试析海水样品保存条件对活性磷酸盐测定的影响
试析海水样品保存条件对活性磷酸盐测
定的影响
[摘要]海水水体当中，磷从属重要的一类营养元素。在海水当中，活性的磷酸盐往往会被海水当中藻类、细菌、植物等利用，故被认定为海水当中限制性的一类营养盐。海洋环境综合监测当中，它属于重要评价因子，更属于海水水质实际优劣一项重要评定指标。依照着海水监测现行规范当中对于样品采集、储存、运输及海水分析层面要求及标准，采集样品应密封至聚乙烯瓶内部，采集完成后，现场予以过滤及测定。但具体工作当中，海水样品具体保存条件往往备受限制，以至于会影响到活性的磷酸盐有效测定。故本文主要探讨海水样品基础保存条件针对活性磷酸盐具体测定所产生影响情况，仅供参考。
[关键词]样品；海水；保存条件；磷酸盐；活性；测定；影响；
前言
基础条件往往不允许现场实施过滤及测定操作，这主要是因海水实验操作条件备受限制，租赁渔船空间狭窄，过滤设备及分析仪器无法带到船上面，因而，海水样品经保存后需带回到实验室予以分析、同时，因采样地点距离实验室较远，且交通工具严重受限，整个运送过程需较长时间。所采集到海水样品难以在现场实施过滤及测定操作，样品储存过程当中，极易受生物、化学、物理等作用所影响，以至于产生程度不同变化情况，对活性的磷酸盐实测结果会产生影响。为保证海水样品实测精密度及准确度，围绕着海水样品基础保存条件针对活性磷酸盐具体测定所产生影响开展实验分析较为必要。
1.
实验方法
2021年10月20日在某海域实施海水样品的采集操作，海水样品被运送至实验室之后，及时选取0.45 m滤膜，实施过滤处理，经过滤处理过后海水样品需
予以分装，添加适量固定剂，对250mL聚乙烯瓶予以分别编号，即A1~A5号、B1~B5号、C1~C5号、D1~D5号、E1~E5号、F1~F5号、G1~G5号、H1~H5号、I1~I5号、J1~J5号。A1~A5号选取经过滤处理过后的200mL海水样品，将其装入至250mL聚乙烯瓶内部；B1~B5号选取经过滤处理过后的200mL海水样品，将其装入至250mL聚乙烯瓶内部，添加0.2mL的硫酸予以固定处理；C1~C5号选取经过滤处理过后的200mL海水样品，将其装入至250mL聚乙烯瓶内部，再添加1.0mL的二氯乙烷予以固定处理[1]；D1~D5号选取经过滤处理过后的200mL海水样品，将其装入至250mL聚乙烯瓶内部，再添加 1.0mL甲醛的予以固定处理；E1~E5号选取经过滤处理过后的200mL海水样品，将其装入至250mL聚乙烯瓶内部，上述样品摇匀后，放置到4℃温度环境冰箱内部予以冷藏；F1~F5号选取经过滤处理过后的200mL海水样品，将其装入至250mL聚乙烯瓶内部，再添加0.2mL硫酸的予以固定处理；G1~G5号选取经过滤处理过后的200mL海水样品，将其装入至250mL聚乙烯瓶内部，再添加 1.0mL的二氯甲烷予以固定处理；H1~H5号选取经过滤处理过后的200mL海水样品，将其装入至250mL聚乙烯瓶内部，再添加1.0mL的甲醛予以固定处理；I1~I5号选取经过滤处理过后的200mL 海水样品，将其装入至250mL聚乙烯瓶内部；J1~J5号则选取200mL超纯水，将其装入至250mL聚乙烯瓶内部，摇匀样品后放置到-20℃温度环境冰箱予以冷冻处理。
当日对所有经过过滤处理过后海水样品，实施活性的磷酸盐实验分析，实测数值作为初值，即为C
，分别于3d、5d、7d、15d、30d这不同时间，对于所有
固定处理过海水样品，实施活性的磷酸盐实际含量测定分析，实测数值则即C
1
，
每日测定值与初值变量 C作为重要指标，对比分析不同的保持方法，C
0-C
1
=
C。此次设 C值区间为0.95~1.05条件下，数据的稳定性可超过95%，呈良好保存效果； C值区间为1.10~1.30、0.90~0.70、0.95~0.90条件之下，稳定性区间为95%~90%，呈良好保存效果； C值区间为1.10~1.30、0.90~0.70条件之下，稳定性区间为70%~90%，而保存效果则不佳； C值区间＞1.30或＜0.70条件之下，稳定性＜70%，则无法保存。此次海水样品基础保存条件针对活性磷酸盐具体测定所产生影响实验方法主要是参照着海洋监测现行规范关于海水分析当中活性的磷酸盐磷测定期间，钼蓝分光式光度方法[2]。
1.
实验结果
当日对经过滤处理过后海水样品，实施活性的磷酸盐测定分析，实测数值为=0.022mg/L，详细结果见表1~2。那么，从实验结果当中可了解到，样品在保C
存3d后，冷藏与甲醛添加后冷藏、冷冻及甲醛添加后冷冻这四种不同的保存方法之下，θC 值都是1.00，处于0.95~1.05范围，呈良好保存效果；加酸冷藏及加二氯甲烷予以冷却、添加酸冷冻及添加二氯甲烷予以冷冻这四种不同的保存方法之下，θC 值各为0.68、1.09、0.68、1.14，在保存效果上则即无法保存、可实现较好保存、无法实现保存、保存不好。添加硫酸保存海水样品θC 值，其显示的是无法保存，大部分因不同的酸碱程度会影响到磷酸盐实际存在的形态，加酸过后，在氢离子和磷酸根会产生离子反应，对活性的磷酸盐实测会产生一定影响[3]。因而，加酸予以保存不可取；样品保存5d，其冷冻保存θC 值是 1.00，处于0.95~1.05这一区间范围，呈良好保存效果；冷藏及二氯甲烷添加后冷藏、添加甲醛冷藏、添加二氯甲烷后冷冻及甲醛冷冻这几种保存方法之下，θC 值即0.91、1.09、0.91、1.09、0.91，呈良好的保存效果；加酸冷藏和及加酸冷冻这两种不同的保存方法之下，θC 值即0.68及0.73，其保存效果分别是无法保存及保存不好。海水样品在保存＞7d之后，这几种不同的保存方法之下所获取保存效果全部降低成无法保存、保存不好。因而，活性的磷酸盐最佳有效的保存时间应当是5d。
表1 海水样品处于不同的保存时间条件之下活性的磷酸盐实测结果
表2 海水样品处于不同的保存时间条件之下ΔC值情况
表3海水样品处于不同的保存时间条件之下θC 值情况
1.
