人参皂苷提取工艺研究
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医药与保健
人参皂苷提取工艺研究
宋亚会 姜晓君 （哈尔滨乐泰药业有限公司，黑龙江 哈尔滨 150000）
摘 要：人参（Panaxginseng C．A．Mey．）是传统补益中药，具有补气生血、扶正祛邪等功效。人参皂苷（ginsenoside）是人参主要的有效成分之一， 现代药理学研究表明，人参皂苷具有调节机体免疫功能的作用。随着近年来免疫学的迅速发展，有关人参皂苷对免疫系统影响的基础研究和临床应 用均取得了一定的进展。以人参皂苷含量为评价指标，采用微波作为热能，以正交实验法来优选其提取工艺条件，为微波提取人参皂苷提供科学依 据，以适应生产的要求。
2.1 外观检查。本品为棕黄色颗粒，味甜。 （47：53：0.2），紫外吸收波长 280nm，流速为 对照品浓度（μg·ml-1）为横坐标（X），绘制标准
颗粒干燥，大小均匀，色泽一致，无吸潮、软化、 1ml·min-1，柱温为 30℃，理论塔板数按黄芩苷 曲 线 ， 得 回 归 方 程 ： （下转 213 页）
2.3.3 供试品溶液的配制。取颗粒剂 1.0g，
氧化、降压、镇静、抑制肠管蠕动、降血脂、抗变 2005 年版药典《附录 VIB》照薄层色谱法实验 精密称定，加 70%乙醇 40ml，溶解，滤过，滤液
态反应、抗菌、抗病毒以及抗肿瘤等药理作用。 吸取供试品溶液及对照品溶液各 2ml，分别点 置 50ml 量瓶中，用少量 70%乙醇分次洗涤容器
品 由 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 提 供 （批 号 醇溶液，结果：供试品色谱中，在与对照品色谱
2.3.4 线性关系及线性范围。精密吸取黄芩
715- 9405 供含量测定）。甲醇为色谱纯（天津 的相应的位置上，显示一致的暗色斑点。
ຫໍສະໝຸດ Baidu
苷对照品溶液 2，4，6，8ml 分别置 10ml 量瓶中，
对芩地颗粒剂质量标准的研究
宿敬 刘畅 （哈尔滨乐泰药业有限公司，黑龙江 哈尔滨 150000）
摘 要：本实验采用薄层色谱法对产品进行了定性鉴别，并应用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量，为该制剂的质量控制提供科学性和可行 性的方法。
关 键 词 ：颗粒剂；黄芩苷；薄层色谱法；高效液相色谱法
芩地颗粒剂是由黄芩、生地、麦冬、艾叶等 潮解等现象。
2.2 人参皂苷微波提取工艺的优化 由验证实验结果与正交实验所得结果比较， 两者在同水平下其结果相近，故说明正交实验所 确定的最佳提取工艺条件可行。 3 讨论 微波提取人参皂苷是利用其穿透人参细胞 组织内部使之吸收微波能量，并转化为热能，段时 间内内部分子极化迅速升温，达到提取效果。但在 提取过程中，因乙醇沸点较低，加之人参皂苷具有 表面活性作用，在加热时易产生大量泡沫。故应控 制好加热温度和时间，避免浸提溶媒沸腾逸出和 有效成分随乙醇蒸气带出，从而影响人参皂苷的 得率。所以应选择微波低火力作为热源。 该方法较回流法省时省力，提取率高，常规 回流法提取人参皂苷得率为 3.27%，而按回流工艺 提取可得率为 8%左右。因此，微波提取人参中人 参皂苷可在质检及医院制剂生产中推广采用。
峰面积计算不低于 2500，进样量为 5μl。
中药配伍组成，具有清热燥湿、泻火解毒、清热
2.2 定性鉴别取颗粒剂 4g，加醋酸乙酯 -
2.3.2 黄芩苷对照品溶液的配制。精密称取
凉血、养阴生津、润肺清心、温经止血、散寒止 甲醇（3：1）的混合溶液 30ml，加热回流 30min， 黄芩苷对照品 7.5mg，置于 100ml 棕色容量瓶
精细化工研究所生产），磷酸（分析纯）、水为娃
2.3 黄芩苷的含量测定
加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀加上对照品原
哈哈纯净水，其余试剂均为分析纯。
2.3.1 色谱条件。色谱柱为 shimpack ODS 液得 5 份对照品溶液，分别吸取上述溶液 5μl
2 方法与结果
（250mm×4.6mm），流动相为甲醇 - 水 - 磷酸 注入液相色谱仪测定。以峰面积为纵坐标（Y），
