面和<123>晶向族的全部晶向。
11．已知点阵常数a=2 Å，b=6 Å, c=3 Å, 并已知晶面与三坐标轴的截距都是6 Å，求该晶面的指数。
东华大学材料结构表征及其应用作业答案
“材料研究方法与测试技术”课程练习题第二章红外光谱法1.为什么说红外光谱是分子振动光谱？分子吸收红外光的条件是什么？双原子基团伸缩振动产生的红外光谱吸收峰的位置主要与哪些因素有关？答案：这是由于红外光谱是由样品分子振动吸收特定频率红外光发生能级跃迁而形成的。
分子吸收红外光的条件是：（1）分子或分子中基团振动引起分子偶极矩发生变化；（2）红外光的频率与分子或分子中基团的振动频率相等或成整数倍关系。
双原子基团伸缩振动产生的红外光谱吸收峰的位置主要与双原子的折合质量（或质量）和双原子之间化学键的力常数（或键的强度；或键的离解能）有关。
2.用诱导效应、共轭效应和键应力解释以下酯类有机化合物的酯羰基吸收峰所处位置的范围与饱和脂肪酸酯的酯羰基吸收峰所处位置范围（1735～1750cm-1）之间存在的差异。
芳香酸酯：1715～1730cm-1α酮酯：1740～1755cm-1丁内酯：～1820cm-1答案：芳香酸酯：苯环与酯羰基的共轭效应使其吸收峰波数降低；α酮酯：酯羰基与其相连的酮羰基之间既存在共轭效应，也存在吸电子的诱导效应，由于诱导效应更强一些，导致酯羰基吸收峰的波数上升；丁内酯：四元环的环张力使酯羰基吸收峰的波数增大。
3.从以下FTIR谱图中的主要吸收峰分析被测样品的化学结构中可能存在哪些基团？分别对应哪些吸收峰？答案：3486cm-1吸收峰：羟基（-OH）；3335cm-1吸收峰：胺基（-NH2或-NH-）；2971cm-1吸收峰和2870cm-1吸收峰：甲基（-CH3）或亚甲基（-CH2-）；2115cm-1吸收峰：炔基或累积双键基团（-N=C=N-）；1728cm-1吸收峰：羰基；1604cm-1吸收峰、1526cm-1吸收峰和1458cm-1吸收峰：苯环；1108cm-1吸收峰和1148cm-1吸收峰：醚基（C-O-C）。
1232cm-1吸收峰和1247cm-1吸收峰：C-N。
第三章拉曼光谱法1. 影响拉曼谱峰位置（拉曼位移）和强度的因素有哪些？如果分子的同一种振动既有红外活性又有拉曼活性，为什么该振动产生的红外光谱吸收峰的波数和它产生的拉曼光谱峰的拉曼位移相等？答案：影响拉曼谱峰位置的因素主要有：样品分子的化学结构和样品的聚集态结构。
《材料结构表征及应用》思考题
第二章1、什么是贝克线？其移动规律如何？有什么作用？在两个折射率不同的物质接触处，可以看到比较黑暗的边缘，在这轮廓附近可以看到一条比较明亮的线细线，当升降镜筒时，亮线发生移动，这条明亮的细线称为贝克线。
贝克线的移动规律：提升镜筒，贝克线向折射率大的介质移动。
根据贝克线的移动，可以比较相邻两晶体折射率的相对大小。
2、单偏光镜和正交偏光镜有什么区别？单偏光下和正交偏光下分别可以观察哪些现象？单偏光（仅使用下偏光）下可以观察晶体的形态、结晶习性、解理、颜色以及突起、糙面、多色性和吸收性，比较晶体的折光率（贝克线移动），用油浸法测定折光率等，对矿物鉴定十分重要。
正交偏光镜：联合使用上、下偏光镜，且两偏光镜的振动面处于互相垂直位置。
可看到消光现象、球晶。
第三章1.电子透镜的分辨率受哪些条件的限制？透镜的分辨率主要取决于照明束波长儿其次还有透镜孔径半角和物方介质折射率。
2.透射电镜主要分为哪几部分？电子光线系统（镜筒）、电源系统、真空系统和操作控制系统。
3.透射电镜的成像原理是什么？透射电镜，通常采用热阴极电子枪来获得电子束作为照明源。
热阴极发射的电子，在阳极加速电压的作用下，高速穿过阳极孔，然后被聚光镜会聚成具有一定直径的束斑照到样品上。
具有一定能量的电子束与样品发生作用，产生反映样品微区厚度、平均原子序数、晶体结构或位向差别的多种信息。
透过样品的电子束强度，其取决于这些信息，经过物镜聚焦放大在其平面上形成一幅反映这些信息的透射电子像，经过中间镜和投影镜进一步放大，在荧光屏上得到三级放大的最终电子图像，还可将其记录在电子感光板或胶卷上。
4.请概述透射电镜的制样方法。
支持膜法，复型法、晶体薄膜法和超薄切片法。
高分子材料必要时还需染色、刻蚀。
5.扫描电镜的工作原理是什么？由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2〜3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。
材料组织结构的表征_复习思考题答案
