【CN109970677A】一种12苯并异噻唑啉3酮的提纯方法【专利】

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一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011410678.9(22)申请日 2020.12.04(71)申请人大丰跃龙化学有限公司地址 224100 江苏省盐城市大丰区华丰工业园纬二路(72)发明人杨采风　汤青　江以桦　(74)专利代理机构苏州简理知识产权代理有限公司 32371代理人杨瑞玲(51)Int.Cl.C07D 275/04(2006.01)(54)发明名称一种1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法(57)摘要本发明公开了一种1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法，其包括如下步骤：(1)室温下一次性加入1,2‑二巯基乙烷和碳酸钾，搅拌并缓慢升温至得到巯基钾盐；(2)加入1,2‑二氯乙烷做溶剂，再加入邻氯苯腈，控制温度小于80℃，反应至邻氯苯腈液相残留小于1％结束；(3)得到的滤液在40‑50℃通氯进行氧化环合反应生成BIT中间体和BIT的混合物；(4)将混合物升温至80℃，保温至BIT中间体完全转化为BIT，再缓慢降温至50℃，抽滤得到BIT产品，将BIT产品抽滤、提纯，烘干后得BIT纯品。

本发明具有生产路线短、设备较少、操作简单、管理方便、收率较高、原料成本低、原料可循环利用、环保压力小等优点。

权利要求书2页说明书4页CN 112625001 A 2021.04.09C N 112625001A1.一种1，2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法，其特征在于：其包括如下步骤，(1)室温下，在烧瓶中一次性加入1,2‑二巯基乙烷和碳酸钾，搅拌并缓慢升温至80℃，保温1h后得到巯基钾盐；(2)在步骤(1)里生成的巯基钾盐中加入1,2‑二氯乙烷做溶剂，再加入邻氯苯腈，控制温度小于80℃进行反应，反应至邻氯苯腈液相残留小于1％结束；(3)将步骤(2)中溶液抽滤，除去过量的碳酸钾和生成的碳酸氢钾，得到滤液，将滤液在40‑50℃通氯进行氧化环合反应生成BIT中间体和BIT的混合物；(4)将步骤(3)中BIT中间体和BIT的混合物升温至80℃，保温至BIT中间体完全转化为BIT，再缓慢降温至50℃，抽滤得到BIT产品，将BIT产品抽滤、提纯，烘干后得BIT纯品。

1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的制备方法[发明专利]

[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公布说明书[11]公开号CN 101570519A[43]公开日2009年11月4日[21]申请号200810025427.1[22]申请日2008.04.28[21]申请号200810025427.1[71]申请人大丰市天生药业有限公司地址224111江苏省大丰市刘庄镇竹园路1号大丰市天生药业有限公司[72]发明人陈天生葛友忠孙勇 [51]Int.CI.C07D 275/04 (2006.01)权利要求书 1 页说明书 3 页[54]发明名称1,2－苯并异噻唑啉－3－酮的制备方法[57]摘要本发明解决的是现有的制备1，2－苯并异噻唑啉－3－酮的方法中使用成本高、且是剧毒化学品卤素的问题，提供了一种工艺简单、成本低廉、收率相当的1，2－苯并异噻唑啉－3－酮的制备方法。

它仍以2，2’－二硫二苯甲酸为起始原料，在溶剂(可选四氯化碳、甲苯、氯化苯、三氯甲烷等)和有机碱催化剂(可选二甲基甲酰胺、三乙胺、二异丙胺、吡啶、喹啉等)存在下，使用氯化亚砜氯化得到2，2’－二硫二苯甲酰氯，再蒸除过量的氯化亚砜，后加入氨水中，并向反应液中通入空气或氧气进行岐化进而成环一步合成得到1，2－苯并异噻唑啉－3－酮(BIT)，接着加碱成盐，冷却析晶，分离、溶解，加酸析出，离心，水洗，甩干而得成品。

200810025427.1权利要求书第1/1页 1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的制备方法，其特征在于，与现已知公开制造方法相似的以2，2’-二硫二苯甲酸为起始原料，在溶剂(可选四氯化碳、甲苯、氯化苯、三氯甲烷等)和有机碱催化剂(可选二甲基甲酰胺、三乙胺、二异丙胺、吡啶、喹啉等)存在下，使用氯化亚砜氯化，蒸除过量的氯化亚砜，得到2，2’-二硫二苯甲酰氯有机溶液，接下来的合成步骤：岐化成环一步反应：在20～50℃下，滴加入氨水中反应30分钟，后在保温下，向反应液中通入空气或氧气，经岐化成环生成BIT，接着加液碱成盐，分出水层，冷却析晶，分离出结晶，经水溶解，无需脱色，调P H值为5～6，析出B I T，冷却至0～5℃后离心，水洗，甩干而得成品。

