集中式饮用水水源地土壤环境质量详细调查技术指南0122

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深圳市土壤环境质量详细调查技术文件
深圳市集中式饮用水水源地土壤环境质量详细调查技术指南
(送审稿)
深圳市人居环境委员会
二〇一八年一月
目录
前言 (1)
1 总则 (2)
1.1 适用范围 (2)
1.2 规范性引用文件 (2)
1.3 术语和定义 (3)
1.3.1 土壤 (3)
1.3.2 集中式饮用水水源地 (3)
1.3.3 加密详查区 (3)
1.3.4 一般详查区 (3)
1.3.5 筛查区 (4)
1.3.6 密码平行样 (4)
1.3.7 统一监控样 (4)
2 工作内容与程序 (5)
3 点位布设 (8)
3.1 点位布设原则 (8)
3.1.1 针对性 (8)
3.1.2 代表性 (8)
3.1.3 可行性 (8)
3.2 点位布设准备 (8)
3.2.1 设备准备 (8)
3.2.2 资料收集 (9)
3.3 网格点位布设 (11)
3.3.1 点位布设精度 (11)
3.3.2 网格内点位选择 (12)
4 样品采集 (15)
4.1 制定采样计划 (15)
4.2 采样准备 (15)
4.2.1 组织准备 (15)
4.2.2 技术准备 (15)
4.2.3 物资准备 (16)
4.3 采样点确认 (16)
4.4 采样方法 (17)
4.5 采样时期 (18)
4.6 采样记录 (19)
4.6.1 样品标签 (19)
4.6.2 现场记录 (19)
4.7 采样注意事项 (20)
4.8 样品交接 (20)
5 样品制备 (21)
5.1 制样场地 (21)
5.2 制样工具及容器 (21)
5.3 样品制备 (22)
5.3.2 有机分析样品 (23)
5.4 制样注意事项 (23)
6 样品保存 (24)
6.1 实验室样品保存 (25)
6.2 市级样品库保存 (25)
7 送检样品二次编码 (26)
8 样品分析测试 (27)
8.1 分析测试项目 (27)
8.2 分析测试方法 (28)
9 数据分析与评价 (33)
9.1 土壤环境质量评价 (33)
9.1.1 土壤污染物超标评价方法 (33)
9.1.2 土壤污染物超标评价标准 (34)
9.2 土壤环境风险评价 (35)
9.2.1 污染物浸出浓度评价方法 (35)
9.2.2 污染物浸出浓度评价标准 (36)
10 质量保证与质量控制 (37)
10.1 点位布设 (37)
10.2 样品采集 (38)
10.2.1采样现场质量检查 (38)
10.2.2采样文件资料质量检查 (38)
10.3 样品制备 (39)
10.4 样品保存 (39)
10.5 样品分析测试 (39)
10.6 数据分析与评价 (40)
附录A 深圳市各区集中式饮用水水源地土壤环境质量详查面积 (41)
附录B 土壤样品记录表 (42)
附录C 资料性附录 (46)
附录D 样品分析测试结果 (50)
附录E 报告参考格式 (54)
附录E.1 报告编制参考格式 (54)
附录 E.2 集中式饮用水水源地土壤环境质量详细调查工作方案参考目录 (57)
附录 E.3 集中式饮用水水源地土壤环境质量详细调查报告参考目录 (58)
前言
为贯彻落实《国务院关于印发土壤污染防治行动计划的通知》(国发〔2016〕31号)、《广东省人民政府关于印发广东省土壤污染防治行动计划实施方案的通知》(粤府〔2016〕145号)和《深圳市人民政府办公厅关于印发深圳市土壤环境保护和质量提升工作方案的通知》(深府办〔2016〕36号)的有关要求,以全市集中式饮用水水源地一级保护区和二级保护区为对象,开展土壤环境质量详细调查,掌握集中式饮用水水源地土壤环境质量状况,评估集中式饮用水水源地土壤环境风险,保障饮用水水源安全,制定本技术指南。

本技术指南与以下技术指南同属深圳市土壤环境质量详细调查系列技术指南:《深圳市重点行业企业用地基础信息调查与风险筛查技术指南》、《深圳市重点行业企业用地初步采样调查与风险分级技术指南》、《深圳市农用地土壤环境质量详细调查技术指南》和《深圳市土壤环境详查质量保证与质量控制技术指南》。

