实验六 板式精馏塔板效率的测定

若物料不平衡，当F＞D+W时，将导致塔釜、降液管和塔板液面升高，压降增大，雾沫夹带增加，严重时甚至会淹塔；当F＜D+W时，将导致塔釜、降液管和塔板液面降低，漏液量增加，塔板上气液分布不均匀，严重时甚至会干塔。
在规定的精馏条件下，若塔顶采出率D/F超出正常值，即使精馏塔具有足够的分离能力，从塔顶也不能得到规定的合格产品；若塔底采出率W/F超出正常值，则釜残液的组成将增加，既不能达到分离要求，也增加了轻组分的损失、
由质量分率求摩尔分率 ：乙醇分子量 ＝46； 正丙醇分子量 ＝60
四、实验设备的基本情况
⒈ 实验流程示意图：见图4-14所示。
⒉ 设备操作参数：见表4-10
表4-10 设备操作参数(供参考)
序号
名 称
数据范围
说 明
1
塔釜加热
电压（V）：90—160
①维持正常操作下的参数值；
②用固体调压器调压,指示的功率约为实际功率的1／2--2／3 。
1.0
表4-8的平衡数据摘自：J.Gmebling,U.onken Vapor-liquid Equilibrium Data Collection-Organic Hydroxy Compounds: Alcohols(p.336)。
乙醇沸点：78.3℃；正丙醇沸点：97.2℃。
表4-9 温度─折光指数─液相组成之间的关系
三、设备的主要技术数据
4-7 精馏塔的主要尺寸
名称
直径
（毫米）
高度
（毫米）
板间距
（毫米）
板 数
(块)
板型 孔径
（毫米）
降液管
材质
塔 体
Φ57×3.5
1100
100
10
筛板 1.8
Φ8×1.5
紫铜
塔 釜
Φ100×2
390
不锈钢
塔 顶
冷凝器
Φ57×3.5
300
不锈钢
塔 釜
冷凝器
Φ57×3.5
300
不锈钢
⒊ 开车时先开冷却水，再向塔釜供热；停车时则反之。
⒋ 用折光仪测浓度时，除了读取折光指数，还要记录其测量温度，并按给定的折光指数─质量百分浓度─测量温度关系(见表4-9)确定质量分率(折光仪和恒温水浴由用户自购，使用方法见其说明书 )。
⒌ 为便于对全回流和部分回流的实验结果(塔顶产品和质量)进行比较，应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。连续开出实验时，应将前一次实验时留存在塔釜和塔顶的料液倒回原料液瓶中。
4.6板式精馏塔板效率的测定
(Ⅰ)全回流精馏塔
一﹑实验目的
1.了解精馏装置的基本流程及筛板精馏塔的结构，熟悉精馏操作方法；
2.测定全回流条件下总板效率(或单板效率)。
二﹑基本原理
精馏塔是分离均相混合物的重要设备。衡量板式精馏塔分离性能，一般用总板效率表示：
(4-31)
式中：E—总板效率；
NT—理论板层数；
1.3692
0.4970
1.3705
1.3690
1.3670
0.5990
1.3680
1.3668
1.3650
0.6445
1.3607
1.3657
1.3634
0.7101
1.3658
1.3640
1.3620
0.7983
1.3640
1.3620
1.3600
0.8442
1.3628
1.3607
1.3590
五、实验方法及步骤
⒈ 实验前准备工作，检查工作。
⑴ 将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴(用户自备)调整运行到所需的温度，并记下这个温度(例如30℃)。
⑵ 检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态；电流、电压表及电位器位置均应为零。
⑶ 配制一定浓度(质量浓度 20％左右)的乙醇─正丙醇混合液(总容量6000毫升左右),然后倒入高位瓶。（或由指导教师事前做好这一步）。
0.9064
1.3618
1.3593
1.3573
0.9509
1.3606
1.3584
1.3653
1.000
1.3589
1.3574
1.3551
对30℃下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算：
Ｗ＝58.844116－42.61325
其中Ｗ为乙醇的质量分率， 为折光仪读数 (折光指数)。
1.3785
1.3760
质量分率
0.890
0.102
0.720
0.102
0.208
摩尔分率
0.914
0.129
0.770
0.129
0.255
理论板数
4.59
