液体硫磺硫化氢测定

食品安全国家标准 使用工业硫磺经加工、处理、 食品添加剂 硫磺 提纯制得的食品添加剂硫磺
2.2质量指标
GB/T 2449-2006 工业硫磺
2.3工业硫磺
2.4 食品硫磺
GB 3150-2010 食品添加剂 硫磺
2.4 食品硫磺
3 液硫中H2S
H2S可溶解于液体硫磺中，溶解度随温度升高而升高。 在液流池中含有300ppm左右的硫化氢。
3.4 滴定 1、冲洗玻璃管数次。向吸收瓶中加入10 mL乙酸。 2、再加入10.00 mL碘标准滴定溶液摇匀。 3、用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色， 加入1 mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。
空白:相同条件下，向吸收瓶通氮气60min。进行滴定
3.5 计算结果
H2S+Zn(CH3COO)2=ZnS↓+2CH3COOH ZnS+2CH3COOH+I2=Zn(CH3COO)2+2HI+S↓ I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
1.2硫磺的用途 工业硫磺:生产硫酸、染料、烟花爆竹及橡胶制品
食品硫磺:作防腐、杀虫、漂白等熏蒸用，添加剂
2.1硫磺的分类
液体
工业硫磺
硫磺
固体
食品硫磺
片状
块状
粒状
2.2质量指标
方法标准
标准名称
适用范围
GB/T 2449 -2006
GB 3150 -2010
工业硫磺
炼厂，天然气回收硫磺 硫铁矿炼制硫磺
1.1硫磺的性质
外 观:常温下为黄色固体,熔点112.8～119.3℃ 密度:1800kg/m3
溶解性:不溶于水，稍溶于酒精和醚类， 易溶于二硫化碳，四氯化碳和苯
燃烧性:液硫闪点:170℃ 自燃点248℃，属易燃固体危险品
毒 性:低毒危险化学品，燃烧产生的SO2有剧毒。 具有杀虫,杀菌的作用，少量误食无害
H2S
ZnS
I2
2Na2S2O3
Hale Waihona Puke H2S1000(V0
V )c( Na2S2O3 ) m
/
2
M (H2S )
3.5 计算结果
H2S
ZnS
I2
2Na2S2O3
H2S
1000(V0
V )c( Na2S2O3 ) m
/
2
M (H2S )
V0——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V ——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； c ——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； M ——硫化氢的摩尔质量，34.08g/mol； m ——样品的质量，g。 H2S结果:mg/kg,保留一位小数。
3.2 采样 采样量:300g,精确至0.1g
3.3 试剂
乙酸。 乙酸锌溶液：30 g/L。 碘标准滴定溶液：0.1 mol/L。 硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1 mol/L。 淀粉指示剂:5 g/L。 氮气:纯度99.999%以上。 浮子流量计：300 mL/min。
3.3 吹扫
油浴温度:145±2℃ 氮气流速:150mL/min 吹扫时间:60min
3.5 数据
液体硫磺中硫化氢含量的测定
5 总结 1、理化性质 2、用途，分类 3、标准，工业硫磺，食品硫磺 4、H2S测定
和固体硫磺相比，液体硫磺中一般有多硫化氢的存 在，在运输、储存和使用过程中可能会转化为硫化 氢释放，在安全方面存在一定风险。
一方面可以及时预防液体硫磺流出后，因硫化氢含 量高给现场人员造成伤害，另一方面也可通过硫化 氢含量分析有效控制其含量，降低液体硫磺对设备 及管线的腐蚀，延长设备和管线的使用寿命。
3.1 方法原理
1、145 ℃熔融状态下，用氮气吹扫出硫化氢，并用 乙酸锌溶液吸收生成硫化锌沉淀。 H2S+Zn(CH3COO)2=ZnS↓+2CH3COOH
2、在酸性溶液中，硫化锌与碘反应。 ZnS+2CH3COOH+I2=Zn(CH3COO)2+2HI+S↓
3、过量的碘用硫代硫酸钠返滴定，计算出硫化氢的 质量分数。 I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6