本技术指南由深圳市人居环境委员会提出。

本技术指南归口单位:深圳市人居环境委员会。

本技术指南起草单位:深圳市环境科学研究院。

本技术指南主要起草人:罗飞、赵述华、郗秀平、林挺、李宁、吴静雅、杨坤。

1 总则
1.1 适用范围
本技术指南规定了深圳市集中式饮用水水源地土壤环境质量详细调查过程中点位布设、样品采集、样品制备、样品保存、样品分析测试、数据分析与评价、质量保证与质量控制的技术要求。

本技术指南适用于深圳市集中式饮用水水源地一级保护区土壤环境质量详查和二级保护区土壤环境质量筛查与详查。

1.2 规范性引用文件
本技术指南引用了下列文件或其中的条款,凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本技术指南。

HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
HJ 630 环境监测质量管理技术导则
GB 15618 土壤环境质量标准
GB 3838 地表水环境质量标准
农用地土壤污染状况详查点位布设技术规定
农用地土壤样品采集流转制备和保存技术规定
全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定
农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定
土壤环境质量评价技术规定
深圳市土壤环境详查质量保证与质量控制技术指南
1.3 术语和定义
1.3.1 土壤
指由矿物质、有机质、水、空气及生物有机体组成的地球陆地表面上能生长植物的疏松层。

1.3.2 集中式饮用水水源地
指进入输水管网送到用户的和具有一定供水规模(供水人口一般大于1000人)的饮用水水源。

本技术指南中集中式饮用水水源地为《深圳市人民政府关于调整深圳市饮用水水源保护区的通知》(深府〔2015〕74号)划定的31个饮用水水源一级和二级保护区。

1.3.3 加密详查区
指根据环境保护和水务部门掌握的土壤环境质量已有调查数据,按照统一的评价标准和评价方法,确定的集中式饮用水水源地土壤超标点位及所在区域。

1.3.4 一般详查区
指根据环境保护和水务部门掌握的土壤环境质量已有调查数据,按照统一的评价标准和评价方法,确定的集中式饮用水水源地土壤未超标点位及所在区域。

1.3.5 筛查区
指开展集中式饮用水水源地二级保护区土壤环境质量初步调查的区域。

1.3.6 密码平行样
指利用在详查平行样品采集点位采集的土壤样品制成的外部质量控制样品,用于评价实验室分析测试的精密度以控制随机误差。

采用干样分析测试的检测项目,如土壤中重金属等无机污染物,该样品由制样人员在制样单位将加工完成的详查样品混匀后以四分法制备而成;采用鲜样分析测试的检测项目,如土壤中多环芳烃等有机污染物,该样品由采样人员将同一采样点位采集的所有样品在采样现场剔除异物、混匀后以四分法制备而成。

1.3.7 统一监控样
指一种理化性质和组成足够均匀稳定的外部质量控制样品,用于评价实验室分析测试的准确度以控制系统误差。

该样品由专业机构根据详查需要专门制备,其指定值主要依据标准物质定值程序赋值,或根据各检测实验室的分析测试结果采用稳健统计方法确定。

2 工作内容与程序
深圳市集中式饮用水水源地土壤环境质量详细调查工作内容包括基础信息调查、一级保护区土壤环境质量详查、二级保护区土壤环境质量筛查与详查。

深圳市各区集中式饮用水水源地土壤环境质量详查面积见附录A表A-1。

集中式饮用水水源地土壤环境质量详细调查工作内容与程序见图2-1。

(1)基础信息调查
通过资料收集、现场踏勘、人员访谈等方式开展集中式饮用水水源地基础信息调查,获得区域自然环境特征、土地利用方式、土壤环境污染状况、水环境监测数据、工业污染源和污染物排放情况、其他相关资料和图件。

(2)一级保护区土壤环境质量详查
根据基础信息调查资料,编制一级保护区土壤环境质量详查工作方案,布设土壤采样点位,开展土壤样品采集、样品制备、样品保存、样品分析测试、数据分析与评价、质量保证与质量控制等,编制一级保护区土壤环境质量详查成果报告。

