【CN109970677A】一种12苯并异噻唑啉3酮的提纯方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910329909.4

(22)申请日 2019.04.23

(71)申请人 中国烟草总公司郑州烟草研究院

地址 450001 河南省郑州市高新区枫杨街2

号

申请人 广西中烟工业有限责任公司

(72)发明人 叶长文　黄世杰　牛佳佳　范黎　

贺琛　李小兰　陈志燕　李栋　

李青常　陈连芳　杨国涛　陈宸　

(74)专利代理机构 郑州睿信知识产权代理有限

公司 41119

代理人 张兵兵

(51)Int.Cl.

C07D 275/04(2006.01)

(54)发明名称

一种1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的提纯方法

(57)摘要

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种1，

2-苯并异噻唑啉-3-酮的提纯方法。本发明的提

纯方法包括以下步骤：将1，2-苯并异噻唑啉-3-

酮粗品与第一溶剂混合，升温至60～80℃，然后

固液分离；将固液分离后的液体降温、析晶，然后

固液分离；将固液分离后所得固体与极性和第一

溶剂相反的第二溶剂混合，升温至60～80℃，然

后降温、析晶，固液分离；然后干燥，即得。本发明

的提纯方法可有效除去粗品中的不同性质的杂

质，并且所采用的溶剂后处理简单。本发明的提

纯方法所得产品纯度高，

杂质少。权利要求书1页 说明书5页 附图2页CN 109970677 A 2019.07.05

C N 109970677

A

权　利　要　求　书1/1页CN 109970677 A

1.一种1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将1，2-苯并异噻唑啉-3-酮粗品与第一溶剂混合，升温至60～80℃，然后固液分离；所述第一溶剂为非极性溶剂或极性溶剂，所述非极性溶剂为乙酸乙酯、丙酮中的至少一种，所述极性溶剂为甲醇、乙醇中的至少一种；

(2)将步骤(1)固液分离后的液体降温、析晶，然后固液分离；

(3)将步骤(2)固液分离后所得固体与第二溶剂混合，升温至60～80℃，然后降温、析晶，固液分离；所述第二溶剂为极性溶剂或非极性溶剂，所述极性溶剂为甲醇、乙醇中的至少一种，所述非极性溶剂为乙酸乙酯、丙酮中的至少一种；

(4)将步骤(3)固液分离所得固体进行干燥，即得。

2.根据权利要求1所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的提纯方法，其特征在于，步骤(1)所述1，2-苯并异噻唑啉-3-酮粗品与第一溶剂的质量比为1：(1.2～1.5)。

3.根据权利要求1或2所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的提纯方法，其特征在于，步骤(1)所述升温至60～80℃后加入活性炭，混合均匀后保温10～20min。

4.根据权利要求1所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的提纯方法，其特征在于，步骤(3)所述固体与第二溶剂的质量比为1：(2～2.6)。

5.根据权利要求1所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的提纯方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)所述降温为降温至0～10℃。

6.根据权利要求1所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的提纯方法，其特征在于，步骤(4)所述干燥是先进行热烘干，然后进行真空冷冻干燥。

7.根据权利要求6所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的提纯方法，其特征在于，所述热烘干为在70～80℃温度下干燥1～3h。

8.根据权利要求6所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的提纯方法，其特征在于，所述真空冷冻干燥的温度为-80～-40℃。

9.根据权利要求6或8所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的提纯方法，其特征在于，所述真空冷冻干燥的真空度小于0.12mbar。

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