结语
综上所述，通过此次围绕着海水样品基础保存条件针对活性磷酸盐具体测定所产生影响开展实验分析可了解到，海水样品在保存3d后，冷藏与甲醛添加后冷藏、冷冻及甲醛添加后冷冻这四种不同的保存方法之下，样品均呈良好保存效果；加酸冷藏及加二氯甲烷予以冷却、添加酸冷冻及添加二氯甲烷予以冷冻这四种不同的保存方法之下，保存效果上则即无法保存、可实现较好保存、无法实现保存、保存不好，这大部分因不同的酸碱程度会影响到磷酸盐实际存在的形态，加酸过后，在氢离子和磷酸根会产生离子反应，对活性的磷酸盐实测会产生一定影响，因而，加酸予以保存不可取；而海水样品保存5d，或是冷藏及二氯甲烷添加后冷藏、添加甲醛冷藏、添加二氯甲烷后冷冻及甲醛冷冻这几种保存方法之下，均可达良好保存效果，这就表明了对于活性的磷酸盐来说，5d为其最佳且有效的保存时间。
参考文献
[1]高培慧. 环境监测中影响总磷—磷酸盐测定的误差因素[J]. 化工管理, 2021,14(005):311-312.
[2] 杨子怡, 吴晗, 饶伟丽,等. 复合磷酸盐对3类肉制品品质的影响研究[J]. 现代食品, 2020,17(014):328-329.
[3] 张子晴, 陈井影, 范镇荻. 模拟降雨条件下不同磷酸盐对土壤吸附铀的影响[J]. 有色金属:冶炼部分, 2021,42(010):600-601.
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档
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磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷 1 适用范围和应用领域 本法引自海洋监测规范，适用于海水中活性磷酸盐的测定。 水样经 μm 滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20℃保存，样品熔化后立即分析。 2 方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm 波长测定吸光值。 3 试剂及其配制 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次水或等效纯水。 硫酸溶液：c (H 2SO 4)= mol/L 在搅拌下将300 mL 硫酸(H 2SO 4，ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL 水中。 3.2 酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液 钼酸铵溶液： 溶解28 g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕于200 mL 水中。溶液变混浊时，应重配。 酒石酸锑钾溶液： 溶解6 g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb·2 1H 2O)于200 mL 水中 ，贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。 混合溶液: 搅拌下将45 mL 钼酸铵溶液加到200 mL 硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。 抗坏血酸溶液 溶解20 g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200 mL 水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。 磷酸盐标准贮备溶液：ρp = mg/mL 称取1.318 g 磷酸二氢钾(KH 2PO 4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL 硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL 量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL 三氯甲烷(CHCl 3)。此溶液 mL 含 mg 磷。置于阴凉处，可以稳定半年。 磷酸盐标准使用溶液：ρp = μg/mL 量取 mL 磷酸盐标准贮备溶液至100 mL 量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCl 3)。此溶液 mL 含 μg 磷。有效期为一周。 4 仪器及设备
5磷酸盐的测定
海水中磷酸盐的测定 一、实验目的 掌握抗坏血酸还原磷钼蓝法测定海水中活性磷酸盐的基本原理，熟悉样品的采集和保存，测定的操作过程和注意事项，如试剂的配制，分光光度计或营养盐自动分析仪的使用等。 二、方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄络合物，在酒石酸锑钾存在下，磷钼黄络合物被抗坏血酸还原为磷钼蓝络合物，于882nm波长处进行分光光度测定。 三、试剂及其配制 1. 磷酸盐标准液 （1）磷酸盐标准贮备溶液：c（PO43--P）=10000 μmol/L 称取1.3609g磷酸二氢钾（KH2PO4，优级纯，在100-115℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温），用少量水溶解后，全量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。低温冷藏，有效期六个月。 （2）磷酸盐标准使用溶液：c（PO43--P）=100 μmol/L 移取1ml磷酸标准贮备溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于棕色玻璃瓶中，有效期1天。 2. 硫酸溶液：体积分数为17% 在水浴冷却和不断搅拌下，将60ml硫酸（H2SO4, ρ=1.84g/ml）缓慢加入300ml 水中，贮存于玻璃中 3. 钼酸铵溶液：ρ=30.0g/L 称取15.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于水中并稀释至500ml，贮于聚乙烯瓶中，避光保存。 4. 抗坏血酸溶液：ρ=54.0g/L 称取5.40g抗坏血酸（C6H8O6）溶于水中并稀释至100ml。此液贮于聚乙烯瓶中，避免阳光直射。有效期为一星期，在5-6℃下低温保存，可稳定一个月。 5. 酒石酸锑钾溶液：ρ=1.4g/L 称取1.4g酒石酸锑钾（KSbO·C4H4O6·1/2H2O）溶于水中并稀释至1000ml，贮于聚乙烯瓶中，有效期为六个月。 6. 硫酸-钼酸铵-酒石锑钾混合溶液 依次量取100ml硫酸溶液，40ml钼酸铵溶液，20ml酒石酸锑钾溶液，混合
海水中可溶性磷酸盐的测定最新版.