在倒易空间中画出衍射晶体的倒易点阵，以倒易原点为端点作入射波的波矢量，该矢量 平行于入射方向，长度等于波长的倒数。在入射线上，以倒易原点为端点，圆心在入射 线上为 O，以 1/λ为半径作一球，即爱瓦尔德球。此时，若有倒易阵点 G 正好落在球 面上，则相应的晶面组与入射束的方向必满足布拉格条件，而衍射束的方向就是 OG， 或写出波矢量 k’，其长度也等于 1/λ。O’G=g。得 K’-K=g 由 O 向 O’G 做垂线，垂足为 D，因为 g 平行于（hkl）的法向 Nhkl，所以 OD 就是正 空间中（hkl）晶面的方位，若它与入射束方向夹角为θ，则有 O’D=ODsinθ，即 g/2=ksin θ 由于 g=1/d,k=1/λ,故有 2dsinθ=λ
11.单晶电子衍射花样标定的方法。
确定零层倒易截面上个矢量端点（倒易矢量）的指数；零层倒易截面的法向即衍射花样所属晶带轴；样品的点阵类型、物相及位向。 单晶衍射的特点：电子束方向 B 近似平行于晶带轴[uvw]，因为θ很小，即入射束近似平行于衍射晶面。反射球很大，θ很小，在 0* 附近反射球近似为平面。 3) 倒易点阵的扩展。花样特征：单晶电子衍射花样就是(uvw)* 0 零层倒易截面的放大像 1.尝试-核算（校核）法 1)测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离 R1，R2，R3，R4 •••• 2）根据衍射基本公式 R=Lλ/d 求出相应的晶面间距 d1，d2，d3，d4；3）因为晶体结构是已知的，故可根据 d 值定出相应的晶面族指数{hkl}；4）测定各衍射斑点之 间的夹角；5）决定离中心斑点最近衍射斑点的指数，第一个指数可以是等价晶面中任意一个；6) 决定第二个斑点的指数。不能任选， 因为它和第 1 个斑点之间的夹角必须符合夹角公式。7）决定了两个斑点后，其它斑点可以根据矢量运算求得 8）根据晶带定律求零层 倒易截面的法线方向，即晶带轴的指数。
材料结构分析思考题及答案
思考题：（XRD可参考：高等结构分析，马礼敦主编，复旦大学出版社；）（BET 和XPS目前无教材，信息来自文献和一些专业书籍）1. X 射线多晶衍射的基本原理（了解布拉格方程）结构：X射线管、处理台、测角仪、检测器、计算机X射线衍射仪主要由X射线发生器(X射线管)、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。
工作原理：利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。
将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。
衍射X射线满足布拉格方程：2dsinθ=nλ式中：λ是X射线的波长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。
波长λ可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。
将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。
从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。
当能量很高的X 射线射到晶体各层面的原子时，原子中的电子将发生强迫振荡，从而向周围发射同频率的电磁波，即产生了电磁波的散射，而每个原子则是散射的子波波源；劳厄斑正是散射的电磁波的叠加。
2d sinθ= nλ d 为晶面间距，θ 为入射X 射线与相应晶面的夹角，λ 为X 射线的波长，正整数n 为衍射级数。
即：只有照射到相邻两晶面的光程差是X 射线波长的n 倍时才产生衍射。
2. X射线物相定性分析原理及步骤X 射线物相分析是以晶体结构为基础，通过比较晶体衍射花样来进行分析的。
对于晶体物质中来说，各种物质都有自己特定的结构参数（点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数目、位置等），结构参数不同则X 射线衍射花样也就各不相同，所以通过比较X 射线衍射花样可区分出不同的物质。
目前已知的晶体物质已有成千上万种。
事先在一定的规范条件下对所已知的晶体物质进行X 射线衍射，获得一套所有晶体物质的标准X 射线衍射花样图谱，建立成数据库。
材料结构表征及应用复习资料.
2.7激光拉曼光谱
1.几个基本概念？
1拉曼散射当一束频率为υ0的入射光照射到气体、液体或透明晶体样品上时，绝大部分可以通过，大约有0.1%的入射光子与样品发生碰撞后向各个方向散射。若入射光子与样品分子之间发生碰撞有能量交换，即称为非弹性碰撞，这种光的散射称为拉曼散射。
3肯定法这种分析方法主要针对谱图上强的吸收带，确定是属于什么官能团，然后再分析具有较强特征性的吸收带。
3.影响谱图质量的因素？
1仪器参数的影响光通量、增益、扫描次数等直接影响信噪比S/N.