(3)二级保护区土壤环境质量筛查与详查
根据基础信息调查资料,编制二级保护区土壤环境质量筛查工作方案,布设土壤采样点位,开展土壤样品采集、样品制备、样品保存、样品分析测试、数据分析与评价、质量保证与质量控制等,编制二级保护区土壤环境质量筛查成果报告。

基于筛查结果,确定二级保护区土壤环境质量加密详查区和一般详查区范围与面积,编制二级保护区土壤环境质量详查工作方案,布设土壤采样点位,开展土壤样品采集、样品制备、样品保存、样品分析测试、数据分析与评价、质量保证与质量控制等,编制二级保护区土壤环境质量详查成果报告。

图2-1 集中式饮用水水源地土壤环境质量详细调查工作内容与程序
3 点位布设
3.1 点位布设原则
3.1.1 针对性
集中式饮用水水源地土壤环境质量详细调查分为加密详查区、一般详查区和筛查区,针对不同调查区域分别确定布点精度。

3.1.2 代表性
综合考虑集中式饮用水水源地地形地貌、污染源类型、集中连片程度、区域产业结构布局等因素,选择网格内具有代表性的地块进行布点。

3.1.3 可行性
根据集中式饮用水水源地土壤环境质量详细调查的目标和任务,充分考虑采样时间、采样工作量和实验室分析测试能力等因素,统筹确定采样与分析测试方案。

3.2 点位布设准备
3.2.1 设备准备
具有航迹功能的全球定位系统(GPS)手持机(坐标系采用WGS-1984)、数码照相机、台式计算机、笔记本电脑、打印机、扫描仪等设备。

3.2.2 资料收集
(1)必备资料
调查资料:环境保护和水务部门已开展的土壤环境质量状况调查相关资料。

基础底图:深圳市高分辨遥感影像图(坐标系采用WGS-1984),包括行政区划、河流水系、土地利用现状、地形地貌、交通(公路)等基本性图件。

集中式饮用水水源地划分图:深圳市集中式饮用水水源地一级保护区和二级保护区划分图。

(2)辅助资料
自然环境资料:成土母质、土壤类型、区域气候与气象、地表水文、植被及生态系统类型等。

社会环境资料:工业污染源和污染物排放、农业生产、人口构成与分布、土地利用现状等。

3.2.3 布点编码
(1)点位编码
实行统一编码,由10位编码组成。

具体编码规则如下:
1)第一位码
为土壤环境质量详细调查用地类型编码。

编码规则:集中式饮用水水源地为S。

2)第二至第三位码
为深圳市行政区编码,各行政区编码见表3-1。

表3-1 深圳市各行政区编码
3)第四位码
为集中式饮用水水源保护区级别编码。

编码规则:市管一级保护区为0,区管一级保护区为1,二级保护区为2。

4)第五至第八位码
以行政区为空间计算单元的集中式饮用水水源地点位编码,按从北至南,从西至东的顺序进行编码,从0001开始。

5)第九位码
为集中式饮用水水源地土地利用类型编码。

编码规则:基本农田为1,普通耕地为2,果园为3,茶园为4,其他园地为5,林地为6,建设用地为7,未利用地为8。

6)第十位码
为集中式饮用水水源地土壤采样区类型编码。

编码规则:加密详查区为A,一般详查区为B,筛查区为C。

(2)样品编码
土壤样品编码和点位编码保持一致,即点位编码为样品编码。

3.3 网格点位布设
3.3.1 点位布设精度
采用网格布点法进行控制性点位布设,集中式饮用水水源地一级保护区土壤环境质量加密详查区的点位布设精度为300m 300m,一般详查区的点位布设精度为500m 500m(表3-1)。

对于集中式饮用水水源地一级保护区与农用地重叠的区域,应结合《深圳市农用地土壤环境质量详细调查技术指南》中有关布点要求,按最小的网格进行点位布设,当网格内已有点位时,不再新增点位。

集中式饮用水水源地二级保护区土壤环境质量筛查区的点位布设精度为1500m 1500m,根据筛查结果,划分二级保护区土壤环境质量加密详查区和一般详查区;加密详查区的点位布设
精度为500m 500m,一般详查区的点位布设精度为1000m 1000m(表3-1)。

