气相色谱近年的研究进展
气相色谱近年的研究进展
专业：药物分析学
气相色谱近年的研究进展
摘要: 气相色谱已经是一门很成熟的分析方法, 在国内对它的研究已经不断深入, 对它的应用也更加广泛。本文对近我五年国内外学者在气相色谱方面的研究和应用作了综述,主要介绍了近年气相色谱的热点领域、气相色谱在中药分析、联用技术以及在监测残留溶剂这4个领域的进展和应用。并展望了气相色谱在以后分析中的发展趋势。
关键词气相色谱；联用技术；指纹图谱；残留溶剂
1概述
现在气相色谱已经是一门成熟的分析化学分支了,从茨维特(Tswett) 1903 年发现色谱算起已经有100 年的历史,从马丁(Martin ) 和辛格(Synge) 1941 年提出分配色谱和1952年发明气- 液色谱而获得诺贝尔化学奖也有50 多年的历史了。对当前色谱学的状况美国著名的色谱学家G. Guio-chon有一段很好的总结:“GC 和HPLC 在分离分析领域发展最好,是极为成功的范例,而超临界流体色谱(SFC) 和场流分离(FFF) 则处于失利的境地,毛细管区带电泳(CZE) 和电色谱则处于前途未卜的状态。”,这一段评论虽然是1997 年讲的,但是对气相色谱来说还是十分正确的。虽然它是一种成熟的技术,但是它本身仍然在发展,应用在扩大,作用更明显。
2近年气相色谱的热点领域
在气相色谱领域中，近几年比较关注的主要有以下一些领域：（1）全二维气相色谱；(2)微型气相色谱仪；(3)新型气相色谱固定相；(4) 色谱柱的溶胶-凝胶涂渍技术。
2.1 国内全二维气相色谱的发展
全二维气相色谱（Comprehensive Two-dimensional Gas Chromatography，简称GC×GC）是在20 世纪90 年代初提出并发展起来的一项新技术，它把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合成二维气相色谱，经第一支色谱柱分离后的每一个馏分，都需进入安装在两支色谱柱之间的调制器，经周期性聚焦后再以脉冲方式进入第二支色谱柱进行进一步分离，最后进入检测器。GC
×GC 方法所得到的谱图是以第一支色谱柱保留时间为第一横坐标，以第二支色谱柱保留时间为第二横坐标，信号强度为纵坐标的三维立体色谱图或二维截面轮
廓图[2，3]。GC×GC 技术分辨率高、峰容量大（为组成它的两根色谱柱各自峰容量的乘积）、灵敏度高、分析速度快，可以显著地提高分离程度和增加测定的可靠性，其卓越的分离性能尤其适合复杂体系的分离和分析。最近几年GC×GC 技术已在石油分析、植物油分析、食品中杀虫剂和香料分析、香烟烟雾成分研究、多环芳烃和卤代有机物分析等许多复杂样品分析领域得到应用。
粟学俐采用经典的一维气相色谱方法(SPME-GC/MS)技术对啤酒进行风味成分分析,能得到几十种构成啤酒风味的“骨架”成份和相应的指纹谱图;采用全二维气相色谱/质谱联用技术(GC×GC)对啤酒风味成分进行更高层次的检测,则能得到数百种风味物质。说明将全二维气相色谱技术用于啤酒风味物质的检测和辅助质量控制,拓展了新技术新方法在生产实际中的应用前景
2.2 微型气相色谱仪
微型气相色谱, 包括便携式微型气相色谱(portablem GC) ,其研究目标是在保留气相色谱强大的分离、定量能力的同时,摒弃传统气相色谱体积庞大、功耗上千瓦的仪器特征, 实现仪器的微型化、便携化,并消除由于样品在时间和空间上的改变而带来的误差,满足野外、在线、快速分析的要求。它与常规气相色谱仪相比，在体积、质量和功耗上都减少了一个数量级，一般达到尺寸16cm×16cm ×2cm，质量200g，且分析灵敏度更高，速度更快，适用温度范围更宽(40-180℃)。
彭强等构建了一种新型的用于微型化气相色谱的热导检测器( TCD)。在优化的色谱条件下测定了白酒中微量乙酸乙酯的含量。TCD 检测器的测定结果与商用火焰离子化检测器( FID) 的测定结果一致。赵景红等采用自主研制的微型变压器油中溶解气体分析仪与模拟采样装置在线联用，浏定了实际变压器油样中烃类溶解气体的含量。
2.3 固定相的研究和新型固定相的开发
气相色谱固定相的研究和新固定相的开发一直是气相色谱研究的持续性研究课题。张媛媛等选用自行合成的对甲苯磺酸三乙铵作为气相色谱固定相,采用外标法测定了不同产地酱油中的苯甲酸含量。王上文等制备了以甘脲作为固定相的填充柱, 并对它的色谱性能进行了研究。结果表明甘脲固定相热稳定性高、柱性能稳定, 是一种良好的气相色谱固定相。该固定相对烷烃、卤代烃、芳烃、醇、酯、酮、酸、胺等类物质具有良好的分离能力。李莉等将石墨化碳黑衍生物键
合在毛细管柱上,对烷烃、醇、芳香化合物、酮类等物质进行分离考察,其色谱性能较好。邹巧莉等合成了哑铃型离子液体，并将FFAP与其按2∶1的质量比混合涂渍交联在石英管内壁,柱效为3500p/m,极性为435.2,比FFAP柱的极性明显降低.该固定相对芳香位置异构体、羧酸、烷烃、醇类、酯类及多环芳烃混合物等均具有较好的分离选择性。齐素华等硫杂冠醚用作气相色谱固定相,制备毛细管柱,考察固定相的使用比例、极性、热稳定性。韩木先等利用双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精衍生物作为色谱固定液,制成不同液固比气相色谱柱,验证了最佳液固比和最佳载气流速的规律,并用于模拟样正构烷烃同系物的分离,达到基线分离。字敏等以纤维素三苯甲酸酯、纤维素三苯基氨基甲酸酯以及二者的混合物为固定相,制备了新型毛细管气相色柱。
2.4溶胶-凝胶涂渍技术制备色谱柱
用溶胶-凝胶(Sol-Gel) 涂渍技术把传统的制柱工艺中的3 个步骤(脱活、涂渍、固定相键合交联) 合为一步。把端羟基聚二甲基硅氧烷与含硅油、甲基三甲氧基硅烷、含水5 %的三氟乙酸及溶剂二氯甲烷组成的溶液涂渍在石英毛细管色谱柱的内表面,使涂渍过程一步完成,让制柱工艺大为简化。毛细管色谱柱的溶胶-凝胶法是1997 年由王东新[ E1 ]在美国首次和A. Malik 进行的研究。
张银萍采用溶胶-凝胶法制备了毛细管气相色谱柱，苯乙烯丙烯酸丁酷改性聚硅氧烷，苯乙烯醋酸丁酷改性聚硅氧烷是PDMS接枝大分子固定相，对比了分别采用这两种固定相涂渍的毛细管柱的分离性能、热稳定性、柱极性及柱效率。王小军使用溶胶-凝胶法，分别把作为气相色谱固定相的二甘醇、聚乙二醇6000、PDMs-cHZcHZcHZcN制备成毛细管气相色谱柱，并进行了柱极性、分离能力、热稳定性、柱效等的考查，获得了理想的效果。吴秀红（硕士论文）分别把三乙醇胺、端经基p一氰乙基甲基聚硅氧烷、，2、6-二丁基一尽环糊精、单硬脂酸甘油酷、柠檬酸三丁酷作为气相色谱固定相，使用溶胶-凝胶法制备成毛细管气相色谱柱，并进行了柱极性、分离能力、热稳定性、柱效等的考察，获得了较为理想的结果。
3 气相色谱在中药分析中的应用
3.1 气相色谱在含量测定中的应用
气相色谱法可以分析气体试样，也可以分析易挥发或可衍生转化为易挥发的
液体和固体。只要沸点在500℃以下，热稳定性好，分子量在400以下的物质，原则上都可以采用气相色谱法进行含量测定，结果表明该方法具有分离效果好、简单、准确等特点，为制定质量标准提供了实验依据。
