中药羌活有效成分的筛选试验
HPLC法测定羌活中紫花前胡苷的含量
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HU A N GY u—s h e n g ,YU A N X i a n一ห้องสมุดไป่ตู้ i n ,Z HO N G Y u ,WA N G R u—j u n 。
A b s t r a c t :o b j e c i t v e :T o e s t a b l i s h a me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f t h e c o n t e n t s o f n o d a k e n i n i n N o t o p t e r y g i i R h i z o m a e t R a d i x b y H P L C .Me t h o d s :T h e c h r o m a t o g r a p h i c c o n d i t i o n :A g i l e n t HC— C 1 8 c o l u m n( 5 1 x m,4 . 6 X2 5 0 mm) ,C H3 O H —H 2 O( 3 2—6 8 )
t i o n o f t h e c o n t e n t s o f n o d a k e n i n o f Ch i n e s e me d i c i n e q i a n g h U O . Ke y wo r d s:No t o p t e r y g i i R h i z o ma e t R a d i x :n o d a k e n i n; HP L C
羌活的化学成分及药理作用研究进展
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羌活的化学成分及药理作用研究进展作者:孙士浩来源:《现代养生·下半月版》 2016年第5期孙士浩青海师范大学生命与地理科学学院青海省西宁市 810008【摘要】文章通过介绍羌活的化学成分,对羌活的药理作用展开探讨,旨在为如何促进羌活有效应用研究适用提供一些思路。
【关键词】羌活;化学成分;药理作用羌活系伞形科植物羌活或者宽叶羌活的干燥根茎、根。
羌活包含了香豆素类、聚烯炔类、挥发油等化学成分,对应药理作用体现于多个不同方面。
文章将对羌活化学成分及药理作用研究进展展开展开综述。
1 羌活的化学成分中药羌活化学成分主要包括香豆素类、聚烯炔类、酚酸类,还包括黄酮、甾体等,不过报道不多,此外,羌活中还含有有机酸、糖类等成分。
1.1 香豆素类肖永庆等一方面自羌活中提取得到去甲呋喃羽叶云香素(demethylfuropinnarin)、佛手内酯(bergapten)、佛手酚( bergaptol)、异欧芹素乙( isoimperatorin)、羌活酚(notoptol)及羌活醇(notopterol)等常见化合物,一方面首次从羌活中分离出环氧脱水羌活酚(anhydrono toptoloxide)、乙基羌活醇(ethyl-notopterol)等化合物。
张文学自羌活中提炼出哥伦比亚苷(columbiananin)、哥伦比亚苷元(columbianetin)等化合物。
张鹏等自羌活中分离出6,7- 呋喃型香豆素[1]。
1.2 聚烯炔类羌活中的聚烯炔类化学成分发现的相对较晚,大多于二十世纪之后被发现。
包括71 在内,65~72 通常每一结构中都存在2 个炔键,属于聚炔类化合物,73、74 为聚烯类衍生物。
1.3 其他类张鹏等研究发现,羌活中含有半萜类化合物异白菖蒲脑、γ- 甲氧基异丁香酚、对羟基-反式- 桂皮酸等化学成分。
李丽梅等自羌活中分离出包括紫菜前胡苷、羌活醇等常见成分基础上,还分离出单萜、炔类化合物镰叶芹二醇等化学分成,其中单萜为第一次自羌活中获取分离。
羌活药材活性成分的提取工艺研究
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羌活药材活性成分的提取工艺研究石海利;蒋舜媛;徐凯节;张艳侠;周毅;宋美凤;彭树林【摘要】To optimize the extracting procedure for Notopterygium incisum,orthogonal design was carried out. Taking the amount of solvent, times of extraction and extraction duration as the test factors and the amount of extract, nodakenin, iso-imperatorin and notopterol as the test indexs,the L9(3+) orthogonal design was used to optimize the extraction technolo-gy of N. incisum. The results showed that the best extraction technology was as follows :refluxing extraction with 6 times of 95% alcohol for 3 times (1 h each time).%选择提取次数、溶剂倍数、提取时间为考察因素,以提取浸膏量及三种主要活性物质(紫花前胡苷、异欧前胡素、羌活醇)含量为考察指标,探讨羌活药材活性成分的乙醇加热回流提取工艺.在首先考察单因素对提取效果影响的基础上采用正交试验法,优选出羌活药材活性成分的最佳提取工艺参数:加6倍量95%乙醇,加热回流提取3次,每次提取时间为1h.【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2012(024)005【总页数】5页(P687-690,701)【关键词】羌活;提取工艺;正交试验;活性成分【作者】石海利;蒋舜媛;徐凯节;张艳侠;周毅;宋美凤;彭树林【作者单位】中国科学院成都生物研究所;四川省中医药科学院中药材品质与创新中药四川省重点实验室,成都610041;中国科学院成都生物研究所;中国科学院成都生物研究所;四川省中医药科学院中药材品质与创新中药四川省重点实验室,成都610041;四川省中医药科学院中药材品质与创新中药四川省重点实验室,成都610041;中国科学院成都生物研究所【正文语种】中文【中图分类】R284.2;Q946.91羌活(Notopterygium incisumTing ex H.T.Chang)为我国特有的伞形科草本植物,其根茎及根为羌活药材的主要来源,具有解表散寒、祛风除湿、止痛的功效,主要用于治疗风寒感冒、头痛项强、风湿痹痛、肩背酸痛等症[1]。