海水中可溶性磷酸盐的测定 一、术语 1.海水中的磷主要以颗粒态和溶解态存在。颗粒态磷主要为含有机磷和无机磷的生物体碎 屑及某些磷酸盐矿物质颗粒；溶解态磷包括有机磷和无机磷，溶解态无机磷是正磷酸盐，主要以HPO42-和PO43-的离子形式存在。 2.海水中溶解态磷酸盐是指以孔径为0.45um醋酸纤维滤膜为界，可通过0.45um的为溶解 态的磷酸盐，不通过的颗粒为颗粒态磷酸盐。 3.本实验中的活性磷酸盐指的是溶解态的可与钼酸铵试剂发生反应的正磷酸盐（无机磷）， 以其磷酸根中的磷原子来计量，用符号PO4-P表示，单位为umol/dm3。 二、目的要求 了解用钼蓝光度比色法测定海水中磷酸盐的方法原理和实验条件。 三、方法原理 本实验采用钼蓝光度比色法测定海水中可溶性磷酸盐，即在水样中加入一定量混合试剂（硫酸-钼酸铵-抗坏血酸-酒石酸锑钾）水样中可溶性磷酸盐在硫酸介质中先与钼酸铵反应形成磷钼黄杂多酸，然后与酒石酸锑钾的存在下，被抗坏血酸还原为磷钼蓝，蓝色深度与磷酸盐的含量成正比此磷钼蓝络合物的最大吸收波长为882nm，可选择800nm进行比色测定。 此法的盐误差不大于1%，故测定时不必进行盐误差校正。 四、仪器 UNICO2000分光光度计；100cm3容量瓶，1支；50cm3具塞比色管，9支；1cm3移液管，4支；洗耳球1个；洗瓶，1个. 五、试剂及其配制 混合试剂：分别量取3mol/dm3H2SO450cm3、3%钼酸铵20cm3、5.4%抗坏血酸20cm3、 0.136%酒石酸锑钾10cm3，按顺序混合，每加入一种试剂，必须混合均匀。此试剂在 使用前配制，有效期6h。 六、实验步骤： 1.配制磷酸盐标准使用液，准确移取标准贮备溶液0.50cm3于100 cm3容量瓶中用蒸馏水
抗坏血酸还原钼酸铵分光光度法测定水中痕量磷酸盐
JIANGSU UNIVERSITY OF TECHNOLOGY 本科毕业论文 抗坏血酸还原钼酸铵分光光 度法测定水中痕量磷酸盐 学院名称：化学与环境工程学院 专业：应用化学 班级：09应化1W 学号：09331103 姓名：傅丽凤 指导教师姓名：唐江宏 指导教师职称：教授 二〇一三年六月
抗坏血酸还原钼酸铵分光光 度法测定水中痕量磷酸盐 摘要：磷是生物生长的必需元素之一，但水体中磷含量过高会导致富营养化，使水质恶化。环境中的磷主要来源于化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的废水和生活污水，当这些废水和污水排入水中时，就会使水环境中的磷含量大大增加。因此，对于水中磷酸盐的监测，是水环境监测的重要组成部分。 本实验采用抗坏血酸还原钼酸铵分光光度法测定水中痕量磷酸盐。在酸性条件下，以抗坏血酸还原钼酸铵作为磷钼蓝比色法测定磷含量的显色剂，酒石酸锑钾作为催化剂，形成稳定的磷钼蓝后，体系在687 nm和722 nm出现两个强度相近吸收峰，以722 nm作为测定波长，优化了实验条件。在最佳条件下，磷酸盐的含量与吸光度在20－80 ng/ml范围内呈线性关系，根据3σ/k（σ为空白样品的测定值的标准偏差，k为线性方程的斜率）方法的检出限为0.83 ng/ml，相对标准偏差(RSD)为1.4%。该法用于实际水样的测定，结果令人满意。 关键词：磷酸盐；磷钼蓝；分光光度法
Ascorbic Acid Ammonium Molybdate Spectrophotometric Method for Determination of Trace Phosphate Abstract：Phosphorus is one of the essential elements for biological growth，but phosphorus in water content is too high will lead to eutrophication and to make the deterioration of the water quality．Phosphorus in the environment comes mainly from fertilizer, smelting, synthetic detergent industry wastewater and domestic sewage, when these waste water and sewage discharged into the water will greatly increase the phosphorus content in the water environment. Therefore, for the monitoring of phosphate in the water is an important part of the water environment monitoring. In this study，ascorbic acid ammonium molybdate spectrophotometric spectrophotometric determination of trace phosphate．Under acidic conditions，Chromogenic agent ascorbic acid ammonium molybdate as phosphorus molybdenum blue colorimetric determination of phosphorus content.Antimony potassium tartrate as a catalyst．To form a stable phosphorus molybdenum blue．System at 687nm and 722nm two similar intensity absorption peak，as the measurement wavelength to 722nm and optimize the experimental conditions．Under the best conditions，Phosphate content and the absorbance at a linear relationship within the range of 20－80ng/ml．The detection limit of the method according to the 3σ/k（σ as the standard deviation of the measured value of the blank sample，k is the slope of the linear equation) 0.83ng/ml．The relative standard deviation (RSD) of 1.4%．The method used for the determination of actual water samples with satisfactory results. Key words ：phosphate；Phosphomolybdenum Blue；Spectrophotometry
试析海水样品保存条件对活性磷酸盐测定的影响