汪孟夏利用DNJ与糖类的相似性，按照常用的用气相色谱法测定糖类物质进行的衍生化方式，将DNJ的羟基进行乙酰化反应，探索用毛细管柱气相色谱法测定桑叶中DNJ的含量，并比较了陕西省蚕桑丝绸研究所品种桑园中种植的110个桑品种不同时期采集叶片中DNJ含量的高低。张凤荣等以SE230为固定液,涂布浓度为5 ,柱温65℃, FID检测器,检测器温度200℃。应用气相色谱法测定杜香萜烯中桧烯的含量。周利贤等采用气相色谱法对复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑、樟脑两成份进行定性鉴别及含量测定。张水龙等采用高效毛细管柱气相色谱法同时测定虎标万金油中主要成分薄荷脑和樟脑的含量。董小平等采用气相色谱法，建立络通喷雾剂中丁香酚的含量测定方法。陆海涛等采用气相色谱法载气为氮气。建立马应龙麝香痔疮膏中龙脑的含量测定方法。郭军等直接取服药后的尿液样品,用乙醚-正己烷(1∶1)提取液萃取,萘为内标，探讨气相色谱法(GC)测定健康志愿者含服速效救心丸后尿液中冰片含量。武谷等建立一种用气相色谱法测定无极膏中5种成分含量的方法。汪秀月采用气相色谱法,建立气相色谱法测定消糜栓中冰片(以龙脑计)的含量。马虹英采用毛细管气相色谱法测定止痒水中樟脑、薄荷醇、冰片和苯酚的含量。马琳等建立气相色谱测定珍珠滴丸中冰片含量的方法,并用该方法对制剂中冰片的稳定性进行研究。
3.2 气相色谱在指纹图谱中的应用
2000 年版《中国药典》收载品种共计2691 种, 抗生素和激素类化学药品的含量测定大都采用了高效液相色谱法;气相色谱法有44 种(次) ,自从国家药品监督管理局对中药注射剂提出了建立质量控制指纹图谱的要求以后,国内开展了较多的指纹图谱研究工作。
药材有效化学成分常因生态环境、采集时间、储存和炮制方法等不同而有差异。这些问题严重影响了中药的质量和用药的安全与有效,中药指纹图谱是一种综合的、可量化的鉴定手段,它是建立在中药化学成分系统研究的基础上,主要用于评价中药材质量的真实性、优良性和稳定性。目前,中药指纹图谱技术已涉及众多方法。气相色谱法因具有高分离效能、高选择性、高灵敏度和分析速度快等
特点,成为世界上应用最广,发展最快的分析技术,并处于不断上升的趋势。
阎正等利用毛细管气相色谱法对中药橡胶膏剂东乐膏(大黄、乳香、没药、冰片等) 进行了分析,建立东乐膏GC 指纹图谱。确定8个色谱峰作为特征指纹峰,并对东乐膏中的主要挥发性成分冰片的含量进行了快速分离测定。王芳采用水蒸气蒸馏法提取积雪草挥发油。利用气相色谱法测定积雪草挥发油指纹图谱，通过考察不同条件下的分离效果，优选色谱条件。吴芬宏对林麝麝香的提取、分析方法、气相色谱指纹图谱及麝香提取液的抑菌活性进行了研究，通过与伪品麝香的比较，建立了麝香真伪鉴别的方法，旨在为麝香的质量控制提供理论依据。单臻等采用GC 色谱法建立肾宝片中挥发油的指纹图谱,探讨气相色谱-质谱联用(GC-MS) 技术在中药复方制剂挥发油指纹图谱中应用的可性。刘红等采用气相色谱法测定来自10 个不同产地益智挥发油,并用SPSS 软件对气相指纹图谱数据进行聚类分析和相似度分析,研究10 种不同产地益智挥发油气相指纹图谱的相
似性。曹君等采用计算机辅助相似性评价系统对批枳壳麸炒品指纹图谱的相似度进行评价。翁德会等用气相色谱法分别对10 批次姜厚朴饮片、净厚朴饮片、生姜汁进样分析,建立湖北GAP 示范基地的姜厚朴饮片气相色谱特征图谱的共有模式。
4 气相色谱在联用技术中的应用
近年来以气相色谱为基础的联用技术是气相色谱发展的重要领域，而多维色谱是解决复杂混合物的有效手段。气相色谱和各种选择性检测器的联用受到了人们的关注，进而得到了较快的发展和普遍的应用。
4.1 气相色谱和原子发射光谱及原子吸收光谱的联用
气相色谱和原子发射光谱及原子吸收光谱的联用也是近年研究较多的课题。气相色谱与原子吸收的联用包括气相色谱与火焰原子吸收的联用(GC-FAAS)、气相色谱与石墨炉原子吸收的联用(GC-GFAAS)以及气相色谱与电热原子吸收的联
用(GC-ETAAS)等。其中GC-ETAAS 是首选的方法，一般用程序升温。GC-AAS 有较低的检测限，较宽的测定范围，谱图干扰信号少，也是一种常用的有机锡化合物的分析方法。GC-ETAAS 方法中原子吸收的电热石英原子化器由1个石英玻璃T 型管构成，管的两端开口，外边绕有镍铬电阻丝，通过加热石英管到600-900℃达到分解有机金属化合物的目的。优点是石英管可以连续工作，重现性好，灵敏度
略低于石墨炉方式。缺点是有时溶剂的吸收峰很大，用氘灯无法扣除，影响样品的分离和测定，需要预先进行处理。另外，石英管使用一段时间后，在T 型管的内壁会出现一层金属氧化物的薄膜，这时需要清洗或更换新管Ⅻ。
4.2 气相色谱和傅里叶红外光谱联用
目前GC - FTIR联用技术已经广泛应用于中药挥发性组分的研究,特别是在对其挥发油成分的分离及结构鉴定方面发挥了重要作用。中草药的挥发油成分一般都很复杂,常常含有异构体,在对其进行结构鉴别时GC - MS具有一定的局限性,而GC -FTIR可以提供准确的信息。红外光谱鉴定芳烃取代基异构体、顺反异构体以及含氧萜类化合物的可靠性明显优于质谱。利用GC - FTIR联用仪,刘密新等分析了小茴挥发油的化学组成,鉴定出9种物质。刘布鸣等[ 14 ]确证白花前胡、马山前胡两种植物挥发油的主要化学成分为蒎烯等化合物,并鉴定了其中的同分异构体;通过对这两种植物挥发油成分的对比,为中药前胡的质量研究与资源开发提供了科学数据。
4.3 气相色谱与质谱的联用分析
质谱法具有灵敏度高，定性能力强等优点，但要求进样要纯，才能发挥其特长。另外，进行定量分析较复杂，气相色谱法则具有分离效率高，定量分析简便的特点，但定性能力较差，因此，这两种方法联用，可以相互取长补短，既发挥色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力，适用于做多组分混合物中未知物的定性鉴定；可以判定化合物的分子结构、准确测定未知组分的相对分子质量、修正色谱分析的错误判断，鉴定部分分离甚至未分离的色谱峰等。
韩泳平等采用水蒸气蒸馏法提取大花红景天挥发油,并通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对其中的化学成分进行分析鉴定。张序等采用固相微萃取技术(SPME)提取‘红灯’甜樱桃果实芳香成分,运用气相色谱-质谱-计算机联用技术进行芳香成分分析,共检测出41种芳香成分。苏德民等应用水蒸气蒸馏法提取白豆蔻挥发油,运用气相色谱-质谱联用,气相色谱-红外分析法(GC-MS, GC-IR)结合计算机检索鉴定其化学成分,并计算出各组分的相对含量。张皓冰等采用GC/MS联用法,对不同种类天然麝香中甾体成分加以比较分析。通过谱库检索及结构解析确定了19种甾体成分的结构并提出了辨别麝香真伪的特征方法。吴万征等用水蒸气蒸馏法提取艳山姜挥发油,用气相-质谱联用( GC-MS) 对挥发油成分进行分析。鉴定了33 个组分,并确定了其相对含量,为开发利用艳山姜资源
提供了依据。王艳萍等采用离线正相色谱-气相色谱（NPLC-GC）联用技术对山东郑城镇金银花挥发油进行了良好的分离。吴平谷等应用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立动物组织中β2-兴奋剂的测定方法。宋凤瑞等对质谱及其联用技术（气相色谱-质谱，液相色谱-质谱，毛细管电泳-质谱等）在北五味子及南五味子中木脂素、挥发油、有机酸及三萜类等化学成分研究中的应用进行了综述，总结了其发展潜力。
4.4 气相色谱与电感耦合等离子体质谱联用
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)，具有灵敏度高、检出限低、选择性好、线性动态范围宽、能够进行多元素同时测定和同位素分析等优点，但在ICP-MS 分析中样品元素注入仪器瞬间原子和离子化，得不到有关元素化学形态的信息[7]。而气相色谱(GC)具有分辨率高、分离速度快和效率高等优点，和ICP-MS 在线耦合(GC-ICP-MS)在一定程度上解决了ICP-MS 进行化合物的形态等分析时的困难，具有重要意义。