5.31
总板效率wenku.baidu.com
45.9
53.1
表4-12精馏实验数据表（第2套设备）
实验装置：2实际塔板数：10物系：乙醇-正丙醇折光仪分析温度：30℃
全回流：R =∞
(2)控制好回流比。精馏塔应采用适宜的回流比操作，在塔板数固定的情况下，当满足DxD≤FxF且塔处于正常流体力学状态时，加大回流比能提高塔顶馏出液组成xD，但能耗也随之增加。加大回流比的措施，一是减少馏出液量，二是加大塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率，但塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率在装置中是有限度的。因此在操作过程中，调节回流比时要将两者协调好，尤其是后者涉及维持热量平衡。
(4-32)
而全回流时，yn＝xn-1
式中：xn-1—离开上块板的液相中易挥发组分摩尔分率；
xn―离开下块板的液相中易挥发组分摩尔分率；
yn―离开下块板的气相中易挥发组分摩尔分率；
xn*―与yn成平衡的液相组成摩尔分率，以xn-1作为
气相组成在平衡线上查得。
三、装置与流程
实验装置为一小型筛板塔见图4-13。
t
97.60
93.85
92.66
91.60
88.32
86.25
84.98
84.13
83.06
80.50
78.38
x
0
0.126
0.188
0.210
0.358
0.461
0.546
0.600
0.663
0.884
1.0
y
0
0.240
0.318
0.349
0.550
0.650
0.711
0.760
0.799
0.914
电流（A)：4.0—6.0
2
回流比R
4--∞
3
塔顶温度
78--83(℃)
4
操作稳定时间
20—35分钟
①开始升温到正常操作约30min；
②正常操作稳定时间内各操作参数值维持不变，板上鼓泡均匀。
5
实验结果
理论板数(块)
3--6
一般用图解法
总板效率％
50-85
精 度
1块
图4-14精馏实验流程示意图
1-原料罐进料口;2-原料罐;3-进料泵回流阀;4-进料泵;5-电加热器;6-釜料放空阀;7-塔釜产品罐放空阀;8-釜产品储罐;9-塔釜;10-流量计;11-顶产品罐放空阀;12-顶产品;13-塔板；14-塔身；15-降液管;16-塔顶取样口;17-观察段;18-线圈;19-冷凝器20-塔釜取样口。
1—塔釜取样口；2—蒸馏釜；3—料液指示计；
4—塔体；5—冷凝器；6—流量计；
7—塔顶取样口；8—不凝气排放口；9—温度计
【思考题】
1.什么是全回流，全回流时的操作特征是什么？如何测定全回流时的总板数效率？
2.如何判定塔的操作已达到稳定？影响精馏操作稳定的因素有哪些？
3.影响板式塔效率的因素有哪些？
5.以上步骤经教师检查无误后，加大电流至5A左右，观察塔内的液泛情况。然后将电流缓慢减小，观察漏液现象。最后将电流减小至零，切断电源，待塔内无回流时关闭冷却水，清理现场。
若精馏塔塔板上设有液体取样品，则可在操作稳定后，在相邻两板取样分析液体组成xn和xn-1，再按公式(3-30)计算单板效率。
图4-13全回流精馏塔
4．塔板上气─液传质过程的全貌
二、基本原理
1.精馏塔操作要领
(1)维持好物料平衡，即
F＝D＋W
FxF＝DxD＋WxW(4-33)
或 (4-34)
式中：F、D、W—分别为进料、馏出液、釜残液的流率，kmol.s-1;
xF、xD、xW―分别为进料、馏出液、釜残液中轻组分的组成摩尔分率；
D/F、W/F―分别为塔顶、塔底的采出率。
⑵ 根据物系的 t-x-y 关系，确定部分回流下进料的泡点温度。
⑶ 停止加热后10分钟，关闭冷却水，一切复原。
六、使用本实验设备应注意事项
⒈ 本实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免洒落以免发生危险。
⒉ 本实验设备加热功率由电位器来调解，因此在加热时应注意加热千万别过快，以免发生爆沸(过冷沸腾)，使釜液从塔顶冲出，若遇此现象应立即断电，重新加料到指定冷液面,再缓慢升电压，重新操作。升温和正常操作中釜的电功率不能过大。
NP—实际板层数。
理论板层数NT的求法可用M-T图解法。本实验是使用乙醇－水二元物系在全回流条件下操作，只需测定塔顶流出液组成xD和釜液组成xw，即可用图解法求得NT，实际板层数Np为已知，所以利用式(4-30)可求得塔效率E.