羌活检验标准操作规程
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原药材检验标准操作规程目的:建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序,确保检验结果准确可靠。
适用范围:中药原药材。
责任人:质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源:《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容:1、性状取本品适量,放入白瓷盘中,用眼观察,可见以下性状特征:羌活为圆柱状略弯曲的根茎,长4~13cm,直径0.6~2.5cm。
顶端具茎痕。
表面棕褐色至黑褐色,外皮脱落处呈黄色。
节间缩短,呈紧密隆起的环状,形似蚕,习称“蚕羌”;节间延长,形如竹节状,习称“竹节羌”。
节上有多数点状或瘤状突起的根痕及棕色破碎鳞片。
体轻,质脆,易折断。
断面不平整,有多数裂隙,皮部黄棕色至暗棕色,油润,有棕色油点,木部黄白色,射线明显,髓部黄色至黄棕色。
气香,味微苦而辛。
宽叶羌活为根茎和根。
根茎类圆柱形,顶端具茎和叶鞘残基,根类圆锥形,有纵皱纹和皮孔;表面棕褐色,近根茎处有较密的环纹,长8~15cm,直径1~3cm,习称“条羌”。
有的根茎粗大,不规则结节状,顶部具数个茎基,根较细,习称“大头羌”。
质松脆,易折断。
断面略平坦,皮部浅棕色,木部黄白色。
气味淡。
2、鉴别主要使用仪器:电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
取本品粉末1g,加甲醇5ml,超声处理20分钟,静置,取上清液作为供试品溶液。
另取紫花前胡苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各2~4μl,分别点于同一用3%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(8:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点。
3、检查主要使用仪器:电子分析天平、马弗炉、坩埚等。
3.1 水分取供试品适量,适当粉碎,精密称定,置500ml的短颈圆底烧瓶中,加甲苯约200ml,并加入玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满水分测定管的狭细部分。
羌活化学成分的研究进展
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124--农业经济•专题综述 DOI:10.16498/ki.hnnykx.2017.004.034羌活是我国传统的重要中药材资源,具有极高的药用价值和科研价值。
其主要包含羌活属的羌活(N.incisum )和宽叶羌活(N.forbesii )2种植物,羌活具有解表、祛风、除湿止痛等功效,主要用于治疗风寒感冒、发热头痛、风湿痹痛、心脑血管疾病等[1-2]。
近些年来,野生羌活被大量采挖,羌活资源储备量越来越少[2],在此背景之下,合理运用羌活资源,提高其利用率就成为一个重要的课题。
诸多学者对此开展了大量研究,其中化学成分为研究重点,对化学成分的认知水平决定着利用效率,樊菊芳、刘卫根等侧重研究挥发性成分,孙友富等则主要研究氨基酸等成分。
以上研究都是从不同方向展开的,笔者从整体上进行梳理和整合,以期对羌活这一宝贵资源做出更全面透彻的认识,对合理利用这一资源有所裨益。
1 羌活化学成分的研究及药材质量控制羌活的化学成分种类多、成分复杂。
研究重点为挥发油和香豆素,此外还有氨基酸、有机酸、有机酸酯、糖类、微量元素等[3]。
20世纪80年代,开始对羌活的化学成分进行研究,特别对挥发油、香豆素的成分及含量进行了深入研究,初步确定将挥发油、浸出物、羌活醇、异欧前胡素作为羌活质量评估的指标成分,建立了以指纹图谱为主的羌活质量评估方法。
1.1 羌活化学成分1.1.1 羌活挥发油 羌活挥发油的化学成分主要为单萜和倍半萜类化合物[3]。
羌活挥发油研究的历史由来已久,研究初期受科研条件的限制,挥发油的研究较为基础,分离鉴定的成分较少,且各组分含量不明确。
随着科技进步,研究方法的创新,不仅从羌活挥发油中分离鉴定出更多新组分,而且对各组分的含量进行定量分析[4-9],挥发油的研究更加全面深入(表1)。
近年来,除对羌活商品药材挥发油研究外,科研人员对羌活在不同物种、不同生长时期、植株不同部位的挥发油含量和成分变化等方面开展了测试研究。
高效液相色谱法测定羌活中羌活醇和异欧前胡素的含量_朱磊
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2012年12月(下)工业技术科技创新与应用高效液相色谱法测定羌活中羌活醇和异欧前胡素的含量朱磊赵瑞(哈药集团中药二厂,黑龙江哈尔滨150078)羌活为伞形科植物羌活Notoptery -gium incisum Ting ex H.T.Chang 或宽叶羌活Notopterygium franchetii H.de Boiss 的干燥根茎和根。
解表散寒,祛风除湿,止痛。
用于风寒感冒,头痛项强,风湿痹痛,肩背酸痛[1]1仪器与试药岛津LC-20A 高效液相色谱仪(岛津公司);AE240电子天平(瑞士梅特勒公司);所用试剂均为色谱纯。