溶液（16%乙醇液）和 5ml77%硫酸溶液，摇匀混合 液置 60℃恒温水浴箱中 10min，立即在冰水浴中 冷却 15min，并在另一刻度试管中精密加入空白 对照溶液 6ml，作空白对照。在 544nm 波长处测定 吸收度，绘制标准曲线，经线性回归，得人参皂苷 Re 对照品。浓度 Y（mg/m）l 与吸收度 X 之间的回归 方程 Y=0.031215X+0.000616，r=0.9929。表明人参 皂苷 Re 在 0.005166～0.02583mg/ml 浓度范围内 与吸收度 X 呈良好线性关系。
2.1.5 人参皂苷含量测定精密吸取供试品溶 液（10，5，5，5，5，10，5，10，10m）l 分别置于 50ml 容 量瓶中，加甲醇至容量瓶摇匀。精密量取上述溶液 0.2，0.2，0.2，0.3，0.2，0.2，0.3，0.2，0.2ml 于 刻 度 试 管
中，分别加入甲醇 0.3，0.3，0.3，0.2，0.3，0.3，0.2，0.3， 0.3ml。按“2.1.3”方法，在 544nm 处测得吸收度 X， 将 X 值分别代入线性回归方程中计算人参皂苷含 量。
关 键 词 ：人参皂苷；微波提取；工艺研究
1 仪器与试药 53WUV/VIS 型紫外分光光度计（上海光学 仪器厂）；HHW21.Cu600 型水浴恒温箱（上海医疗 器械七厂）；WD900G 型微波炉（顺德市格兰仕微 波炉电器有限公司）；人参原药材（湖北省襄樊市 中药材公司提供，主产地：吉林）；人参 Re 对照品 （中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 ， 批 号 110754- 20018）；香草醛（浙江温州东升化工试剂 厂，批号 920810）；其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 空白对照溶液的制备 2.1.1 空白对照溶液的制备精密量取 16%香 草醛醇溶液（取 16g 香草醛溶于 100ml 乙醇溶液 中）0.5ml 和 5ml77%硫酸溶液，于刻度试管中，加 0.5ml 甲醇溶液，混匀即得空白对照溶液。 2.1.2 标准溶液的制备精密称取 105℃干燥 2h 的人参皂苷 Re 对照品 3.1mg，用甲醇定溶于 10ml 容量瓶中，使浓度为 0.31mg/ml 备用。 2.1.3 标准曲线的建立精密吸取标准对照品 溶液 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5ml 分别置于 10ml 刻度试 管中，将试管置于冰水浴中，分别加入 0.4，0.3，0.2，0.1，10ml 甲醇，再加入 0.5ml 香草醛醇
1 仪器与试剂
于同一块硅胶 G 薄层板上，以甲苯 - 醋酸乙酯 和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加 70%乙醇至
高 效 液 相 色 谱 仪 （Agilent1100 四 元 泵 ， - 甲醇 - 甲酸 （10：3：1：2） 为展开剂，预饱和 刻度，摇匀。精密量取 1ml，置 10ml 量瓶中，加
DAD 检测器）。芩地颗粒剂（自制），黄芩苷对照 30min，展开，取出，晾干，喷以 20%的 FeCl3 乙 甲醇到刻度，摇匀，即得。（黄芩苷含量 >2.0%）
2.1.4 供试品的制备实验提取的人参乙醇提 取液，回收乙醇后，静置 24h 后，滤过，浓缩至浸 膏，用 10 倍量注射用水溶解，洗涤容器 2～3 次， 合并到分液漏斗中，加入乙醚萃取 3 次 （20，10，5m）l ，弃去乙醚层，水层加入用水饱和的 正丁醇溶液萃取 4 次（30，20，15，10m）l ，合并正丁 醇液，减压回收正丁醇后，加入 1/2 量的注射用水， 加热浓缩至干，残渣用甲醇溶解，移至 100ml 容量 瓶中，加甲醇定容，摇匀后做供试品溶液备用。
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痛、镇咳平喘、燥湿止痒、利咽等功效。用于急性 放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 5ml 使之溶 中，加甲醇 60ml 超声 30min，用甲醇定容至刻
咽炎、扁桃体炎及上呼吸道感染等症。黄芩为方 解，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照 度制成黄芩苷标准贮备液（75μg·ml-1）。
