瓜蒌子、炒瓜蒌子质量标准及检验操作规程

甘肃亚兰药业有限公司成品质量标准及检验操作规程

1 品名：

1.1 中文名：瓜蒌子炒瓜蒌子

1.2 汉语拼音：Gualouzi Chaogualouzi

2 代码：瓜蒌子炒瓜蒌子

3 取样文件编号：

4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。

6 质量标准：

7 检验操作规程：

7.1 试药与试剂：石油醚、3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇对照品、三氯甲烷、环己烷、乙酸乙酯、硫酸、乙醇、甲醇、二氯甲烷、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂、。

7.2 仪器与用具：电子天平、烘箱、显微镜、马弗炉、硅胶G板、超声波清洗器、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：

7.4.1瓜蒌子

7.4.1.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.1.2 取本品粉末1g，加石油醚（60～90℃）10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.12mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（5 ：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

7.4.2炒瓜蒌子

7.4.2.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2.2 取本品粉末1g，置具塞锥形瓶中，加入石油醚（60～90℃）10ml，超声处理10分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述供试品溶液及〔含量测定〕项下的对照品溶液各10µ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点

7.5 检查：

7.5.1瓜蒌子

7.5.1.1 水分不得过10.0%（附录15 第二法）。

7.5.1.2总灰分不得过3.0%（附录17）。

7.5.1.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.5.2炒瓜蒌子

7.5.2.1 水分不得过10.0%（附录15 第二法）。

7.5.2.2总灰分不得过5.0%（附录17）。

7.5.2.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 浸出物

7.6.1瓜蒌子照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用石油醚（60～90°C）作溶剂，不得少于4.0 %。

7.7 含量测定：

7.7.1瓜蒌子

7.7.1.1照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（93 ：7）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备取3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液，即得（临用配制）。

供试品溶液的制备取本品粗粉（40°C干燥6小时）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷10ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液5µl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇（C44H58O5）不得少于0. 080%。

7.7.2炒瓜蒌子

7.7.2.1照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇～水（93：7）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备取3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含0.12mg的溶液，即得（临用配制）。

供试品溶液的制备取本品粗粉（40℃干燥6小时）约1g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷10ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的

重量，摇匀，静置，取上清液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5µl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇（C44H58O5）不得少于0.060%。