2环境的影响光谱中的吸收带并非都是由样品本身产生的，潮湿的空气、样品的污染、残留溶剂、由玛瑙研钵或玻璃器皿所带入的二氧化硅，溴化钾压片时吸附的水等原因均可产生附加的吸收带，故在光谱解析时应特别注意。
材料结构表征及应用复习资料
--2013材料化学
第一章绪论
1.材料研究的四大要素：材料的固有性质、材料的结构、材料的使用性能、材料的合成与加工；
2.材料的固有性质大都取决于物质的电子结构、原子结构和化学键结构。
3.材料结构表征的三大任务及主要测试技术：
1化学成分分析：传统的化学分析技术、质谱、色谱、红外光谱、核磁共振、X射线光电子能谱；
2结构测定：X射线衍射、电子衍射、中子衍射、热分析；
3形貌观察：光学显微镜、扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜；
第二章红外光谱及激光拉曼光谱
2.1红外光谱的基本原理
1.红外光谱定义：当用一束具有连续波长的红外光照射物质时，该物质的分子就要吸收一定波长的红外光的光能，并将其转变为分子的振动能和转动能，从而引起分子振动—转动能级的跃迁。通过仪器记录下不同波长的透过率(或吸光度)的变化曲线，即是该物质的红外吸收光谱。
材料结构表征与应用第一章
第一章 绪论
红外吸收光谱分 未知物定性分析、结构分析，定
析（IR）
量分析，反应机理研究
核磁共振波谱分 定性分析（有机物结构鉴定）； 析（NMR） 定量分析；相对分子质量的测定；
化学键性质研究
拉曼光谱分析
定性分析（有机物结构），分子 结构分析，高聚物研究（结晶度、 取向性、碳链结构等）
第十八页，共34页
第一章 绪论
分析方法
基本分析项目与应用
原子发射光谱分析 （AES）
原子吸收光谱分析 （AAS） X射线荧光光谱分析 （XFS） 紫外、可见（分子） 吸收光谱分析（UV、 VIS）
元素定性、半定量、定量分析。对于 无机物分析是最好的定性、半定量分 析方法。 元素定量分析
元素定性、半定量、定量分析。（适 合于Z≥5的元素） 结构定性分析（有机物）、有机物构 型和构象的测定、组分定量分析、化 学和物理数据测定（氢键强度、化合 物相对分子质量测定等）
第十一页，共34页
第一章 绪论
衍射方向（衍射线在空间分布的方位）和衍 射强度是据以实现材料结构分析等工作的两个基 本特征。
衍射方向以衍射角即入射线与衍射线的夹角
2θ表达。其角度θ满足布拉格方程。
多晶体X射线衍射分析基本方法为衍射仪法与 （粉末）照相法；单晶体X射线衍射分析基本方法为
劳埃法与周转晶体法。四圆衍射仪是近年来在综合 衍射仪法与周转晶体法基础上发展起来的单晶体衍 射方法，已成为单晶体结构分析的最有效方法。
方法或仪器
分析原理
透射电镜（TEM）透射与衍射
检测信号
透射电子与衍 射电子
基本应用
1形貌分析（显微组织、晶体缺陷） 2晶体结构分析 3成分分析（配附件）
3材料结构的表征
材料化学
材料结构的表征
波谱技术分类 吸收光谱 紫外、可见分光光谱 红外分光光谱 微波光谱 X射线吸收光谱 核磁共振谱 电子自旋共振谱 发射光谱 发射光谱 荧光光谱 磷光光谱
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材料化学
材料结构的表征
光谱分析法是指在光（或其它能量）的作用 下，通过测量物质产生的发射光、吸收光或散射
光的波长和强度来进行分析的方法。 紫外吸收光谱:电子跃迁光谱,吸收光波长范围200 400nm(近紫外区),可用于结构鉴 定和定量 分析。 可见吸收光谱:电子跃迁光谱,吸收光波长范围400 750nm , 用于有色物质的定量分析。
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材料化学
材料结构的表征
方法:热重分析（Thermogravimetry ,TG） 差热分析（Differential Thermal Analysis, DTA） 差示扫描量热分析（Differential Scanning Calorimetry, DSC） 逸出气体分析（Evolved Gas Analysis, EGA） 动态力学分析（DMA） 热机械分析（Thermomechanical Analysis,TMA） 热电学分析（Thermoelectrometry） 热光学分析（Thermophotometry）
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材料化学
材料结构的表征
材料结构表征的基本步骤和方法 对于材料（也可能是原料或半成品）的表征: (1)利用化学分析法、光谱分析法和X 射线粉末衍 射及性能测试来进行分析鉴定，即对未知固体 物质作出鉴定。 (2)测定它的结构，如果其结构尚属未知： *分子型材料，其几何学的细节可以从进一步的光 谱测量中获得；
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材料化学
材料结构的表征
5.2 紫外、可见分光光谱
材料结构与性能思考题
《材料结构与性能》思考题第一章金属及合金的晶体结构1．重要名词晶体非晶体单晶体多晶体晶粒晶界各向异性假等向性（伪各向同性）空间点阵阵点（结点）晶胞简单晶胞（初级晶胞）布拉菲点阵晶系晶面晶面指数晶向晶向指数密勒指数晶面族晶向族晶带晶带轴面间距配位数致密度点阵常数面心立方（A1）体心立方(A2) 密排六方(A3) 同素异构现象四面体间隙八面体间隙多晶型性(同素异构转变) 原子半径合金相固溶体间隙固溶体置换固溶体有限固溶体无限固溶体电子浓度无序分布偏聚短程有序短程有序参数维伽定律中间相金属间化合物正常价化合物电子化合物(Hume-Rothery相) 间隙相间隙化合物拓扑密堆相(TCP相) PHACOMP方法超结构（有序固溶体，超点阵）长程有序度参数反相畴（有序畴）2．试述晶体的主要特征。
3．画出立方晶系中的下列晶面和晶向：(100), (111), (110), (123), (130)), (121), (225), [112], [312], 2]。
画出六方晶系中的下列晶面：(0001), (1120), (1011)。
[114．画出立方晶系(110)面上的[111]方向，(112)上的[111]方向。
在其(111)面上有几个<110>方向？5．计算面心立方、体心立方、密排六方点阵晶胞的晶胞内原子数、致密度。
其中原子的配位数是多少？6．面心立方和密排六方点阵的原子都是最密排的，为什么它们形成了两种点阵？7．画图计算面心立方和体心立方点阵的四面体、八面体间隙的半径r B与原子半径r A之比。
8．铜的面心立方点阵常数为3.608Å，计算其（122）晶面间距。
9．立方晶系中晶面指数和晶向指数有什么关系？10．写出立方晶系{112}晶面组的全部晶面和<123>晶向族的全部晶向。
11．已知点阵常数a=2 Å，b=6 Å, c=3 Å, 并已知晶面与三坐标轴的截距都是6 Å，求该晶面的指数。
材料结构表征及应用复习资料.
