地下水质检验方法 分光光度法测定亚硝酸根.
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３ 仪器
分光光度计
４ 试剂
４ ． １ 对氨基苯磺酸溶液： 称取对氨基苯磺酸。８ ｇ 溶于１ ２ ％乙 酸溶液 １ ５ ０ ｍ Ｌ中（ 低温加热并搅拌可加
速溶解 ） ， 冷却后贮于棕色瓶中。 ４ ． ２ ａ － 蔡胺溶液 ： 称取 ａ － 蔡胺 。２ ｇ溶于数滴冰 乙酸 中， 再加 １ ２ ％乙酸溶液 １ ５ ０ ｍＬ ， 混匀 ， 贮 于棕 色瓶 中。
了 精密度 、 准确度
同一实验室， 测定含有 。 ． ０ ５ ２ ｍ ｇ ／ Ｌ亚 硝酸根的水样 ７ 次， 其相对标准 偏差为 １ ４ ． ２ ０ ０ ， 相对误差为
一１ １ ． ５ ％．
ｐ（ ＮＯ， ） ） ； Ｏ Ｎ （ ， ｐ ｍｏ ｌ ／ Ｌ
ｍ ｇ ／ Ｌ
２９ １ ０４６
ｐ Ｎ＝１ ｍ ｇ ／ Ｌ ｐ （ ＮＯ ｉ ） ＝１ ｍｇ ／ Ｌ ｃ （ Ｎ Ｏ； ） ＝ｌ ｐ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ
０ ． ３ ０ ４ ０ ． ０ １ ４
： ：
附加说 明： 本标准 由地质矿产部提出 。
本标准由 地质矿产部水文地质工程地质研究所归口 。
本标 准 由地 质矿产部天 津市中心实验室 负责起草 。 本 标准主要起草人史继东 。
ｕｚ
中华 人民共和 国地 质 矿产 行 业 标 准
Ｄ ｚ ／ Ｔ ０ ０ ６ ４ ． １ 一０ ０ ６ ４ ． ８ ０ －９ ３
地下水 质检验方法
１ ９ ９ ３ 一 ０ ２ 一 ２ ７ 发布
１ ９ ９ ３ 门０ 一 ０ １ 实施
中华人民共和国地质矿产部
发 布
中华人民共和国地质矿产亚硝酸根
５ ． ２ 空 白试验
取５ ０ ． Ｏ ｍ Ｌ 蒸馏水代替试样， 按５ ． １ 步骤进 行。
５ ． ３ 标准 曲线的绘制
准 确移 取亚硝酸根标准（ ４ ． ５ ） ０ ， ０ ． ２ ， ０ ． ５ ， １ ． ０ ， ２ ． ０ ， ３ ． ０ ， ５ ． Ｏ ｍ ｇ 于一组 Ｓ Ｏ ｍ Ｌ比 色管中， 用无 亚硝酸 根蒸 馏水稀释至 ５ ０ ｍ Ｌ ， 以 下按 ５ ． １ 步骤进行测定。 以 亚硝酸根浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制标 中华人民共和国 地质 矿产部 １ ９ ９ ３ 一 ０ ２ 一 ２ ７ 批准 １ ９ ９ ３ － １ ０ 一 ０ １ 实 施
Ｄｚ／ Ｔ ００ ６４． ６０ 一 ９ ３
主题内容与适用范围 本 标准规定 了分光光度法测定亚硝酸根 的方法 。
本 标准适用于 地下水中 亚硝酸 根的测定； 测定范围 为。 ． ０ ０ ４ ＾ ０ ． １ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ，
２ 方法提要
在酸性溶液中， 亚硝酸根能与对氨基苯磺酞胺起重氮化作用， 再与ａ － 蔡胺起偶氮反应， 生成紫红色 偶氮 染料， 于波长 ５ ４ ０ ｎ ｍ处测量吸光 度。