试析海水样品保存条件对活性磷酸盐测 定的影响 [摘要]海水水体当中，磷从属重要的一类营养元素。在海水当中，活性的磷酸盐往往会被海水当中藻类、细菌、植物等利用，故被认定为海水当中限制性的一类营养盐。海洋环境综合监测当中，它属于重要评价因子，更属于海水水质实际优劣一项重要评定指标。依照着海水监测现行规范当中对于样品采集、储存、运输及海水分析层面要求及标准，采集样品应密封至聚乙烯瓶内部，采集完成后，现场予以过滤及测定。但具体工作当中，海水样品具体保存条件往往备受限制，以至于会影响到活性的磷酸盐有效测定。故本文主要探讨海水样品基础保存条件针对活性磷酸盐具体测定所产生影响情况，仅供参考。 [关键词]样品；海水；保存条件；磷酸盐；活性；测定；影响； 前言 基础条件往往不允许现场实施过滤及测定操作，这主要是因海水实验操作条件备受限制，租赁渔船空间狭窄，过滤设备及分析仪器无法带到船上面，因而，海水样品经保存后需带回到实验室予以分析、同时，因采样地点距离实验室较远，且交通工具严重受限，整个运送过程需较长时间。所采集到海水样品难以在现场实施过滤及测定操作，样品储存过程当中，极易受生物、化学、物理等作用所影响，以至于产生程度不同变化情况，对活性的磷酸盐实测结果会产生影响。为保证海水样品实测精密度及准确度，围绕着海水样品基础保存条件针对活性磷酸盐具体测定所产生影响开展实验分析较为必要。 1. 实验方法 2021年10月20日在某海域实施海水样品的采集操作，海水样品被运送至实验室之后，及时选取0.45 m滤膜，实施过滤处理，经过滤处理过后海水样品需
予以分装，添加适量固定剂，对250mL聚乙烯瓶予以分别编号，即A1~A5号、B1~B5号、C1~C5号、D1~D5号、E1~E5号、F1~F5号、G1~G5号、H1~H5号、I1~I5号、J1~J5号。A1~A5号选取经过滤处理过后的200mL海水样品，将其装入至250mL聚乙烯瓶内部；B1~B5号选取经过滤处理过后的200mL海水样品，将其装入至250mL聚乙烯瓶内部，添加0.2mL的硫酸予以固定处理；C1~C5号选取经过滤处理过后的200mL海水样品，将其装入至250mL聚乙烯瓶内部，再添加1.0mL的二氯乙烷予以固定处理[1]；D1~D5号选取经过滤处理过后的200mL海水样品，将其装入至250mL聚乙烯瓶内部，再添加 1.0mL甲醛的予以固定处理；E1~E5号选取经过滤处理过后的200mL海水样品，将其装入至250mL聚乙烯瓶内部，上述样品摇匀后，放置到4℃温度环境冰箱内部予以冷藏；F1~F5号选取经过滤处理过后的200mL海水样品，将其装入至250mL聚乙烯瓶内部，再添加0.2mL硫酸的予以固定处理；G1~G5号选取经过滤处理过后的200mL海水样品，将其装入至250mL聚乙烯瓶内部，再添加 1.0mL的二氯甲烷予以固定处理；H1~H5号选取经过滤处理过后的200mL海水样品，将其装入至250mL聚乙烯瓶内部，再添加1.0mL的甲醛予以固定处理；I1~I5号选取经过滤处理过后的200mL 海水样品，将其装入至250mL聚乙烯瓶内部；J1~J5号则选取200mL超纯水，将其装入至250mL聚乙烯瓶内部，摇匀样品后放置到-20℃温度环境冰箱予以冷冻处理。 当日对所有经过过滤处理过后海水样品，实施活性的磷酸盐实验分析，实测数值作为初值，即为C ，分别于3d、5d、7d、15d、30d这不同时间，对于所有 固定处理过海水样品，实施活性的磷酸盐实际含量测定分析，实测数值则即C 1 ， 每日测定值与初值变量 C作为重要指标，对比分析不同的保持方法，C 0-C 1 = C。此次设 C值区间为0.95~1.05条件下，数据的稳定性可超过95%，呈良好保存效果； C值区间为1.10~1.30、0.90~0.70、0.95~0.90条件之下，稳定性区间为95%~90%，呈良好保存效果； C值区间为1.10~1.30、0.90~0.70条件之下，稳定性区间为70%~90%，而保存效果则不佳； C值区间＞1.30或＜0.70条件之下，稳定性＜70%，则无法保存。此次海水样品基础保存条件针对活性磷酸盐具体测定所产生影响实验方法主要是参照着海洋监测现行规范关于海水分析当中活性的磷酸盐磷测定期间，钼蓝分光式光度方法[2]。
环境监测实验_3海水氨氮和磷含量测定
（三）氨氮的测定 一、目的和要求 1）掌握自然水体的水质现状及其发展趋势，为水环境质量评价和水环境质量的预测预报及环境科研提供数据。 2）增强动手能力，熟练水中无机氮含量测定的实验步骤，以便能更好的应用到实际当中。 3）熟练的使用实验仪器。 4）对水中无机氮含量的概念有更深一步的认识。 二、实验原理 水中的无机氮分为硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和氨氮，简称三氮。其中氨氮又可分为非离子氢和离子铵，此两种状态的组成比决定于水的PH值。 测定水中氨氮常采用靛粉蓝分光光度法，即：在弱碱性介质中，以亚硝酰铁氰化钠为催化剂，氨与苯酚及次氯酸盐反应生成靛粉蓝，在640nm处测定吸光值，用标准曲线法测定。 三、实验步骤 （一）仪器 721型分光光度计 50ml具塞比色管 （二）试剂 1、铵标准储备液： 称取0.4716克硫酸铵[（NH4）2SO4]（预先在110℃烘1小时，置于干燥器中冷却），溶于少量水中，加水定容至l000mL，混匀，加lmL三氯甲烷，振摇混合，贮于棕色试剂瓶中保存在冰箱中，此溶液浓度为100mg•L-1一N，铵标准使用液： 取上述按溶液10mL于 l00mL容量瓶中定容，配成铵标准使用液，浓度为l0mg •L-1一N，即lmL含氨氮10μg，临用时配制。 2、480g/L柠檬酸钠溶液： 取240g柠檬酸钠（Na3C6H5O7•2H2O）溶于500mL水中，加入0.4g氢氧化钠和数粒防爆沸石，煮沸除氨直至溶液体积小于500mL，冷却后用水稀释至500mL，盛于聚乙烯瓶中。 3、苯酚溶液： 取38g苯酚（C6H5OH）和400mg亚硝酰铵氰化钠[Na2Fe（CN） 5NO•2H2O]，溶于少量水中，稀释至1000mL，混匀，盛于棕色试剂瓶中，冰箱内保存。 4、次氯酸钠使用液： 用0.5mol•L-1的氢氧化钠溶液（10g氢氧化钠溶于1000mL水中，加热蒸发至500mL）稀释一定量的已标定的次氯酸钠溶液，使其含有1.5mg/mL有效氯，盛于聚乙烯瓶中保存于冰箱中。 5、无氨水：蒸馏水煮沸20分钟。 （三）操作步骤 1、绘制标准曲线：
磷酸盐分析方法(水质 土壤 植株浸提液)
