超声波辅助提取法提取大红八角油及化学成分研究
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的超 声波辅助 提取法 ， 从广 西凌 云县产 的大红 八角 干果 提 取八 角 油 ， 用 Ｇ 并 Ｃ—ＭＳ分 析手段 对 其八 角 油挥 发组份 和含量进 行 了研究 ， 本文报 道研究 结果 ． ，
１ 材料 与方 法
１ １ 实验材料 ．
大红八 角 的干果均 采 自广 西凌 云县 ， 时粉碎 至约 ３ 用 ０目
Ｓｐ２ １ ｅ ．００
Ｖｏ ． ７ Ｎｏ ３ １２ ．
第 ２ 卷 第 ３期 ７
文章编号 ：０ ２ ７ ３ ２ １ ） ３ ０ ０ ４ １ ０ —８ ４ （０ ０ ０ —０ ４ —０
超 声 波 辅 助 提 取 法 提 取 大 红 八 角 油 及 化 学 成 分 研 究
刘红 星 ， 林森 ， 黄初升 ， 黄可立 ， 崔亚飞
的油样 ．
表 ｌ 大 红 八 角 油 的 得 率及 外 观
１ ２ 主要 仪 器 及试 剂 ．
Ａ ｉｎ ６９ Ｎ ＭＳ９３ ｇｌ ｔ ｅ ＧＣ ８０ ／ ５７ Ｎ气 相 一质谱仪 （ 国安捷 伦公 司 ） Ｂ ２０ 美 ； Ｓ ０Ｓ电子 天平 （ 京塞 多利斯天 北
平有 限公司 ） 超声波 （ ．６ ｗ； 山仪器超声 仪器有 限公 司） Ｓ ； Ｏ １ｋ 昆 ；ＨＢ—Ｂ ５型 多用 真空 泵 （ ９ 郑州 长城 科工 贸有 限公 司） Ｒ ； Ｅ一５ Ａ 型旋 转蒸 发器 （ 海亚 荣生 化仪 器厂 ） 石 油醚 （ 析纯 ， 点 ：６ －９ ＂ 天津 ２ 上 ； 分 沸 ０ ０ Ｃ；
收稿 日期 ：０ ０ ７ ５ ２ １ —０ —１
基金项 目： 广西教育厅科研项 目（０ ８ ７ １ ５ ； ２ ０ ０ ＭＳ ０ ）广西科学研究与技术开发项 目（ 桂科基 ０ ３ ０ ３ ６９３ ）
作者简介 ： 红星 （９ ４ ）女 ， 刘 １５ 一 ， 教授 ， 湖北武Leabharlann Baidu人 ， 研究天然产物与分析测试（ ｕｘ ｇ ｔ．ｄ ． ） １ ｈ ＠ ｃｅｕ ｃ ｉ ｘ ｎ
１ ０ 调谐 方式 为标准 调谐 ， ５￣ Ｃ， 质量扫 描范 围为 ３ ５ ， ５５ ０ｕ 电子倍增 器 电压 为 ２１ ０ ０ Ｖ．
大红 八角挥 发油 中各化学 组分采 用所 测油样 的质谱 数据 与 ＮＩＴ ５质 谱 图库数 据并 结合 文献 Ｓ０
进行 比较鉴定 ， 各组分 的相对 含量 采用色谱 峰面积 归一化 法定量 ．
（ 广西师范学院 化 学与生命科学学院， 广西 南宁 ５００ ） ３０ １
摘 要： Ｇ － 用 ＣＭＳ联用仪对超声波辅 助提取 的大红八角挥 发油进行 了定量 分析 ． 分析结果 中鉴定了 ２ 从 ２个
组分 ， 主要为萜类 和 醛类 化合 物 ． 主 要成 分 及含 量 为反 式 大茴 香脑 （８ ９ ％） 茴 香 醛 （ １ ８ ％）小 茴 香灵 其 ３ ．３ 、 １ ．２ 、
