高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星的含量
反相高效液相色谱法测定阿莫西林、盐酸环丙沙星可溶性粉
图 !" 对照品溶液 （ "） 和样品溶液 （ #） 的色谱图
6 注： 以上分析结果为实际含量与标示量的比值 ’
收稿日期： !""% )"’ )(’ 作者简介： 张小华， 男， 讲师， 从事分析化学和药物分析教学研究工作， *+& ： （ "$!% ） )))&#(* ， ,)-".& ： #///012 -34’ 5%-’
!" 实验部分
! ! !" 主要仪器与试剂 6 6 岛津高效液相色谱仪 （ 配 有 9:;)(" 8<= 系 统 控 制 器， ;:)(" 8*<= 泵， >:$)(" 8;<= 梯 度 比 例 阀， ?@A)(# 8 在 线 脱 :*7)(" 8*<= 柱温 箱， 9B?)(" 8$<= 紫 外 检 测 器， ’’!$ . 气机， 进 样 器， !" ! ; 定 量 环， :;899)$B $, "! 色 谱 工 作 站 ） 。 ’$) :C* 紫外 ) 可见 分 光 光 度 计 （上海精密科学仪器有限公 司） 。乙 腈 （ 色谱纯） ， 磷 酸、 三乙胺 （ 分析纯） ， 水为重蒸馏 水； 阿莫西林和盐酸环丙 沙 星 对 照 品 （ 中国药品生物制品检 定所） ； 阿莫西林和盐酸环丙沙星可溶性粉 （ 标 示 量 都 是 $D （ 质量分数） ， 江苏畜牧兽医职业技术学院丰达动物药品厂 提供） 。 ! ! #" 实验方法 6 6 （(） 色 谱 条 件 6 90.-)="5E :(* 色 谱 柱 （ ($" -- F ) -- ., G, ，$ ! - ） ； 流 动 相 为 ($ --%& H ; 三 乙 胺 溶 液 （用磷 酸调 =I 至 %, " ） ) 乙 腈 （ 体 积 比 为 *$ - ($ ） ，流 速 (, " -; H -.4 ； 柱温 #" J ； 进样量 !" ! ; ； 检测波长 !!& 4- 。 6 6 （!） 对照品溶液的配制 6 精密称取阿莫西林、 盐酸环丙 沙星各 $" -K ， 置 于 $" -; 容 量 瓶 中。 用 流 动 相 先 超 声 溶 解， 再稀 释 至 刻 度， 摇 匀， 作 为 储 备 液。 从 中 吸 取 !, " -; 置 于 !$ -; 容量瓶中， 再以流动相稀释至刻度， 摇匀。 6 6 （%） 供试品溶液的配制 6 精 密 称 取 阿 莫 西 林、 盐酸环丙 沙星 可 溶 性 粉 适 量 （ 约 相 当 于 阿 莫 西 林、 盐 酸 环 丙 沙 星 $" -K ） ， 置于 $" -; 容 量 瓶 中。 用 流 动 相 先 超 声 溶 解， 再稀释 至 刻度， 摇匀， 过滤， 弃去初滤液， 精密吸取续滤液 !, " -; 置 于 !$ -; 容量瓶中。再以流动相稀释至刻度， 摇匀。 6 6 （#） 测定方 法 6 分 别 取 经 ", #$ ! - 滤 膜 滤 过 的 对 照 品 溶液及供试品溶液 各 !" ! ; 进 样， 测 定 峰 面 积， 按峰面积外 标法定量。其色谱图如图 ( 所示。
高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星乳膏的含量
高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星乳膏的含量作者：王刚来源：《中外医学研究》2011年第35期【摘要】目的建立盐酸环丙沙星乳膏中盐酸环丙沙星的含量测定方法。
方法采用HPLC 法，色谱柱为HypersilODS2C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为0.05 mol/ml枸橼酸溶液-乙腈（82∶18），柱温为30 ℃，流速为1.0 ml/min，检测波长为277 nm。
结果盐酸环丙沙星在浓度为10.24～61.44 μg/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.9998），平均回收率为99.96%，RSD=1.26%（n=9）；测得3个批次盐酸环丙沙星乳膏样品中盐酸环丙沙星含量分别为99.40%、99.60%、99.20%，平均99.40%。
结论该方法操作简单，重现性好，测定结果可靠，可用于盐酸环丙沙星乳膏中盐酸环丙沙星含量的测定。
【关键词】盐酸环丙沙星乳膏；盐酸环丙沙星；含量测定；HPLC盐酸环丙沙星属第三代氟喹诺酮类抗菌药物，是体外抗菌活性最强的喹诺酮类药物，临床广泛应用于呼吸、消化、泌尿系统及皮肤软组织等感染性疾病的治疗。
本研究特采用HPLC法测定盐酸环丙沙星乳膏中盐酸环丙沙星的含量，为盐酸环丙沙星乳膏的质量控制提供了参考性资料。
现将技术资料报道如下。