材料结构表征及应⽤复习资料.材料结构表征及应⽤复习资料--2013材料化学第⼀章绪论1.材料研究的四⼤要素：材料的固有性质、材料的结构、材料的使⽤性能、材料的合成与加⼯；2.材料的固有性质⼤都取决于物质的电⼦结构、原⼦结构和化学键结构。
3.材料结构表征的三⼤任务及主要测试技术：①化学成分分析：传统的化学分析技术、质谱、⾊谱、红外光谱、核磁共振、X射线光电⼦能谱；②结构测定：X射线衍射、电⼦衍射、中⼦衍射、热分析；③形貌观察：光学显微镜、扫描电镜、透射电镜、原⼦⼒显微镜；第⼆章红外光谱及激光拉曼光谱2.1 红外光谱的基本原理1.红外光谱定义：当⽤⼀束具有连续波长的红外光照射物质时，该物质的分⼦就要吸收⼀定波长的红外光的光能，并将其转变为分⼦的振动能和转动能，从⽽引起分⼦振动—转动能级的跃迁。
通过仪器记录下不同波长的透过率(或吸光度)的变化曲线，即是该物质的红外吸收光谱。
2.中红外区波数范围：4000-400cm-1；3.简正振动振动⾃由度（3n-6或3n-5)。
4.简正振动的特点是，分⼦质⼼在振动过程中保持不变，所有的原⼦都在同⼀瞬间通过各⾃的平衡位置。
每个简正振动代表⼀种振动⽅式，有它⾃⼰的特征振动频率。
5.简正振动类型主要分为两⼤类，即伸缩振动和弯曲振动。
伸缩振动是指原⼦沿着键轴⽅向伸缩使键长发⽣变化的振动；弯曲振动即指的是键⾓发⽣变化的振动6.实际观测到的红外基频吸收数⽬却往往少于3n-6个,为什么?①如振动过程中分⼦不发⽣瞬间偶极矩变化，则不引起红外吸收；②频率完全相同的振动彼此发⽣简并；③强宽峰往往要覆盖与它频率相近的弱⽽窄的吸收峰；④吸收强度太弱，以致⽆法测定；⑤吸收峰落在中红外区之外。
7.分⼦吸收红外辐射必须满⾜的条件？①只有在振动过程中，偶极矩发⽣变化的那种振动⽅式才能吸收红外辐射，从⽽在红外光谱中出现吸收谱带。
这种振动⽅式称为红外活性的。
反之，在振动过程中偶极矩不发⽣改变的振动⽅式是红外⾮活性的，虽有振动，但不能吸收红外辐射。
材表复习题答案(曾巍)
电流，使其物平面由物镜背焦面下降到物镜像平面处。 6） 什么是影响电磁透镜分辨本领的主要因素？透射电镜的分辨率是多少，提高分别率的途
径。
因为电磁透镜总是会聚透镜，所以球差是影响电磁透镜分辨本领的主要因素。如同时考
虑衍射和球差对分辨率的影响，则在 rs
1 4
Cs
3
r0
0.61 N sin
0.61 N
r0
辨率将迅速变差，为减小球
差，孔径半角α 宜取得小
其半径(折算到透镜物平面) 可由下式确定：
rA fA ， f A 为由透镜
磁场非旋转对称产生的焦距 差。 像散是像差中对电子显微镜 获得高分辨本领有严重影响 的缺陷，但它能通过消像散 器有效地加以补偿矫正 造成电子束能量变化的原因 很多，主要由两方面的因素： ①电子枪加速电压的不稳 定，引起照明电子束的能量 波动； ②即使单一能量的电子束通 过样品后，也将与样品原子 的核外电子发生非弹性散射 而造成能量损失；另外，透 镜电流的波动Δ I，虽然与电 子速度无关，但Δ I 也影响焦 距的变化，同样造成像的失 焦现象。
电子枪优点缺点钨丝灯价格便宜真空度要求低操作温度高寿命短能量发散度高lab亮度较钨丝灯高能量散布较小加热活性强真空要求高冷场发射亮度最高能量散布最小分辨率最高允许低电压操作超高真空度要求材料强度要求高发射总电流小热场发射免除了针尖flashing的需要发射电流稳定较低真空要求电子能量散布较冷式大35倍分辨率较差试比较电磁透镜在成像中与玻璃薄凸透镜的异同性
围内也存在着一个最小散焦斑，称为色差散
焦斑 r0
C0
|
E E
|
C0为电子透镜的色差
系数，Δ E/E为成像电子束能量变化率
优化措施 最小散焦斑的半径：
碳素思考题及答案
思考题1.表征炭石墨材料晶体结构参数有哪些？各表示什么物理意义。
答：d002层间距：石墨六角网状层结构层间距离；La：石墨晶体沿平面a方向的平均大小；Lc：石墨平面沿与其垂直的c轴方向进行堆积的厚度；P：石墨化程度2.简述炭石墨材料的结构多样性？答：炭材料结构具有多样性，具体表现在几个方面：（1）C-C键的键和方式：碳原子有三种杂化方式；（2）六角面网大小及其积层形式：随热处理温度的升高，微晶生长，构成微晶的六角面网的积层形式逐渐向具有规则取向的石墨结构变化；（3）微晶取向：不同的取向形式与取向程度与碳材料的物性有很大关系；（4）集合组织：不同的组织集合，进一步影响材料的多样性。
3.简述炭石墨材料的主要性能特点。
答：（1）.高导电性：导电性与铁相当。
（2）.高导热性：导热性接近铜。
（3）.耐高温性：最耐高温的材料之一，常温下没有熔点，4000℃开始升华。