第 ３期
刘红星 ， ： 等 超声波辅助提取法提取大红八角 油及化学成分研究
‘１ ４
１ ４ 大红 八 角油 的提 取 方 法 ．
称取 ５份 已粉 碎 的大红八 角 粉末 （ 每份 约 ｌｇ ， 入 ２ ０ Ｏ ）倒 ５ｍＬ圆底 烧 瓶 中 ， 原 料 ： 剂 ＝ｌ １ 按 溶 ：０的
比例加 入石油醚 ， 在超 声波 中震荡 一定 时 间后过滤 ， 减压 旋干 回收溶 剂 ， 到黄 色 、 得 有浓 郁香 味 的大红八
（１０ ％） 草 蒿 脑 （ ．６ ） １ ．８ 和 ７６ ％ ．
关键词 ： 大红八角油 ； 超声波辅助提取 ；￣ ＭＳ分析 ； Ｃ 化学成分
中 图分 类 号 ： Ｓ ５ ．９ Ｔ ２ ５ １ 文 献标 识码 ： Ａ
八 角茴香 （ｌｃ ｍ ｅｕ Ｈｏｋ ．） Ｉｉｕ ｖｒｍ ｏ ．ｆ 是木兰科 八角属 植物 ， ｌｉ 又名八角 、 大茴香 ， 是我 国南方 的经济树 种 ． 角茴 香正糙 果 ３ 八 ５月开 花 ， ～ １ ９ ０月成 熟 ． 糙果 实 为 红 棕 色 ， 鲜 ， 壮 ， 枝 梗 ， 称为 大 红八 正 新 肥 无 常 角 …． 西是我 国八角 的主要 产 区 ， 广 产量 占全 国的 ８ ％， ５ 主产 区位 于广西 西部 和南 部 （ 色 ， 宁 ， 州 、 百 南 钦 梧州 、 玉林等 地 区）为 了全 面地 了解提 取方法对 广西八 角油化 学成分 的影 响 ， 文采 用 以石 油醚为溶 剂 ． 本
大茂化 学试剂 厂 ）以及一些 常规 的玻璃 仪器 ．
１３ Ｇ ． Ｃ—ＭＳ测 定 条 件
色谱条件 ： ＨＰ一５ ， ％苯 甲基聚硅石 英毛细 管色谱 柱 （０ｒ × ０２ × ０ １５ ）载气 为 ＭＳ ５ ３ ｌ ．５ｍｍ ｆ ．２ ， 高 纯氦气 ． 进样 Ｉ温度 ２０ ， ＝ １ ３℃ 程序 升温 ： ０ ２ ０ ， 率 ２ ８－ ４＇ 速 ￣ ０℃ ／ ｉ， 后 ２０ ａ ｒ ｎ柱 ８＇ 留 ２ｒｉ． ￣保 ｎ ａ 质谱条 件 ： 口温度 ２ ０℃ ， 接 ８ 电离 方式 为 Ｅ 源 ， Ｉ 电子 能量 为 ７ ｅ 离 子源 温度 ２ ０ ， ０ Ｖ， ５ ℃ 四极杆 温度
角油液样 ．
们
２ 结 果 与 分 析
２ １ 提 取 时 间与 大红 八 角 油得 率 ．
实验测 得的提 取时 间对大 红八 角油 得率影 响 的结果列 于表 １从 表 １ 出 ， ． 看 大红 八 角油得 率 随提取
时问的增加而 明显增 大 ， 提取 时间超 过 ２ ， 得率 无 明显 增 加 ． Ｃ ｈ油 故 ， － Ｃ—ＭＳ分 析样 品取提 取 时 间为 ２ ｈ
２１ ００年 ９月
广 西师 范学 院学 报 ： 自然 科 学 版
Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ａ ｇ ｉ ａ ｈ ｒ ｄ ｃ ｔ ｎ Ｕｎ ｖ ｒ ｉ Ｎａｕ ａ ｃｅ ｃ ｉｉｎ ｏ ｒ ａ ｆＧｕ ｎ ｘ ｃ ｅ ｓＥ ｕ ａ ｉ ｉｅ ｓｔ Ｔｅ ｏ ｙ￣ ｔｒ ｌ ｉｎ ｅＥｄ ｔ Ｓ ｏ
１ 材料 与方 法
１ １ 实验材料 ．
大红八 角 的干果均 采 自广 西凌 云县 ， 时粉碎 至约 ３ 用 ０目
Ｓｐ２ １ ｅ ．００
Ｖｏ ． ７ Ｎｏ ３ １２ ．
第 ２ 卷 第 ３期 ７
文章编号 ：０ ２ ７ ３ ２ １ ） ３ ０ ０ ４ １ ０ —８ ４ （０ ０ ０ —０ ４ —０
超 声 波 辅 助 提 取 法 提 取 大 红 八 角 油 及 化 学 成 分 研 究
刘红 星 ， 林森 ， 黄初升 ， 黄可立 ， 崔亚飞
的油样 ．
表 ｌ 大 红 八 角 油 的 得 率及 外 观
１ ２ 主要 仪 器 及试 剂 ．
Ａ ｉｎ ６９ Ｎ ＭＳ９３ ｇｌ ｔ ｅ ＧＣ ８０ ／ ５７ Ｎ气 相 一质谱仪 （ 国安捷 伦公 司 ） Ｂ ２０ 美 ； Ｓ ０Ｓ电子 天平 （ 京塞 多利斯天 北
平有 限公司 ） 超声波 （ ．６ ｗ； 山仪器超声 仪器有 限公 司） Ｓ ； Ｏ １ｋ 昆 ；ＨＢ—Ｂ ５型 多用 真空 泵 （ ９ 郑州 长城 科工 贸有 限公 司） Ｒ ； Ｅ一５ Ａ 型旋 转蒸 发器 （ 海亚 荣生 化仪 器厂 ） 石 油醚 （ 析纯 ， 点 ：６ －９ ＂ 天津 ２ 上 ； 分 沸 ０ ０ Ｃ；
收稿 日期 ：０ ０ ７ ５ ２ １ —０ —１
基金项 目： 广西教育厅科研项 目（０ ８ ７ １ ５ ； ２ ０ ０ ＭＳ ０ ）广西科学研究与技术开发项 目（ 桂科基 ０ ３ ０ ３ ６９３ ）
作者简介 ： 红星 （９ ４ ）女 ， 刘 １５ 一 ， 教授 ， 湖北武Leabharlann Baidu人 ， 研究天然产物与分析测试（ ｕｘ ｇ ｔ．ｄ ． ） １ ｈ ＠ ｃｅｕ ｃ ｉ ｘ ｎ
１ ０ 调谐 方式 为标准 调谐 ， ５￣ Ｃ， 质量扫 描范 围为 ３ ５ ， ５５ ０ｕ 电子倍增 器 电压 为 ２１ ０ ０ Ｖ．
大红 八角挥 发油 中各化学 组分采 用所 测油样 的质谱 数据 与 ＮＩＴ ５质 谱 图库数 据并 结合 文献 Ｓ０
进行 比较鉴定 ， 各组分 的相对 含量 采用色谱 峰面积 归一化 法定量 ．
（ 广西师范学院 化 学与生命科学学院， 广西 南宁 ５００ ） ３０ １
摘 要： Ｇ － 用 ＣＭＳ联用仪对超声波辅 助提取 的大红八角挥 发油进行 了定量 分析 ． 分析结果 中鉴定了 ２ 从 ２个
组分 ， 主要为萜类 和 醛类 化合 物 ． 主 要成 分 及含 量 为反 式 大茴 香脑 （８ ９ ％） 茴 香 醛 （ １ ８ ％）小 茴 香灵 其 ３ ．３ 、 １ ．２ 、
第 ３期
刘红星 ， ： 等 超声波辅助提取法提取大红八角 油及化学成分研究
‘１ ４
１ ４ 大红 八 角油 的提 取 方 法 ．