对于集中式饮用水水源地二级保护区与农用地重叠的区域,应结合《深圳市农用地土壤环境质量详细调查技术指南》中有关布点要求,按最小的网格进行点位布设,当网格内已有点位时,不再新增点位。

表3-1 集中式饮用水水源地土壤环境质量详细调查点位布设精度
3.3.2 网格内点位选择
(1)一级保护区布点网格内点位选择
在网格内综合考虑土地利用方式、地形地貌、土壤类型、周围环境现状、点位间距等,选择具有代表性的地块进行布点。

优先在主要河流入库口、取水口和水库周边的蔬菜水果种植基地布设采样点位。

对于采样确实难以到达且周边无明显污染源、保存较好的林地土壤可以适当扩大布点网格,优先在对饮用水水源地水质影响较大且比较容易到达的地块布设点位。

对于加密详查区,当网格中地块面积比例小于50%时(即网格内地块面积小于45000m2),可删除该点位;对于一般详查区,
当网格中地块面积比例小于25%时(即网格内地块面积小于62500m2),可删除该点位。

但存在以下几种情形时,可根据实际情况进行点位布设:
1)对于加密详查区内面积大于90000m2的地块,若其横跨了2个以上网格且单个网格中地块面积比例小于50%,则该地块至少布设1个点位(图3-1)。

图3-1 加密详查区地块的布点示意图
2)对于一般详查区内面积大于250000m2的地块,若其横跨了2个以上网格且单个网格中地块面积比例小于25%,则该地块至少布设1个点位(图3-2)。

图3-2 一般详查区地块的布点示意图
(2)二级保护区筛查布点网格内点位选择
在网格内综合考虑土地利用方式、地形地貌、土壤类型、区域产业结构布局等因素,选择具有代表性的地块进行布点。

对于采样确实难以到达且周边无明显污染源、保存较好的林地土壤可
以适当扩大布点网格,优先在二级水源保护区集雨陆域范围内对饮用水水源地水质影响较大的地块或入库河流沿岸进行点位布设。

考虑到二级保护区面积较大且集中成片,在开展筛查点位布设时,以网格内地块面积所占网格比例大小作为点位取舍的依据,当网格中地块面积比例小于30%时(即网格内地块面积小于675000m2),可删除该点位。

(3)二级保护区详查布点网格内点位选择
对于加密详查区,当网格中地块面积比例小于20%时(即网格内地块面积小于50000m2),可删除该点位;对于一般详查区,当网格中地块面积比例小于20%时(即网格内地块面积小于200000m2),可删除该点位。

但存在以下几种情形时,可根据实际情况进行点位布设:
1)对于加密详查区内面积大于250000m2的地块,若其横跨了2个以上网格且单个网格中地块面积比例小于20%,则该地块至少布设1个点位。

2)对于一般详查区内面积大于1000000m2的地块,若其横跨了2个以上网格且单个网格中地块面积比例小于20%,则该地块至少布设1个点位。

4 样品采集
4.1 制定采样计划
按照《深圳市土壤环境质量详细调查工作方案》要求,统筹规划采样任务片区、确定片区采样先后次序;明确每个采样小组的任务分工、各项采样准备和注意事项等。

4.2 采样准备
采样准备包括组织准备、技术准备和物质准备。

4.2.1 组织准备
野外采样必须组建采样小组,小组成员不少于3人,由具有野外调查经验并参加过全市集中式饮用水水源地土壤环境质量详细调查技术培训的专业技术人员担任组长,作为采样过程质量控制责任人和现场采样记录校核人;由熟悉野外采样环境及掌握集中式饮用水水源地土壤采样技术要求的专业技术人员担任组员;采样小组内部要分工明确、责任到人、保障有力。

4.2.2 技术准备
为了使采样工作能顺利进行,采样前应进行以下技术准备:(1)明确调查范围和采样任务,掌握布点原则和点位分布图件,包括行政区划边界、采样点位置等信息;
(2)获取交通图、土壤类型图、1:50000地形图等;
(3)了解采样点所在地区土地利用现状、潜在污染源分布等基本情况;
(4)全球定位系统设备(GPS)校准。