5 气相色谱在监测残留溶剂中的应用
药品中的残留溶剂是指在合成原料、辅料或制剂生产过程中使用或产生的挥发性有机化学物质,它们在生产过程中未能被全部清除,服用后对人体有毒性和致癌作用,近年来日益引起各方面的重视。气相色谱法被广泛应用于制药行业对产品中残留溶媒的监控，其操作方法简单，检测速度快，定量准确。残留溶媒是药品中对人体有害的杂质，在生产过程中应控制其含量在微量的范围内。在2005版药典中将残留溶媒作为常规检查的项目，国外对残留溶媒的要求更加严格。
单晓辉等建立测定盐酸氨溴索中残留溶剂的测定方法。董嘉君等采用毛细管柱顶空进样系统程序升温气相色谱法,建立测定硫酸头孢匹罗中的残留溶剂含量的方法。杜明荦等采用顶空毛细管气相色谱法,建立测定维酶素片中环氧乙烷的残留量的方法。韩锐等采用外标法顶空自动进样，在非极性弹性毛细管柱上建立一种气相色谱法同时测定头孢哌酮钠舒巴坦钠中有机溶剂丙酮、甲醇、乙酸丁酯残留量的方法。邓桂凤等采用顶空气相色谱法,建立盐酸格拉司琼中硫酸二甲酯残留量的测定法。徐洁蕾等建立了血中10种滥用药物的快速溶剂萃取与气相色谱-质谱联用的分析方法。王建等采用顶空进样法,建立顶空进样和直接进样毛细管气相色谱方法测定罗红霉素中的残留溶剂。何行玲等采用DB-FFAP弹性石英
毛细管柱建立测定尼美舒利原料中残留溶剂的气相色谱法。张宇等采用内标法，在非极性弹性毛细管柱上建立一种气相色谱法同时测定氨苄西林钠舒巴坦钠中有机溶剂吡啶残留量的方法。赵砚荣等选用OV-101毛细管色谱柱，外标法进行定量，建立培美曲塞二钠中有机溶剂残留量的气相色谱分析方法。王雪郦等用毛细管色谱柱气相色谱方法建立5种残留溶剂的测定方法。
6小结
气相色谱已经是一门很成熟的分析方法, 在国内对它的研究已经不断深入, 对它的应用也更加广泛, 从引用的众多应用性论文看, 在使用上是有参考意义的, 但是有一些在水平上尚有提高的空间, 还没有达到完善的程度, 在使用时
还需要对它们进行认证。但是随着社会的不断进步，对它的研究将会越来越深入，使其朝着更高灵敏度、更高选择性、更方便快捷的方向发展，不断推出新的方法来解决可能遇到的新的分析难题，另外网络经济的飞速发展也为这些领域的发展创造了更好的机遇与更广阔的发展空间。
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气相色谱毛细管柱使用知识
气相色谱毛细管柱使用知识 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。 毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。 一、熔融石英毛细管柱 (1) 熔融石英毛细管柱材料 现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。
毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。 (2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层 石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。 通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。对于0.53mm 内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。 石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。 二、液体固定相 将固定相均匀涂渍在毛细管柱的内壁，制成壁涂型毛细管柱，这类毛细管柱属非交联型毛细管柱。现在只有少部分的非交联固定相的毛细管柱在使用。非交联毛细管柱的固定相容易流失，不能清洗，因此使用寿命较短，但制作成本较低，涂渍相对较容易，往往在毛细管柱研制前期过程中采用此方法。在使用这类毛细管色谱柱时，应注意使用温度不要超过液体固定相的最高使用温度。建议不要在气相色谱-质谱联用仪上使用。 三、交联固定相 现在市售的商品毛细管色谱柱基本上均采用交联技术，将固定相与石英表面结合起来，在毛细管柱表面形成一层不溶的类似橡胶的非常稳固的涂层。被交联的固定相与涂渍的固定相相比，流失低，抗污染，热稳定性好，使用寿命长。
气相色谱仪原理(图文详解)
气相色谱仪原理（图文详解） 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。 气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定： 基子时间的差别进行分离 和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图
系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离 检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图
钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
毛细管气相色谱法
毛细管气相色谱法条件及定量分析 指导老师：李建国 实验人：王壮 同组实验：陆潇、戈畅 实验时间：2016.4.18 一、实验目的 1.熟悉色谱分析的原理及色谱工作站的使用方法； 2、掌握气相色谱仪操作方法与氢火焰离子化检测器的原理； 3.用保留时间定性；用归一化法定量；用分离度对实验数据进行评价。 二、实验原理 不同组分在同一分离色谱柱上，在相同实验条件下有不同的保留行为，其保留时间的差异可以用来定性分析，每一组分的质量与相应色谱峰的积分面积成正比，因此可以公式计算，用归一化方法测定每一组分的质量百分含量。 1122100A is i i A A A s s ns n f A w f A f A f A =?++???+％ 本实验是用气相色谱测定乙酸乙酯、乙酸丁酯及其混合试样，检测器用FID 。用色谱软件进行谱图处理和定量计算，让学生掌握用已知物对照定性、用归一化法测定混合物组分定量的实验。 混和试样的成功分离是气相色谱法定量分析的前提和基础，衡量一对色谱峰分 离的程度可用分离度：12121()2 R R t t R W W -=?+，式中1R t 、2R t 和1W 、2W 分别指两组分的保留时间和峰底宽度，R=1.5时两组分完全分离，实际中R=1.0(分离度98%)即可满足要求。 三、仪器与试剂 仪器：GC7890F 型气相色谱仪、氢火焰离子化检测器（FID ）、氮气钢瓶、空气钢瓶、氢气发生器，微量注射器、3mm x 200cm 的10% SE-54不锈钢分离柱。GC5400型气相色谱仪、空气发生器、氮气发生器、氢气发生器，微量注射器、15m 毛细管分离柱。 试剂：乙酸乙酯、乙酸丁酯标准试样及其未知混合试样。 四、实验内容 1．按操作说明书使色谱仪正常运行，并调节至如下条件： 柱温：110C ? 检测器温度：120C ? 气化温度：120C ? 载气、氢气和空气流量分别为30、50和200mL/min 。 2．分别改变柱温至80、90、100、110、120C ?。每改变一次柱温，注入0.5L μ混合