中君药，黄芩苷为主要活性成分，具有抗炎、抗 品加甲醇制成 0.5mg·ml-1 的对照品溶液。按
人参皂苷提取工艺研究
宋亚会 姜晓君 （哈尔滨乐泰药业有限公司，黑龙江 哈尔滨 150000）
摘 要：人参（Panaxginseng C．A．Mey．）是传统补益中药，具有补气生血、扶正祛邪等功效。人参皂苷（ginsenoside）是人参主要的有效成分之一， 现代药理学研究表明，人参皂苷具有调节机体免疫功能的作用。随着近年来免疫学的迅速发展，有关人参皂苷对免疫系统影响的基础研究和临床应 用均取得了一定的进展。以人参皂苷含量为评价指标，采用微波作为热能，以正交实验法来优选其提取工艺条件，为微波提取人参皂苷提供科学依 据，以适应生产的要求。
2.1 外观检查。本品为棕黄色颗粒，味甜。 （47：53：0.2），紫外吸收波长 280nm，流速为 对照品浓度（μg·ml-1）为横坐标（X），绘制标准
颗粒干燥，大小均匀，色泽一致，无吸潮、软化、 1ml·min-1，柱温为 30℃，理论塔板数按黄芩苷 曲 线 ， 得 回 归 方 程 ： （下转 213 页）
2.3.3 供试品溶液的配制。取颗粒剂 1.0g，
氧化、降压、镇静、抑制肠管蠕动、降血脂、抗变 2005 年版药典《附录 VIB》照薄层色谱法实验 精密称定，加 70%乙醇 40ml，溶解，滤过，滤液
态反应、抗菌、抗病毒以及抗肿瘤等药理作用。 吸取供试品溶液及对照品溶液各 2ml，分别点 置 50ml 量瓶中，用少量 70%乙醇分次洗涤容器
品 由 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 提 供 （批 号 醇溶液，结果：供试品色谱中，在与对照品色谱
2.3.4 线性关系及线性范围。精密吸取黄芩
715- 9405 供含量测定）。甲醇为色谱纯（天津 的相应的位置上，显示一致的暗色斑点。
ຫໍສະໝຸດ Baidu
苷对照品溶液 2，4，6，8ml 分别置 10ml 量瓶中，
对芩地颗粒剂质量标准的研究
宿敬 刘畅 （哈尔滨乐泰药业有限公司，黑龙江 哈尔滨 150000）
摘 要：本实验采用薄层色谱法对产品进行了定性鉴别，并应用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量，为该制剂的质量控制提供科学性和可行 性的方法。
关 键 词 ：颗粒剂；黄芩苷；薄层色谱法；高效液相色谱法
芩地颗粒剂是由黄芩、生地、麦冬、艾叶等 潮解等现象。
2.2 人参皂苷微波提取工艺的优化 由验证实验结果与正交实验所得结果比较， 两者在同水平下其结果相近，故说明正交实验所 确定的最佳提取工艺条件可行。 3 讨论 微波提取人参皂苷是利用其穿透人参细胞 组织内部使之吸收微波能量，并转化为热能，段时 间内内部分子极化迅速升温，达到提取效果。但在 提取过程中，因乙醇沸点较低，加之人参皂苷具有 表面活性作用，在加热时易产生大量泡沫。故应控 制好加热温度和时间，避免浸提溶媒沸腾逸出和 有效成分随乙醇蒸气带出，从而影响人参皂苷的 得率。所以应选择微波低火力作为热源。 该方法较回流法省时省力，提取率高，常规 回流法提取人参皂苷得率为 3.27%，而按回流工艺 提取可得率为 8%左右。因此，微波提取人参中人 参皂苷可在质检及医院制剂生产中推广采用。
峰面积计算不低于 2500，进样量为 5μl。
中药配伍组成，具有清热燥湿、泻火解毒、清热
2.2 定性鉴别取颗粒剂 4g，加醋酸乙酯 -
2.3.2 黄芩苷对照品溶液的配制。精密称取
凉血、养阴生津、润肺清心、温经止血、散寒止 甲醇（3：1）的混合溶液 30ml，加热回流 30min， 黄芩苷对照品 7.5mg，置于 100ml 棕色容量瓶
精细化工研究所生产），磷酸（分析纯）、水为娃
2.3 黄芩苷的含量测定
加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀加上对照品原
哈哈纯净水，其余试剂均为分析纯。
2.3.1 色谱条件。色谱柱为 shimpack ODS 液得 5 份对照品溶液，分别吸取上述溶液 5μl
2 方法与结果
（250mm×4.6mm），流动相为甲醇 - 水 - 磷酸 注入液相色谱仪测定。以峰面积为纵坐标（Y），
