仪器分析高级ppt课件

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化学试剂常识
一级 :优级纯或保证试剂 Guarantee Reagent G.R 绿 极少(杂质 )
适用于精密的分析实验和科学研究,
可作基准物质
二级 :分析纯或分析试剂 Analytical Reagent
A.R 红 很少(杂质 ) ,
纯度仅次于一级品 用于一般科学研究和要Байду номын сангаас较高的 定量、定性分析实验
(2) 热导检测器温度控制: · 室温加20℃—399℃。 · 控温精度:不大于±0.1℃。 (3)其它加热单元温度控制: · 室温加20℃—399℃(指标参数)。 · 控温精度:不大于±0.2℃。 2、FID 检测器 (1)检测限不大于2×10-11g/s(苯) (2)噪声:不大于0.015mv (3) 漂移:不大于0.1mv/h。
再经过进样器(包括气化室)7,试样就在进 样器注人(如为液体试样,经气化室瞬间气 化为气体)。由不断流动的载气携带试样进 入色谱柱8,将各组分分离,各组分依次进入 检测器9后放空。检测器信号由记录仪10记录, 就可得到如图7—2所示的色谱图。由图7-1可 见,气相色谱仪一般由五部分组成,即Ⅰ 载 气系统,包括气源、气体净化、气体流速控 制和测量;Ⅱ 进样系统,包括进样器、气化 室;Ⅲ 色谱柱和柱箱,包括温度控制装置; Ⅳ 检测系统,包括检测器、检测器的电源及 控温装置;Ⅴ 记录系统,包括放大器、记录 仪、有的记录仪还有数据处理装置。
2、色谱法的分类 (1)按两相(流动相、固定相)的状态:
气相色谱法 液相色谱法 气固色谱法
液固色谱法 (2)按固定相的形态 柱色谱 纸色谱 薄层色谱
(3)按分离过程的机制进行分类 吸附色谱 凝胶色谱 分配色谱 离子交换色谱
3、气相色谱法的特点:
(1)高效性:可分离沸点十分接近和 组成复杂的化合物 (2)高选择性:利用分配系数的差异 将性质极为相近的烃类异构体、同位素、 旋光异构体
一、 工作条件: 1、 环境温度:5℃—30℃ 2、 相对湿度:低于85% 3、 供电电压:220V±22V 4、 供电频率:50HZ±0.5HZ 5、 最大消耗功率:2500W 6、 周围无强电磁场干扰、无腐蚀性气体,无强烈 振动,室内温度无剧烈变化,空气无大的对流存 在。
二、 技术性能 1、温度控制: (1) 色谱柱室温度: · 控温范围:室温加8℃—350℃(以1℃增量任设)。 (指标参数) (设定参数上限可达399℃有效,可以使用但不保证 指标)。 · 控温精度:不大于±0.1℃。 · 温度梯度:柱有效区域内不大于±1%。 · 程序升温:5 阶。 · 自动后开门降温功能。 · 升温速率:0.1—42℃/min。(以0.1℃增量任设)。 · 降温速率:柱室温度从300℃降至50℃时间不大于 4min。 · 时间设定:9999.9(min)。
仪器分析基础知识
一、气相色谱法
二、原子吸收分光光度法
三、分析仪器的维护与故障检测
一、色谱法: 色谱法又称色谱分析、色谱分析 法、层析法,是一种分离和分析方法,在分析 化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广 泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的 选择性分配,以流动相对固定相中的混合物进 行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速度 沿固定相移动,最终达到分离的效果。色谱法 起源于20世纪初,1950年代之后飞速发展,并 发展出一个独立的三级学科——色谱学。历史 上曾经先后有两位化学家因为在色谱领域的突 出贡献而获得诺贝尔化学奖,此外色谱分析方 法还在12项获得诺贝尔化学奖的研究工作中起 到关键作用。
三级: 化学纯或化学纯试剂 Chemical Pure C.P 蓝 少, 纯度次于二级品 适用于要求较高的化学实验和要求 不高的分析实验
四级: 实验试剂 LaboratoryReagent L.R 黄、较多, 纯度次于三级品 用于要求不高的一般化学实验
工业品: 多且不固定,常用质量分数表示 用于要求低 的中学化学实验,价廉
1、色谱的起源 色谱法起源于20世纪初,1906年俄国植 物学家米哈伊尔· 茨维特用碳酸钙填充竖立的 玻璃管,以石油醚洗脱植物色素的提取液, 经过一段时间洗脱之后,植物色素在碳酸钙 柱中实现分离,由一条色带分散为数条平行 的色带。由于这一实验将混合的植物色素分 离为不同的色带,因此茨维特将这种方法命 名为Хроматография,这个单词最终被英语 等拼音语言接受,成为色谱法的名称。汉语 中的色谱也是对这个单词的意译。
SP—6890 型气相色谱仪是由单片机控制 的、有较高性能价格比的色谱仪,可配
有热导池(TCD),氢火焰离子化 (FID)、电子捕获(ECD)、氮磷 (NPD)等四种检测器,可装有填充柱和
毛细管柱,可以进行恒温及程序升温操作。整机选 用先进的集成电路及元器件,实现了高可靠性和 稳定性,操作简单,维修方便,可应用于石油、化 工、农药、医药卫生、商品检验等生产及科研部门。
(4) 启动时间:不大于1.5 小时。 3、TCD 检测器: (1) 灵敏度:S≥3000mv.ml/mg。(苯,H2) (2)噪声:不大于0.035mv (3)漂移:不大于0.15mv/h。 (5) 启动时间:不大于2.5 小时。 4、仪器尺寸及重量: (1) 主机尺寸:670×470×470(长×宽×高 ) (2) 重量:约70kg。 三、 安装前的准备工作 1、 安装前的准备 (1) 工作室与工作台。工作室周围不应有易燃、 易爆的气体及强 大的电磁场和电火花干扰。
(3)高灵敏性:可进行痕量分析 (4)分析速度快 (5)应用范围广 (6)局限性
气相色谱的一般流程:
1、气源部分,2、进样装置,3、色谱柱, 4、鉴定器和记录器.
气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱 法。在此法中,载气(是不与被测物作用,用 来载送试样的惰性气体,如氢、氮等)载着欲 分离的试样通过色谱柱中的固定相,使试样中 各组分分离,然后分别检测。其简单流程如图 7-1所示。载气由高压钢瓶1供给,经减压阀 2减压后,进入载气净化干燥管3以除去载气 中的水分。由针形阀4控制载气的压力和流量。 流量计5和压力表6用以指示载气的柱前流量 和压力。
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