一种三唑啉酮合成方法[发明专利]

(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.08.06C N 103965124A (21)申请号 201410178956.0(22)申请日 2014.04.29C07D 249/12(2006.01)(71)申请人安徽苏启化工有限公司地址239000 安徽省池州市东至县香隅化工园区(72)发明人潘科顺(74)专利代理机构安徽信拓律师事务所 34117代理人鞠翔(54)发明名称一种三唑啉酮合成方法(57)摘要一种三唑啉酮的合成方法，涉及含酮类合成生产技术领域，依次包括以下步骤：a.苯肼的合成；b.三唑啉酮的合成；c.氯化；d.氟化。

其特征在于：所述的三唑啉酮的合成具体包括：(1)向3#釜中投入苯肼79重量份，抽入叔丁醇100重量份，同时向乙醛计量罐抽入70重量份乙醛和45重量份叔丁醇；(2)向3#釜中投入氰酸钠60重量份、水83重量份；(3)分出下层水；(4)开启搅拌，同时向次氯酸钠计量罐抽入次氯酸钠320重量份；(5)分出下层水；(6)向3#釜内加水200重量份；(7)再向3#釜内加水200重量份降温，出料。

反应条件温和，同时采用一锅法，中间产物不需要分离，直接进行下一步合成，操作简单，收率高，反应温度适中。

(51)Int.Cl.权利要求书2页说明书5页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书2页说明书5页(10)申请公布号CN 103965124 A1.一种三唑啉酮的合成方法，依次包括以下步骤：a、苯肼的合成，b、三唑啉酮的合成，c、氯化，d、氟化，其特征在于：所述的三唑啉酮的合成具体包括：(1)、向3#釜中投入苯肼79重量份，抽入叔丁醇100重量份，开启搅拌降温，同时向乙醛计量罐抽入70重量份乙醛和45重量份叔丁醇，釜温约25℃时滴加乙醛和抽取的叔丁醇的混合溶液,保持温度0.5小时加完，继续维持温度0.5小时；(2)、向3#釜中投入氰酸钠60重量份、水83重量份，5℃保温7小时；(3)、静置0.5小时，分出下层水；(4)、开启搅拌，开启夹套冷冻水降温，同时向次氯酸钠计量罐抽入次氯酸钠320重量份，15℃滴加次氯酸钠，控制温度20℃以下，约5小时加完，继续保温3小时；(5)、静置0.5小时，分出下层水；(6)、向3#釜内加水200重量份，减压脱溶，-0.095MPa，60℃结束；(7)、再向3#釜内加水200重量份降温，降温至30℃，出料。

1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的水溶液[发明专利]

(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.03.05C N 103619174A (21)申请号 201280029122.2(22)申请日 2012.05.0961/485,799 2011.05.13 USA01N 43/80(2006.01)A01P 1/00(2006.01)(71)申请人ISP 投资公司地址美国特拉华(72)发明人R·普雷马钱德兰 K·温克瓦斯基H·N·海克米(74)专利代理机构永新专利商标代理有限公司72002代理人彭丽丹过晓东(54)发明名称1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的水溶液(57)摘要本发明描述的是1,2-苯并异噻唑啉-3-酮（BIT ）的环境友好型高水性溶液，其不含挥发性有机化合物（VOC ）、甘油、甘油衍生物、二醇和/或二醇衍生物。

该组合物包含：（i ）约0.1wt%-约30wt%的BIT ；（ii ）约5wt%-约15wt%的中和试剂；（iii ）约50wt%-约85wt%的水；和（iv ）约0.1wt%-约5wt%的络合剂。