SmartChem正磷酸盐方法(水质; 土壤、植株浸提液) 方法原理： 磷在酸性条件下与钼酸铵（或同时存在酒石酸锑钾）反应生成淡黄色的磷钼酸铵复合物。再用还原剂抗坏血酸还原生成深蓝色的钼蓝。于880nm波长处测定吸光度，计算磷的浓度。 此方法中只有正磷酸盐才能形成蓝色化合物，多磷酸盐（和一些有机磷复合物）可以通过硫酸人工水解，转化成正磷酸盐。有机磷可以通过过硫酸盐的消解转化成正磷酸盐。 采用不同的前处理方法，将需要测定的磷形态转化成正磷酸盐形式，进行测定。 干扰： 1、在海水中，几倍于磷含量的铜、铁、或硅酸盐不会对测试结果产生干扰，但过高浓度的铁可以产生沉淀并造成磷的流失。铁离子的干扰可以用硫酸氢盐消除。 2、盐含量在5-20%间的样品其磷测试结果将比其实际含量低1%左右。 3、砷酸盐的测定类似于磷的测定，当砷酸盐的浓度高于磷的时候要考虑是否会对结果产生干扰。但在海水中一定浓度的砷酸盐不会对结果产生干扰。砷酸盐的干扰可以用硫酸氢盐消除。 4、分析磷的时候，样品必须过滤以除浊度产生的干扰。总磷或水解磷的过滤应该在消解之后进行，在磷吸收样品颜色在光度计中的吸收会对结果产生影响。 5、方法的干扰还可能由于试剂水、试剂、玻璃器皿或其他样品处理器皿中含有污染物。 1、标样制备 A储备标样的制备200mg P/L： 磷酸二氢钾0.8772g 蒸馏水1000mL B使用储备液20mgP/L： 储备液A 10mL 蒸馏水100mL C标样系列 分别移取上述20mgP/L的储备液0、2、4、6、8、10mL于6只100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至100mL，则其浓度分别为0，0.4，0.8，1.2，1.6，2mg/L的P。
水中磷和磷酸盐的测定(二)
水中磷和磷酸盐的测定（二） 三、测定办法目前常常检测的项目为溶解性总磷和总磷。水样中的测 定办法有分光光度法、离子色谱法、电感耦合等离子体质谱法等。分光光度法测定的是正磷酸盐；离子色谱法可在适当的条件下对某些形式的可溶性分离测定；电感耦合等离子体质谱法是对磷元素举行测定，办法敏捷度高，但所用仪器过于复杂昂贵。应用最多的是分光光度法，按照所用试剂或技术，分光光度法又可分为分光光度法、钒酸铵分光光度法和流淌注射分光光度法及延续流淌分光光度法等数种。钒酸铵分光光度法挑选性好，干扰少，但敏捷度比较低，多用于高含量磷的分析；目前常用的是钥酸铵分光光度法，它分为钼蓝分光光度法和钼锑抗分光光度法，两者区分主要在于用法的还原剂不同，前者以SnCl2为还原剂，因为SnCI2的还原能力强，反应过程中剩余的SnC12尚能还原钼酸铵，造成显色不稳定；后者是以抗坏血酸为还原剂，在锑盐()存在下发生反应，因为抗坏血酸是中等强度还原剂，克服了SnCl2 的缺点，显色越发稳定。 1．分光光度法 (1)钼酸铵分光光度法(钼蓝光度法)：水中的正磷酸盐在酸性条件下，与钼酸铵反应生成淡黄色的磷钼杂多酸，再用还原剂SnC12还原，生成深蓝色协作物(钼蓝)，一定浓度范围内，其色彩深浅与正磷酸盐含量成正比，于700nm波长测定吸光度，与标准比较定量。本办法适用于生活饮用水及其水源水或生活污水中总磷的测定，其最低检测质量浓度(以PO43-计)为0.1mg/L，若取50ml水样测定，则最低检测质量为5ug，测定上限为10mg/L。移取一定体积消解液于比色管中，依次加入钼酸铵-硫酸溶液和氯化亚锡溶液，混合匀称，10分钟后，测其吸光度，标准曲线法定量。注重事项：①生活饮用水和其水源水组成容易，测定溶解性总磷时，经0.45um滤膜或中速滤纸过滤的滤液无需消解，可挺直测定。②钼酸铵浓度、还原剂含量、反应温度准时间均对显色产生影响；温度上升1℃，色泽增强1%，因此水样和标准溶液的显色温度应全都，如室温变动显然，需重新制作标准曲线。温度上升可以加快显色反应的速度，因此，可按照 第1页共5页
海水中N,P含量的测定
海水中N，P含量的测定 ——厦门海域富营养化情况 组长：刘鹏 组员：刘明玮，黄云清，黄超，吴火星，郑慧坤 一．富营养化概述 1.1.富营养化的产生及概况： 氮、磷是水生植物生长必需的营养元素，但是，水体所含氮、磷过多，停留时间过长，将使藻类及浮游生物过量生长而引起水体的富营养化。水体出现富营养化现象时，水中溶解氧迅速减少，水体呈现不同颜色，死亡的动植物腐烂发臭，释放出硫化氢等难闻气体，使水质进一步恶化。 海水中的主要营养物质包括氮、磷、碳等物质，其中磷的主要影响是在叶绿素的光合作用中体现出来，氮和碳主要通过一些化学反应影响海水质量。 1.2.氮和磷引起富营养化的原因： 水中的氮主要以Ｎ2、ＮH4+、ＮO3—、ＮO2—和有机氮等几种形式存在,除从空气中溶解少量游离氮外,主要是来源于有机氮。有机氮在生物体经过代谢又以ＮH3的形式排出,后者在环境中经亚硝化菌和硝化菌的作用,依次转变为ＮO3—和ＮO2—,然后又经过反硝化细菌的作用,最终转变为Ｎ2。 在大量缺氧条件下,硝化过程不能进行,(ＮO3-)- NO2在微生物作用下,发生反硝化作用;使硝酸盐又还原为ＮH3。这样，通过各种生物反复循环反映，就产生了大量的离子，从而产生大量的营养盐。 水体中磷的存在形式主要以正磷酸盐((PO4)3-、(HPO4)2-、(H2PO4)- )、多聚磷酸盐((P2O7)4-、(P3O10)5-、(P3O9)3-、(HP3O9)2-)、有机磷酸物(葡萄糖—6—磷酸、2—磷—甘油酸,磷肌酸等)、胶态成颗粒态存在的磷化合物组成。水中可溶磷的含量很少,易与Ca2+、Fe3+、Al3+等生成难溶性沉淀物(如Ca5OH(PO3)3、AlPO4、FePO4)多沉积于水体底泥。无机磷在微生物作用下被改造成ATP和ADP进入生物体,它是生物体中生物化学反应的能源。 PO43- ATP 甘油磷酸酯糖 + ADP 甘油 PO43- + 糖 大家都知道ATP是生物体能量的直接来源，磷在生物体内的一个重要作用就是合成ATP，过量的磷存在，就会使植物获得大量的能量，使植物大量繁殖，从而导致富营养化。 1.3.富营养化的危害：
新方法验证报告(水质 磷酸盐的测定 钼锑抗分光光度法 (水和废水监测分析方法 第四版增补版))
XXXX有限公司 新项目方法验证能力确认报告 水质磷酸盐的测定钼锑抗分光光度法（水和废水监测项目名称： 分析方法第四版增补版） 负责人： 审核人： 日期：
水质磷酸盐的测定钼锑抗分光光度法 《水和废水监测分析方法第四版增补版》 方法验证能力确认报告 1、方法依据及适用范围 本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。 可适用于测定地表水、生活废水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的真正磷酸盐分析。 2、方法原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生产磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。 3、主要仪器、设备及试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水或无氨水。 3.1试剂和材料 ①（1+1）硫酸。 ②10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中。并稀释至100mL。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。 ③钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)于100mL水中。溶解 0.35g酒石酸锑氧钾(K(SbO)C4H4O6·1/2H2O)于100mL水中。 在不断搅拌下，将钼酸铵溶·液徐徐加到300mL（1+1）硫酸中，加酒