毛细管气相色谱
毛细管气相色谱 一、毛细管柱与填充柱的区别 ◆与填充柱相比，毛细管柱的特点为： 1.分离效能高 2.分析速度快 3.样品用量少 可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克 在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。 ◆其独特的特点在于： ◇渗透性大，分析速度快 ◇传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。 ◇色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。 毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。 ◆用毛细管柱，有利于： ⊙提高色谱分离能力， ⊙加快色谱分析速度， ⊙促进色谱的应用都是十分必要的： 二、毛细管色谱法的相关理论 ◆在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2λdp为0，弯曲因子γ=1，且用其液膜厚代替了填 充柱中载体的颗粒直径dp。 2．毛细管柱的最小理论板高 ◆毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。 ◆式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜 薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。 ◆当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好 ◆表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d ◆一般认为直径在0.1—0.7mm较好 小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少 大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降 ◆目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。 3．载气线速
◆从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为： ◆如果Cl很小，则有： 可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。 4．样品容量 一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。 ◆可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比 比较填充柱和毛细管柱的柱容量 一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积 而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积 按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。 ◆可见，一根2米长的填充柱中固定液的含量是一根20米长毛细管柱中固定液含量约150倍，故允许进样量也在一百倍以上。 5、柱效能 ◆毛细管柱每米塔片数通常在2000－5000之间，长20米的毛细管柱总柱效为4万至10万。 ◆填充柱每米塔片数在1000－1500之间，长2米的填充柱的柱效为2000－3000 ★所以毛细管柱的总柱效可以比填充柱高10－100倍。 根据上式，分离度正比于总塔片数N。即毛细管柱色谱总效高，其分离效能也高。 如果柱效高，K值也大是最理想的，目前流行大孔厚膜毛细管柱可望具有这两重性质。 6、分析时间 ◆根据公式,样品的保留时间正比于柱长，在以氮为载气时，毛细管柱的线速可达16厘米/秒， 而填充柱在4厘米/秒 ◆毛细管柱可采用很高的载气线速来缩短保留时间。且毛细管柱的K值比填充柱小，因此保留 时间小。 ◆故：毛细管柱上可实现快速分析。 三、毛细管柱的色谱系统 ◆与填充柱系统基本一样。 ◆因毛细管柱内径细，柱容量小，出峰快、峰形窄，因此对色谱仪本身(如进样系统、检测器、 记录器等)有些特殊的要求。 1、进样系统 ◆毛细管柱进样量必须极小（一般液样10—2～10—3微升，气样约1微升）。
毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析(精)
毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析 王波 （安徽省淮北市农业环境监测保护站淮北235000） 摘要根据多种毛细管气相色谱柱在国内外多种品牌的气相色谱系统的实际应用情 况，结合与其相关的文献资料，对毛细管气相色谱柱的使用及常见故障进行专业、细致 的分析与研究。 关键词气相色谱毛细管柱常见故障 现在的气相色谱系统中，毛细管色谱柱已被广泛的应用。大部分的检测工作可能只需几根柱子（OV-1、PEG-20M、OV-210）即可很好的完成，特别是大口径（0.53mm）柱的使用已逐步替代填充柱。掌握毛细管气相色谱柱的正确使用的方法，以及在其使用过程中故障处理的方法是非常必要的。 1 毛细管色谱柱的安装 在整个毛细管气相色谱中，柱子的安装尤为重要，柱子安装的好坏直接影响到检测结果。 1.1 毛细管柱与进样器的连接 对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口（见图1a），就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下（见图1b），处于载气的低流速区域，得到的色谱图就不理想，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。对于分流/ 不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部（见图1c），这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。 对于有些有特殊要求的气相色谱，毛细管气相色谱柱与进样器的连接，可以按仪器使用说明书的要求进行安装。 1.2 毛细管色谱柱与检测器的连接 在毛细管气相色谱柱连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子的出口浸入乙醇中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID）的喷嘴以下的1~2mm 处，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2mm 处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的末端处于气流的高速区域。
毛细管柱气相色谱法