Ｄｚ ／ Ｔ ０ ０６４ ．６０ 一 ９３ 准曲线。
６ 分析结果的计算 按下式计算亚硝酸的质量浓度 ：
Ｎ Ｏ ｉ （ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 一 等
式中： 。 — 从标准 曲线查得试样 中的亚硝酸根量 ， ｐ ｇ ｏ Ｖ — 所取试样体积 ， ｍＬ ，
不同 形式表示的结果可依 下表进行换算：
５ 分析步骤
５ ． ， 样品 分析
吸 取水 样 ５ ０ ． Ｏ ｍＬ于 ５ ０ ｍ １ 比色管 中， 加 对氨 基苯 磺酸一 ａ － 蔡 胺 混合溶 液 （ ４ ． ３ ） ２ ｍ Ｌ． 混 匀放 置
１ ０ ｍ ｉ ｎ 。在分光光 度计上于 波长 ５ ２ ０ ｎ ｍ处， 用ｌ ｃ ｍ比 色杯， 以蒸 馏水作参比， 测 量吸 光度。
４ ． ３ 对氨基苯磺酸一 ａ － 蔡胺混合溶 液： 测定前， 将上述两种溶液（ （ ４ ． １ ） 与（ （ ４ － ２ ） 等体积混合摇匀， 此溶液
应 为无 色 。
４ ． ４ 亚硝酸根标准贮备溶液： 称取在干燥器内 放置 ２ ４ ｈ 的亚硝酸钠 。２ ９ ９ ９ ｇ ， 溶 于无亚 硝酸根的蒸 馏 水中， 加２ ｍ Ｌ氯仿作为 保护剂， 并定容至 １ Ｏ Ｏ Ｏ ｍ Ｌ ， 此溶液 １ ｍ Ｌ含。 ． ２ ｍ ｇ 亚硝酸根。 ４ ． ５ 亚硝酸根标准溶液： 吸 取亚硝酸根标准贮备溶液（ （ ４ ． ４ ） ， 用不含亚硝酸根的蒸 馏水逐级稀释至 １ ｍ Ｌ含。 ． ２ Ｋ ｇ 亚 硝酸 根。
分光光度计
４ 试剂
４ ． １ 对氨基苯磺酸溶液： 称取对氨基苯磺酸。８ ｇ 溶于１ ２ ％乙 酸溶液 １ ５ ０ ｍ Ｌ中（ 低温加热并搅拌可加
速溶解 ） ， 冷却后贮于棕色瓶中。 ４ ． ２ ａ － 蔡胺溶液 ： 称取 ａ － 蔡胺 。２ ｇ溶于数滴冰 乙酸 中， 再加 １ ２ ％乙酸溶液 １ ５ ０ ｍＬ ， 混匀 ， 贮 于棕 色瓶 中。
了 精密度 、 准确度
同一实验室， 测定含有 。 ． ０ ５ ２ ｍ ｇ ／ Ｌ亚 硝酸根的水样 ７ 次， 其相对标准 偏差为 １ ４ ． ２ ０ ０ ， 相对误差为
一１ １ ． ５ ％．
ｐ（ ＮＯ， ） ） ； Ｏ Ｎ （ ， ｐ ｍｏ ｌ ／ Ｌ
ｍ ｇ ／ Ｌ
２９ １ ０４６
ｐ Ｎ＝１ ｍ ｇ ／ Ｌ ｐ （ ＮＯ ｉ ） ＝１ ｍｇ ／ Ｌ ｃ （ Ｎ Ｏ； ） ＝ｌ ｐ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ
０ ． ３ ０ ４ ０ ． ０ １ ４
： ：
附加说 明： 本标准 由地质矿产部提出 。
本标准由 地质矿产部水文地质工程地质研究所归口 。
本标 准 由地 质矿产部天 津市中心实验室 负责起草 。 本 标准主要起草人史继东 。
ｕｚ
中华 人民共和 国地 质 矿产 行 业 标 准
Ｄ ｚ ／ Ｔ ０ ０ ６ ４ ． １ 一０ ０ ６ ４ ． ８ ０ －９ ３
地下水 质检验方法