2方法与结果2.1色谱系统适用性取羌活醇对照品12mg 、异欧前胡素对照品12mg ,精密称定,分别置100ml容量瓶中,加甲醇溶解稀释至刻度,摇匀,精密量取羌活醇对照品溶液25ml ,异欧前胡素对照品溶液12.5ml 置同一50ml 容量瓶中,加甲醇溶解稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml 含羌活醇60μg 、异欧前胡素30μg 的混合溶液)。
[1]精密吸取上述溶液10μl ,注入液相色谱仪,记录色谱图,连续进样五次,考察各项性能参数。
理论塔板数均大于5000,分离度均大于1.50,对称因子均在0.95~1.05之间,相对标准偏差为1.68%(n=5),试验结果表明系统适用性良好。
2.2线性关系考察取羌活醇对照品12mg 、异欧前胡素对照品12mg ,精密称定,分别置100ml 容量瓶中,加甲醇溶解稀释至刻度,摇匀,精密量取羌活醇对照品溶液25ml ,异欧前胡素对照品溶液12.5ml 置同一50ml 容量瓶中,加甲醇溶解稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml 含羌活醇60μg 、异欧前胡素30μg 的混合溶液)。
[1]分别精密吸取上述溶液4μl 、8μl 、12μl 、16μl 、20μl ,注入液相色谱仪,记录色谱图,以峰面积积分值(Y )为纵坐标,对照品量(X )为横坐标建立标准曲线,R=0.9999(n=5),表明羌活醇在0.2400~1.2000μg 范围内呈良好的线性关系,异欧前胡素在0.1200~0.6000μg 范围内呈良好的线性关系。
2021年药学论文:羌活品质及区划定量法研究
![2021年药学论文:羌活品质及区划定量法研究](https://img.taocdn.com/s3/m/d3a3018b7e21af45b207a8c2.png)
药学论文羌活品质及区划的定量法研究第一章文献综述1 中药材品质评价研究进展中药材是中药产业的源头和基础,既是中药饮片和中成药的原料,又是市场流通的商品,依赖一定的质量评价体系对其质量好坏进行衡量,从而为生产管理提供控制标准,也为市场流通提供定价依据。
因此中药材的质量评价是中药标准化、科学化、国际化的重要组成部分,是规范药材市场,约束流通秩序,合理引导中药材生产的重要依据。
目前中药材品质的评价的模式主要有两种一种是基于传统性状下的中药材传统品质评价模式,也就是所谓的“辩状论质”及“看货评级,分档议价”;另一种是依据规格等级与化学成分之间的相关性寻找药材指标性成分,然后参照化学药质量控制方法建立中药材质量等级评价模式,“化学评价”实现了对目标成分定性及定量化研究,是目前中药质量评控制研究的主要模式。
1 辩状论质所谓的“辨状论质”是目前大宗药材流通中用来进行真伪优劣鉴别、中药材质量检测评判的最常用和有效的手段,是中药材品质评价传统经验方法的精髓所在[1]。
传统的中药材质量评价的方法和手段主要是依靠广大医药学家长期经验积累和总结的感官评价,该方法经过历代从事中药品质研究者的锤炼,已形成了一套较为成熟且富有一定科学性的中药材品质辨别体系。
直到现在,“看货评级,分档议价”仍然是目前市场上用于划分药材商品规格等级的主流趋势[2],广泛适用于药材商铺、中药店、药商以及药农等之间。
随着现代中医药理论及分析技术的发展,越来越多的学者认识到单凭利用肉眼进行品质评价,主观性较强,且没有统一的标准,不同评判者以此来判别药材品质时会得出不同的结果[3-6],因此在对中药材商品规格及品质进行评价之前,首要解决的是如何筛选出与中药材内在品质相关联的感官评级指标,并将其规范化。
王伽伯等[7]在此基础上首次将 Delphi法[8]应用到中药商品规格等级研究领域中,大大提高了传统中药材品质评价方法的客观性及重现性。
王伽伯等[9]基于 Delphi 法将重现性较好的 3 种性状(外观形状、大小和颜色)作为评级药材品质的显性性状。
羌活质量标准及检验操作规程
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XXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:羌活1.2 汉语拼音:Qianghuo2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2015年版一部)。
6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药与试剂:甲烷、紫花前胡苷对照品、甲醇、醋酸钠、三氯甲烷、水、盐酸、乙腈、羌活醇对照品、异欧前胡须对照品、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具:电子天平、超声波清洗器、烘箱、马福炉、硅胶G薄层板、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:7.4.1取本品粉末1g,加甲烷5ml,超声处理20分钟,静止,取上清液作为供试品溶液。
另取紫花前胡苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述两种溶液各2~4µl,分别点于同一用3%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(8:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点。
7.5检查:7.5.1总灰分:不得过8.0%(附录17)。
7.5.2酸不溶性灰分:不得过3.0%(附录17)。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。
7.6 浸出物:照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录19)测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
7.7 含量测定:7.7.1挥发油照挥发油测定法(附录33)测定。
本品含挥发油不得少于1.4%(ml/g)。
7.7.2羌活醇和异欧前胡须照高效液相色谱法(附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(44:56)为流动相;检测波长为310nm。