4.2.3 物资准备
土壤样品采集物资准备一般分为:工具类、器具类、文具类、防护用品以及运输工具等。

表4-1 土壤样品采集物资清单
4.3 采样点确认
采样人员到达预设点位后,必须观察其是否符合土壤采样的
代表性要求,当预设点位不符合采样要求时,可在允许范围内优选采样点,经采样小组组长核实后适当调整点位位置,位移距离一般不超过50m,同时采样点需落在预设点位网格内。

采样单元内陡坡地、消落带、低洼积水地、住宅、道路、沟渠、粪坑、坟墓附近等不宜设置采样点。

多点混合采样坐标以中心点为准。

原则上采样点数目不得减少。

4.4 采样方法
土壤有机分析样品采集单独样品;土壤理化性质分析样品和土壤无机分析样品采集混合样品(采用双对角线5点混合法);单独和混合样品采集深度均为表层0-20cm。

单独样品:先用铁铲切割一个大于取土量的20cm深的土方,再用木铲去掉铁铲接触面后装入样品瓶。

注意不要斜向挖土,要尽可能做到取样量上下一致。

一般用250ml带有聚四氟乙烯衬垫的棕色样品瓶装土壤有机分析样品;为防止样品沾污瓶口,可用光洁硬纸板围成漏斗状,将样品装入样品瓶中;样品要装满样品瓶,并及时放入样品冷藏箱,4℃以下避光保存。

土壤有机密码平行样采样点位数量为调查点位总量的5%,确定为有机密码平行样的点位,需采集3个样品,由采样人员将同一采样点位采集的所有样品在采样现场剔除异物、混匀后以四分法制备而成。

混合样品:采样点位确定后,根据实际情况划定混合样品采集区域,一般为20m×20m;当地形地貌及土壤利用方式复杂时,
可视具体情况扩大至50m×50m,坐标点位置不变。

以确定点位为中心,采用双对角线法5点(见图4-1)采样,每个分样点采样方法与单独样品采集方法相同,5点采样量基本一致,共计采样量不少于1.5kg。

样品混匀后,将其装入塑料袋中。

土壤无机密码平行样采样点位数量为调查点位总量的2%,确定为无机密码平行样的点位,采样总量不少于2.5kg。

当土壤中砂石、草根等杂质较多或含水量较高时,可视情况增加样品采样量。

图4-1土壤混合样品双对角线采集法图示
采样完成后,将剩余的土样进行回填,并对采样点做适当平整。

4.5 采样时期
土壤样品采集不受季节限制。

对于集中式饮用水水源地一级保护区和二级保护区内的农用地土壤,应避免在肥料、农药施用时采样。

4.6 采样记录
4.6.1 样品标签
每个样品需采用内外两张标签,具体要求如下:土壤无机分析样品装入塑料袋后,内标签先置于小自封袋内,再放入塑料袋中,外标签贴在塑料袋外,并用胶带加固,防止脱落、磨损等;土壤有机分析样品装入棕色样品瓶后,内标签先置于小自封袋内,再放在瓶盖内凹处,外标签贴在瓶外用胶带加固。

样品标签上应含有样品编号、采样地点、经纬度、采样深度、土壤类型、保护区级别、土地利用类型、监测项目、采样人员、采样日期等信息。

土壤样品标签见表4-2。

表4-2 土壤样品标签
4.6.2 现场记录
采样人员需准确、逐项填写土壤样品采集现场记录表,进行GPS卫星定位,拍摄数码照片记录采样点周围情况。

土壤样品采
样现场记录表填写内容包括样点编号、经纬度、土地利用类型、土壤类型、地形地貌、样点周边信息等点位信息;样品编号、采样深度、样品重量、土壤质地、土壤颜色、土壤湿度等样品信息;采样时间、采样器具、采样点照片编号等工作信息。