石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，贮存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存。至少稳定两个月。 ④浊度-色度补偿液：混合两份体积（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。 ⑤磷酸盐贮备液：将优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中。加（1+1）硫酸5mL，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0µg磷（以P计）。 ⑥磷酸盐标准溶液：吸取10.00mL磷酸盐贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00µg磷。临用时现配。3.1.1新制备的去离子水3.2仪器 3.2.1紫外可见分光光度计。1台，型号：XXXXX，检定证书编号：XXXXX，检定有效期限，XXXX年XX月XX日。 3.2.2一般实验室常用仪器和设备。 4、样品采集及测定 4.1样品采集和保存 参照HJ/T91和HJ/T164 的相关规定采集样品。 总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至pH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2～5℃冷处保存，在24h内进行分析。 4.2样品预处理 采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
水质中磷酸盐测定的误差分析
水质中磷酸盐测定的误差分析 摘要：在自然水体及污水中，磷主要是以磷酸盐的形态存在与于水质中，主 要包括正磷酸盐、缩合磷酸盐以及有机结合磷酸盐。在自然水体中，磷酸盐的含 量并不高。化肥和化学工业产生的工业废水和生活污水中含有大量的磷。若水中 磷的含量过高，则会引起藻类的过度繁殖，若浓度达到一定程度，则形成富氧化，会引起湖泊、河流、海水的透明度下降，水质恶化，对海洋环境造成破坏。在水 质环境质量评价中，磷是一项非常重要的指标。总磷含量的测定在锅炉用水、冷 却水和污水的运行和排放监控中起着非常重要的作用。 关键字：总磷；磷酸盐；标准曲线；水处理 锅炉水、冷却水中的磷，一般根据磷的赋存状态，主要是测定总磷、溶解全磷、溶解正磷。总磷是通过消化（一般采用过硫酸钾消化方法）转变为正磷酸盐 的水样品；可溶性全磷是将水样品经0.45微米滤膜过滤后，经消化后转变成正 态全磷的结果；可溶磷酸根是通过滤膜直接过滤后得到的可溶磷酸根。可以看出，无论测定何种形态的磷，正磷酸盐的测定都是磷测定的最后指标，其测定方法主 要是离子色谱法和钼酸铵分光光度法。 1磷酸盐测定的误差来源 在各种测量方法中，误差是不可避免的，一般可分为系统性误差、偶发误差 和错误误差。通常情况下，由于仪器的不稳定，测试环境的改变，以及操作者的 习惯等原因而引起的系统误差，可以通过对仪器进行修正，对环境条件进行控制，并纠正不良的习惯来加以消除。随机误差通常是一种不确定的、不易控制的误差。但是，如果使用相同精度的仪器，在相同的情况下，如果测量的次数达到一定的 数量，就会发现，偶然误差是符合统计学的，它的算术平均值会逐步趋近于零。 因此，从理论上来说，可以采用多个测量的平均法来降低偶然性的误差。另一种 错误是过失错误，它完全是由人的原因引起的，例如，工作态度粗心，操作马马 虎虎，过度疲劳等不良状态因素引起的。克服错误错误的措施包括：增强操作人
污水总磷检测中注意事项
总磷 一、概述 磷在天然水和废水中，几乎以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐和有机磷。磷时评价水质的重要指标之一，准确测定总磷是非常重要和必要的。 水中磷的测定，通常按其存在的形式，分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。但是，许多人对总磷和磷酸盐概念还很模糊。 消解 用0.45um滤膜过滤 正确的概念是：样品直接进行消解测定的结果为总磷，样品不经过消解直接显色测定的结果为磷酸盐。 总磷的分析由两个步骤组成：第一步：可由氧化剂过硫酸钾等将水样中不同形态的磷转化成正磷酸盐，第二步：测定正磷酸盐，以此求得总磷含量。 二、总磷的测定方法 1、方法选择 方法可采用钼锑抗光度法，氯化亚锡还原钼兰法，以及离子色谱法。目前采用是《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》（GB11893-89）测定总磷，在这个标准中规定用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷。这里总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准取25ml试样，最低检出浓度为0.01ml/L,测定上限为0.6ml/L。 2、影响因素 在消解过程中，中性溶液中存在多量的氯化钠会产生氯气对测定产生负干扰，铁、铝、钙离子在中性溶液中同磷酸根生成磷酸盐。氢氧化物也会吸附这些磷酸盐，使磷酸结果偏低。
3、方法原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物。该络合物在700nm处有最大吸收，据此可分析水样中的总磷。 三、干扰和消除： 1、砷大于2mg/L，可以用硫代硫酸钠去除 2、硫化物含量大于2ml/L，在酸性条件下同氮气可以除去 3、六价铬大于50ml/L有干扰，用亚硫酸钠除去 4、亚硝酸盐钠大于1ml/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以除去 5、铁浓度为20mg/L，使结果偏低5% 6、铜浓度达10mg/L不干扰 7、氟化物小于70mg/L不干扰 8、水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略 四、测定总磷主要影响因素 1、水样采集瓶的洗涤和样品保存 水样采集使用玻璃容器，最好不使用塑料瓶，由于总磷易于吸附，因此采样瓶应认真进行清洗。清洗时可用铬酸洗液荡洗1次，再用自来水、蒸馏水淋洗，切不可用含磷的洗涤剂进行刷洗。我们目前使用1+5的盐酸进行荡洗，再用自来水、蒸馏水淋洗。采样后应立即进行分析，可以使测定结果变化最小。 因为含磷的水样不稳定，样品采集后立即分析，如不能分析，应加硫酸酸化至PH≤2保存，用过硫酸钾消解前要将水样调至中性，否则，在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。而测定溶解性正磷酸盐，不需加任何保存剂，于2～5℃冷处保存，在24h内进行分析。 2、PH值的调节 由于样品保存PH≤2，因此测定前需将水样调至中性。其方法为：移取25ml(浓度高时酌量少取) 的样品至50ml的烧杯中，用移液管慢慢滴加25%的氢氧化钠溶液调节至中性，记住所加的氢氧化钠的量；然后另取25ml(浓度高时酌量少取)的样品至50ml的比色管中，用移液管滴加等量的25%氢氧化钠溶液。直至PH调节完毕。（此方法用烧杯的量来控制滴加至比色管中量，防止过量）
补充实验：水样中磷的测定--标准曲线不消解