理论板数按羌活醇峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取羌活醇对照品、异欧前胡须对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含羌活醇60µg、异欧前胡须30µg的混合溶液,即得。
羌活化学成分进一步研究
![羌活化学成分进一步研究](https://img.taocdn.com/s3/m/5148cd243868011ca300a6c30c2259010202f3c1.png)
第33卷第24期中国中药杂志V01.33,Issue 24 2008年12月Ch in a Journal of Chine se Materia Medica D ec e m b e r,2008羌活化学成分进一步研究张鹏,杨秀伟+(北京大学天然药物及仿生药物国家重点实验室药学院天然药物学系,北京100083)【摘要]目的:进一步研究裂叶羌活Nowpterygiwn incisu m干燥根茎和根的化学成分。
方法:采用硅胶柱色谱方法进行分离、纯化,NMR和MS等方法进行结构鉴定。
结果:从裂叶羌活干燥根茎和根的甲醇提取物中分离得到24个化合物,分别鉴定为异白菖蒲脑(1)、孕甾烯醇酮(2)墙-谷甾醇(3)、香柑内酯(4)、佛手酚(5)、蛇床素(6)、异欧前胡素(7)、佛手柑素(8)、去甲呋喃羽叶芸香素(9)、紫花前胡苷元(10)、7'-0.甲基异羌活醇(n)、羌活醇(12)、异羌活醇(13)、栓翅芹烯醇(14)、苯乙基阿魏酸酯(15)、茴香酸对羟基苯乙酯(16)、反式一阿魏酸(17)、紫花前胡苷(is)、蔗糖(19)、y一甲氧基异丁香酚(20)、3,4,5-三甲氧基-反式一桂皮酸(21)、对甲氧基-反式一桂皮酸(22)、4-乙酰氧基.3-甲氧基一反式一桂皮酸(23)和对羟基.反式-桂皮酸(24)。
结论:化合物1,14,20—24为首次从裂叶羌活根和根茎中分离得到;化合物1为倍半萜类化合物,化合物14为6,7-呋喃型香豆素,化合物加一24为苯丙素类化合物。
[关键词】裂叶羌活;根和根茎;倍半萜;香豆素;苯丙素[中图分类号]R284.I 【文献标识码】A[文章编号]1001-5302(2008)24-2918-04伞形科植物裂叶羌活Notopterygium i n c i s u m Ting 一的紫花前胡苷具有改善学习记忆障碍的功能,其与懿H.T.Chang的根和根茎系传统中药羌活的基源升高胆碱能神经系统作用有关,提示紫花前胡苷有望生药之一,历版《中国药典》皆有收载。
近30年来中药羌活化学成分研究进展
![近30年来中药羌活化学成分研究进展](https://img.taocdn.com/s3/m/b58de70559eef8c75ebfb30d.png)
近30年来中药羌活化学成分研究进展作者:李石平沙龙赵祎武许治良黄文哲王振中萧伟来源:《中国中药杂志》2015年第08期[摘要] 该文综述了近30年来中药羌活的化学成分研究进展,中药羌活的化学成分主要为香豆素类、聚烯炔类、倍半萜类、酚酸类,另外还有甾体、黄酮等,但报道较少。
该文对从中药羌活中报道的每个化合物,都利用SciFinder进行了确认和校正,列出了每个化合物的中文名、英文名和CAS号,以便于为今后中药羌活的研究和开发利用提供参考。
羌活中是否有哥伦比亚苷有待于进一步确证。
[关键词] 羌活;化学成分;香豆素;哥伦比亚苷[收稿日期] 2014-12-31[基金项目] 国家“重大新药创制”科技重大专项(2013ZX09402203)[通信作者] *萧伟,博士,研究员级高级工程师,研究方向为中药新药的研究与开发,Tel:(0518)81152367,E-mail: kanionlunwen@[作者简介] 李石平,助理研究员,主要从事天然产物活性成分研究,Tel:(0518)81152323, E-mail: pingstone123@Advance in research on chemical constituents from Notopterygii Rhizoma et RadixLI Shi-ping1,2, SHA Long1,2, ZHAO Yi-wu1,2, XU Zhi-liang1,2, HUANG Wen-zhe1,2, WANG Zhen-zhong1,2, XIAO Wei1,2*(1. Jiangsu Kanion Parmaceutical Co.,Ltd., Lianyungang 222001, China;2. State Key Laboratory of New-tech for Chinese Medicine Pharmaceutical Process,Lianyungang 222001, China)[Abstract] This paper summarized the recent 30 years research progress of the chemical constituents from Notopterygii Rhizoma et Radix. The chemical constituents from Notopterygii Rhizoma et Radix mainly consist of coumarins, polyene-polyacetylenes, sesquiterpenes,phenolic acids, while steroids and flavonoids were less reported. All constituents were confirmed and corrected through SciFinder. We also checked the Chinese name and English name and listed the CAS number of each compound. It can provide some guidelines for the research, development and utilization of Notopterygii Rhizoma et Radix in the future. Whether there is columbianin in the Notopterygii Rhizoma et Radix need to be further researched.[Key words] Notopterygii Rhizoma et Radix ; chemical constituents; coumarins; columbianindoi:10.4268/cjcmm20151508中药羌活为伞形科植物羌活Notopterygium incisum Ting ex H.T.Chang 或宽叶羌活Notoprerygium forbesii Boiss.的干燥根茎及根[1]。