1仪器与试剂1.1仪器Agilent1200型高效液相色谱仪：FA1004B型电子分析天平（北京北科恒信科学器材有限公司），S20型pH酸度计（梅特勒-托利多公司）。
1.2试剂盐酸环丙沙星对照品（中国药品生物制品检定所，批号130451-200802，供含量测定用）；乙腈为色谱纯，枸橼酸溶液为分析纯，水为重蒸馏水；盐酸环丙沙星乳膏（广东恒健制药有限公司，批号101203、110102、110105）［1］。
2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：HypersilODS2C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：0.05 mol/ml 枸橼酸溶液-乙腈（以三乙胺调节pH值至3.5）（82：18）；检测波长：277 nm；流速：1.0ml/min；进样量：10 μl；柱温：30 ℃；理论板数按盐酸环丙沙星峰计，应不低于2000［2，3］。
HPLC 法测定不同厂家盐酸环丙沙星片的含量及其溶出度
HPLC 法测定不同厂家盐酸环丙沙星片的含量及其溶出度刘秋月;王莉;齐永秀;李珂【摘要】目的：建立盐酸环丙沙星的高效液相色谱测定法，对盐酸环丙沙星片剂进行含量及溶出度测定。
方法采用高效液相色谱法，色谱柱为 HypersilODS2-C18（250 mm ×4.6 mm，5μm），流动相为0.05 mol/ l 枸橼酸溶液-甲醇（70∶30），用三乙胺调 pH 值为3.0，流速为1.0 ml/ min ，检测波长为276 nm，进样量20μl。
结果环丙沙星标准溶液在3.20~12.80μg/ ml 范围内浓度与峰面积线性关系良好（r ＝0.9994）；盐酸环丙沙星片的平均回收率分别为94.72%（RSD ＝0.75%，n ＝9），93.72%（RSD ＝0.65%，n ＝9），93.08%（RSD ＝0.83%，n ＝9）；浙江亚太药业股份有限公司、JINGXIN、济南东方制药厂、山东健康制药有限公司的盐酸环丙沙星片的标示量的百分含量分别为94.75%、101.82%、98.02%、103.2%；浙江亚太药业股份有限公司、JINGXIN、济南东方制药厂的盐酸环丙沙星片的溶出度分别为106.70%、96.84%、109.48%。
结论该含量测定方法准确，快速，有效，重现性较好，可用于盐酸环丙沙星片含量及其溶出度的测定。
%Objective:To establish a HPLC method for Ciprofloxacin hydrochloride tablets,to determin content and dis-solution of Ciprofloxacin hydrochloride Tablets. Method:HPLC method was adopted,The determination was performed on HypersilODS2 - C18(250 mm × 4. 6 mm,5μm)column with mobile phase consisted of 0. 05 mol/ l Citric acid solution -methanol(70∶ 30),used triethylamine adjust the solution pH3. 0,at flow rate of 1. 0 ml/ min,the detection wavelength was set at 276 nm,the sample size is 20 μl. Results:Ciprofloxacin standard solution has good Linear relationship between concentration and peakareain in the range of 3. 20 ~ 12. 80 μg/ ml(r = 0. 9994);Average recovery rate of ciprofloxacin hydrochloride tablets were 94. 72%(RSD = 0. 75% ,n = 9),93. 72%(RSD = 0. 65% ,n = 9),93. 08%(RSD = 0. 83% ,n= 9);Percentage of the labeled amount of Ciprofloxacin hydrochloride tablets in Zhejiang Asia Pacific pharmaceutical Lim-ited by Share Ltd,JINGXIN,Jiˊnan Oriental pharmaceutical factory,and Shandong Health Pharmaceutical Co. ,Ltd. were 94. 