安莱立思 铜离子浓度的测量

铜离子浓度的测量

（与PI5100或MP6500配合使用）

固态型铜离子选择性电极在铜离子浓度低至10-8mol/L(1ppb)时还能使用，并且对于通常的两价阳离子几乎没有干扰。电极对银离子和汞离子会出现不利响应，而铁离子的浓度必须保持在铜离子浓度的十分之一以下。铁离子的干扰很容易通过调节样品的pH 至4以上加以消除。

铜离子电极的潜在应用是多方面的，其范围从测量和控制电镀浴和印刷电路的刻蚀浴中的铜离子含量，到测定各种物质例如药物、食品、除藻剂及农药中的铜离子。由于铜在当前贸易中重要性，可能证明这种电极是一种有效的分析工具。

一、铜离子标准溶液和参比溶液：

1、铜离子标准溶液：

① 0.1mol/L铜离子标准溶液（贮备溶液）的配制：

称取优级纯(GR)硫酸铜(CuSO4，159.5996g/mol·L-1) 15.960g于烧杯中，用蒸馏水溶解后移入1升容量瓶中，并用蒸馏水洗烧杯，溶液移入容量瓶，经三次洗烧杯后，加入7.4ml浓盐酸，然后用蒸馏水稀释到刻度，混匀，备用。

标定__络合滴定法

准确移取20.00ml0.1mol/L铜离子标准溶液于250ml锥形瓶中，加水至150ml，加(1.5~2.0)ml氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)，加0.2g紫脲酸铵混合指示剂(称取0.1g紫脲酸铵与25g硫酸钾研磨混合)，此时溶液应呈黄色，用EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.00500mol/L]滴定溶液由黄色变为玫瑰红色，近终点时滴定速度需缓慢。铜溶液的质量浓度按下式计算：

ρ(Cu)=(c1V1×63.546×1000)/V

式中ρ(Cu)__ 铜溶液的质量浓度，mg/L；

c1__ EDTA标准溶液的浓度，mol/L；

V1 __ EDTA标准溶液的体积，ml；

V__ 铜溶液的体积，ml；

63.546__ 铜的摩尔质量[M(Cu)]，g/mol。

② 1×10-3mol/L铜离子标准溶液的配制（pCu 3.00）：

用10ml移液管量取0.1mol/L铜离子标准溶液，转入1000ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀。

③1×10-4mol/L铜离子标准溶液的配制（pCu 4.00）：

用10ml移液管量取1×10-3mol/L 铜离子标准溶液，转入100ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。

④1×10-5mol/L铜离子标准溶液的配制（pCu 5.00）：

用10ml移液管量取1×10-4mol/L铜离子标准溶液，转入100ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。

1mol/L硝酸钾(KNO3)水溶液。称取10.110g硝酸钾于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用。

3、总离子强度调剂(TISAB)：

5mol/L硝酸钠(NaNO3)溶液__称取42.4958g硝酸钠于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用。每100ml标准溶液或样品溶液，加2mlTISAB溶液。

二、铜离子选择性电极和双液接参比电极：

铜离子选择性电极和参比电极在使用前需要在1×10-3mol/L铜离子标准溶液中浸泡，一般不少于半小时。

三、铜离子浓度的测量（具体操作见仪器说明书）：

1、仪器准备：

①. 连接电源。

②. 安装万向电极架，将ST901型搅拌器通电备用。

③. 选择合适的离子选择电极、参比电极和温度电极，并接入仪器；选择好离子强度调节

剂和合适的搅拌速度。

④. 在测量模式时按MODE键，切换至ION测量模式，选择离子种类。

2、仪器校准：

①将浸泡的铜离子选择电极用去离子水洗净，用滤纸吸干。

②取几只50ml烧杯倒入已加入TISAB溶液的标准溶液（不少于烧杯的三分之二），并加入搅拌珠。

③根据需要将仪器切换到pX单位、mol/L单位、mg/L单位或ppm单位的显示界面，按CAL键，LCD右下角闪烁C1图标，将电极用纯水冲洗干净浸入C1溶液中，晃动片刻后静止放置，等待读数稳定（屏上出现稳定的笑脸），按需调节好温度和C1，取出电极洗净、吸干。

④进行2~5点校准（一般2点校准即可）操作与以上相同，然后返回测量模式。

3、样品测量：

取二只50ml烧杯倒入注入己加入TISAB溶液的样品溶液，并加入搅拌珠。

取样品溶液的烧杯置于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后（屏上出现稳定的笑脸），读取屏上显示值。然后，将一对电极浸入去离子水中清洗，吸干。

取另一个注入样品的烧杯置于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后（屏上出现稳定的笑脸），读取屏上显示值。需要读取mol/L、mg/L或ppm等单位，可按[UNIT]键。

二次测量平均值经数据处理后，为样品的铜含量。

测量完毕，将一对电极浸入去离子水中清洗，吸干，存放。仪器的电源关闭。

四、注意事项：

1、根据测量的铜离子浓度选择合适的校准溶液，一般选择相差二个级差的标准溶液校准仪器。对于测量低浓度的铜离子或进行准确度高的测量，建议选择相差一个级差的标

2

液中存在干扰离子，影响电位的测量，给出错误的结果。重复校准可以将干扰离子作为本底消除，获得正确的测量结果。

3、低浓度的校准溶液，必须随用随配。

4、对铜离子选择电极有干扰的离子：最大允许含量：S2-,Ag+,Hg2+≤10-7mol/L，高含量的Cl-,Br-,Fe2+及Cd2+干扰。需要选择适当的TISAB，来络合、隐蔽干扰离子、提供相同的离子强度和调节溶液的pH值至适当的范围。

5、测量工作结束，应将铜离子选择性电极洗净、吸干，存放。参比电极将液接部用塞子塞住存放。