羌活化学成分的研究
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羌活化学成分的研究羌活(Radix Stephaniae Tetrandrae)是一种中药材,被广泛用于治疗风湿病、肝炎、高血压和心血管疾病等多种疾病。
其主要活性成分是一些具有生物活性的生物碱,如四氢喜树碱、辛巴芍碱和扁柏碱等。
这些生物碱在羌活中占据了很大一部分的化学成分,因而成为了羌活活性成分的主要代表。
羌活的化学成分羌活中按照生物活性可分为两类化学成分,即生物碱和萜类化合物。
生物碱是其中最主要的化学成分,在羌活中占据了很大的比例,其主要成分包括四氢喜树碱、辛巴芍碱和扁柏碱等。
羌活中的萜类化合物则主要包括β-谷甾醇、β-胡萝卜素、坤草溶素、坤草酸、乌头内酯和多巴酚等。
生物碱生物碱是羌活中最主要的化学成分之一,也是其作为中药材的重要活性成分之一。
其中的四氢喜树碱、辛巴芍碱和扁柏碱等生物碱被认为是羌活中最主要的代表性化学成分。
1.四氢喜树碱四氢喜树碱,也称为异进口脲,是一种三环生物碱类化合物,化学式为C19H23N3O,分子量为309.41。
它是羌活中的重要生物碱成分之一,具有活血化瘀、降血压、解痉、抗炎等生物活性。
2.辛巴芍碱辛巴芍碱,化学名称为(–)-阿托品-6-酮,化学式为C17H23NO3,分子量为289.37。
它是羌活中的另一重要生物碱成分,具有镇痛、解痉、抗炎等多种药理活性,也是药物阿托品的主要结构基础。
3.扁柏碱扁柏碱,化学名称为巴嘌呤-8-羧酸,化学式为C10H9N5O4,分子量为267.21。
它是羌活中的重要生物碱成分之一,具有升血压、抗利尿、镇痛等多种生物活性。
萜类化合物除了上述的生物碱外,羌活中还包含一些萜类化合物。
这些化合物在羌活中的比例虽然不高,但也具有一定的生物活性。
1.β-谷甾醇β-谷甾醇,也称为孕甾醇,是一种天然雌激素类似物。
它在羌活中的含量较为丰富,具有降低胆固醇、强心、抗菌等生物活性。
2.β-胡萝卜素β-胡萝卜素,化学式为C40H56,分子量为536.88。
它是羌活中的一种主要萜类化合物,具有抗氧化、抗癌、强身健体等生物活性。
羌活质量标准及检验操作规程
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XXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:羌活1.2 汉语拼音:Qianghuo2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2020年版一部)。
6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药与试剂:甲烷、紫花前胡苷对照品、甲醇。
醋酸钠、三氯甲烷、水、盐酸、乙腈、羌活醇对照品、异欧前胡须对照品。
7.2 仪器与用具:电子天平、超声波清洗器、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马福炉、硅胶G薄层板、高效液相色谱仪。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4鉴别:7.4.1取本品粉末1g,加甲烷5ml,超声处理20分钟,静止,取上清液作为供试品溶液。
另取紫花前胡苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述两种溶液各2~4μl,分别点于同一用3%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(8:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点。
7.5检查:7.5.1总灰分:不得过8.0%(附录17)。
7.5.2酸不溶性灰分:不得过3.0%(附录17)。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。
7.6浸出物:照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录19)测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
7.7含量测定:7.7.1照挥发油测定法(附录33)测定。
本品含挥发油不得少于1.4%(ml/g)。
7.7.2羌活醇和异欧前胡须照高效液相色谱法(附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(44:56)为流动相;检测波长为310nm。
理论板数按羌活醇峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取羌活醇对照品、异欧前胡须对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含羌活醇60μg、异欧前胡须30μg的混合溶液,即得。
羌活疗效作用的实验研究
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羌活疗效作用的实验研究
1.化学成分。
羌活根茎含挥发油2.7%,其成分有a-侧柏烯、罗勒烯、松油烯、柠檬烯、松油烯醇、乙酸龙脑脂、欧芹脑等。
并含香豆精类化合物:异欧前胡内酯、8甲氧基异欧前胡内酯、5L羟基香柑素、香柑内酯等。
此外,尚含多种脂肪酸、19种氨基酸、糖类等。
