硅酸铝整理

纳米硅酸铝粉体制备及影响因素分析
李辽沙
方式 I ：硅酸铝的合成是在强碱性溶液中进行的，在高 p H 值条件下，碱浓度越大，低聚态硅酸根离子越多[12]，易于生成细小的颗粒；而方式II 由于反应的初始阶段处在酸性环境中，体系中硅酸根离子的聚集度较高，通过聚合反应，并随聚合度的增加，容易团聚成大分子的颗粒. 另外，由于高聚态的硅酸根离子的存在，一些杂质离子(如镁、铁)容易被包覆在这些网状结构中，洗涤时很难被洗掉，也造成产品的纯度和白度下降.
在超细粉的制备过程中，陈化 p H 值是影响最大的因素之一. 实验发现，在低陈p H 值(p H≤4.5)条件下制备的凝胶颗粒细小，呈半透明色，容易过滤；若在p H>4.5 的条件下陈化，反应速度很快，体系明显变稠，呈乳白色，难以过滤. 这是由于较高的陈化 p H 值使体系中反应热不能及时传递出去而使反应加快[13]，并且快速生成的溶胶颗粒易形成团聚颗粒，使粒径变大，且大小不均匀所致. 因此，虽然硅酸铝的合成适宜在碱性条件下进行，但陈化 p H 值不宜过高. 在本体系中，将其控制在 4.5 左右，不仅可以得到均匀、分散性好的溶胶。

非均匀成核法制备硅酸铝-硅灰石复合粉体材料
王彩丽
硅灰石和硅酸铝-硅灰石复合粉体在搅拌速度为 300~400 r/min，反应温度为 80 ℃，反应时间为30 min，溶液中硫酸铝的浓度为 0.1 mol/L，滴加速率为 1~2 m L/min
搅拌速度：体系的搅拌速度明显地影响反应体系中浓度均匀程度，因此也将显著影响反应过程及表面包覆结果。

实施搅拌是为了提高体系的混合均匀度，促进传质和传热过程的进行。

但是，搅拌所产生的剪切力会诱导粒子之间的碰撞，产生团聚。

Look 等[11]研究结果表明，剪切力并不影响粒子的成核和生长速度，但由其产生的黏滞拉应力会迫使粒子聚集在一起。

研究结果还指出，有一个临界剪切速率存在，当搅拌速率小于这个值时，粒子将均匀地沉淀出来；当体系的搅拌速率大于临界速率时，沉淀的粒子将由细小粒子聚集在一起的团聚体构成。

当搅拌速度增大，大于临界值时，则由剪切力诱发的团聚趋势足以克服阻止粒子团聚的静电排斥力，表现为粒子之间聚集在一起，形成团聚体;但是过低的搅拌速度会导致溶液浓度分布不均，团聚现象严重.
反应温度：根据晶体生长理论，颗粒的粒度与晶体的成核速率及生长速率有关。

若成核速率大，而生长速率小，即成核占优势，则得到的粒子粒径较小，反之粒子的粒径较大。

Volmer 成核速率公式及成核位能与过饱和度的关系式为：
I=NBexp[-（ΔGk+ΔGa）/KT]，（1）
ΔGk=RTln（1-cΔc），（2）
式中： I 为成核速率； N 为单位体积液相中的分子数；B 为晶核捕捉原子几率； K 为玻尔兹曼常数； T 为绝对温度；ΔGk为成核位能；ΔGa为扩散活化能； R 为摩尔
气体常数；Δc 为过饱和度； c 为浓度。

由于ΔGk出现于成核速率公式的数项，因而 I 对ΔGk非常敏感。

随着 T 的升高，溶液中粒子的布朗运动加剧，使粒子间碰撞机会增加，增大了反应速率，使得溶液中短时间内生成大量包覆剂微粒，其过饱和率Δc 增大很快，导致ΔGk迅速减小。

由式（1）可知，ΔGk减小，I 增大，并且 T 升高也使 I 增大。

虽然Δc 增大也使晶体生长速率增大，但Δc 对生长速率的影响要比对成核速率的影响小，即成核速率占优势，因而在体系中形成很多粒径细小的硅酸铝微粒，有利于硅酸铝在硅灰石表面形成均匀的包覆层.
反应时间：原因可能是由于在吸附量达到平衡后，强烈的机械力（剪切力或冲击力）的作用导致部分已包覆上的硅酸铝部分解吸附造成的。

反应物浓度：当溶液中硫酸铝的浓度为 0.05 mol/L时，生成硅酸铝粒子粒径较大，且由于进行非均匀形核反应的驱动力低，因此反应结束时仍有许多离子未形成硅酸铝；当包覆体系的硫酸镁的浓度为0.1 mol/L 时，生成的粒子粒径较小，不会出现一次粒子紧密团聚形成二次粒子的现象；随着硫酸铝溶液浓度增大，硅酸铝粒径逐渐减小，当硫酸铝的浓度增大到 0.15 mol/L 时，生成的硅酸铝开始出现团聚体，包覆体系也由稳定体系转变为不稳定体系；当硫酸铝的浓度增大到 0.2 mol/L 时，生成的硅酸铝粒子粒径非常小，但是团聚现象也非常严重。

超细高纯硅酸铝生产新工艺研究
徐旺生，何秉忠
硅酸铝制备凝聚核心
首先向反应器中加入原料水玻璃和硫酸铝的理论量的各1/3～ 1/4体积溶液，并加入适量的NaCl，在搅拌下发生化学反应并生成细小的硅酸铝。

加入的NaCl可减少在硅酸盐溶液中存在于胶体SiO2表面上的有效电荷，以避免凝胶的生成;同时加入少量的CaCl2或其它碱土金属氯化物，使之与硅酸钠溶液作用生成一种反应媒介质———细分散的硅酸钙，在体系中作为沉淀核心———凝聚中心，用以改善产品的细分散性能。