（4）自润滑性：在一定湿度下润滑性能好，但在真空干燥环境中润滑性能下降。
（5）耐腐蚀性：耐酸、碱和有机溶剂的腐蚀，但不耐强氧化性酸的腐蚀。
（6）易氧化性：在450℃的热空气中开始氧化。
（7）抗热震性：热膨胀系数小，温度急剧变化不易产生裂纹和破坏。
4.简述炭石墨材料物理化学性能及其利用该性能的主要应用领域。
答：一．真密度：指不包括孔隙在内材料单位体积的物质质量，常用的测定方法是溶剂置换法，其他方法有气体置换法．Ｘ射线衍射测定法．炭素材料的真密度反应其石墨化程度。
二．密度：即体积密度．三．孔隙率：分闭合孔，开口孔，贯通孔三种类型．四．机械强度：抗压强度，抗拉强度，抗折强度．五．弹性模量：材料在弹性变形范围内，应力和应变的比值称为弹性模量．六．电阻率：影响因素：１.原料，２.成品最终热处理温度，３成品的密度，４电阻率与测试温度，５. 石墨制品电阻率的各向异性．七．热导率：即材料试样在单位温度梯度下，单位面积在单位时间内传递的热量．八．热膨胀系数：即材料受热后膨胀程度的度量．九．抗热震性：即热稳定性．十．灰分．十一．抗氧化性．5.简述石墨电极的损耗类型及影响电极消耗的因素。
上海大学材料结构性能与应用思考题剖析
材料物理结构与性能思考题1.画图说明：“1+1＞2”复合效应和“0+0＞0”的复合效应？答：1+1＞2这个效应意味着两种不同常规物质的组成/复合可导致其复合材料性能的显著增强，远远大于原常规物质的性能。
其性能得到了数量级上的提高，使材料“旧貌换新颜”。
0+0＞0指两种不同常规物质的组合/复合可导致全新的、原常规物质所不具有的性能，使材料的某种性能“无中生有”。
产生“1+1>2”复合效应的途径合理选择组成物质及设计组成方式；利用组成物质之间的相互作用(如界面)；纳米尺度的结构组成。
如金属的弥散强化、陶瓷的弥散增韧产生“0+0>0”复合效应的途径利用耦合作用；纳米尺度结构组成；周期结构组成；这些机制可能单独起作用、或并存。
如通过耦合作用产生巨磁电效应。
2.举例说明原子的结合几种方式？答：原子的结合方式主要有以下几种：离子结合（离子键）；共价结合（共价键）；分子结合（范德瓦耳斯结合）；金属结合（金属键）。
（此外还有一种称为氢键的，其性质结业化学键和范德瓦耳斯力之间。
）离子结合：例如Na和Cl反应，Na的3s轨道电子跑到Cl的3p轨道上，使两元素的最外层轨道都成为填满状态。
由于Na失去一个电子形成Na+具有氖的电子结构，Cl得到一个电子形成Cl-，具有氩的电子结构，Na+和Cl-因带有异性电荷而互相吸引，这种结合方式即称为离子结合，键合类型称为离子键。
共价结合：例如，两个氢原子共享它们之间的两个电子，形成氢分子;两个氯原子共享它们之间的两个电子，形成氯分子。
分子结合：大部分有机化合物的晶体及CO2、H2、O2等在低温下形成的晶体都是分子晶体，金属结合：元素周期表中I 、II、III族元素的原子如Cu、Na等在满壳层外有一个或几个价电子，当大量的原子相互接近并聚集为固体时，其中大部分或全部原子会丢失价电子，并为全体所共有，这些公有化的电子叫做自由电子，它们在正离子之间自由运动，形成所谓电子云，正离子和电子云之间的库仑作用力使全部离子结合起来，同时又为Pauli斥力所平衡，这种结合即为金属结合，键合类型称为金属键。
材料结构的表征(七)
在测定聚氯乙烯中增塑剂含量 的过程中，先以每分钟160℃的升 温速度加热，达到200℃后等温 4nim，这4nim足以使98%增塑剂扩 散到样品表面而挥发掉。这一阶段 主要是增塑剂的失重过程，失重约 29%。然后用每分钟80℃的升温速 度加热，并且在200℃以后通过气 体转换阀将氮气流转化为氧气，以 保证有机物完全燃烧。该阶段主要 是聚氯乙烯的失重过程，失重约 67%，最后剩下惰性无机填料约为 3.5%。
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随后根据压力信号的变化，自动气体转换开关会 立即与空气气流接通，此时因聚苯醚分解产生的短链 碳化合物立即氧化成CO2，在TG曲线中出现第二个失重 台阶，对应的失重量约为29.50%。
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最后在712.4℃以上温度获得一稳定的平台， 说明剩余的残渣为惰性的无机填料或灰分，其质量 含量约为5.44%。因此由热重法测定获得的分析结 果为：聚苯醚65.31%，含碳量29.50%，残渣含量
22
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.