75% ,101. 82% ,98. 02% ,103. 2% ;Dissolution degree of ciprofloxac hydrochloride tablets in Zhejiang Asia Pacific pharmaceutical Limited by Share Ltd. ,JINGXIN and Ji ˊnan Oriental p harmaceutical factory were 106. 70% ,96. 84% , 109. 48%. Conclusion:The content determination method is accurate,fast,effective and reproducible,and can be used to determine the content and dissolution rate of ciprofloxacin hydrochloride tablets.【期刊名称】《泰山医学院学报》【年(卷),期】2016(037)002【总页数】3页(P124-126)【关键词】盐酸环丙沙星;HPLC 法;含量测定;溶出度【作者】刘秋月;王莉;齐永秀;李珂【作者单位】泰山医学院药学院，山东泰安 271016;泰山医学院药学院，山东泰安 271016;泰山医学院药学院，山东泰安 271016;泰山医学院药学院，山东泰安271016【正文语种】中文【中图分类】R917盐酸环丙沙星为第三代喹诺酮类抗菌药，为广谱抗菌药。
采用液相色谱法测定水产品中的环丙沙星
采用液相色谱法测定水产品中的环丙沙星摘要建立用高效液相色谱法测定水产品中环丙沙星的分析方法。
样品经乙腈提取，C18固相萃取柱净化后，以保留时间定性，外标法定量。
试验结果表明：环丙沙星峰面积与其工作液浓度有着良好的线性关系（r=0.999 3），最低检出限为1.0 μg/kg，加标回收率为79.5％～88.0％，相对标准偏差为1.5％～4.2％。
AbstractThe paper established an analytical method for the detection of ciprofloxacin in aquatic products by HPLC.The sample was extracted by acetonitrile，purified by C18-SPE，determined the quality by the rentention times and quantity by external standard. The results showed that there was a good linear relationship between peak area and quality fracfion of ciprofloxacin（r=0.999 3）.The limit of detection was 1.0 μg/kg，and the recovery was generally 79.5%～88.0％，with the relative standard deviation was 1.5％～4.2％.Key wordsciprofloxacin；aquatic products；HPLC；SPE环丙沙星（化学式：C18H17FN3O3）又称环丙氟哌酸、适普灵，IUPAC命名为“1-环丙基-6-氟-1，4-二氢-4-氧代-7-（1-哌嗪基）-3-喹啉羧酸”，属于合成的第3代喹诺酮类抗菌药物。
盐酸环丙沙星注射液利用高效液相色谱的测定
盐酸环丙沙星注射液利用高效液相色谱的测定文章主要是利用高效液相色谱方法对盐酸环丙沙星注射液进行测定，首先需要建立色谱柱以及流动相，色谱柱为GeminiC18110A，而流动相为0.025mol/L 磷酸溶液，磷酸溶液使用的是三乙胺调pH至（3.0±0.1）-乙腈（75：25）。
在12.5μg/mL～200μg/mL浓度范围内，盐酸环丙沙星的峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数为0.9994（n=5），平均回收率为99.58%。
使用这种方法对盐酸环丙沙星进行检测，结果准确，操作简单，是能够在盐酸环丙沙星注射液测定中广泛使用的。
标签：盐酸环丙沙星；高效液相色谱；测定引言盐酸环丙沙星是一种抗菌药，其主要针对是一些敏感细菌以及支原体和衣原体所致的感染疾病中。
这类药品具有良好的抗菌性，并且活性强，能够被充分吸收，且分布广泛，其抗菌效果尤为明显，同时也没有交叉耐药性，引起具有以上特点，因此得到了广泛的推广和应用。
我国对其在医药质量中的标准早已收载，这项标准就是采用紫外分光光度法进行测定的。
这个方法与高效液相色谱法相比较来讲，其专属性以及准确率方面都比较弱，因此，高效液相色谱法的应用是相对产品质量控制而言的。