宽叶羌活含挥发油,主要成分有a蒎烯(3630%)、B一蒎烯(21.04%)、柠檬烯(14.42%)等20种,并含香豆精类化合物:香柑素异欧前胡内酯、甲氧基异欧前胡内酯、-tL羟基香柑素、香柑内酯、紫苏前胡苷等。
此外尚含对羟基苯乙基苘香酸、阿魏酸、谷甾醇葡萄糖苷等。
2.药理作用。
羌活挥发油对发热家兔及大鼠有驯显的解热作用。
羌活挥发油能明显提高小鼠痛闽,减少小鼠醋酸扭体反应次数。
其镇痛有效成分为5L羟基香柑索。
有抗炎及抗过敏作用。
羌活油对痢疾杆菌、伤寒杆菌、绿脓杆菌有明显抑制作用。
羌活水煎剂对变形杆菌、枯草杆菌、蜡样芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌等亦有一定的抑制作用。
羌活挥发油能扩张冠状动脉,增加冠状动脉流量,改善心肌缺血状态。
羌活水提物有抗心律失常作用。
羌活水煎剂在体外对血小板聚集、血小板血栓形成、纤维蛋白血栓形成等均有明显抑制作用。
羌活浸膏粉对体外人富颈癌细胞有一定抑制作用。
羌活还有抗氧化、抗癫痫等作用。
怒江州不同产地野生羌活中羌活醇与异欧前胡素的含量测定
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怒江州不同产地野生羌活中羌活醇与异欧前胡素的含量测定作者:***来源:《中国民族民间医药·上半月》2020年第08期【摘要】羌活为常用中药材,被广泛应用于许多中药配方和中成药制剂中。
怒江州地处滇西北横断山脉纵谷地带,适应羌活的种植栽培,有少量野生羌活资源,但基于羌活品种繁多,辨别起来非常困难,文章按《中国药典》2015年版羌活质量标准项下“含量测定”方法对怒江州不同产地的羌活进行羌活醇和异欧前胡素含量测定,通过对主要成分的含量分析,仅为怒江州开展羌活引种驯化的种植企业提供参考。
【关键词】中药材;羌活;含量测定【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517(2020)15-0033-03羌活又名羌青,为常用中药材,有数千年的药用历史,其味辛、苦、性温,具有解表散寒、祛风除湿、止痛等功效,可用于风寒感冒、头痛项强、风湿痹痛、肩背酸痛等的治疗[1-4]。
随着中医药事业的发展,羌活药材不仅在中药配方中广泛应用,也是许多中成药的主要原料,羌活属于三级中药材保护品种,由于过多的采挖,导致野生资源严重减少。
鉴于羌活药材的应用广泛,而目前市场上羌活药材紧缺,对野生羌活进行合理的保护和引种种植显得非常重要。
怒江州地处滇西北横断山脉纵谷地带,有少量野生羌活资源,但基于羌活品种繁多,辨别起来非常困难,本研究按《中国药典》2015年版一部羌活质量标准的规定,主要通过对怒江州不同产地的羌活进行羌活醇和异欧前胡素含量测定,为怒江州开展羌活引种驯化的种植企业提供参考。
1 材料与试药1.1 仪器 LC-20A高效液相色谱仪(日本岛津仪器公司),GH-252电子天平(广州市爱安得仪器有限公司),CPA225D赛多利斯电子天平(赛多利斯科学仪器北京有限公司,十万分之一)。
1.2 试药羌活醇对照品(批号:111520-2013,中国食品药品检定研究院,含量99.8%);异欧前胡素对照品(批号:110827-201812,中国食品药品检定研究院,含量99.6%);药材采自于2019年10月至11月的新鲜样品,选取根茎和根,除去须根和泥沙,晒干。
HPLC法测定羌活中紫花前胡苷的含量
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HPLC法测定羌活中紫花前胡苷的含量目的:建立HPLC法测定羌活中紫花前胡苷含量的方法。
方法:HPLC条件:色谱柱为Agilent Hc-C18柱(5μm,4.6×250mm),流动相为甲醇-水(32:68),流速为1.0ml·min-1,检测波长为335nm,柱温为35℃。
结果紫花前胡苷范围为4.00μml-1-100μm·ml-1,平均回收率为99.90%,RSD为1.50%。
结论:该法操作简单,重现性好,结果准确,可作为羌活中紫花前胡苷的含量测定方法提供参考依据。
羌活为伞形科植物羌活Notopterygium incisum Tinz exH.T.Chang或宽叶羌活Notopterygium franchetii H.deBoiss,的干燥根茎和根。
本品具有解表散寒,祛风除湿,止痛的功效,常用于治疗风寒感冒,头痛项强,风湿痹痛,肩背酸痛。
其主要成分有香豆素类成分(如紫花前胡苷、羌活醇及异欧前胡素等)、挥发油、阿魏酸等。
有研究表明紫花前胡苷是羌活的有效成分,具有镇痛、抗炎作用。
但是2010年版药典第一部只收载了羌活醇和异欧前胡素总量的含量测定方法,且目前对于HPLC法测定羌活中的紫花前胡苷含量的报道很少。
本文研究建立了HPLC法测定羌活中的紫花前胡苷含量,为羌活的质量控制及复方制剂中羌活的有效成分转移率提供新的参考依据。
结果表明本方法操作简单,准确,重现性好。
1、仪器与试药高效液相色谱仪:SPD-20A紫外检测器,LC-20AT泵(日本岛津公司);Saxtorious BT 25S电子天平(北京赛多利斯科学仪器有限公司);HH-6数显恒温水浴锅(常州澳华仪器有限公司);KQ-100DE型超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
羌活中药饮片(批号20100702,佛山市中药饮片厂有限公司);紫花前胡苷对照品(批号111821-201102,中国食品药品检定研究所);甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。
中药羌活的化学成分研究
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中药羌活的化学成分研究
张文学
【期刊名称】《山西中医学院学报》
【年(卷),期】2008(9)4
【摘要】目的:对中药羌活进行化学成分研究,寻找其活性成分.方法:将干燥的羌活药材先用95%乙醇提取,再分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,对乙酸乙酯萃取物进行硅胶柱层析分离.得到纯化合物后用核磁共振、质谱结合物理化学常数进行结构鉴定.结果:从羌活中分离得到5个化合物,即哥伦比亚苷元、哥伦比亚苷、羌活醇、异欧前胡素和b-谷甾醇.结论:香豆素类是羌活的主要化学成分.