加热炉， 试样， 参比物， 测温热电偶， 温差热电偶， 测温元件， 温控元件。
23
由差热分析仪记录的∆T随温度变化的关系曲线称 为差热分析曲线，下图为典型的DTA曲线。其横坐标为 温度，纵坐标为温差△T/K，当试样发生任何物理或化 学变化时，所释放或吸收的热量使样品温度高于或低于 参比物的温度，从而在相应的差热曲线上得到放热或吸 热峰。吸热峰向下，放热峰向上。
30
差示扫描量热法（DSC）
含义： 在程序控制温度下，测量输给试样与参比 物的功率差与温度之间关系的一种技术。 分类： 根据测量方法的不同，又分为功率补偿型DSC和 热流型DSC两种类型。DSC主要特点是使用的温度范 围(-175℃-725℃)比较宽，分辨能力高，灵敏度高。 除不能测量腐蚀性材料外，DSC不仅可以涵盖DTA的 一般功能，而且还可定量测定各种热力学参数，如 31 热焓、熵和比热等。
材料结构与性能思考题剖析
《材料结构与性能》思考题第一章金属及合金的晶体结构1．重要名词晶体非晶体单晶体多晶体晶粒晶界各向异性假等向性（伪各向同性）空间点阵阵点（结点）晶胞简单晶胞（初级晶胞）布拉菲点阵晶系晶面晶面指数晶向晶向指数密勒指数晶面族晶向族晶带晶带轴面间距配位数致密度点阵常数面心立方（A1）体心立方(A2) 密排六方(A3) 同素异构现象四面体间隙八面体间隙多晶型性(同素异构转变) 原子半径合金相固溶体间隙固溶体置换固溶体有限固溶体无限固溶体电子浓度无序分布偏聚短程有序短程有序参数维伽定律中间相金属间化合物正常价化合物电子化合物(Hume-Rothery相) 间隙相间隙化合物拓扑密堆相(TCP相) PHACOMP方法超结构（有序固溶体，超点阵）长程有序度参数反相畴（有序畴）2．试述晶体的主要特征。
2]。
3．画出立方晶系中的下列晶面和晶向：(100), (111), (110), (123), (130)), (121), (225), [112], [312], [11画出六方晶系中的下列晶面：(0001), (1120), (1011)。
4．画出立方晶系(110)面上的[111]方向，(112)上的[111]方向。
在其(111)面上有几个<110>方向？5．计算面心立方、体心立方、密排六方点阵晶胞的晶胞内原子数、致密度。
其中原子的配位数是多少？6．面心立方和密排六方点阵的原子都是最密排的，为什么它们形成了两种点阵？7．画图计算面心立方和体心立方点阵的四面体、八面体间隙的半径r B与原子半径r A之比。
8．铜的面心立方点阵常数为3.608Å，计算其（122）晶面间距。
9．立方晶系中晶面指数和晶向指数有什么关系？10．写出立方晶系{112}晶面组的全部晶面和<123>晶向族的全部晶向。
11．已知点阵常数a=2 Å，b=6 Å, c=3 Å, 并已知晶面与三坐标轴的截距都是6 Å，求该晶面的指数。
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材料结构表征及应用思考题集团标准化工作小组 #Q8QGGQT-GX8G08Q8-GNQGJ8-MHHGN#第二章1、什么是贝克线其移动规律如何有什么作用在两个折射率不同的物质接触处，可以看到比较黑暗的边缘，在这轮廓附近可以看到一条比较明亮的线细线，当升降镜筒时，亮线发生移动，这条明亮的细线称为贝克线。
贝克线的移动规律：提升镜筒，贝克线向折射率大的介质移动。
根据贝克线的移动，可以比较相邻两晶体折射率的相对大小。
2、单偏光镜和正交偏光镜有什么区别单偏光下和正交偏光下分别可以观察哪些现象单偏光（仅使用下偏光）下可以观察晶体的形态、结晶习性、解理、颜色以及突起、糙面、多色性和吸收性，比较晶体的折光率（贝克线移动），用油浸法测定折光率等，对矿物鉴定十分重要。
正交偏光镜：联合使用上、下偏光镜，且两偏光镜的振动面处于互相垂直位置。
可看到消光现象、球晶。
第三章1. 电子透镜的分辨率受哪些条件的限制透镜的分辨率主要取决于照明束波长λ。
其次还有透镜孔径半角和物方介质折射率。
2. 透射电镜主要分为哪几部分电子光线系统（镜筒）、电源系统、真空系统和操作控制系统。
3. 透射电镜的成像原理是什么透射电镜，通常采用热阴极电子枪来获得电子束作为照明源。
热阴极发射的电子，在阳极加速电压的作用下，高速穿过阳极孔，然后被聚光镜会聚成具有一定直径的束斑照到样品上。
具有一定能量的电子束与样品发生作用，产生反映样品微区厚度、平均原子序数、晶体结构或位向差别的多种信息。
透过样品的电子束强度，其取决于这些信息，经过物镜聚焦放大在其平面上形成一幅反映这些信息的透射电子像，经过中间镜和投影镜进一步放大，在荧光屏上得到三级放大的最终电子图像，还可将其记录在电子感光板或胶卷上。
4. 请概述透射电镜的制样方法。
支持膜法，复型法、晶体薄膜法和超薄切片法。
高分子材料必要时还需染色、刻蚀。