第六章毛细管柱气相色谱法 第一节毛细管气相色谱仪 现代的实验室用的气相色谱仪大都既可用作填充柱气相色谱又可用作毛细管色谱仪。毛细管色谱仪应用范围广，可用于分析复杂有机物，如石油成分，天然产物，环境污染，农药残留等。图6-1是毛细管气相色谱仪示意图，与填充柱色谱仪比，毛细管色谱仪在柱前多一个分流-不分流进样器，柱后加一个尾吹气路。由于毛细管柱体积很小，柱容量很小，出峰快，所以死体积一定要小，要求瞬间注入极小量样品，因此柱前要分流。对进样技术要求高，对操作条件要求严。尾吹的目的是减小死体积和柱末端效应。毛细管柱对固定液的要求不苛刻，一般2-3根不同极性的柱子可解决大部分的分析问题。毛细管柱一般配有响应快，灵敏度高的质量型检测器。 高分辨率毛细管气相色谱仪的三要素是：要选择好的毛细管柱及最佳分析条件；按样品选择合适的毛细管进样系统；选择高性能的毛细管气相色谱仪。 图6-1 毛细管气相色谱仪示意图 第二节毛细管色谱柱 1957年，美国科学家Golay提出毛细管柱的气相色谱法。Golay称毛细管色谱柱为开管柱。因这种色谱柱中心是空的。毛细管柱是内径为Φ0.1-0.5mm左右、长度为10-300m的毛细柱，虽然每米理论板数约为2000-5000，与填充柱相当，但由于柱子很长，总柱效可高达106。 一、毛细管色谱柱组成 通常来说，一根毛细管色谱柱由管身和固定相两部分组成。管身采用熔融二氧化硅（熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺保护层。涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间
的颜色却不尽相同。色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。固定相种类很多，大部分的固定相是热稳定性好的聚合物，常用的有聚硅氧烷和聚乙二醇。另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理，尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。硅烷化处理则是最为常用的处理方式，使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应，使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。 当实验要求更高的使用温度时，我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。不锈钢毛细柱在使用温度(耐高温）及日常维护（不易折断等)的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好，它可以和许多的化合物相互作用，产生反应。所以通常可以用化学方法对其进行处理，或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英，以增加不锈钢管的隋性：经过适当处理后，不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。 二、毛细管色谱柱固定相 （一）气-液色谱固定相 1．聚硅氧烷 聚硅氧烷有优良的稳定性, 用途广，是目前最为常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成,每个硅原子与两个功能基团相连，功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质,常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。当有其他种类的取代基出现时，该基团的数量将由一个百分数来表示。例如：5％二苯基—95％二甲基聚硅氧烷表示其包含有5％的苯基基团和95％的甲基基团。“二”是表示每个硅原子包含有两个特定基团，但当两个特定基团完全相同时，我们有时也会省略这种叫法。如果甲基的百分数没有表征，则表示它的含量可能是100％(如50％苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50％)。有时我们可能对氰丙基苯基的百分含量产生错误的理解，如14％氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7％氰丙基和7％苯基(另有86％的甲基)，因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上，所以14％是一种加和的表征方式。 我们有时会用低流失来表征一类固定相。这一类固定相是在硅氧烷聚合物中链接一定数量的苯基或苯基类的基团，通常我们称之为“亚芳基”。由于它们的加入，聚合物的链接变得更加坚固稳定，保证了在较高温度时，固定相不会产生降解。也就是说，进一步降低了色谱柱的柱流失，提高了色谱柱的使用温度。与原始的非亚芳基类型的固定相相比，亚芳基固定相不仅拥有相同的分离指数，而且在色谱柱的维护等方面也有许多的调整（例如SE-52和SE-54）。尽管同类普通型和低流失型固定相的分离性能相同或极为相似，但是在某些方面还有微小的区别。另外，我们也使用一些独特低流失固定相。 2．聚乙二醇 聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有时我们称之为“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇不像聚硅氧烷那样有多种取代基团，它是100%固定基质的聚合物。相对于聚硅氧烷，聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境（有氧环境等）的影响。另外，聚乙二醇固定相在相应的GC实验条件下需保持液态。但由于其独特的分离性能，聚乙二醇仍是我们常用的固定相之一。
环境监测原始记录表
环境监测原始记录表 环境保护监测中心站 2012年
目录 1. 地表水采样原始记录表19.离子选择电极原始记录表 2. 大气采样原始记录表20.分光光度法分析原始记录表 3. 降水采样原始记录表21.原子吸收分光光度法分析原始记录表 4. 降尘采样原始记录表22.气相色谱分析原始记录表 5. 土壤采样原始记录表23.离子色谱分析原始记录表 6. 底质（底泥、沉积物）采样原始记录表24.细菌总数测定原始记录表 7. 污染源废水采样原始记录表25.粪大肠菌群测定原始记录表 8. 固定污染源排气中气态污染物采样原始记录表26.区域环境噪声监测原始记录表 9. 固定污染源排气中颗粒物采样原始记录表27.城市交通噪声监测原始记录表 10.烟气烟色监测现场记录表28.污染源噪声监测原始记录表 11.pH值分析原始记录表29.机动车排气路检原始记录表 12.电导率分析原始记录表30.一般试剂配制原始记录表 13.色度分析原始记录表（铂钴比色法）31.校准曲线配制原始记录表 14.色度分析原始记录表（稀释倍数法）32.标准溶液配制与标定原始记录表 15.重量分析原始记录表33.样品交接记录表 16.容量法分析原始记录表34.样品分析任务表 17.五日生化需氧量分析原始记录表35.样品前处理原始记录表 18.一氧化碳分析原始记录表36.大气采样器流量校准原始记录表
xx 省环境监测原始记录表（ 1 ） 地表水采样原始记录表 采样目的： 方法依据：GB12998-91 采样日期： 年 月 日 枯 丰 平 pH 计型号及编号： DO 仪型号及编号： 电导仪型号及编号： 采样： 送样： 接样： .第 页 共 页
气相色谱法附答案
