用香味成分分析法研究烟用香精的质量控制

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研究报告
香料香精化妆品 2006年 4月第 2 期
FLAVOUR FRAGRAN CE COSM ET IC S A pr, 2006, NO. 2
接盛有 5m L 烟用 香精及 200mL 水的 1000mL 平底
烧瓶, 使用可控制电压的电热套进行加热。同时蒸
馏萃 取 装 置 的 另一 端 接 盛 有 40mL 二氯 甲 烷 的
2. 22
2. 27
13 二氢茉莉酸甲酯 0. 031 0. 023 0. 025 0. 027 0. 027 0. 031 0. 023 16. 35 -12. 81
10. 71
5. 06
同一样品重复实验变异系数的平均值 (% )与 4次样品的相对标准偏差的平均值 ( % )
5. 57
3. 25
2. 2 烟用香精验证实验 目前烟用香精的 检测指标主要 有: 相 对密度、
3. 40
3. 53
3 乙酸己酯
0. 020 0. 022 0. 022 0. 021 0. 021 0. 022 0. 020 2. 50 -3. 73
2. 46
3. 38
4 异戊酸异戊酯 0. 042 0. 040 0. 042 0. 060 0. 046 0. 060 0. 040 30. 48 -13. 48
2 /m in
3 /m in
10 /m in
80
190
250 ( 20m in)
GC /M S条件: 载气为氦气, 其它色谱部分条件
同上; 电离电压: 70eV; 传输 线温度: 250 ; 质量检
测范围: 20-300amu; 溶剂延迟时间: 6m in; 使用 W iley
谱库进行图谱检索。
2 结果与讨论
在选择的 13种香味成分中, 4批次样品的相对 标准偏差均小于 18% , 有 9种成分的相对标准偏差 小于 10% , 仅有异戊酸异戊酯和二氢茉莉酸甲酯的 相对标准偏差超过 10% 。从测试得到的 平均值的 上下限考虑, 除异 戊酸异戊酯的 上限明显偏高外, 有 9种成分的波动区间小于 10% , 3种成分的波动 区间小于 17% 。
2. 1 分析方法的重复性及不同批次香精波动的比较 烟用香精共进行了 4次取 样, 4次测 试的气相
色谱图如图 1所示。从香精中确定了 13种香味成 分作为特征峰, 进行 质量方面的监控, 分析结 果列 于表 1中。
从表 1可以看出, 5次重复实验的 13种特征香 味成分的变异系数 ( RSD) 均不大于 5% , 6种成分的 RSD小于 3% , 说明建立的方法重复性好。
7. 46
4. 02
11 桂酸甲酯
0. 190 0. 193 0. 192 0. 200 0. 194 0. 200 0. 190 3. 41 -2. 04
2. 06
2. 19
12 -癸内酯
0. 146 0. 147 0. 146 0. 154 0. 148 0. 154 0. 146 3. 83 -1. 64
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研究报告
用香味成分分析法研究烟用香精的质量控制
作者
1. 中国烟草总公司郑州烟草研究院, 郑州 450001; 2. 郑州大学, 郑州 450052; 3. 颐中烟草 (集团 )公司, 青岛 266021 …………… 李炎强 1 段彩霞2 吕 健 3 盛志艺 3
混溶度
中心值 0. 008
中心值 0. 005 中心值 0. 50 中心值 1. 00 在白色背景下观察与标样相同 1体积 香精能 溶于 0. 5 ~ 20 体积 70% 的 乙醇溶液
ane) 毛细管柱, 50m 0. 32mm 1. 05 m; 载 气: 氮
气, 流量 0. 6mL /m in; 进样量: 2 L, 分流比: 5: 1; 进
样口温度: 250 ; 检测器 ( F ID) 温度: 250 , 氢气:
40m L /m in, 空 气: 450mL /m in; 程 序 升 温: 70
2. 66
2. 44
7 3-己烯醇
0. 326 0. 348 0. 339 0. 363 0. 344 0. 363 0. 326 5. 34 -5. 17
3. 83
2. 86
8 2-己烯醇
0. 039 0. 041 0. 040 0. 042 0. 040 0. 042 0. 039 4. 37 -3. 20
450052; 3. Estong Tobacco Group, Q ingdao 266021)
Abstract The separating and ana lyz ing m e thod fo r de term ina tion o f the flavor components o f tobacco flavor w as developed w ith the simu ltaneous d istillation and ex traction m ethod ( SDE), GC and GC /M S. Some peaks w ere se lected as character istic peaks to survey the qua lity w ave o f tobacco flavor. The characteristic peaks w ere eva luated by repeatability and the stability of different batch o f tobacco flavor. T he resu lts show: the re la tive standard der iva tion of the deve lopedm e thod is less than that quality w ave of different ba tch o f tobacco flavor. The simu lative test for the expe rim en tsw ith different temperature a lso affirm s that the qua lity contro l of tobacco flavo r may be conduc ted by the analysis o f the flavo r components o f tobacco flavor. K ey words SDE T obacco flavo r F lavor components G as chrom a tog raphy G as Ch rom a tog raphy /M ass Spec trom etry Q uality contro l