【总页数】2页(P45-46)
【作者】张文学
【作者单位】山西省太化集团化工医院,山西,太原,030021
【正文语种】中文
【中图分类】R285.6
【相关文献】
1.羌活化学成分的研究进展 [J], 张亚军;谢放;张育;常黎明
2.中药新疆羌活根中挥发油的化学成分 [J], 张涵庆;鲜启明;袁昌齐
3.羌活化学成分及药理活性研究进展 [J], 郭培; 郎拥军; 张国桃
4.对中药羌活化学成分及药理作用的研究 [J], 李鸿昌
5.羌活化学成分研究Ⅲ羌活石油醚提取部分化学成分的分离鉴定 [J], 孙友富;肖永庆;刘晓宏
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基于新型荧光标记技术的羌活主要化学成分研究开题报告
![基于新型荧光标记技术的羌活主要化学成分研究开题报告](https://img.taocdn.com/s3/m/e03cda892dc58bd63186bceb19e8b8f67c1ceff3.png)
基于新型荧光标记技术的羌活主要化学成分研究开题报告一、研究背景羌活为多年生草本植物,主要分布在我国西北地区和西南地区。
羌活具有抗炎、抗菌、抗肿瘤、免疫调节等多种药理作用,是一种重要的中药材。
羌活的主要活性成分为羌活内酯类化合物和羌活二萜类化合物。
目前,通常采用高效液相色谱-质谱联用技术来鉴定羌活中的化合物。
但是,这种方法存在着复杂的操作流程、测定周期长等问题,难以满足现代化中药材的生产和营销需求。
因此,基于新型荧光标记技术的羌活主要化学成分研究具有重要意义。
该技术可以快速、准确地鉴定羌活中的化合物,并且有望实现现代化中药材的生产和质量控制。
二、研究内容1.建立新型荧光标记技术在羌活中化合物的鉴定方法。
2.对羌活的主要化学成分进行分离提取,并使用新型荧光标记技术进行鉴定。
3.探究羌活中活性成分的含量变化与生长环境、生长时期的关系,并建立相关模型。
4.研究观察不同生长环境下羌活的化学成分的变化规律,分析其影响因素。
三、研究意义1.为中药材现代化生产提供一种快速、准确、可靠的化学成分鉴定方法,有望助力中药材行业的发展。
2.为羌活的分离提取和化学成分鉴定提供新的思路和方法。
3.为观察羌活中活性成分与生长环境和生长时期的关系提供了新思路,可以为合理利用羌活提供依据。
4.为羌活在环境、生态方面的研究提供了新的思路。
四、研究方法1.采用高效液相色谱技术对羌活中的化合物进行分离鉴定,并建立质谱图谱谱库,对鉴定结构有疑虑的物质进行二次验证。
2.使用新型荧光标记技术对羌活中的化合物进行鉴定,并建立相应的标准曲线、测定条件和方法。
3.使用统计学方法进行数据处理,得出羌活中主要化学成分与生长环境和生长时期的相关性,并建立相关模型。
4.对不同生长环境下羌活的化学成分进行对比分析和实验研究,分析其影响因素。
五、预期成果1.建立新型荧光标记技术在羌活中化合物的鉴定方法。
2.鉴定羌活中的主要化学成分,并分析活性成分在不同生长环境和时期的含量变化。
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致炎后差值
015h
0147 ±0110 0138 ±0111 0143 ±0111 0139 ±0109 0147 ±0109 0156 ±0107 0146 ±0109
1h
2h
0146 ±0112 0136 ±01071) 0140 ±0109 0138 ±0108 0147 ±0107 0143 ±0107 0140 ±01051)
212 扭体法观察羌活乙酸乙酯提取部分和正丁醇提取部分的镇痛作用 选择健康昆明种
小鼠 70 只 ,18~22 g 体重 ,雌雄各半 ,按体重随机分为模型对照组 、羌活乙酸乙酯提取部分
10 ,20 ,40 g·k g - 1组及正丁醇提取部分 1 0 ,2 0 ,4 0 g·kg - 1组共 7 组 ,每组 10 只 ,实验方法同
注 : ①x ±s ②与对照组比 1) P < 0105 2) P < 0101
体重随机分为 4 组 ,每组 10 只 ,小鼠
3) P < 01001 (下同)
灌胃给药 ,模型对照组灌等容量蒸馏
水 ,给药 1 h 后 ,每鼠腹腔注射 016 %冰醋酸 011 ml·10g - 1 ,记录致痛后 20 min 内各鼠扭体
表 1 羌活水提物 、乙酸乙酯提取部分 、正丁醇
1 材料
提取部分及紫花前胡苷对醋酸致小鼠扭体实验的影响 11 1 动 物 昆 明种 小鼠 体重 18 ~
组别
剂量 动物数 / g·kg - 1 / 只
扭体 次数
抑制率 22 g ,雌雄各半 ,由本所动 物室提供 ; / % Wistar 大鼠 ,体重 150 ~2 00 g ,雄性 ,
18
0102
19
0104
18
0108
20
20167 ±19123 20147 ±131601) 15169 ±131222) 4195 ±81443)
33192 34156 49184 84118
2 实验方法及结果 211 羌活水提物镇痛 、抗炎作用的实 验探讨
紫花前胡甙 0101
19
0145 ±0112 0125 ±01062) 0131 ±01052) 0132 ±01072) 0144 ±0106 0134 ±01141) 0133 ±01072)
4h
0130 ±0108 0118 ±0106 2) 0122 ±0103 1) 0120 ±0103 2) 0131 ±0107 0128 ±0105 0126 ±0104
WA N G J in2h ua , YE Zu2gu ang , S U N Ai2xu , L I Chu n2yin g , et al
There is a close relationship bet ween multi drug resi st ance and antiapoptotic action in tumor cell s. Bot h sensi tive and drug2resistant M CF27 human breast carcinnoma cell s were treated by
0102
19
0104
20
0108
16