气相色谱法（附答案） 一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10 检测器 2. 气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要 5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标
物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni 3H 11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音 12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样 14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体
气相色谱仪由哪几部分组成
1、气相色谱仪由哪几部分组成 答：基本包括六个基本单元：气源系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据采集及处理系统、温控系统。 2、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的气相色谱仪的固定相和流动相分别是什么？ 答：固定相为：PEG毛细管柱。流动相为：氮气 3、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答：为氢火焰离子化检测器。 4、气相色谱仪的适用范围是什么 答：气相色谱仪可以应用于分析气体试样，也可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体。如：环境检测，食品检测，有机化合物的质量检测等范围。 5、高效液相色谱仪由哪几部分组成 答：主要包括：高压泵、进样阀、色谱柱、检测器、数据采集和处理系统等部分。 6、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的固定相和流动相分别是什么 答：固定相为：十八烷烃；流动相为：80%甲醇和20%水的混合溶液。 7、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答：紫外吸收检测器。 8、什么叫反向高效液相色谱仪，什么叫正向液相色谱仪 答：固定相的极性小于流动相的极性叫做反向高效液相色谱仪；固定相的极性大于流动相的极性叫做正向高效液相色谱仪。 9、液相色谱仪的适用范围是什么 答：只要被分析物在流动相溶剂中有一定的溶解度，便可以分析。特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。如：环境检测，食品检测，有机化合物的含量检测等范围。 10、色谱仪进行定性分析和定量分析的依据分别为什么 答：定性分析的依据为：各检测物的保留时间；定量分析的依据为：峰面积与浓度成正比。 实验操作部分： 1、该实验中气相色谱仪的操作步骤是什么 打开氮气阀门——打开主机电源——设置温度(气化室150℃、色谱柱室75℃、检测器180℃)——打开空压机开关——打开氢气阀门——点火——待基线稳定后——进样——分析结束后读取数据。 2、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中的操作步骤是什么 答：流动相的配制（超声脱气过滤）；开机预热30分钟；进样（以微量注射器吸取适量试样并排气泡——将微量注射器插入六通阀——旋转六通阀——注入试样——旋转六通阀——拔出微量注射器）；在计算机上读取数据——关机（先关泵后关电源）。
毛细管气相色谱法
毛细管气相色谱法条件及定量分析 指导老师：李建国 实验人：王壮 同组实验：陆潇、戈畅 实验时间：2016.4.18 一、实验目的 1.熟悉色谱分析的原理及色谱工作站的使用方法； 2、掌握气相色谱仪操作方法与氢火焰离子化检测器的原理； 3.用保留时间定性；用归一化法定量；用分离度对实验数据进行评价。 二、实验原理 不同组分在同一分离色谱柱上，在相同实验条件下有不同的保留行为，其保留时间的差异可以用来定性分析，每一组分的质量与相应色谱峰的积分面积成正比，因此可以公式计算，用归一化方法测定每一组分的质量百分含量。 1122100A is i i A A A s s ns n f A w f A f A f A =?++???+％ 本实验是用气相色谱测定乙酸乙酯、乙酸丁酯及其混合试样，检测器用FID 。用色谱软件进行谱图处理和定量计算，让学生掌握用已知物对照定性、用归一化法测定混合物组分定量的实验。 混和试样的成功分离是气相色谱法定量分析的前提和基础，衡量一对色谱峰分 离的程度可用分离度：12121()2 R R t t R W W -=?+，式中1R t 、2R t 和1W 、2W 分别指两组分的保留时间和峰底宽度，R=1.5时两组分完全分离，实际中R=1.0(分离度98%)即可满足要求。 三、仪器与试剂 仪器：GC7890F 型气相色谱仪、氢火焰离子化检测器（FID ）、氮气钢瓶、空气钢瓶、氢气发生器，微量注射器、3mm x 200cm 的10% SE-54不锈钢分离柱。GC5400型气相色谱仪、空气发生器、氮气发生器、氢气发生器，微量注射器、15m 毛细管分离柱。 试剂：乙酸乙酯、乙酸丁酯标准试样及其未知混合试样。 四、实验内容 1．按操作说明书使色谱仪正常运行，并调节至如下条件： 柱温：110C ? 检测器温度：120C ? 气化温度：120C ? 载气、氢气和空气流量分别为30、50和200mL/min 。 2．分别改变柱温至80、90、100、110、120C ?。每改变一次柱温，注入0.5L μ混合酯试样，记下保留时间，观察其出峰顺序和分离情况。
过程气相色谱仪
3过程气相色谱仪（Maxum） 3.1概述 该色谱可安装在恶劣环境中（1区或2区防爆场合）直接进行在线分析或是安装在过程分析实验室里进行离线分析。 MaxumTM Ed. II拥有着经过特殊设计的非常稳定的硬件和软件系统。它的高品质的硬件以及集成的智能化处理软件满足了测量重现性和长时间不间断运行的苛刻要求。强大的通讯工具使MaxumTM Ed. II可将测量值直接传送给过程控制计算机或过程监测和报告设备。完备的网络能力 可使多台Maxum TM Ed. II工业色谱仪在大系统中实现彼此协调工作。Maxum TM Ed. II工业色谱采用了最先进的色谱软件，即插即用式电子硬件和符合工业标准的网络和通讯工具，使操作更加简单，维护更加容易。 3.2分析仪组成 分析系统是由硬件部分和软件部分共同组成的。 3.2.1硬件组成 3.2.1.1电器单元： 系统控制器(SYSCON)、电子传感器(SNE)、检测器模块(DPM)、电源输入控制模块(PECM)、固态继电器模块(SSR)、电磁阀控制模块(SVCM)、电子压力控制模块(EPCM)、配线板(WDB)、电源系统模块(PSM)。其中系统控制器(SYSCON)内包含了I/O和通讯系统。 3.2.1.2恒温单元： 加热器及温度检测器、高效色谱柱、检测器（TCD,FID,FPD）、取样阀和柱切阀、甲烷转化器等。 3.2.1.3辅助单元：载气供给，仪表风供给，标气供给等。 3.2.1.4样品预处理系统：现场取样一次阀、汽化器、样品阀，减压阀，过滤器，流量计，流路切换阀等。 注：工艺条件不同仪表内部配置与样品预处理的配置也不相同 电器单元连接逻辑图
气相色谱仪由哪几部分组成