该BIT 水溶液还可以包含至少一种水溶性形式的共生物杀灭剂。

在各种工业应用中，该组合物在保护水性介质不受微生物侵袭上是有效的。

(30)优先权数据(85)PCT国际申请进入国家阶段日2013.12.13(86)PCT国际申请的申请数据PCT/US2012/037076 2012.05.09(87)PCT国际申请的公布数据WO2012/158425 EN 2012.11.22(51)Int.Cl.权利要求书2页说明书15页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书2页说明书15页(10)申请公布号CN 103619174 A1.1,2-苯并异噻唑啉-3-酮（BIT）的环境友好型高水性澄清溶液，其包含：（i）约（ii）约5wt%-约15wt%的中和试剂；（iii）0.1wt%-约30wt%的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮；约50wt%-约85wt%的水；和（iv）约0.1wt%-约5wt%的络合剂；以及其中所述水溶液不含挥发性有机化合物（VOC）、甘油、甘油衍生物、二醇和/或二醇衍生物。

一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的N-取代衍生物纯化方法[发明专利]

专利名称：一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的N-取代衍生物纯化方法
专利类型：发明专利
发明人：邱彬,李群,刘桂权
申请号：CN201610313741.4
申请日：20160512
公开号：CN105859650A
公开日：
20160817
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的N‑取代衍生物纯化方法，包括以下步骤：（1）1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮与碱金属离子反应形成盐，再与卤代烷烃、取代苄基芳香族反应形
成‑N、‑O取代缩合物；（2）步骤1体系内加入无水酸性气体，1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的‑N取代衍生物与无水HCL或无水HBr反应形成盐，析出结晶体，离心或真空抽滤分离、漂洗抽干得滤饼；（3）将步骤2所得滤饼再与碱溶液反应，析出游离的‑N取代衍生物。

本发明利用三级胺‑N代产物在溶剂中与HCL或HBr形成复合盐结晶体，而‑O代产物与HCL或HBr不能形成盐，与溶剂互溶留在溶液中，通过离心或抽滤分离，漂洗降低‑O代产物的残留，‑N代产物再与碱溶液进行中和，析出游离高含量‑N 代产物。

申请人：连云港市三联化工有限公司
地址：222523 江苏省连云港市灌南县堆沟港镇化学工业园区
国籍：CN
代理机构：淮安市科文知识产权事务所
代理人：张丽
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一种1,2-苯并异噻唑-3-酮的提纯方法[发明专利]

专利名称：一种1,2-苯并异噻唑-3-酮的提纯方法专利类型：发明专利
发明人：戴明本
申请号：CN201310084775.7
申请日：20130318
公开号：CN103204823A
公开日：
20130717
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属于精细化工领域，涉及一种1，2-苯并异噻唑-3-酮（BIT）的提纯方法，通过采用水溶性极性质子溶剂与水混合作溶剂重结晶，以得到雪白颗粒状的1，2-苯并异噻唑-3-酮，具体步骤为，将水溶性极性质子溶剂与水混合作溶剂，将所得溶剂与1，2-苯并异噻唑-3-酮混合，升温至全溶，脱色过滤，得滤液，将所得滤液冷却降温，过滤得1，2-苯并异噻唑-3-酮晶体，并干燥所得晶体；本发明避免了使用酸碱及大量水，极大减少了污染，所得产品不仅质量好，含量高，杂质少，而且所得产品为颗粒状，可以防止BIT粉层被人体吸入，因为BIT对人的呼吸道有严重刺激作用，极大改善了操作条件；同时颗粒状产品容易干燥，不带结晶水后，对需要无水状态的BIT的生产工艺将会有很大的好处。

申请人：寿光新泰精细化工有限公司
地址：262714 山东省潍坊市寿光市渤海化工园黄海路9号
国籍：CN
代理机构：上海精晟知识产权代理有限公司
代理人：杨军
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一种N-正丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的制备方法[发明专利]

(10)申请公布号 CN 103012308 A(43)申请公布日 2013.04.03C N 103012308 A*CN103012308A*(21)申请号 201210567610.0(22)申请日 2012.12.24C07D 275/04(2006.01)(71)申请人陕西省石油化工研究设计院地址710054 陕西省西安市西延路61号(72)发明人张可青杨俊伟李程碑杨杰徐亚霞(74)专利代理机构西安文盛专利代理有限公司61100代理人彭冬英(54)发明名称一种N-正丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的制备方法(57)摘要本发明涉及一种N-正丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的制备方法，以2,2’-二硫化二苯甲酰氯为原料，通过酰胺化，转变为N-正丁基-2,2’-二硫化二苯甲酰胺，然后在碱性环境和催化剂的存在下，加入氧化剂歧化合成N-正丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。