5. 扫描电镜的工作原理是什么由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2～3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。
这些物理信号分别被相应的收集器接受，经放大器放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。
由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。
因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。
这样，在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面——某种信息图，如二次电子像、背散射电子像等。
画面上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。
6. 扫描电镜成像的物理信号包括哪几种二次电子、背散射电子、吸收电子、X 射线、俄歇电子等7. 相对于光学显微镜和透射电镜，扫描电镜各有哪些优点SEM的景深大、放大倍数连续调节范围大，分辨本领比较高、能配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位向分析等8. 为什么透射电镜的样品要求非常薄，而扫描电镜无此要求在透射电镜中，电子束是透过样品成像的，而电子束的穿透能力不大，这就要求试样制成很薄的薄膜样品。
而扫描电镜是通过逐点扫描进行成像。
9. 能谱仪的工作方式包括哪些1)定点元素全分析(定性或定量)2)线扫描分析3)面扫描分析第四章1.连续X射线和特征X射线的产生、特点。
连续X射线：强度随着X射线管的管电压增加而增大，而最大强度所对应的波长λmax变小，最短波长界限λ0减小。
特征X射线：强度大大超过连续谱线的强度并可叠加于连续谱线之上，这些谱线不随X射线管的工作条件而变，只取决于阳极靶物质。
2. X射线衍射原理。
X射线作为一电磁波投射到晶体中时，会受到晶体中原子的散射。
由于原子在晶体中是周期排列，这些散射球面波间存在固定的位相关系，它们之间会产生干涉，结果导致在某些散射方向的球面波相互加强，而在某些方向上相互抵消，从而出现衍射现象。
3.布拉格方程的物理意义。
（1）结构分析：利用已知波长的特征X射线，通过测量角，可以计算出晶面间距d；（2）X射线光谱学：利用已知晶面间距d的晶体，通过测量角，从而计算出未知X射线的波长。
4. X射线衍射实验方法。
粉末衍射法、劳厄法、转晶法5.粉末衍射仪的工作方式、工作原理。
工作方式：（1）连续扫描—试样和探测器以1:2的角速度作匀速圆周运动，在转动过程中将探测器依次接收到的各晶面衍射信号输入到记录系统或数据处理系统，获得的衍射图谱。
（2）步进扫描—试样每转动一定的角度Δθ即停止，在这期间，探测器等后续设备开始工作，并以定标器记录测定在此期间内衍射线的总计数，然后试样转动一定角度，重复测量，输出结果。
工作原理：测试时试样和探测器分别以ωs和ωc的角速度转动，试样表面始终平分入射线和衍射线的夹角2θ，当2θ符合某晶面对应的布拉格条件时，探测器计数管接收的衍射信号就是由晶面平行于试样表面的晶粒所贡献。
计数管在扫描中接收不同角度下的衍射线，得到衍射图。
6. X射线粉末衍射法物相定性分析过程及注意的问题。
（1）对试样分析前，尽可能了解样品的来源、化学成分、工艺状况，仔细观察其外形、颜色等性质。
（2）尽可能将试样分离成单一物相后进行衍射分析。
（3）如试样为多物相化合物，为尽可能地避免衍射线的重叠，应提高粉末照相或衍射仪的分辨率。
（4）对于d值数据，在检索时只允许小数点后第二位才能出现偏差。
（5）特别要重视低角度区域的衍射实验数据：在低角度区域，衍射所对应d 值较大的晶面，不同晶体差别较大，衍射线相互重叠机会较小。
（6）进行多物相混合试样检验时，力求全部数据能合理解释，但有时也会出现少数衍射线不能解释的情况，这可能由于混合物相中，某物相含量太少，只出现一、两条较强线，以致无法鉴定。
（7）在物相定性分析过程中，尽可能地与其它的相分析结合起来，互相配合，互相印证。
射线粉末衍射仪法物相定量分析方法及其过程。
分析方法：内标法、外标法、K值法分析过程：（1）物相鉴定：对样品进行待测物相的定性分析。
（2）选择标样物相：标准物相必须理化性能稳定；与待测物相衍射线无干扰；在混合及制样时，不易引起晶体的择优取向。
（3）进行定标曲线的测定或K j s测定：选择的标准物相与纯的待测物相按要求制成混合试样，选定标准物相及待测物相的衍射线，分别测定其强度I s 和I j，用I j/I s和纯相配比X j s获取定标曲线或K j s。