文章才首先将高效液相色谱法进行了介绍，进而将从几个方面证明其且专属性强，准确度高，是值得信任和使用的检测方法。
高效液相色谱法高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。
材料与方法1.试验采用的材料为Agilent1200型高效液相色谱仪，以及CP225D型电子天平，UV-2450型紫外可见分光光度计，pHS-3C型精密pH计。
盐酸环丙沙星对照品，批号为H010105，含量100.0%；盐酸环丙沙星（原料），批号为HB070945；盐酸环丙沙星注射液，规格为0.2g/10mL；磷酸、盐酸、三乙胺为分析纯；乙腈为色谱纯。
高效液相色谱法同时测定预混剂中盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱含量
［ 摘 要 ］ 以 Ｃ 为 固定相 ，．０ ｏ Ｌ磷酸溶 液 （ 三 乙胺 调 ｐ 值 至 ３０± ．）一乙睛 （５： ００２５ｍ ｌ ／ 用 Ｈ ． ０１ ７
２） ５ 为流动相 ，３ ｍ 为检测波长 ， ３ ５ｎ 采用 高效液相色谱 法 同时测定盐酸 环丙沙 星 、 盐酸 小檗碱预 混剂
Ｓ ｍ ｕ ｔ ｎ ｏ ｓ Ｄｅ ｅ ｍｉ ａ ｉｎ ｏ ｐ ｏ ｏ ａ ｉ ｄ ｏ ｈ ｏ ｉ ｅ ａ ｄ ｉ ｌ ｅ ｕ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆＣｉ ｒ ｆ ｘ ｃｎ Ｈｙ ｒ ｃ ｌｒｄ ｎ ａ ｌ
Ｂｅ ｂｅ ｉ ｅ Ｈ ｙ ｒ ｃ ｌ ｒｄ ｙ Ｈ ＰＬＣ ｒ ｒｎ ｄ ０ ｈ ０ ｉ ｅ ｂ
Ｋｅ ｗｏ ｄ ： ｃｐ ｏ ｏ ａ ｉ ｈ ｄ ｏ ｈ ｏ ｉｅ ａ ｄ ｅ ｂ ｒ ｅ ｙ ｒ ｅ ｌ ｒ ｅ ｒ ｍｉ ｃ ｐ ｏ ｏ ａ ｉ ｈ ｄ ｏ ｈ Ｏ ｉ ｅ ｙ ｒｓ ｉ ｒ ｆ ｘ ｃ ｎ ｙ ｒ ｃ ｌｒ ‘ ｎ ｂ ｒ ｅ ｉ ｈ ｄ ｏ ｈ ｏ ｉ ｐ ｅ ｘ； ｉ ｒ ｆ ｘ ｃｎ ｙ ｒ ｃ ｌ ｒ ； ｌ ｄ ｎ ｄ ｌ ｄ
ｂ ｒ ｅ ｉ ｅ ｈ ｄｒ ｃ ｌｒｄ ｅ ｂ ｒｎ ｙ ｏ ｈ ｏ ｉ ｅ；ＨＰＬＣ
盐酸环丙 沙星 、 酸 小 檗碱 预 混 剂 在 《 药 质 盐 兽
测器）Ｂ２１ ； Ｐ １ Ｄ型 电子 分析 天 平 ， 国赛 多 利斯 公 德
高效液相色谱法测定人血浆中环丙沙星的血药浓度
高效液相色谱法测定人血浆中环丙沙星的血药浓度
蔡爽;冯婉玉;滕赞
【期刊名称】《山西医药杂志》
【年(卷),期】2005(34)5
【摘要】盐酸环丙沙星为广谱杀菌剂，不良反应较多，为保证用药合理、安全，本研究建立了测定血浆中环丙沙星的方法。
【总页数】1页(P422)
【作者】蔡爽;冯婉玉;滕赞
【作者单位】中国医科大学附属第一医院,110001;中国医科大学附属第一医
院,110001;中国医科大学基础医学院
【正文语种】中文
【中图分类】R3
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定人血浆中芦氟沙星血药浓度方法的改进 [J], 慕杨娜;李国信;夏素霞;魏晓明
2.高效液相色谱法测定人血浆中维生素E的血药浓度 [J], 张春红;叶雪梅;胡卢丰;张秀华
3.高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平血药浓度 [J], 张晓春;郑仁礼;余忠;胡旺;张永科
4.高效液相色谱法测定人血浆中盐酸环丙沙星的方法学研究 [J], 柳兴其;邓富良;陈本美;饶均明;周平
5.高效液相色谱法测定人血浆中氨甲喋呤血药浓度 [J], 王从品;杜伟;王诚
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星的含量
高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星的含量
金燕琴
【期刊名称】《中国实用医药》
【年(卷),期】2011(006)008
【摘要】目的应用高效液相色谱法对盐酸环丙沙星进行含量测定.方法选用十八烷基硅烷键合硅胶柱为色谱柱,以0.05 mol/ml枸橼酸溶液-乙腈(82:18)为流动相,检测波长为277 nm,流速为1.00 ml/min.结果该方法的线性范围为10.12～60.72 ug/ml,方法回收率为99.9%,RSD为0.32%.结论该方法简便、灵敏、准确地对盐酸环丙沙星进行含量测定.
【总页数】2页(P41-42)
【作者】金燕琴
【作者单位】325604,乐清市第三人民医院
【正文语种】中文
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星栓的含量 [J], 符成龙;殷栋二;董荣毛
