水热法制备氧化锌纳米棒

500℃
水热釜 90℃下处理2h
0.1mol醋酸锌+0.1mol乙 醇胺+10ml乙醇制得溶液
0.02mol/L硝酸锌与0.02mol/L 六亚甲基四胺混合溶液30mL
该图是用前驱体溶液旋转涂覆处理一次后纯钛表面ZnO 的放大1000倍的SEM形貌图像，可以观察到ZnO的棒状结 构，这些棒状结构是杂乱排列的，并无定向生长，长度 为10μm左右。
水热法制备氧化锌纳米棒
11级高分子材料 王吉康 指导教师 吴水林
目录

实验的目的与意义 实验原料 实验流程


样品的表征与分析
ZnO棒状阵列的形成机理 实验总结
实验的目的与意义

钛在生理环境中具有良好的化学稳定性、良好的机 械力学性能及良好的生物相容性，因而受到了医学 界的广泛关注。但其作为植入体，又不可避免与生 理环境中细菌接触并产生炎症。因此，对其表面改 性以提高抗菌性也就很有必要。氧化锌却具有较高 的化学稳定性和较好的生物兼容性，对大肠杆菌及 金黄色葡萄球菌等具有良好的抗菌性，当质量分数 为2%时，对大肠杆菌的抑菌率可达到99%。本实验 旨在通过水热法在钛表面生产ZnO纳米棒阵列。
该图是用前驱体溶液旋转涂覆处理两次后纯钛表面放大 1000倍的SEM图像，形貌大致与旋转涂覆一次的一样， 但带刺的条状结构更多一点，棒状结构长度仍为10μm左 右。
该图是放大2500倍的SEM图像，可以看出带刺的条状 结构是图1中讨论的花状结构相互连接的结果，并且棒 状结构也是从花状结构中长出来的，可以认为是片状 结构的弧度不断增加，最后两端交接形成棒状结构。
左图分别是放大 10000倍和 20000倍后的 SEM图片，与旋 涂一次的一样， 仍为花状结构的 放大，形成花瓣 的片层法向量方 向各异，在左边 下图中更是形成 了球形结构。
该图是纯钛表面用ALD镀氧化锌膜作为种子层后，再与前述实验 一样在水热釜中处理后放大20000倍的SEM图样。可以观察到大 量的棒状结构，棒状的直径低于100nm，已经达到纳米级，且 此图再无花状或带刺的条状结构。
ZnO棒状阵列的形成机理

（CH2）6N4+10H2O→6HCHO+4NH3·H2O，


NH3·H2O ↔ NH4++OH- ，
Zn2++2OH-+2H2O = Zn(OH)42-(生长基元)+2H+， Zn(OH)42-→ZnO(生长)+H20+20H- . 中性反应条件下，形成的生长基元主要为Zn(OH)42-。该条件 下生长基元的维度较小，但仍保持负离子配位多面体的特点。 基元表面总体上呈负电性，易于向正极轴方向叠合，在正极 轴[0001]方向上晶体的生长速度最快．同时，由于正极轴方向 (c轴方向，显露配位多面体顶点的面方向)和柱面方向(a轴方 向，同时显露配位多面体顶点和面的面族方向)的生长速度相 差较大，致使最终制备出的ZnO晶体呈长柱状，即Zn0纳米棒。
图1b是放大5000倍的SEM图像，可以看到棒状结构周围 的不规则结构与花类似，是许多片状结构的集合，且棒 状结构的直径为2μm左右。
左图分别是放大 12000倍和22000倍后 的SEM图像，此时花 状结构更为清晰，其 类似花瓣的片状排列 也是无规则的，各片 状的法向量方向各异， 故部分片状平面与样 品垂直，在图像中显 示为带有尖刺，并且 这些片状也并非是平 面结构，而是具有一 定的弧度，与半圆筒 面更为接近
谢谢观看
实验原料

Байду номын сангаас
纯钛片、去离子水、废丙酮

二水合乙酸锌（C4H6O4•2H2O）,乙醇胺（C2H7NO）， 六水合硝酸锌（Zn(NO2)2•6H2O），六亚甲基四胺 （C6H12N4），乙醇（C2H6O）均为分析纯，产自国 药集团化学试剂有限公司。
实验流程
旋转涂覆 打磨光滑的钛片 滴 加 一 滴 前期1000rpm 后期6000rpm 烧制600min 氮气吹干
实验总结

采用旋转涂覆的方法在纯钛表面形成的ZnO种子层， 再用水热法长成ZnO纳米棒阵列的实验，样品表面 的棒状结构直径已达到微米级，可能是由于前驱体 溶液中的醋酸锌与乙醇胺浓度过大所导致。而采用 ALD镀ZnO膜的方法，可以使钛表面每次反应只沉积 一层ZnO膜，可以避免种子层过多，因而最终得到 的棒状结构达到了 纳米级。