称取 ５份 已粉 碎 的大红八 角 粉末 （ 每份 约 ｌｇ ， 入 ２ ０ Ｏ ）倒 ５ｍＬ圆底 烧 瓶 中 ， 原 料 ： 剂 ＝ｌ １ 按 溶 ：０的
比例加 入石油醚 ， 在超 声波 中震荡 一定 时 间后过滤 ， 减压 旋干 回收溶 剂 ， 到黄 色 、 得 有浓 郁香 味 的大红八
（１０ ％） 草 蒿 脑 （ ．６ ） １ ．８ 和 ７６ ％ ．
关键词 ： 大红八角油 ； 超声波辅助提取 ；￣ ＭＳ分析 ； Ｃ 化学成分
中 图分 类 号 ： Ｓ ５ ．９ Ｔ ２ ５ １ 文 献标 识码 ： Ａ
八 角茴香 （ｌｃ ｍ ｅｕ Ｈｏｋ ．） Ｉｉｕ ｖｒｍ ｏ ．ｆ 是木兰科 八角属 植物 ， ｌｉ 又名八角 、 大茴香 ， 是我 国南方 的经济树 种 ． 角茴 香正糙 果 ３ 八 ５月开 花 ， ～ １ ９ ０月成 熟 ． 糙果 实 为 红 棕 色 ， 鲜 ， 壮 ， 枝 梗 ， 称为 大 红八 正 新 肥 无 常 角 …． 西是我 国八角 的主要 产 区 ， 广 产量 占全 国的 ８ ％， ５ 主产 区位 于广西 西部 和南 部 （ 色 ， 宁 ， 州 、 百 南 钦 梧州 、 玉林等 地 区）为 了全 面地 了解提 取方法对 广西八 角油化 学成分 的影 响 ， 文采 用 以石 油醚为溶 剂 ． 本
大茂化 学试剂 厂 ）以及一些 常规 的玻璃 仪器 ．
１３ Ｇ ． Ｃ—ＭＳ测 定 条 件
色谱条件 ： ＨＰ一５ ， ％苯 甲基聚硅石 英毛细 管色谱 柱 （０ｒ × ０２ × ０ １５ ）载气 为 ＭＳ ５ ３ ｌ ．５ｍｍ ｆ ．２ ， 高 纯氦气 ． 进样 Ｉ温度 ２０ ， ＝ １ ３℃ 程序 升温 ： ０ ２ ０ ， 率 ２ ８－ ４＇ 速 ￣ ０℃ ／ ｉ， 后 ２０ ａ ｒ ｎ柱 ８＇ 留 ２ｒｉ． ￣保 ｎ ａ 质谱条 件 ： 口温度 ２ ０℃ ， 接 ８ 电离 方式 为 Ｅ 源 ， Ｉ 电子 能量 为 ７ ｅ 离 子源 温度 ２ ０ ， ０ Ｖ， ５ ℃ 四极杆 温度
角油液样 ．
们
２ 结 果 与 分 析
２ １ 提 取 时 间与 大红 八 角 油得 率 ．
实验测 得的提 取时 间对大 红八 角油 得率影 响 的结果列 于表 １从 表 １ 出 ， ． 看 大红 八 角油得 率 随提取
时问的增加而 明显增 大 ， 提取 时间超 过 ２ ， 得率 无 明显 增 加 ． Ｃ ｈ油 故 ， － Ｃ—ＭＳ分 析样 品取提 取 时 间为 ２ ｈ
２１ ００年 ９月
广 西师 范学 院学 报 ： 自然 科 学 版
Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ａ ｇ ｉ ａ ｈ ｒ ｄ ｃ ｔ ｎ Ｕｎ ｖ ｒ ｉ Ｎａｕ ａ ｃｅ ｃ ｉｉｎ ｏ ｒ ａ ｆＧｕ ｎ ｘ ｃ ｅ ｓＥ ｕ ａ ｉ ｉｅ ｓｔ Ｔｅ ｏ ｙ￣ ｔｒ ｌ ｉｎ ｅＥｄ ｔ Ｓ ｏ