19176 ±131971) 22116 ±19149 18148 ±141071) 16133 ±81412)
36183 29116 40192 47179
21111 羌活水提物对醋酸致小鼠扭 体实验的 的影响[2 ] 健康 昆明种小 鼠 40 只 ,体重 18~22 g ,雌雄各半 ,按
次数 ,组间比较 t 检验统计并计算抑制率 (表 1) 。 表 1 结果表明 :小鼠口服羌活水提物 1 0g·k g - 1和 20g·kg - 1均有一定的镇痛作用 。
21 112 羌活水提物对酵母致大鼠足趾肿胀实验 [2] 选择 Wi st ar 健康大鼠 40 只 ,雄性 ,体
重 150~200 g ,按体重随机分为 4 组 ,每组 10 只 ,软皮尺测量各鼠左侧踝关节周长 。大鼠灌
21111 ,实验结果见表 1 。 表 1 可以看出 ,小鼠口服羌活乙酸乙酯提取部分 20 ,40 g·kg - 1及正丁醇提取部分 20 g·
kg - 1均能明显抑制醋酸引起的小鼠扭体次数 ( P < 0101 ) ,两部分都有一定的镇痛作用 ,而乙
酸乙酯提取部分的镇痛作用似略强于正丁醇提取部分 。其余各剂量组有一定抑制趋势 ,但
3 国家自然科学基金资助项目 (No. 99770915)
·248 ·
21312 紫花前胡苷对酵母致大鼠足趾肿胀的影响 选择 Wi st ar 健康大鼠 24 只 ,雄性 ,随
机分为 3 组 ,每组 8 只 ,给药组大鼠口服紫花前胡苷 5 ,10 mg·k g - 1 ,其余实验方法同 21112 ,
实验结果见表 2。
表 2 提示 :大鼠口服紫花前胡苷 5 mg·kg - 1后 2 h 及口服 10 mg·k g - 1后 1 h 和 2 h 能明
3 [ 基金项目 ]国家重点科技项目 (96 - 903 - 02 - 02) ·246 ·
胃给药 ,每日 1 次 ,共两次 ,模型对照组灌胃等容量蒸馏水 。第 2 次给药后 1 h ,各鼠左下肢 踝关节皮下注射 10 %酵母溶液 011 ml/ 只致炎 ,测量致炎后 015 ,1 ,2 ,4 ,6 h 各鼠左下肢踝关 节周长 ,以与给药前差值进行 t 测验统计 (表 2) 。
中药羌活有效成分的筛选试验 3
秦彩玲 , 张 毅 , 刘 婷 , 孙有富 , 孙玉茹 , 刘 虹
中药羌活为伞形科植物羌活及宽叶羌活的干燥根和根茎。具有散寒 、祛风 、除湿、止痛 作用 。临床常用于风寒感冒头痛 、风湿痹痛、肩背酸痛[ 1] 。本文在研究中药羌活水提物镇
痛 、抗炎作用的基础上 ,对其有效部位及单体进行了药效实验探讨 。
6h
0126 ±0107 0117 ±0106 2) 0120 ±0104 1) 0118 ±0104 2) 0121 ±0108 0124 ±0105 0120 ±0101
注 : 括号内为动物数
实验结果表明 :大鼠口服羌活水提物 5 ,10 g·k g - 1 ,均能明显抑制酵母致大鼠足趾肿
胀。
无统计学意义。
213 羌活中的单体紫花前胡苷的镇痛、抗炎作用
21311 紫花前胡苷对醋酸致小鼠扭体实验的影响 昆明种小鼠 ,体重 18~22 g ,雌雄各半 ,
按体重随机分为 9 组 ,实验方法同 21111 ,实验结果见表 1。 表 1 提示 :小鼠口服紫花前胡苷 1 0 ,40 ,80 mg·kg - 1都有明显的镇痛作用 。
前有关报道相符 。在此基础上 ,进一步证明了羌活乙酸乙酯提取部分及正丁醇提取部分都
具有一定的镇痛作用 ,而乙酸乙酯提取部分镇痛作用似略强于正丁醇提取部分 。继而深入
进行有效单体的筛选工作 ,我们曾给小鼠侧脑室注射从羌活中分离出的单体化合物 ,用醋酸
·247 ·
致小鼠扭体实验模型观察 ,结果发现紫花前胡苷能够明显减少醋酸致小鼠扭体次数 。而后 进行了紫花前胡苷口服给药 ,通过醋酸致小鼠扭体实验 、酵母致大鼠足趾肿胀实验观察 ,确 定了中药羌活镇痛 、抗炎作用的有效单体化合物主要为紫花前胡苷 。化学研究也证实 ,紫花 前胡苷在乙酸乙酯提取部分的含量高于正丁醇提取部份 ,这与药理实验结果相吻合。
模型对照
10
3310 ±714
阿斯匹林 016
10
1015 ±9112)
羌活水提物 10
10
1913 ±3192)
20
10
2313 ±5131)
购自北京医科大学实验动物中心 。 6812 11 2 药 品 实验用 羌活 Notoptery2
4117
2916 gi u m i ncis u m Tin g 水提物 1 g ,羌活
显抑制酵母致大鼠足趾肿胀 。
3 小结与讨论 有关羌活挥发油 、醇提物及水提物的镇痛 、抗炎作用药理研究已多有报道[ 3~5] ,本实验
亦证明了中药羌活 Notopterygi nm incis um Ti ng 的水提物 能明显抑制酵母致大鼠足趾肿
胀 ;能明显减少醋酸致小鼠扭体次数 ,表明羌活水提物具有一定的镇痛 、抗炎作用 ,其结果与
模型对照
10
3211 ±1118
乙酸乙酯部分 10
10
2618 ±1012
20
10
1414 ±11192)
40
10
1015 ±5192)
乙酸乙酯提取部分 2 g ·ml - 1 、羌活正
1615 5511
丁醇提取部分 2 g ·ml - 1 及紫花前胡
6713 苷 ( no dakenin ) , 均 由 本 所 化学 室 提
表 2 羌 活水提物及紫花前胡苷对酵母致大鼠足趾肿胀的影响
组别
剂量 g·kg - 1
模型对照 (10) 阿斯匹林 (10) 012 羌活水提物 花前胡甙 (8) 01005
(8)
0101
致炎前
cm
2149 ±0117 2152 ±0106 2149 ±0103 2152 ±0105 2135 ±0107 2138 ±0110 2138 ±0107
[ 关键词 ] 多药耐药性 ;细胞凋亡 ;粉防己碱 ;阿霉素 ;人乳腺癌 MCF27 细胞
Rever sal of An ti2Apoptotic Action by Tetr an dr in e in The Huma n Br ea st Car cinoma Doxor ubicin Resistan t MCF27 Cells
原载《: 中国中药杂志》2000 ,25 (10) : 639
粉 防 己 碱 逆 转 耐 阿 霉 素 的 人 乳 腺 癌 MCF27