系列铀同位素基准物质的研制

!第!"卷第"期原子能科学技术

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系列铀同位素基准物质的研制

朱海巧!刘峻岭!罗中艳!郝晓娟!梁!靓!刘权卫

"中国原子能科学研究院放射化学研究所!北京!<("!<=

$摘要!利用高纯"=C M 和"=)

M 研制系列铀同位素基准物质!其相对不确定度优于(&(C ]%采用以基准物

质重铬酸钾为滴定剂的自动电位滴定法对基准物质中的铀含量进行准确定值%所研制的铀同位素基准物质可用以对我国现有的"F 种铀同位素标准物质重新进行定值!从而使这些标准物质中铀同位素测量值的不确定度降低!并使其具有可溯源性%关键词!铀同位素#系列基准物质#自动电位滴定法

中图分类号!W F C "&>!!!文献标志码!*!!!文章编号!<(((E F >=<""(()$("E (<

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作者简介!朱海巧"<>G F ’$

!女!陕西澄城人!助理研究员!分析化学专业!!通常!

铀同位素丰度比的测量方法有)能谱法**能谱法和质谱法%

现已发现的

"=C

M *"=)

M 及其衰变子体均发射特征*射线!

用适当的探测器配合脉冲幅度分析器等电子学仪器可测量这些*射线的能量及强度!从

而推算出"=C M 和"=)

M 的含量%*能谱法简单*

可无损测量!该方法已越来越多地应用于测定复杂体系中的铀和其它锕系元素的同位素丰度%

质谱法是测量同位素丰度的最常用方法!是铀同位素分离工业中的铀同位素丰度比分析标准方法%热表面电离质谱"8N H 5$

测量铀同

位素丰度比具有很高的准确度和精密度!常用于铀产品中铀同位素丰度比的精密测定%无论采用何种铀同位素分析方法!都需对测量仪器进行校准%常用的校准方法是采用铀同位素标准物质进行校准%国外铀同位素标准物质的研制!通常采用高纯铀同位素基准物质进行配制(<)%用以校正质谱计!再用质谱方法对标准物质定值%"(世纪G(年代以来!用于铀同位素质谱测量的基准物质在美国能源部的新布仑瑞克实验室"’O B$和欧洲共同体联合研究中心的测量与标准物质研究院"N@HH$等实验室相继制备出来%铀同位素测量的基准物质是用纯同位素"==M*"=C M和"=)M等为原料配制的等原子比硝酸铀酰溶液!其不确定度为(&("]#(&(=]%哈威尔实验室则制备成两种二元混合物标准物质"==M,"=C M和"=)M,"=C M!相对不确定度分别为(&(!]和(&(F]!法国的L/8*H*则制备了"==M和"=F M等原子比混合物标准物质!相对不确定度为(&<]%

目前!我国已研制了"套"F种铀同位素标准物质(")%其中!R O S(!""(#R O S(!""G有

研制我国的铀同位素标准物质!提高铀同位素丰度的分析检测能力!对生产工艺过程的质量保证*产品的分析检测*进出口物料平衡测量与计算等十分重要%

对配制铀同位素标准物质来说!高纯铀同位素基准物质的研制是一重要环节%这类基准物质用于校准测量同位素丰度的8N H5仪器!更重要的是它可作为<种计量溯源基础!提高铀同位素分析实验室大量应用的标准物质的准确度!从而降低铀同位素测量的不确定度%本工作采用以基准物质重铬酸钾为滴定剂的自动电位滴定法!对准确*高精度测定铀含量进行研究!对配制基准物质的单个铀同位素进行化学量的准确标定!以重量法配制出铀同位素基准物质!并以8N H5进行配制值的复核%@!仪器和试剂

@&@!仪器

G"F型自动电位滴定仪*热表面电离质谱"8N H5$*氧化E还原复合电极! H/88B/@m8W B/?W公司#8R=C型精密标准天平!最大载荷C^3!分度值"&C,3!上海第二天平仪器厂#8R=")*型电光分析天平!分度值(&<,3!上海天平仪器厂#8R="=*型微量分析天平!分度值(&(<,3!上海天平仪器厂# )C E"型磁力加热搅拌器!南汇电讯器材厂# ?B E"(=O型电热干燥箱!天津实验仪器厂%

@&B!试剂

f"L2"W G基准"R O S(F<(C.$!纯度>>&>))]k(&(()]!国家标准物质研究中心# M=W)"R O S(!"(C$!铀含量)!&G<<]k (&("<]!"G"厂#高纯"=C M!M=W)形态!丰度为>>&>>!G]k(&((("]!俄罗斯#高纯"=)M! M=W)形态!丰度>>&>>>>)G]k(&(((((C]!俄罗斯#钼酸铵!*&@&!北京C G F(部队化工厂#硝酸*磷酸*硫酸亚铁*氨基磺酸*偏钒酸铵*硫酸*氢氟酸!均为*&@&!北京化工厂#去离子水%

@&A!溶液配制

<$硫酸溶液

在水冷却*搅拌下将C((,B浓硫酸缓慢加到C((,B去离子水中!配成

搅拌下将C(,B浓V

"5W!

加到=((,B 去离子水中!加入"

":15W

!

+G V

"W

$!完全溶解后!用去离子水稀释至C((,B%硫酸亚铁溶液中的:1"d浓度为<&(,$%,B%

=$氨基磺酸溶液

将"

!$氧化剂溶液

将"!&(k(&<$3钼酸氨溶解在!((,B去离子水中!加入C((,B浓硝酸和<((,B氨基磺酸溶液!摇匀%

C$硫酸钒酰溶液

称取偏钒酸铵">&(k(&<$3于"C(,B烧杯中!加入

)

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