2.高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星片含量的稳定性 [J], 王基平;闫丽
3.高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星乳膏的含量 [J], 王刚
4.高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星的含量 [J], 郭旭华;张涛;王芬;
5.高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星的含量 [J], 郭旭华;张涛;王芬
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定猪血浆中的盐酸环丙沙星
燥品)相对于右旋糖酐投入量计算。
表1 反应体系p H值对产品收率的影响PH值3～44～55～66～77～8产品收率(%)156181190173161铁含量(%)33183617381537103513溶解性良优优良良表2 FeCl3浓度对产品收率的影响FeCl3浓度40%50%60%产品收率(%)147185184铁含量(%)361238173910溶解性良优优3 小结与结论3.1 反应体系p H值对产品合成收率影响较大,p H值控制在410～610范围内利于右旋糖酐铁的合成。
当p H值低于4时,FeCl3水解反应不彻底,产生的初生态三价铁氢氧化物含量偏低,不利于络合物形成,影响了产品收率;当p H高于610时,FeCl3水解趋向完全,产生的Fe(OH)3局部过浓,倾向于自身集聚沉淀,不利于络合物的产生[2],也影响了产品的收率。
3.2 适当的FeCl3浓度,在反应体系p H值稳定的情况下,能及时产生适当浓度的初生态三价铁氢氧化物与葡聚糖分子络合,因此络合过程FeCl3浓度对产品收率也产生影响。
FeCl3浓度控制在50%～60%时比较适合络合物的生成,能提高产品的收率。
3.3 从多年来我厂生产右旋糖酐铁(商品名铁血丹)50余批情况考察,改进以上工艺条件后,产品收率有显著提高,质量也一直比较稳定。
参考文献[1]仲肇明,毛文淮,阮静华.右旋糖酐铁注射液的制备[J].医药工业,1980(8):11～13.[2]王少武,姚日生.右旋糖酐铁的合成新工艺[J].安徽化工,2000,26(5):12～14. 高效液相色谱法测定猪血浆中的盐酸环丙沙星 崔艳莉,叶云锋,周振新(广西兽药监察所,广西南宁530001)中图分类号:S859.2 文献标识码:B 文章编号:1002-5235(2003)04-0152-02摘要:采用Waters HPLC系统,C18色谱柱,以乙腈(含三乙胺的磷酸盐缓冲液)为流动相,检测波长为278纳米,血浆中盐酸环丙沙星用甲醇提取,同时使蛋白沉淀。
HPLC法测定盐酸环丙沙星片含量的不确定度评定
HPLC法测定盐酸环丙沙星片含量的不确定度评定张震;毛艳华【摘要】目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定盐酸环丙沙星片含量的不确定度评定方法.方法通过数学模型,对各个不确定度分量进行评定.结果计算出了测定结果的扩展不确定度和置信水平.结论建立的方法为同类实验提供了有益的参考.【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》【年(卷),期】2010(008)019【总页数】2页(P185-186)【关键词】环丙沙星;片剂;含量;高效液相色谱;不确定度【作者】张震;毛艳华【作者单位】河南省开封市食品药品检验所,475000;河南医药技师学院,475000【正文语种】中文【中图分类】R5测量不确定度是指表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数[1]；其评定在药品检验领域尚不普及。
本实验根据HPLC法测定盐酸环丙沙星片含量[2]的数学模型，并参照其它文献[3-6]，进行了不确定度的评定，为得到准确的分析结果提供帮助；同时建立的方法值得同类制剂检验借鉴。
1.1 仪器与试剂岛津LC-10AD液相色谱仪；Precisa公司92SM-202A型电子天平；其余玻璃量器经检定均为A级。
环丙沙星对照品(中国药品生物制品检定所，批号130451—200302，含量：84.9%)；盐酸环丙沙星片[规格:0.25g(按环丙沙星计)]；乙腈为色谱纯，其余试剂为分析纯，水为重蒸馏水。
1.2 色谱条件色谱柱：AmeriTech C18柱；流动相：乙腈-0.05mol/L枸橼酸溶液以82:18配制1.5L，用三乙胺调pH到3.5；检测波长为277nm。
1.3 测定法精密称取环丙沙星对照品0.01469g，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