补充实验:水样中磷的测定 在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐,它们存在于溶液、腐殖质粒子或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较少。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量的磷。磷是生物生长必需的元素之一,但水体中磷含量过高(如超过0.2 mg/L),可造成藻类的过度繁殖,直至数量上达到有害的程度(称为富营养化),造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。 水中总磷是指存在于水溶液中的可溶性正磷酸盐、含磷有机物,以及颗粒物中以各种形态存在的磷,称总磷。 水中磷的测定,通常按其存在的形式,分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。正磷酸盐的测定,可采用钼锑抗分光光度法分光光度法、氯化亚锡还原钼蓝法和离子色谱法。 总磷的测定方法则有钼锑抗分光光度法、钼酸铵分光光度法等。 测定水中的总磷,水样(包括悬浮物)要加强氧化剂处理,氧化分解水样中有机物及还原性物质,把 各种形态的磷转化为正磷酸盐,利于测定。水样预处理方法有过硫酸钾消解法、硝酸-硫酸消解法、硝酸 -高氯消解法等。根据水样被污染情况,选择不同的预处理方法,若水样严重污染,必须用硝酸-高氯酸 分解。
测定总磷的水样采集后,加硫酸酸化至pH< 1保存。溶解性正磷酸盐的测定,不加任何试剂,于2~5℃保存,在24 h内进行分析。 一、水样的预处理 采集的水样立即经0.45 μm 微孔滤膜过滤,其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解,测得可溶性总磷。取混合水样(包括悬浮物),也经下述强氧化剂分解,测得水中总磷含量。 1、仪器 医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅(1~1.5 kg/cm2);电炉(2kW);具塞比色管(50 mL);移液管(1mL、2mL、5mL、10mL)。 (所有玻璃器皿用稀盐酸或稀硝酸浸泡) 2、试剂 (1)5% (m/V)过硫酸钾溶液:溶解5 g 过硫酸钾于水中,并稀释至100 mL(冷冻保存)。 (2)1mol/L NaOH溶液。 (3)酚酞指示剂:0.5克酚酞溶于50 mL 95%的乙醇中。 (4)1 mol/L H2SO4 溶液。 (5)6 mol/L NaOH 溶液。 3、步骤
海水中纳摩尔级活性磷酸盐的Mg(OH)2共沉淀法测定及其应用
1海水中纳摩尔级活性磷酸盐的Mg(OH)2共沉淀法测定及其应用 徐燕青高生泉陈建芳* 王奎金海燕袁梁英李宏亮(国家海洋局第二海洋研究所, 国家海洋局海洋生态系统与生物地球化学重点实验室, 杭州310012) 摘要：利用海水中Mg2+与OH-生成沉淀时会共沉淀PO43-的特性，富集海水中PO43-，富集后的Mg(OH)2沉淀用酸溶解，应用磷钼蓝-分光光度法测定。对试剂用量、离心速度及时间、Mg(OH)2溶解用酸种类、H/Mo等实验参数和条件进行了优化。并采用与常规磷钼蓝法介质一致的H2SO4作为Mg(OH)2沉淀溶解用酸，减少混合试剂中H2SO4的比例，提前用于Mg(OH)2沉淀溶解，减少了沉淀溶解时间，提高了检测效率，同时解决了测试介质H/Mo过高的问题。在优化条件下，改进的共沉淀方法的回收率在97.0%~100.9%，空白值为（4.88±0.29）nmol/L，方法检测限为 2.42 nmol/L。对大洋表层海水活性磷酸盐测定，其相对标准偏差为2.1~4.8%。 关键词：活性磷酸盐, 纳摩尔级磷测定, 镁共沉淀法, 寡营养盐区 1 引言 大洋真光层中活性磷酸盐浓度往往极低，通常在纳摩尔级水平[1~3]，远低于目前常用的磷钼蓝分光光度法的检出限[4,5]。由于受低浓度活性磷酸盐测定技术的限制，上层大洋活性磷酸盐的数据相当缺乏。近年来，很多学者都致力于建立更灵敏的海水低浓度活性磷酸盐测定方法。如Huang等[6]尝试利用阳离子染色，与磷钼酸盐相结合形成孔雀绿，灵敏度比常规钼蓝法提高5倍。但该法存在试剂稳定性差、显色不稳定、在酸性条件下会引起有机磷的水解等问题。Liang Y等[7]利用鲁米诺化学发光法测定水样中磷，该方法灵敏度较高，满足低磷测定的要求，但方法受海水中的Ca2+、Mg2+的严重干扰，只适于淡水中低浓度磷的测定要求。两种常用方法为：（1）根据朗伯-比尔定律，采用增加比色皿长度的方法提高测定灵敏度[8]，如Zhang等[9]采用2m长的波导纤维作为流通池，其检出限可达0.5 nmol/L，但增加光程在理论上并不提高信噪比，而且存在光的衰减和光学元件的连接等问题[8,9]。(2)采用液相萃取、固相萃取和共沉淀预等预富集法[10~14,16]，其中被普遍接受和认可方法是镁共沉淀法（MAGIC）。此方法于1992年由Karl等提出[13]，利用海水所含Mg2+，添加OH-，使其产生絮状的Mg(OH)2沉淀，吸附活性磷酸盐，达到富集效果。其特点是预富集过程在磷钼酸盐化合物形成之前，仅对样品进行富集，所以空白相对较低[13]，富集倍数能达到5~100倍，所用仪器简单。 目前，对MAGIC已有一些相关报道[15,17,20]，但作者在应用该方法时发现，如按文献报导的流程和操作步骤，往往出现空白高、重现性差等问题。本研究采用与常规磷钼蓝法介质一致的H2SO4溶液作为Mg(OH)2沉淀溶解用酸，减少混合试剂中H2SO4的比例，提前用于溶解Mg(OH)2沉淀，加快了Mg(OH)2沉淀溶解的速度，提高了检测效率，同时解决了测试介质H/Mo过高的问题。本方法已成功应用于太平洋上层海水（0~200 m）中活性磷酸盐测定。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 1本文系国家自然科学基金项目（No.40676044），国际海底区域研究开发“十一五”项目（No. DYXM-115-01-3-3），国家海洋局第二海洋研究所基本科研业务费专项资助（编号：JT0707）资助 *E-mail : biogeo_chen @https://www.360docs.net/doc/a319233527.html,
海水分析总结(原)