具体填写内容和说明详见附录B表B-1。

4.7 采样注意事项
(1)采样时首先清除土壤表层的植物残骸和石块等其他杂物,有植物生长的点位应除去土壤中植物根系。

(2)注意及时清理采样工具,避免交叉污染。

(3)测定重金属的土壤样品,尽量用竹铲、竹片直接采取样品,如用铁铲、土钻时,必须用木铲刮去与金属采样器接触的部分,再用木铲采取样品。

(4)采样结束,需逐项检查土壤样品标签、采样现场记录表,如有缺项和错误,及时补齐更正。

4.8 样品交接
采样小组在每天采样完成后要及时将样品送至检测实验室样品制备中心。

样品运输过程中要有样品箱,并做好适当的减震隔离,严防破损、混淆或沾污;土壤有机分析样品需采用车载冷藏箱冷藏,并确保冷藏箱温度在4℃以下。

土壤样品送至检测实验室样品制备中心后,交样人和收样人
均需清点核实样品,双方在样品交接记录表上签字确认并各自留存一份。

土壤样品交接记录表分别详见附录B表B-2。

5 样品制备
5.1 制样场地
检测实验室应根据承接的土壤样品量配备的风干室和制样室。

风干室应通风良好、整洁、无尘、无易挥发性化学物质,并避免阳光直射;制样室内应通风良好,每个磨样操作工位应做适当隔离。

5.2 制样工具及容器
(1)盛样用搪瓷盘或木盘。

(2)粗粉碎用木锤、木铲、木棒、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板或无色聚乙烯薄膜等。

(3)细磨样用玛瑙球磨机或玛瑙研钵、瓷研钵等。

(4)过筛用尼龙筛,规格为0.15mm至2mm筛。

(5)具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶、无色聚乙烯塑料袋或牛皮纸袋,规格视样品量而定。

应避免使用含有待测组分或对测试有干扰的材料制成的样品瓶或样品袋等盛装样品。

(6)电子天平、标签纸、电脑、打印机、原始记录表等。

5.3 样品制备
样品制备过程应尽可能使每一份测试样品都是均匀地来自该样品总量。

5.3.1 无机分析样品
(1)风干(烘干)
在风干室将土样放置于盛样器皿中,除去土壤中混杂的砖瓦石块、石灰结核、动植物残体等,摊成2~3cm的薄层,经常翻动。

半干状态时,用木棍压碎或用两个木铲搓碎土样,置阴凉处自然风干。

土壤样品也可采用样品烘干机烘干,温度控制在35℃±5℃至烘干为止。

(2)粗磨
在制样室将风干的样品倒在有机玻璃板上,用木锤碾压,用木棒或有机玻璃棒再次压碎,拣出杂质,细小已断的植物须根,可采用静电吸附的方法清除。

将全部土样研磨后混匀,过孔径2mm尼龙筛,去除2mm以上的砂粒(若砂粒含量较多,应计算其占整个土样的百分数),大于2mm的土团要反复研磨、过筛,直至全部通过。

过筛后的样品充分搅拌、混合直至均匀。

粗磨后样品应分装送检样品1份(500g)、市级样品库样品1份(250g),各检测实验室根据需要可在样品制备中心留存备用样品1份(250g)。

需制备无机密码平行样的样品要另外分装
送检样品2份(各500g),分别为实验室内密码平行样品、实验室间密码平行样品,3份样品分装后应集中放入同一包装袋内。

样品制备过程应确保每份样品的均匀性和代表性。

粗磨样可直接用于土壤pH、阳离子交换量、机械组成等理化性质分析。

(3)细磨
用玛瑙球磨机(或手工)研磨到土样全部通过孔径1mm(14目)的尼龙筛,四分法弃取,保留足够量的土样、称重、装瓶备分析用;剩余样品继续研磨,使其全部通过孔径0.25mm(60目)的尼龙筛,四分法弃取,保留足够量的土样、称重、装瓶备分析,用于土壤有机质的分析;剩余样品继续研磨至全部通过孔径0.15mm(100目)尼龙筛,四分法弃取,装瓶备分析,用于土壤重金属元素全量的分析。

土壤无机分析样品制备过程见图5-1,土壤样品制备原始记录表详见附录B表B-3。

5.3.2 有机分析样品
土壤有机分析样品一般采用鲜样或冷冻干燥样分析,应按分析方法的时间要求进行前处理和样品测定。

5.4 制样注意事项
(1)样品风干(烘干)、磨细、分装过程中样品编码必须始终保持一致。

(2)制样所用工具每处理一份样品后擦抹(洗)干净,严。

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