溶液（16%乙醇液）和 5ml77%硫酸溶液，摇匀混合 液置 60℃恒温水浴箱中 10min，立即在冰水浴中 冷却 15min，并在另一刻度试管中精密加入空白 对照溶液 6ml，作空白对照。在 544nm 波长处测定 吸收度，绘制标准曲线，经线性回归，得人参皂苷 Re 对照品。浓度 Y（mg/m）l 与吸收度 X 之间的回归 方程 Y=0.031215X+0.000616，r=0.9929。表明人参 皂苷 Re 在 0.005166～0.02583mg/ml 浓度范围内 与吸收度 X 呈良好线性关系。
2.1.5 人参皂苷含量测定精密吸取供试品溶 液（10，5，5，5，5，10，5，10，10m）l 分别置于 50ml 容 量瓶中，加甲醇至容量瓶摇匀。精密量取上述溶液 0.2，0.2，0.2，0.3，0.2，0.2，0.3，0.2，0.2ml 于 刻 度 试 管
中，分别加入甲醇 0.3，0.3，0.3，0.2，0.3，0.3，0.2，0.3， 0.3ml。按“2.1.3”方法，在 544nm 处测得吸收度 X， 将 X 值分别代入线性回归方程中计算人参皂苷含 量。
关 键 词 ：人参皂苷；微波提取；工艺研究
1 仪器与试药 53WUV/VIS 型紫外分光光度计（上海光学 仪器厂）；HHW21.Cu600 型水浴恒温箱（上海医疗 器械七厂）；WD900G 型微波炉（顺德市格兰仕微 波炉电器有限公司）；人参原药材（湖北省襄樊市 中药材公司提供，主产地：吉林）；人参 Re 对照品 （中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 ， 批 号 110754- 20018）；香草醛（浙江温州东升化工试剂 厂，批号 920810）；其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 空白对照溶液的制备 2.1.1 空白对照溶液的制备精密量取 16%香 草醛醇溶液（取 16g 香草醛溶于 100ml 乙醇溶液 中）0.5ml 和 5ml77%硫酸溶液，于刻度试管中，加 0.5ml 甲醇溶液，混匀即得空白对照溶液。 2.1.2 标准溶液的制备精密称取 105℃干燥 2h 的人参皂苷 Re 对照品 3.1mg，用甲醇定溶于 10ml 容量瓶中，使浓度为 0.31mg/ml 备用。 2.1.3 标准曲线的建立精密吸取标准对照品 溶液 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5ml 分别置于 10ml 刻度试 管中，将试管置于冰水浴中，分别加入 0.4，0.3，0.2，0.1，10ml 甲醇，再加入 0.5ml 香草醛醇
1 仪器与试剂
于同一块硅胶 G 薄层板上，以甲苯 - 醋酸乙酯 和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加 70%乙醇至
高 效 液 相 色 谱 仪 （Agilent1100 四 元 泵 ， - 甲醇 - 甲酸 （10：3：1：2） 为展开剂，预饱和 刻度，摇匀。精密量取 1ml，置 10ml 量瓶中，加
DAD 检测器）。芩地颗粒剂（自制），黄芩苷对照 30min，展开，取出，晾干，喷以 20%的 FeCl3 乙 甲醇到刻度，摇匀，即得。（黄芩苷含量 >2.0%）
2.1.4 供试品的制备实验提取的人参乙醇提 取液，回收乙醇后，静置 24h 后，滤过，浓缩至浸 膏，用 10 倍量注射用水溶解，洗涤容器 2～3 次， 合并到分液漏斗中，加入乙醚萃取 3 次 （20，10，5m）l ，弃去乙醚层，水层加入用水饱和的 正丁醇溶液萃取 4 次（30，20，15，10m）l ，合并正丁 醇液，减压回收正丁醇后，加入 1/2 量的注射用水， 加热浓缩至干，残渣用甲醇溶解，移至 100ml 容量 瓶中，加甲醇定容，摇匀后做供试品溶液备用。
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痛、镇咳平喘、燥湿止痒、利咽等功效。用于急性 放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 5ml 使之溶 中，加甲醇 60ml 超声 30min，用甲醇定容至刻
咽炎、扁桃体炎及上呼吸道感染等症。黄芩为方 解，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照 度制成黄芩苷标准贮备液（75μg·ml-1）。
中君药，黄芩苷为主要活性成分，具有抗炎、抗 品加甲醇制成 0.5mg·ml-1 的对照品溶液。按