（4）测定试样中标准物相S的强度或测定按要求制备试样中的待检物相j 及标样S物相指定衍射线强度。
（5）用所测定的数据，按各自的方法计算出待检物相的质量分数X j。
8.简述X射线实验方法在材料研究中有哪些主要应用。
（1）通过X射线衍射实验数据，根据衍射线的位置(θ角)，对每一条衍射线或衍射花样进行指标化，以确定晶体所属晶系，推算出单位晶胞的形状和大小；（2）根据单位晶胞的形状和大小，晶体材料的化学成分及体积密度，计算每个单位晶胞的原子数；（3）根据衍射线或衍射花样的强度，推断出各原子在单位晶胞中的位置。
方程及其应用。
βhkl为衍射线半高宽（弧度），D hkl为垂直于反射面（hkl）晶粒平均尺度。
第五章1. 简述差热分析的原理。
将差热电偶的的一个热端插在被测试样中，另一个热端插在待测温度区间内不发生热效应的参比物中，试样和参比物同时升温，测定升温过程中两者温度差，就构成了差热分析的基本原理。
2. 影响差热分析的试样和实验条件因素包括哪些仪器方面因素：包括加热炉的形状和尺寸、坩埚材料及大小形状、热电偶性能及其位置、显示、记录系统精度等。
试样因素：包括试样的热容量、热导率和试样的纯度、结晶度以及试样的颗粒度、用量及装填密度、参比物的影响等。
实验条件：包括加热速度、气氛和压力等。
3. 为何DTA主要进行定性和半定量分析DSC如何实现定量分析的在差热分析中，当试样发生热效应时，试样本身的升温速度是非线性的；升温速度始终处于变化中。
在发生热效应时，试样与参比物及试样周围的环境有较大的温差，它们之间会进行热传递，降低了热效应测量的灵敏度和精确度。
因此目前差热分析技术在大多数情况下只作定性分析（但在分析微量样品时，可进行半定量或定量分析）。
DSC通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿，使得试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，灵敏度和精度大有提高，可进行定量分析。
4. 请阐述DSC技术的原理和特点。
DSC通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿，使得试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，灵敏度和精度大有提高,可进行定量分析5. 掌握DTA、DSC分析样品要求和结果分析方法。
6. 简述热重分析的原理和影响因素。
原理：许多物质在加热或冷却过程中往往有质量变化，其变化的大小及出现的温度与物质的化学组成和结构密切相关。
因此利用在加热和冷却过程中物质质量变化的特点，可以区别和鉴定不同的物质。
影响因素：仪器因素：测温热电偶、基线、试样支持器试样因素：质量、粒度、物化性质、装填方式实验条件：升温速率、气氛7. 了解热分析技术在材料研究中的应用。
第六章1. 了解各种波长的电磁波对原子（基团）作用及其相应的光谱分析手段。
紫外光的波长较短(一般指100～400 nm ),当它照射到分子上时，会引起分子中价电子能级的跃迁；红外光的波长较长( 一般指～25μm )，能量稍低，只能引起分子中成键原子的振动和转动能级的跃迁；核磁共振波的能量更低(一般指60～250MHz，波长约10cm), 产生原子核自旋能级的跃迁。
2. 何谓发色基团和助色基团发色基团－能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团，不论是否显出颜色都称为发色基团。
助色基团－是指那些本身不会使化合物分子产生颜色或者在紫外及可见光区不产生吸收的基团，但这些基团与发色基团相连时却能使发色基团的吸收带波长移向长波，同时吸收强度增强。
（p-π共轭）3. 简述有机物在紫外光谱中吸收带的类型。
R吸收带，是n →π * 跃迁形成的吸收带K吸收带，B吸收带，芳香化合物及杂芳香化合物的特征谱带E吸收带，芳香族化合物的特征谱带4. 如何利用紫外光谱进行定量分析朗伯比尔定律、吸光度加和性5. 红外吸收产生的条件。
（1）辐射应具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量：当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，分子中某个基团的振动频率和红外辐射的频率一致；（2）辐射与物质之间有相互作用：分子必须有偶极矩的改变，即这种能量的转移是通过偶极距的变化来实现的。
6. 阐述分子振动的形式。
（1）伸缩振动i 对称伸缩振动ii 反对称伸缩振动（2）变形或弯曲振动i．面内变形振动剪式振动面内摇摆振动ii．面外变形振动面外摇摆振动扭曲变形掘动6. 阐述红外光谱吸收带强度的影响因素。