取供试品10片，精密称定为3.2366g，研细，精密称取细粉0.03236g，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星的含量
高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星的含量高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星的含量【摘要】目的应用高效液相色谱法对盐酸环丙沙星进行含量测定。
方法选用十八烷基硅烷键合硅胶柱为色谱柱,以0.05 mol/ml枸橼酸溶液-乙腈(82∶18)为流动相,检测波长为277 nm,流速为 1.00 ml/min。
结果该方法的线性范围为10.12～60.72 ug/ml,方法回收率为99.9%,RSD为0.32%。
结论该方法简便、灵敏、准确地对盐酸环丙沙星进行含量测定。
【Abstract】Objective goal:Applies the highly effective liquid phase chromatography, carries on the content determination to the hydrochloric acid cyclopropane sand star.Methods Selects 18 alkyl silicon hydride linkage silica gel column was the chromatographic column, by 0.05 mol/ml citric acid solution-second grade nitrile (82:18) for flows, the examination wave length is 277nm, the speed of flow was 1.00 ml/min.Results This method linear scope is 10.12～60.72ug/ml, the method returns-ratio was 99.9%,RSD was 0.32%Conclusion This method simple, keen, is accurate carries on the content determination to the hydrochloric acid cyclopropane sand star.【Key words】High performance liquid chromatography;Ciprofloxacin;Content Determination 盐酸环丙沙星为目前第三代氟喹诺酮类中应用最广泛的品种，体外抗菌活性为临床应用喹诺酮类中最强的。
多克沙星质量标准
克林沙星本品按干燥品计算，含量不得少于95％。
【性状】本品为白色或微黄色结晶性粉末；无臭，味苦。
本品在水中不溶，在氯仿中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶。
【鉴别】在含量测定项下的图谱中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过6.0％。
炽灼残渣取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查，遗留残渣不得过0.2％。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.06mol/L 枸橼酸溶液-乙腈(80:20)，用三乙胺调节pH值至3.5为流动相；流速为每分钟1ml；检测波长为287nm。
理论板数按多克沙星峰计算应不低于2000，多克沙星峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。
测定法取本品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取多克沙星对照品，同法测定。
按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】喹诺酮类。
【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。
