干浸出物的测定—密度瓶法
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FSPJLPG015 葡萄酒（果酒）干浸出物的测定密度瓶法
F_SP_JL_PG_015
葡萄酒（果酒）—干浸出物的测定—密度瓶法
1 范围
本方法采用密度瓶测定法测定葡萄酒（果酒）的干浸出物。
本方法适用于葡萄酒（果酒）中干浸出物的测定。其结果以g/L表示，测定值保留一位小数。
2 原理
用密度瓶法测定葡萄酒（果酒）样品或蒸出酒精后样品残液的密度，计算出20℃时脱醇样品的密度，经查密度-总浸出物含量对照表，得出总浸出物的含量，再从中减去总糖的含量，即得出试样中干浸出物的含量。
3 仪器
3.1 全玻璃蒸馏器，500mL
3.2 瓷蒸发皿，200mL
3.3 高精度恒温水浴，20℃时精度为±0.1℃
3.4 附温度计密度瓶，25mL
3.5 感量为0.1mg的分析天平
4 试样制备
4.1 酒样残液的制备
4.1.1加热蒸发
用100mL容量瓶量取100mL20℃样品，倒入200 mL瓷蒸发皿中，于水浴上蒸发至约为原体积的1/3取下，冷却后，将残液小心地移入原容量瓶中，用水多次荡洗蒸发皿，洗液并入容量瓶中，于20℃定容至刻度。
4.1.2蒸馏法
用一洁净、干燥的100mL容量瓶准确量取100mL酒样（液温20℃）于500 mL蒸馏瓶中，用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，再加数粒玻璃珠，连接冷凝器，开启冷却水，缓慢加热蒸馏。将蒸出酒精后的残液小心地移入原容量瓶中，用水多次荡洗蒸馏瓶，洗液并入容量瓶中，在20℃时以水定容至100mL。
5 操作步骤
5.1密度瓶质量的测定
将密度瓶洗净、干燥、称重，反复操作，直至恒重，记录密度瓶质量(m)。
5.2蒸馏水质量的测定
将煮沸并冷却至15℃左右的蒸馏水注满已恒重的密度瓶，插上带温度计的瓶塞（瓶中应无气泡），立即浸于20±0.1℃的高精度恒温水浴中,待内容物温度达到20℃,并保持15～20min 不变后，用滤纸吸去溢出支管的水，立即盖好小帽，取出密度瓶，迅速擦干后称重，记录密度瓶和水的质量(m1)。
5.3 酒样残液或样品的测定
5.3.1酒样残液的测定
用酒样残液冲洗密度瓶2～3次，然后装满此样品，按5.2同样操作，记录密度瓶和酒样残液的质量(m2)。
5.3.1样品的测定
直接取未经处理的酒样冲洗密度瓶2～3次，然后装满此样品，按5.2同样操作，记录密度瓶和酒样的质量（m3)。
6 结果计算
6.1以样品残液测定总浸出物
1ρ＝00180.1012××+−+−ρA
m m A m m A ＝0
.9971m m a −×ρ 式中：1ρ—脱醇样品20℃时的密度，g/L ；
m ——密度瓶的质量，g ；
m 1 ——20℃时密度瓶与充满密度瓶蒸馏水的总质量，g ； m 2 ——20℃时密度瓶与充满密度瓶酒样残液的总质量，g ； 0ρ—20℃时蒸馏水的密度，998.20g/L ；
—空气浮力校正值；
A a ρ—干燥空气在20℃、1013.25hPa 时的密度值，约为1.2g/L （该值随气压条件 略有变化，但这种变化一般对密度测定没有影响）； 997.0 —在20℃时蒸馏水与干燥空气密度值之差，g/L ； 1.00180 —20℃时密度瓶体积的修正系数。
以脱醇样品20℃时的密度1ρ，查密度-总浸出物含量对照表，即可得出试样中总浸出物含量J Z 。
6.2以样品测定总浸出物
B ρ＝013ρ×+−+−A
m m A m m A ＝0
.9971m m a −×ρ 2ρ＝11000)(00180.+×−ρρB
式中：2ρ—脱醇样品20℃时的密度，g/L ；
B ρ—含醇样品20℃时的密度，g/L ；
ρ—与含醇样品含有同样酒精度的酒精水溶液在20℃时的密度（该值可用密度 瓶法测定样品的酒精度时测出的酒精密度带入），g/L ； 0ρ—20℃时蒸馏水的密度，998.20g/L ；
a ρ—干燥空气在20℃、1013.25hPa 时的密度值，约为1.2g/L （该值随气压条件 略有变化，但这种变化一般对密度测定没有影响）； m ——密度瓶的质量，g ；
m 1 ——20℃时密度瓶与充满密度瓶蒸馏水的总质量，g ； m 3 ——20℃时密度瓶与充满密度瓶样品的总质量，g ； —空气浮力校正值；
A 997.0 —在20℃时蒸馏水与干燥空气密度值之差，g/L ； 1.00180 —20℃时密度瓶体积的修正系数。
以脱醇样品20℃时的密度ρ2，查密度-总浸出物含量对照表，即可得出试样中总浸出物的含量J Z 。
6.3干浸出物的计算
X ＝
Z z T J −式中：—样品中干浸出物的含量，g/L X J Z —查表得到的样品中总浸出物的含量，g/L T Z —样品中总糖的含量，g/L
7 精密度
同一样品的两次测定值之差，不得超过0.5g/L 。 8 参考文献
GB/T 15038-94 “葡萄酒、果酒通用试验方法”中5.7“干浸出物”