折光指数、酸值、澄清度以及混溶度等 ( 其中, 规定 酸值不作为考核指标 ) , 如表 2所示。不过, 单纯依 靠这些指标, 似乎不能反 映烟用香精的 本质特征, 也不能有效地监控香精的质量波动情况。
表 2 烟用香精的部分技术标准
相对密度 折光指数 酸值 < 1. 00 1. 00 酸值 < 5. 00 澄清度
试剂与标样: 二氯甲烷 ( 色谱纯 ) ; 内标: 乙酸苯 乙酯 ( A. R. ) 。
1. 2 步骤
用移液管准确量取 5mL 烟用香精于 1000mL 平 底烧瓶中, 加入 200mL 蒸馏水, 另外加入少许沸石。 然后进行同时蒸馏萃取, 同时蒸馏萃取装置的一端
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表 1 烟用香精香味成分分析重复性与不同批次波动的比较 ( m g /mL)
编号 物质名称
上偏差 下偏差 4次样品的相对 同一样品 5 次重复
1#
2#
徐海涛 3
摘要
把烟用香精进行 同时蒸馏萃取、气相色谱 /质谱联用仪 ( G C /M S) 鉴定、气相色 谱仪 ( GC) 定量 分析, 建立了 分离分 析烟用 香精香味成分的方法, 选择十几种香味成分作为特征峰, 用以监控香精的质量波 动情况。对选 择的香味成 分特征峰进 行了重 复性实验以及不同批次香精的 稳定性实验。结果显示, 重复性实验的相对标 准偏差小于 不同批次 香精的质量 波动; 经 过对烟 用香精进行不同温度 的耐热性实验, 经相似度检验, 进一步确认了通过分析香精中的香味成分, 可达到监控质量的目的。
17. 72
3. 42
5 乙酸-顺-3-己烯酯 0. 021 0. 023 0. 024 0. 024 0. 023 0. 024 0. 021 4. 90 -8. 92
5. 30
2. 75
6 己醇
0. 036 0. 038 0. 037 0. 039 0. 038 0. 039 0. 036 4. 26 -2. 82
另外发现, 5次重复实验的 13种特征香味成分 的变异系数与 4次取样样品的香味成分的相对标准 偏差相比, 多数偏小或 接近。因此, 可以认为 该方 法测试香精中的香味成分满足实验误差的要求, 可 用于对香精的质量进行监控。
图 1 4批次烟用香精气相色谱图
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收稿日期: 2005-04-18
征图谱及进行相似度分析, 对于控制生产过程卷烟
质量的稳定就显得比较重要。
1 实验部分
1. 1 材料、仪器和试剂
实验材料: 香精 ( 颐中烟草 (集团 )公司 )
仪 器: 同 时 蒸 馏 萃 取 装 置; Ag ilent6890 GC ( F ID ); A g ilent 6890GC /5973M S仪。
关键词 同时蒸馏萃取 烟用香精 香味成分 气相色谱 气相色谱 /质谱 质量控制
Studies on Qua lity Control of Tobacco F lavor by the Analysis of F lavor C omponents L i Yanqiang1 D uan Caix ia2 L J ian3 Sheng Zh iy i3 X u H aitao3 ( 1. Zhengzhou Tobacco Research Institute o f CNTC, Zhengzhou 450001; 2. Zhengzhou Un iversity, Zhengzhou
前言 卷烟的香气特征 ( 香气质与香气量 ) 是评价烟
草及其制品的重要方面。卷烟在加工过程中, 不仅 要进行卷烟叶组配方方面的设计, 也要对配方烟丝 进行加香处理。不过, 由于不同批次烟用香精之间 存在质量波动, 因而可能影响卷烟质量的稳定。目 前烟用香精的检 测指标主要有: 相对密度、折光指 数、酸值、澄清度以及混溶度等, 这些指标没有充分 反映烟用香精有关香气方面的本质特征, 故不能有 效地监控香精的质量波 动情况。因此 应用气相色 谱技术分析烟用香精中的香味成分, 获取它们的特
3#
4# 平均值 最大值 最小值 (% )
( % ) 标准偏差 ( % ) 实验变异系数 ( % )
1 乙酸乙酯
0. 064 0. 069 0. 070 0. 071 0. 068 0. 071 0. 064 3. 26 -6. 47
3. 80
3. 96
2 3-甲基丁酸丁酯 0. 018 0. 019 0. 019 0. 020 0. 019 0. 020 0. 018 4. 14 -5. 25
100mL 烧瓶, 该端在水浴锅上加热, 水浴温度保持在
60 。同时蒸馏萃取进行 2h。
同时蒸馏萃取完成后, 往二氯甲烷萃取液中加
入 10 L 乙酸苯乙 酯 ( 浓度: 0. 10031g /mL ) 的乙醇
溶液作为内标, 进行气相色谱 分析和气相色 谱 /质
谱鉴定。源自文库
GC 条件: HP-5 ( Crosslinked 5% PH ME S ilox-
2. 92
2. 43
9 2-甲基丁酸
0. 060 0. 057 0. 064 0. 070 0. 063 0. 070 0. 057 11. 50 -9. 72
7. 81
3. 91
10 己酸
0. 081 0. 067 0. 072 0. 077 0. 074 0. 081 0. 067 9. 61 -10. 37