克林沙星克林沙星英文名称: Clinafloxacin英文同义词:7-(3-amino-1-pyrrolidinyl)-1-cyclopropyl-6-fluoro-8-chloro-1,4-dihydro-4-o xo-3-quinolinecarboxylic acid;CLINAFLOXACINCAS号: 105956-97-6分子式: C17H17ClFN3O3分子量: 365.79克林沙星;7-(3-氨基-1-吡咯烷基)-1-环丙基-6-氟-8-氯-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸;1-环丙基-6-氟-7-(3-氨基吡咯烷-1- 基)-8-氯-1,4-二氢-4-氧-喹啉-3-羧酸标准：企标本品按干燥品计算，含量不得少于98.5％。
反相高效液相色谱法测定复方替硝唑可溶性粉中替硝唑与盐酸环丙沙星含量
反相高效液相色谱法测定复方替硝唑可溶性粉中替硝唑与盐酸环丙沙星含量柏云江;田晓玲【摘要】用反相高效液相色谱法测定复方替硝唑可溶性粉中替硝唑与盐酸环丙沙星的含量.采用Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0.2%三乙胺(用磷酸调节pH值至2.7),检测波长为296 nm.在该色谱条件下,盐酸环丙沙星浓度在2～40 μg/mL范围内,线性方程为y1=49 292.4 x1+2 727.3,r=0.999 9;替硝唑浓度在2～40μg/mL范围内,线性方程为y2=27 169.3 x2+7 035.2,r=0.999 9.盐酸环丙沙星和替硝唑的平均回收率分别为100.9%(RSD=1.37%)和100.3%(RSD=1.19%).该方法具有快速灵敏、准确实用、重现性好等特点.【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2004(038)010【总页数】3页(P13-15)【关键词】反相高效液相色谱法;复方替硝唑可溶性粉;盐酸环丙沙星;替硝唑【作者】柏云江;田晓玲【作者单位】沈阳农业大学,辽宁沈阳,110161;辽宁省兽药饲料监察所,辽宁沈阳,110016【正文语种】中文【中图分类】TQ460.72复方盐酸环丙沙星可溶性粉由盐酸环丙沙星、替硝唑和辅料配制而成。
盐酸环丙沙星属于第3代喹喏酮类抗菌药物，而替硝唑是继甲硝唑之后研制成功的疗效更高、疗程更短、耐受性更好的抗厌氧菌药物，二者合用具有抗菌谱广、抗菌活性强、药代动力学性质好等优点［1，2］。
喹喏酮类药物含量的测定方法有电导滴定法、紫外分光光度法［3］和高效液相色谱法等；替硝唑含量的测定方法为高效液相色谱法［4］。
两药组成的复方制剂含量测定方法为分光光度法［1］。
本文采用反相高效液相色谱法同时测定二者含量，方法简便快捷，结果准确可靠。
日本岛津LC-10A型液相色谱仪，SPD-10型紫外检测器，Kromasil C18柱（200 mm×4.6 mm）；盐酸环丙沙星对照品，纯度99.8%，由中国兽医药品监察所提供；替硝唑对照品，纯度100. 0%，由中国药品生物制品检定所提供。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星的含量
【摘要】目的应用高效液相色谱法对盐酸环丙沙星进行含量测定。
方法选用十八烷基硅烷键合硅胶柱为色谱柱,以0.05 mol/ml枸橼酸溶液-乙腈(82∶18)为流动相,检测波长为277 nm,流速为 1.00 ml/min。
结果该方法的线性范围为10.12～60.72 ug/ml,方法回收率为99.9%,RSD为0.32%。
结论该方法简便、灵敏、准确地对盐酸环丙沙星进行含量测定。
【Abstract】Objective goal:Applies the highly effective liquid phase chromatography, carries on the content determination to the hydrochloric acid cyclopropane sand star.
Methods Selects 18 alkyl silicon hydride linkage silica gel column was the chromatographic column, by 0.05 mol/ml citric acid solution-second grade nitrile (82:18) for flows, the examination wave length is 277nm, the speed of flow was 1.00 ml/min.
Results This method linear scope is 10.12～60.72ug/ml, the method returns-ratio was 99.9%,RSD was 0.32%
Conclusion This method simple, keen, is accurate carries on the content determination to the hydrochloric acid cyclopropane sand star.