气相色谱仪由哪几部分 组成 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
1、气相色谱仪由哪几部分组成 答：基本包括六个基本单元：气源系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据采集及处理系统、温控系统。 2、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的气相色谱仪的固定相和流动相分别是什么？ 答：固定相为：PEG毛细管柱。流动相为：氮气 3、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答：为氢火焰离子化检测器。 4、气相色谱仪的适用范围是什么 答：气相色谱仪可以应用于分析气体试样，也可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体。如：环境检测，食品检测，有机化合物的质量检测等范围。 5、高效液相色谱仪由哪几部分组成 答：主要包括：高压泵、进样阀、色谱柱、检测器、数据采集和处理系统等部分。 6、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的固定相和流动相分别是什么 答：固定相为：十八烷烃；流动相为：80%甲醇和20%水的混合溶液。 7、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答：紫外吸收检测器。 8、什么叫反向高效液相色谱仪，什么叫正向液相色谱仪
答：固定相的极性小于流动相的极性叫做反向高效液相色谱仪；固定相的极性大于流动相的极性叫做正向高效液相色谱仪。 9、液相色谱仪的适用范围是什么 答：只要被分析物在流动相溶剂中有一定的溶解度，便可以分析。特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。如：环境检测，食品检测，有机化合物的含量检测等范围。 10、色谱仪进行定性分析和定量分析的依据分别为什么 答：定性分析的依据为：各检测物的保留时间；定量分析的依据为：峰面积与浓度成正比。 实验操作部分： 1、该实验中气相色谱仪的操作步骤是什么 打开氮气阀门——打开主机电源——设置温度(气化室150℃、色谱柱室75℃、检测器180℃)——打开空压机开关——打开氢气阀门——点火——待基线稳定后——进样——分析结束后读取数据。 2、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中的操作步骤是什么 答：流动相的配制（超声脱气过滤）；开机预热30分钟；进样（以微量注射器吸取适量试样并排气泡——将微量注射器插入六通阀——旋转六通阀——注入试样——旋转六通阀——拔出微量注射器）；在计算机上读取数据——关机（先关泵后关电源）。
气相色谱法
气相色谱法测定丁醇中少量甲醇含量 一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。 二、实验原理 在丁醇生产的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过 12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测丁醇中的甲醇含量，在相同的操作条件下，
毛细管气相色谱柱的选择方法
毛细管气相色谱柱的选择方法 【关闭本页】【返回首页】【发布时间2004-1-14】 一、固定相的选择 1．如果不知道使用何种固定相，可以从非极性柱或弱极性柱如SPB-1或SPB-5开始试用，如效果不好，再按极性渐强的顺序选用中等极性直至高极性柱逐一尝试，直到有较令人满意的分析结果即可确定适用的柱极性。 2．低流失（“ms”）色谱柱通常更为惰性，有更高的温度上限,适用于MS检测器。3．使用能够提供满意的分离度和分析时间的极性最小的固定相，非极性固定相比极性固定相具有更长的寿命。 4．要使用和被分析物极性相近的固定相，使用这一选择方法常常是有效的，但是使用这一方法并不总是能找到最好的固定相。 5．如果被分离混合物具有不同的偶极或氢键力，改变使用具有不同偶极或氢键力（不一定要更大）的固定相后，会出现其他共流出物，所以新的固定相不一定提供更好的总分离度。 6．如果可能，要避免使用含有能使选择性检测器产生高响应值功能团的固定相，例如含有氰丙基的固定相，用NPD会产生不成比例地增大基线高度（由于柱流失）的现象。7．SPB-1或SPB-5，SPB-50，SPB-1701，和SUPELCOWAX 10以最少数量的色谱柱能覆盖最大范围的选择性。 8．PLOT柱用于在高于室温的柱温下来分析气体样品。 二、色谱柱直径的选择 1. 当需要有高柱效的色谱柱时应使用0.18-0.25mm的色谱柱。0.18mm的色谱柱很适合于泵容量低的GC/MS系统。小内径柱的容量最小而且需要最高的柱头压力。 2. 当需要样品容量大时就要使用0.32mm内径的色谱柱。与0.25mm内径柱相比， 0.32mm内径柱对不分流进样或大体积（>2μL）进样时早流出的色谱峰有较高的分离度。 3. 只有配备大口径直接进样口时，才使用0.53mm内径的色谱柱，它特别适合于高载气流速的应用，例如吹扫捕集，顶空进样。0.53mm内径色谱柱在恒定的液膜情况下具有最高的样品容量。 三、色谱柱柱长的选择 1. 当不知道最佳柱长时，尝试使用25-30m长的色谱柱。 2. 10-15m长的色谱柱适合于分离含有很容易分离的溶质混合物，或者分离为数不多的溶质混合物，较短的柱长用于直径很小的色谱柱，以便降低柱头压力。 3. 当使用其他方法（小内径柱，不同的固定液，改变柱温）不能达到分离度时，就使用50-60m长的色谱柱。它最适合于分离含有多组分的复杂混合物，长柱需要的分离时间长，费用也高。 四、色谱柱膜厚的选择 1. 0.18-0.32mm内径的色谱柱，其平均或标准膜厚在0.18-0.25μm，用于绝大多数的分析。 2. 0.45-0.53 mm内径的色谱柱，其平均或标准膜厚在0.18-1.5μm，用于绝大多数的分析。 3. 厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性物质（如轻溶剂，气体）。厚液膜色谱柱有更高的惰性，其柱容量也高；但厚液膜色谱柱具有较高流失性，使用温度上限也有所下降。 4. 薄液膜色谱柱用于降低高沸点物质和高分子量物质（如甾体，三甘油酸酯）的保留时间，并具有低流失性的特点；但薄液膜色谱柱的惰性较差，且柱容量较低。
毛细管气相色谱法的应用