若相邻两块塔板设有液体取样口，则可通过测定液相组成xn-1和xn求得第n块板在全回流下的单板效率EmL。
⑷ 打开进料转子流量计的阀门，向精馏釜内加料到指定的高度(料液在塔釜总高2／3处)，而后关闭流量计阀门。
⑸ 检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。
⒉ 实验操作
⑴ 全回流操作
① 打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大(约8升／分)。
② 记下室温值，接上电源闸，按下装置上总电源开关。
③ 用调解电位器使加热电压为90V左右，待塔板上建立液层时,可适当加大电压(如110伏)，使塔内维持正常操作。
⒉ 实验物系：乙醇-正丙醇物系
⑴ 纯度: 化学或分析纯。
⑵ 平衡关系：见表4-8。
⑶ 原料液浓度：一般将乙醇质量百分数配制为15～25％。
⑷ 浓度分析用阿贝折光仪（用户自备）。折光指数与溶液浓度的关系见表4-9。
表4-8 乙醇～正丙醇混合液的 t-x-y 关系
（x表示液相中乙醇摩尔分率，y表示气相中乙醇摩尔分率）
部分回流：R =4进料量：
进料温度：14.6℃泡点温度：90.6℃
塔顶组成
塔釜组成
塔顶组成
塔釜组成
进料组成
折光指数
1.3605
1.3783
1.3642
1.3783
1.3760
质量分率
0.869
0.110
0.711
0.110
2.检查电源并接通电源，加热釜液。用调压器调节加热功率(电流以3～4A为宜)，注意观察塔顶和塔釜的温度变化，塔顶第一块板上开始有回流时，打开冷却水，冷却水用量以能将蒸汽全凝为宜。
3.打开塔顶放空阀8排出不凝性气体，塔板上鼓泡正常、温度稳定即表明操作稳定，可开始取样。
4.取样前先用少量试样冲洗锥形瓶，取样后将锥形瓶口用插有温度计的塞子塞严，用流水将样品间接冷却至20℃，再用天平测量样品的相对密度，一般取样二次(塔顶、塔釜各一次)。
③ 塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。
④ 等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流量计读数不变，用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品，用折光仪分析，并记录进原料液的温度(室温)。
⒊ 实验结束
⑴ 检查数据合理后，停止加料并将将加热电压调为零，关闭回流比调节器开关。
折光指数
质量分率
25℃
30℃
35℃
0
1.3827
1.3809
1.3790
0.05052
1.3815
1.3796
1.3775
0.09985
1.3797
1.3784
1.3762
0.1974
1.3770
1.3759
1.3740
0.2950
1.3750
1.3755
1.3719
0.3977
1.3730
1.3712
④ 等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变，在全回流情况下稳定20分钟左右,期间仔细观察全塔传质情况，待操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样，用阿贝折射仪分析样品浓度。
⑵ 部分回流操作
① 打开塔釜冷却水，冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。
② 调节进料转子流量计阀，以1.5-2.0L／h的流量向塔内加料；用回流比控制器调节回流比R＝4；馏出液收集在塔顶容量管中。
七、实验数据计算过程及结果
⒈实验数据表
表4-11精馏实验数据表（第1套设备）
实验装置：1实际塔板数：10物系：乙醇-正丙醇折光仪分析温度：30℃
全回流：R =∞
部分回流：R =4进料量：
进料温度：14.6℃泡点温度：90.6℃
塔顶组成
塔釜组成
塔顶组成
塔釜组成
进料组成
折光指数
1.3601
1.3785
1.3640
4.进料量对塔板层数有无影响？为什么？
5.回流温度对塔的操作有何影响？
6.板式塔有哪些不正常操作状况，针对本实验装置，如何处理液泛或塔板漏液？
(Ⅱ)部分回流精馏塔
一、实验目的
1.熟悉板式精馏塔结构和精馏流程，掌握精馏操作方法。
2.掌握精馏塔全塔效率的测定方法。
3.研究不同回流比下的塔顶组成、全塔效率的变化。
原料液在蒸馏釜2中被加热汽化进入塔体4,与回流液在塔板上进行热、质交换后进入塔顶冷凝器5,冷凝为饱和液体后，又全部回流到塔内，由取样口7取样分析馏出液组成，从塔釜取样分析釜液组成。
四、操作步骤
1.熟悉精馏装置的流程和结构，以及所需的控制仪器表盘的布置情况，检查蒸馏釜中料液量是否适当，釜内液面高度控制在液面计的2/3左右。