【Key words】High performance liquid chromatography;Ciprofloxacin;Content Determination
盐酸环丙沙星为目前第三代氟喹诺酮类中应用最广泛的品种，体外抗菌活性为临床应用喹诺酮类中最强的。
临床上用于治疗呼吸道、胃肠道、泌尿道、皮肤软组织等感染性疾病。
我们采用HPLC法对盐酸环丙沙星进行含量测定,并进行了方法学考察,方法简便,准确,重复性好,灵敏度高。
1 仪器与试药
1.1 仪器日本岛津LC-2010A高效液相色谱仪,美国安捷伦LC-10A VP高效液相色谱仪。
1.2 试药乙腈为色谱用试剂,0.05 mol/ml枸橼酸溶液为分析纯,盐酸环丙沙星对照品(含量84.9%)(购自中国药品生物制品检验所),盐酸环丙沙星批号:051103、060102、060103(浙江医药股份有限公司新昌制药厂)
2 色谱条件［2，3］
2.1 色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶柱(Hypersil ODS25um 大连依利特科学
仪器有限公司),4.6 mm×150 mm。
2.2 流动相：0.05 mol/ml枸橼酸溶液-乙腈(82:18)用三乙胺调节pH值至
3.5
2.3 检测波长：277nm
2.4 流速：1.00 ml/min
2.5 柱温：25℃
2.6 最小检测限:20ul
2.7 最小理论塔板数:2000
3 实验方法
3.1 线性关系实验精密称取盐酸环丙沙星对照品约50 mg,置100 ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀;分别精密称取2,4,6,8,10,12 ml置100 ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,进样20ul,注入液相色谱仪,测定峰面积。
按外标法以峰面积(A)对浓度(C)进行回归,计算得回归方程为:A=323756+850
4.8C,r=0.9996(n=9)。
结果表明，盐酸环丙沙星在浓度为10.12～60.72ug/ml范围内，环丙沙星峰面积对浓度的线性关系良好。
3.2 重复性和稳定性实验用样品批号为060103的盐酸环丙沙星进行6次实验测得平均含量为83.9%,RSD为0.14%,样品在5 min内主峰与外标物峰面积比值基本不变。
结果见表1。
3.3 回收率实验采用标准加入法，在已测定含量的盐酸环丙沙星样品溶液中，精密加入环丙沙星对照品溶液5 ml，用上述色谱条件进行多次重复测定，用色谱工作站求出其绝对含量，减去原样品中已测定的环丙沙星绝对含量，对照环丙沙星标准溶液的加入量，算出平均回收率为99.9%,RSD为0.32%(n=9)。
结果见表2。
4 样品测定
4.1 供试品溶液制备精密量取盐酸环丙沙星50 mg,置100 ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
4.2 对照品溶液制备精密量取在105℃干燥至恒重的盐酸环丙沙星对照品50 mg,加流动相稀释至100 ml,摇匀即得。
4.3 样品测定法盐酸环丙沙星含量测定结果见表3
5 讨论
5.1 药物制剂以盐酸环丙沙星含量为测定指标的文献报道［6］很多,因而本法测定盐酸环丙沙星含量方法简便、灵敏、选择性好。
5.2 由方法学考察结果可见, 由实验3.1得盐酸环丙沙星在浓度为10.12～60.72ug/ml范围内，计算得回归方程为:A=323756+8504.8C,r=0.9996(n=9)，表明线性关系良好。
5.3 由实验3.2得平均含量为83.9%，RSD为0.14%,样品在5 min内主峰与外标物峰面积比值基本不变，表明重现性好。
5.4 由实验3.3得平均回收率为99.9%,RSD为0.32%(n=9)，回收率满意。
5.5 由以上几点讨论得出，故认为本法简便,灵敏,准确,是可行的。
参考文献
［1］中国药典.第二部,2005:525-526.
［2］冯芳.药物分析.北京：化学工业出版社,2003:23-26.
［3］杭太俊.药物分析实验与指导.北京:中国医药科技出版社,2001:270-282.
［4］周明昊.高效液相色谱法测定头孢氨苄的含量.药物分析杂志,1997，17(6):407.
［5］高钧,毕开顺,王玺,等.高效液相色谱法测定芦荟中芦荟苷的含量.药物分析杂志，2001，21(6):387-388.
［6］陈奇.中药药理研究方法学.北京:人民卫生出版社，1993：562.
注：本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文。