毛细管色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量 来源: 作者:王国成,陈莹,徐波 摘要：目的:建立毛细管气相色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量。方法: 用INNOWAX 毛细管气相色谱柱,FID检测器, 以22戊酮为内标进行测定。结果: 乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈的线性范围分别为0～80μg/m l ( r =0.999 7)、0～11.52μg/ml( r=0.9996)、0～80μg/ml( r=0.9997) , 0～6.56 μg/ml( r= 0.9996);平均回收率分别为100.5%、100.1%、101.2%、100.1%; RSD 分别为1.30%、0.9%、1.18%和1.23% (n = 9)。结论: 本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好, 适用于洛美沙星中有机溶剂残留量的测定。 关键词洛美沙星,毛细管气相色谱法,有机溶剂残留量 药物生产过程中残存的有机溶剂均有不同程度的毒性, 不仅对人体有害, 而且这些溶剂与药物的治疗作用无关, 原则上应愈少愈好。洛美沙星为第三代喹诺酮类广谱抗菌药, 是由日本北陆株式会社研制的第一代口服长效抗菌药。该药物在合成过程中采用了乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈等有机溶剂, 故对此4种有机溶剂加以检测有利于药物质量控制。本试验采用毛细管色谱法测定洛美沙星原料药中有机溶剂的含量,方法简便,结果准确可靠。 1 仪器与试剂 Agilent6890 增强型气相色谱仪, Agilent6890 工作站。乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈均为分析纯(上海化学试剂公司) , 22戊酮(内标物) 为色标试 剂(天津化学试剂一厂) , 1-甲基-2-吡咯烷酮, 溶解样品用溶剂为化学纯(上海化学试剂公司)。 2 方法与结果 2.1 色谱条件色谱柱: Agilent HP-NNOWAX (固定液为键合聚乙二醇, 30m×0.53mm,1.0μm) 毛细管柱; 气化室温度: 220℃; 程序升温: 起始温度为40℃, 保持10min, 然后以20℃/min 升温至220℃,保持4 min;载气为氮气;分流比:1∶1; 进样量2μl; 检测器温度: 氢焰离子化检测器(FID) , 240 ℃。 2.2 溶液及试样制备 2. 2. 1 内标溶液的制备精密量取色标试剂2-戊酮124.0μl (约相当于100mg) , 置100ml 量瓶中, 用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度, 摇匀; 精密量取1m l, 置10ml容量瓶中, 用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度, 摇匀, 作为内标溶液。 2. 2. 2 对照溶液的制备精密量取乙酸乙酯111. 1μl (约相当于100mg) , 乙醇126.6μl(约相当于100mg) 置100ml 量瓶中, 用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度,摇匀,作为对照贮备液A; 精密量取四氢呋喃162.2μl(约相当于144m g) , 乙腈105.0μl (约相当于82mg) 置100ml量瓶中, 用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度, 摇匀, 作为对照贮备液B。精密量取对照贮备液A 10ml 与对照贮备液B 1ml 置同一100ml 量瓶中, 用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度, 摇匀, 作为对照贮备液。精密量取对照贮备液5ml, 置10ml 量瓶中,精密加入内标溶液 1ml, 加1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度, 摇匀, 即得对照溶液。 2. 2. 3 供试品溶液的配制取本品约0.1g, 精密称定, 置10ml 量瓶中, 精密加入内标溶液1ml, 加1-甲基-2-吡咯烷酮适量, 振摇使溶解并稀释至刻度, 摇匀,作为供试品溶液。 2.3 系统适用性试验精密量取对照品溶液2μl, 注入气相色谱仪, 记
气相色谱分析实例
永久性气体色谱分析 1.方法原理 以13X或5A分子筛为固定相，用气固色谱法分析混合气中的氧、氮、甲烷、一氧化碳，用纯物质对照进行定性，再用峰面积归一化法计算各个组分的含量。 2.仪器和试剂 ①仪器气相色谱仪，备有热导池检测器；皂膜流量计；秒表。 ②试剂13X或5A分子筛（60~80目）；使用前预先在高温炉内，于350℃活化4h后备用。纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中。氢气装在高压钢瓶内。3.色谱分析条件 固定相：13X或5A分子筛（60~80目）；不锈钢填充柱管φ4mm×2m；柱温：室温。 载气：氢气，流量30mL/min 检测器：热导池检测器，桥流200mA；衰减1/2~1/8，检测室温度：室温。 气化室：室温，进样量用六通阀进样，定量管0.5mL。 4.定性分析 记录各组分从色谱柱流出的保留时间，用纯物质进行对照。 5.定量分析 由谱图中测得各个组分的峰高和半峰宽计算各组分的峰面积。已知氧、氮、甲烷、一氧化碳的相对摩尔校正因子分别为2.50、2.38、2.80、2.38。再用峰面积归一法就可计算出各个组分的体积百分数（%）。
白酒中主要成分的色谱分析 1.方法原理 白酒的主要成分为醇、酯和羟基化合物，由于所含组分较多，且沸点范围较宽，适合用程序升温气相色谱法进行分离，并用氢火焰离子化检测器进行检测。 为分离白酒中的主要成分可使用填充柱或毛细管柱，常用的填充柱固定相为GDX-102；16%邻苯二甲酸二壬酯+7%吐温-60/硅烷化101白色载体（60~80目）；10%聚乙二醇20M/有机载体402（80~100目）；15%吐温-60+15%司班-60/6201红色载体（60~80目）等。也可使用以聚乙二醇20M或FFAP交联制备的石英弹性毛细管柱。 2.仪器和试剂 ①仪器带有分流进样器和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、皂膜流量计、微处理机。 ②试剂氮气、氢气、压缩空气，与白酒中主要成分对应的醛、醇、酯的色谱纯标样。 3.色谱分析条件 色谱柱：冠醚+FFAP交联石英弹性毛细管柱φ0.25mm×30m，固定液液膜厚度df=0.5um。程序升温：50℃（6min）以40℃/min升温至220℃（1min）。 载气：氮气，流量1mL/min。燃气：氢气，流量50mL/min。助燃气：压缩空气，流量500mL/min。 检测器：氢火焰离子化检测器，高阻1010Ω，衰减1/4~1/16，检测室温度200℃。 气化室：250℃，分流进样分流比1：100，进样量0.2uL。 4.定性分析 记录各组分的保留时间和保留温度，用标准样品对照。 5.定量分析 以乙酸正丁酯作内标，用内标法定量。
气相色谱仪的操作步骤
气相色谱仪的操作步骤 气相色谱仪操作步骤： 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。
在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：**分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。（1）外标法或内标法测，首先进标准品或对照品，然后再进待测品；（2）面积归一法测，首先进溶剂进行空白分析，然后再进待测品。如有异常可用溶剂高温吹柱子，直到基线平稳。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 6、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。