１ ９ ９ ３ 一 ０ ２ 一 ２ ７ 发布
１ ９ ９ ３ 门０ 一 ０ １ 实施
中华人民共和国地质矿产部
发 布
中华人民共和国地质矿产亚硝酸根
５ ． ２ 空 白试验
取５ ０ ． Ｏ ｍ Ｌ 蒸馏水代替试样， 按５ ． １ 步骤进 行。
５ ． ３ 标准 曲线的绘制
准 确移 取亚硝酸根标准（ ４ ． ５ ） ０ ， ０ ． ２ ， ０ ． ５ ， １ ． ０ ， ２ ． ０ ， ３ ． ０ ， ５ ． Ｏ ｍ ｇ 于一组 Ｓ Ｏ ｍ Ｌ比 色管中， 用无 亚硝酸 根蒸 馏水稀释至 ５ ０ ｍ Ｌ ， 以 下按 ５ ． １ 步骤进行测定。 以 亚硝酸根浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制标 中华人民共和国 地质 矿产部 １ ９ ９ ３ 一 ０ ２ 一 ２ ７ 批准 １ ９ ９ ３ － １ ０ 一 ０ １ 实 施
Ｄｚ／ Ｔ ００ ６４． ６０ 一 ９ ３
主题内容与适用范围 本 标准规定 了分光光度法测定亚硝酸根 的方法 。
本 标准适用于 地下水中 亚硝酸 根的测定； 测定范围 为。 ． ０ ０ ４ ＾ ０ ． １ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ，
２ 方法提要
在酸性溶液中， 亚硝酸根能与对氨基苯磺酞胺起重氮化作用， 再与ａ － 蔡胺起偶氮反应， 生成紫红色 偶氮 染料， 于波长 ５ ４ ０ ｎ ｍ处测量吸光 度。
Ｄｚ ／ Ｔ ０ ０６４ ．６０ 一 ９３ 准曲线。
６ 分析结果的计算 按下式计算亚硝酸的质量浓度 ：
Ｎ Ｏ ｉ （ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 一 等
式中： 。 — 从标准 曲线查得试样 中的亚硝酸根量 ， ｐ ｇ ｏ Ｖ — 所取试样体积 ， ｍＬ ，
不同 形式表示的结果可依 下表进行换算：
５ 分析步骤
５ ． ， 样品 分析
吸 取水 样 ５ ０ ． Ｏ ｍＬ于 ５ ０ ｍ １ 比色管 中， 加 对氨 基苯 磺酸一 ａ － 蔡 胺 混合溶 液 （ ４ ． ３ ） ２ ｍ Ｌ． 混 匀放 置
１ ０ ｍ ｉ ｎ 。在分光光 度计上于 波长 ５ ２ ０ ｎ ｍ处， 用ｌ ｃ ｍ比 色杯， 以蒸 馏水作参比， 测 量吸 光度。
４ ． ３ 对氨基苯磺酸一 ａ － 蔡胺混合溶 液： 测定前， 将上述两种溶液（ （ ４ ． １ ） 与（ （ ４ － ２ ） 等体积混合摇匀， 此溶液
应 为无 色 。
４ ． ４ 亚硝酸根标准贮备溶液： 称取在干燥器内 放置 ２ ４ ｈ 的亚硝酸钠 。２ ９ ９ ９ ｇ ， 溶 于无亚 硝酸根的蒸 馏 水中， 加２ ｍ Ｌ氯仿作为 保护剂， 并定容至 １ Ｏ Ｏ Ｏ ｍ Ｌ ， 此溶液 １ ｍ Ｌ含。 ． ２ ｍ ｇ 亚硝酸根。 ４ ． ５ 亚硝酸根标准溶液： 吸 取亚硝酸根标准贮备溶液（ （ ４ ． ４ ） ， 用不含亚硝酸根的蒸 馏水逐级稀释至 １ ｍ Ｌ含。 ． ２ Ｋ ｇ 亚 硝酸 根。