一、现场研究的总体规划 确定研究目的，包括待测定组分、要求的准确度和结果的使用；确定取样位置，主要针对空间不均匀性和变化性；确定取样时间（频度），主要针对空间不均匀性和变化性；确定取样方法，准确度要求、了解取样误差；确定样品处理固定贮存方法；确定分析方法，达到准确度要求，保证分析质量；数据处理与结果报告。 二、海水样品特点 不均匀性，即时空差异；变化性，即不稳定性；客观限制，即费用限制，时空限制 三、描述 再现现场的过程 1、整体描述：描述总的性质，即平均结果。 整体描述取样：获取被测对象的总体平均值及其偏差。均匀或近似均匀的物体，理论上去一个样即可；不均匀物体有随机分布和自相关分布两种。 2、细节描述：描述时空变化和差异等。 细节描述取样：获得瞬时值的时空变化规律。考虑：1）研究目的2）观测对象自身的变化速率3）现实可操作性 按时空尺度分：大、中、小尺度，细微结构 四、相关随机过程 指某随机过程z是两个（或更多）随机过程x,y加和的结果 1、自相关过程：由确定的函数关系 2、统计相关过程：两个过程无确定函数关系，由于其他关系影响，导致两者出现出一定统计规律。（静态过程，相关随机过程性质与观测开始的时间无关，有恒定的期望值和方差） 3、交叉相关过程：某质点在点A时参数a产生对应时间的自相关过程，到点B后该参数产生类似的对时间的相关过程。两点时间系列产生一定的相关，有一个交叉协方差函数。 五、采水器（water samplers）和泵 采水器性能：冲刷性能；关闭性能；惰性；重量 泵采水不受体积限制，可连续走剖面采样，但水深有限；可与一些预处理步骤结合，避免大体积水样提升和运输 六、固液分离 1、离心：避免样品多次转移，连续流动离心适于从大量海水中分离颗粒物，但可能引起损失或沾污，转速〉1000rpm时，低温离心 2、过滤1）真空过滤：压力过大生物样品可能被损坏，真空度不超过0.2atm，易受沾污。2）加压过滤：避免空气沾污和生物样品损坏。3）原位过滤，一般用于现场，适于离岸的样品处理。 3、滤器（滤片）：海水中通过孔径为0.45u m滤器的组分定义为“溶解”态。一般以截留某粒度颗粒量的50%代表其平均孔径。在使用之前要用适当的方法洗净处理，洗净方法根据过滤样品的种类和待测组分的性质确定。 七、固定和贮存 常用容器有硬质玻璃容器和高密度聚乙烯或聚丙烯容器。 1）主要成分（常量元素）：不漏气、防止蒸发，不宜食用磨口塞 2）营养盐：采样后立即过滤，冷冻（-20度），抑制微生物活动，低盐高浓度硅酸盐样品建议酸化后单独保存。近岸两小时内不能分析可冷藏（<8度），10h内分析为佳。还可以固化。硅酸盐样品用聚乙烯容器保存，磷酸盐和硝酸盐样品使用玻璃容器 3）痕量元素：酸化固定，酸化可使容器壁被H＋饱和减少器壁吸附造成的待测痕量元素损失，抑制微生物活动，防止水解引起重金属元素沉淀损失。4）气体：防止泄露和吸附，防透气的高密度金属容器或玻璃容器，且不与待测气体发生反应。 八、氯度（chlorinity） 1）海水样品的氯度为沉淀海水中的卤化物所需纯标准银（原子量银）的质量与海水质量之比值的0.3285234，以符号“Cl”表示。 2）体积氯度（chlorosity）：给定温度下1dm3海水中所有溴和碘表示为等当量氯之后的氯的含量。 3）氯当量：单位氯度相当于氯(包括溴、碘)的量 4）测定：Mohr-Knudsen滴定法，卤离子Cl、Br和I与Ag生成难溶沉淀（pK值分别为9.81、12.11 和15.82），可用AgNO3沉淀滴定法进行测定。指示剂为K2CrO4，与Ag生成红棕色沉淀（pK值为11.05）。 九、盐度 1）绝对盐度（absolu te salinity），符号S A，定义为海水中溶解物质的质量与溶液质量的比。S A＝a＋bS 参数a和b取决于离子比。标准海水a＝0，b ＝1.0049±0.0003。 2）实用盐度标度：基于海水样品在15℃、一个标准大气压下与1千克溶液中含有32.4356克KCl的氯化钾溶液的电导比（K15）来确定。 3）测定：盐度计。A.电极式。电极法原理是通过Wheatstone电桥测量未知海水样品电导比。测量中使用交流电以避免电极极化，但需在线路中加可调电容补偿平衡。B.诱导式。诱导法原理是海水为两个变压器之间的耦合圈，由高频振荡在变压器T1产生电流通过海水和补偿圈诱导T2产生电流，调节补偿圈电阻使检流计指零以获得未知海水样品电导比。
光照强度和光色对番红砗磲(Tridacna crocea)氨氮、活性磷酸盐及氧代谢的影响
光照强度和光色对番红砗磲(Tridacna crocea)氨氮、活性磷 酸盐及氧代谢的影响 刘春胜;刘小霞;汪浩;王爱民;顾志峰 【摘要】采用室内实验生态学方法,以水体中氨氮、活性磷酸盐和溶氧变化为指标研究了光照强度和光色对番红砗磲代谢的影响.结果表明:(1)在0-100001x光照时,番红砗磲排氨量逐渐减少,在光照120001x时转为吸收海水中氨氮,并在160001x 时达到最高[1.89μg/(ind·h)];在20001x光照条件下,番红砗磲可吸收海水中活性磷酸盐并释放氧气.其活性磷酸盐吸收量随光照强度增强而增加,在160001x时达到最高峰.在实验光照范围内,番红砗磲产氧率随光照强度的增强逐渐增加.上述结果显示番红砗磲最佳光照强度约为160001x.(2)当番红砗磲自黑暗转移至各光照组后,其氨氮、活性磷酸盐吸收率均随时间逐渐降低,而产氧率则逐渐升高.(3)光色显著影响番红砗磲合成代谢,蓝光最佳,红光次之,白光最差. 【期刊名称】《海洋与湖沼》 【年(卷),期】2018(049)002 【总页数】6页(P313-318) 【关键词】番红砗磲;光照强度;光色;代谢 【作者】刘春胜;刘小霞;汪浩;王爱民;顾志峰 【作者单位】海南大学南海海洋资源利用国家重点实验室海口 570228;海南大学海洋学院海口 570228;海南大学海洋学院海口 570228;海南大学海洋学院海口570228;海南大学南海海洋资源利用国家重点实验室海口 570228;海南大学海洋
学院海口 570228;海南大学南海海洋资源利用国家重点实验室海口 570228;海南大学海洋学院海口 570228 【正文语种】中文 【中图分类】S917 砗磲是海洋双壳贝中个体最大的种类,从西太平洋到印度洋非洲东海岸的热带海域 都有分布,目前全世界已报道砗磲共 13种,分别隶属于砗磲属和砗蚝属(Richter et al,2008;Huelsken et al,2013;Penny et al,2014;Su et al,2014;Borsa et al,2015)。在我国砗磲主要有6种,其中番红砗磲(Tridacna crocea)是分布较为广泛,外套膜颜色鲜艳的种类之一(董杨等,2015)。与其它双壳贝类相比,砗磲外套膜具共生虫黄藻,可在一定光照条件下像植物一样吸收营养盐和制造氧气(Todd et al,2009;Lucas et al,2014;张跃环等,2016)。据报道,壳长 13.7cm 的大砗磲(T.gigas)66%的能量来源于外套膜内共生虫黄藻光合作用(Klumpp et al,1992;Norton et al,1992)。砗磲这种直接吸收利用海水中无机营养盐的特性使其具有极高的生态意义。 呼吸与排泄是研究贝类代谢水平的重要指标,也是贝类能量学、容纳量及海洋生态 系统评估的重要内容(王俊等,2001;栗志民等,2009)。这些代谢指标不但能够反映 贝类本身生理活动强弱,同时也是评判其对环境适应性的重要标准(王俊等,2001;孙 忠等,2004;朱爱意等,2007)。在各代谢参数中,氨氮、活性磷酸盐及氧代谢水平是研究海洋生物新陈代谢的三个重要指标(孟学平等,2005;朱爱意等,2007;葛长字,2010;过锋等,2012)。自上世纪 70年代至今,国内外已开展了大量贝类呼吸排泄和环境关系相关研究工作,但对砗磲代谢研究相对较少(Jespersen et al,1982;Fittwk,1993;Klumpp et al,1994;王俊等,2001)。基于此,本研究以番红砗 磲为实验动物,以氨氮、活性磷酸盐及氧代谢水平为指标,研究光照强度和光色对番