本发明具有以下特点：(1)采用氧化剂（或释氧剂）替代卤素（氯气或液溴），解决了使用剧毒化学品的缺点，使操作更加容易，降低成本，极大的降低了环保压力；(2)反应过程中工艺简单，不需要高温高压；(3)本发明工艺简单、生产成本低、产品收率高、工艺清洁不污染环境，适合商品化生产。

(51)Int.Cl.权利要求书1页说明书3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 3 页1/1页1.一种N-正丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的制备方法，以2,2’-二硫化二苯甲酰氯为原料，其特征是：按以下步骤进行：(1)在2,2’-二硫化二苯甲酰氯中加入溶剂，将正丁胺加入上述混合体系，所得产物抽滤，以水和乙醇洗涤数次，烘干得到N-正丁基-2,2’-二硫化二苯甲酰胺纯品；(2)在N-正丁基-2,2’-二硫化二苯甲酰胺和有机溶剂的混合物中加入碱溶液和有机碱催化剂，然后加入双氧水进行岐化环合，经一步合成得到N-正丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮，然后将液态油性产物与水分离，干燥即得N-正丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮纯品。

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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910329909.4
(22)申请日 2019.04.23
(71)申请人中国烟草总公司郑州烟草研究院
地址 450001 河南省郑州市高新区枫杨街2
号
申请人广西中烟工业有限责任公司
(72)发明人叶长文　黄世杰　牛佳佳　范黎　
贺琛　李小兰　陈志燕　李栋　
李青常　陈连芳　杨国涛　陈宸　
(74)专利代理机构郑州睿信知识产权代理有限
公司 41119
代理人张兵兵
(51)Int.Cl.
C07D 275/04(2006.01)
(54)发明名称
一种1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的提纯方法
(57)摘要
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种1，
2-苯并异噻唑啉-3-酮的提纯方法。

本发明的提
纯方法包括以下步骤：将1，2-苯并异噻唑啉-3-
酮粗品与第一溶剂混合，升温至60～80℃，然后
固液分离；将固液分离后的液体降温、析晶，然后
固液分离；将固液分离后所得固体与极性和第一
溶剂相反的第二溶剂混合，升温至60～80℃，然
后降温、析晶，固液分离；然后干燥，即得。

本发明
的提纯方法可有效除去粗品中的不同性质的杂
质，并且所采用的溶剂后处理简单。

本发明的提
纯方法所得产品纯度高，
杂质少。

权利要求书1页说明书5页附图2页CN 109970677 A 2019.07.05
C N 109970677
A
权　利　要　求　书1/1页CN 109970677 A
1.一种1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将1，2-苯并异噻唑啉-3-酮粗品与第一溶剂混合，升温至60～80℃，然后固液分离；所述第一溶剂为非极性溶剂或极性溶剂，所述非极性溶剂为乙酸乙酯、丙酮中的至少一种，所述极性溶剂为甲醇、乙醇中的至少一种；
(2)将步骤(1)固液分离后的液体降温、析晶，然后固液分离；
(3)将步骤(2)固液分离后所得固体与第二溶剂混合，升温至60～80℃，然后降温、析晶，固液分离；所述第二溶剂为极性溶剂或非极性溶剂，所述极性溶剂为甲醇、乙醇中的至少一种，所述非极性溶剂为乙酸乙酯、丙酮中的至少一种；
(4)将步骤(3)固液分离所得固体进行干燥，即得。

2.根据权利要求1所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的提纯方法，其特征在于，步骤(1)所述1，2-苯并异噻唑啉-3-酮粗品与第一溶剂的质量比为1：(1.2～1.5)。

3.根据权利要求1或2所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的提纯方法，其特征在于，步骤(1)所述升温至60～80℃后加入活性炭，混合均匀后保温10～20min。

4.根据权利要求1所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的提纯方法，其特征在于，步骤(3)所述固体与第二溶剂的质量比为1：(2～2.6)。

5.根据权利要求1所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的提纯方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)所述降温为降温至0～10℃。

6.根据权利要求1所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的提纯方法，其特征在于，步骤(4)所述干燥是先进行热烘干，然后进行真空冷冻干燥。

7.根据权利要求6所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的提纯方法，其特征在于，所述热烘干为在70～80℃温度下干燥1～3h。

8.根据权利要求6所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的提纯方法，其特征在于，所述真空冷冻干燥的温度为-80～-40℃。

9.根据权利要求6或8所述的1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的提纯方法，其特征在于，所述真空冷冻干燥的真空度小于0.12mbar。

2。