不过，无论是NaCl还是CaCl2等添加剂的加入量要适当，加入量过多易引起副作用，过少则起不到预期的作用。

试验表明:当NaCl为硅酸盐理论量的5%～ 7%时，能获得十分好的隔离效果;当CaCl2的加入量为硅酸盐理论量的3%～ 5%时，产品的物理性能良好。

硅酸铝的合成
在不断搅拌条件下，将两种经过严格净化处理的原料液按合适比例慢慢地加入到反应器中进行合成反应。

料液必须配制成稀溶液，并分别以线流方式连续加入，以使反应后形成细小的一次粒子。

合成时应特别引起注意的是，由于反应速度极快，易产生不易沉淀的凝胶体，加入适量的NaCl后，由于明显的隔离作用而降低了胶体SiO2表面上的有效电荷，所以能有效地防止凝胶的形成。

反应时应控制好料液的温度及pH值，温度过低时，反应料液粘度增大，产物不易分散而加剧凝胶的形成，反应温度一般控制在55～ 65℃较
好;溶液的pH值过低时，易生成凝胶而使产品质量欠佳;pH值过高，则使产物碱性增大，也严重影响质量，pH值控制在9.5～ 10.5范围较理想。

合成过程完成后，应保温
陈化1.5～ 2h，以使产物定型化，否则会在后续处理过程中由于条件不同而发生异化现象。

陈化是在慢速搅拌下进行的，陈化温度应控制在60℃左右。

超细硅酸铝的特性
超细硅酸铝具有极细的微粒，较好的悬浮性、分散性、稳定性、耐紫外线性、抗粉化性和纯白的外观，广泛用于橡胶、造纸、抽班、油漆等行业。

尤其在室内外无光、半光溶剂漆中(如醉酸漆、氮基烘漆)做为铁白增效剂取代15~25%钛白粉，不仅大幅度降低制漆成本，而且明显改进漆用性能(如白度、硬度、环保型、干膜遮盖力、贮存稳定性、耐老化性、耐候性)和涂料施工性能。

应用范围
颗粒径小、白度硬度高、价格低廉、无毒环保、作为功能性助剂，能严格清除有污染的离子，是水性涂料和胶粘剂较理想的填充剂，广泛应用于涂料、胶粘剂、油墨、塑料、皮革、印染、造纸等领域。

超细硅酸铝的合成及其在涂料中的应用
张福建新乡市第五化工厂
超细硅酸铝具有极细的微粒和极白的外观，其白度超过任何一种钦白粉，本身并无遮盖能力，是一种填充料。

这种超细填充料与钦白粉等白色颜料混合使用时，能沉积在白色颜料的微粒表面，使颜料在连接料中均匀分散，明显地改进了涂膜的遮盖力。

在颜料体积浓度较大的无光漆中，也能消除钦白粉因挤压效应而产生的光学絮凝现象，明显地改进干膜的遮盖力。

有光磁漆中，由于无粗粒填充料的挤压，钦白粉微粒的间距较大，超微填料不起增效作用。

硅酸铝包覆硅灰石复合粉体的制备与表征
刘桂花
最佳的试验室制备条件为 : 包覆量为 5%；硅灰石悬浮液固液比为 1：15；硫酸铝浓度为 0.15mol/L；硅酸钠浓度为0.45mol/L；滴加速度均为 1ml/min；温度为70~80℃；反应时间 60min。

硅酸铝制备过程的研究
高波
硅酸铝可分为无定形 SiO2- Al2O3和晶型 SiO4- AlO4，是常见的固体酸催化剂，也是常用的载体[1]。

合成硅酸铝是一种无定型固体。

不同制备方法：
共沉淀法是用水玻璃与酸化硫酸铝为原料，进行中和反应。

主要反应式为:
SiO32-+2H+==== SiO3 ( 1)
Al3++3OH- ====Al(OH)3（2)
H2SiO3+Al(OH)3====无定形硅酸铝 ( 3)
反应完毕后，继续保持 45℃温度下搅拌 2h，后用去离子水洗涤，直到测得洗液的电导率符合要求时，放入烘箱中烘 6～8小时，然后放入箱式电阻炉中以设计的温度(400～600℃)进行焙烧 2h，称量装瓶。

分步沉淀法是在一定浓度的水玻璃溶液中加入稀硫酸，生成 SiO2水凝胶，经老化后在 p H 值为 9.0 下加入硫酸铝溶液，再加氨水作沉淀剂，生成硅酸的凝胶后继续搅拌陈化2h，经去离子水洗涤至电导率符合要求时，将样品放入烘箱中干燥，在焙烧温度 400～600℃下焙烧 2h，活化后制成硅酸铝载体，称量装瓶。

凹凸棒石/硅酸铝纳米复合材料的制备及表征
姚超
在一定温度下向烧瓶中并流滴加 0.45 mol/L 的硅酸钠和 0.15 mol/L 硫酸铝溶液进行反应，控制反应体系 pH 值为 9.5~10.5，滴加完毕后，调节 pH 值为 4.0~5.0，白度从31.3%增加到85%
单因素：m硅酸铝：m凹凸棒石=1.5，反应温度70℃，反应时间75min
L 9 (3 4 )正交：各因素对白度的影响顺序为：硅酸铝用量为 m硅酸铝∶m凹凸棒石
=1.5>反应时间 60 min>反应温度为 70℃
超细硅酸铝合成研究
吴瑞巧
在硫酸铝浓度为Al2O310～15g/L，水玻璃浓度为SiO2100～110g/L ，反应温度为50 ～ 60℃，时间为 70min 条件下，合成超细硅酸铝是可行的。