原子吸收光谱培训
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➢ 氘灯背景校正技术
原子吸收光谱培训
2.3 背景吸收与校正
➢ Zeeman效应背景校正技术： ➢ 该法是在磁场作用下，简并的谱线发生分裂的现象。 ➢ Zeeman方法： ➢ 光源调制——磁场加在光源上。 ➢ 吸收线调制——磁场加在原子化器上——使用广泛。 ➢ 磁场调制方式： ➢ 交变磁场调制方式与恒定磁场调制方式。
➢ 光学系统的波长显示值误差 ➢ 光学系统分辨率 ➢ 基线的稳定性 ➢ 吸收灵敏度(S1%) ➢ 精密度 ➢ 检出限
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2 干扰及其消除
原子吸收光谱培训
2.1 物理干扰及其消除方法
➢ 物理干扰：指样品溶液物理性质变化而引起吸收信 号强度变化，物理干扰属非选择性干扰。
➢ 物理干扰一般都是负干扰。 ➢ 消除方法： ➢ 配制与待测样品溶液基体相一致的标准溶液。 ➢ 采用标准加入法。 ➢ 被测样品溶液中元素的浓度较高时，采用稀释方法
➢ 单光束光学系统
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1.1.2 光学系统
➢ 双光束光学系统
原子吸收光谱培训
1.1.2 光学系统
➢ 单色器 ➢ 由入射狭缝、反射镜、准直镜、平面衍射光栅、聚
焦镜和出射狭缝组成。 ➢ 平面衍射光栅是主要色散部件，其性能指标为：分
辨率、倒线色散率、聚光本领、闪耀特性以及杂散 光水平等。 ➢ 目前，还有采用中阶梯光栅与石英棱镜组成的二维 色散系统，全封闭的外光路与二维色散系统确保了 较少杂散光水平和较高分辨率。
一条具有峰值的曲线。 ➢ 可达3500℃高温，且升温速度快。 ➢ 绝对灵敏度高，一般元素的可达10-9~10-12 g。 ➢ 可分析70多种金属和类金属元素。 ➢ 所用样品量少(1~100 mL)。 ➢ 但是石墨炉原子化法的分析速度较慢，分析成本高，
背景吸收、光辐射和基体干扰比较大。
原子吸收光谱培训
➢ 近年来，由于对AAS的创新研究，有了突破性 进展。
原子吸收光谱培训
1 原子吸收分光光度计
原子吸收光谱培训
1.1 仪器结构与工作原理
原子吸收光谱培训
1.1.1 空心阴极灯
➢ 空心阴极灯(Hollow Cathode Lamp，HCL) ➢ 由待测元素的金属或合金制成空心阴极圈和钨或其
他高熔点金属制成；阳极由金属钨或金属钛制成。
1.2 原子化系统
➢ 低温原子化法：低温原子化法也称为化学原子化法， 包括冷原子化法和氢化物发生法。
➢ 一般冷原子化法与氢化物发生法可以使用同一装置。 ➢ 冷原子化法：直接测量Hg ➢ 氢化物发生法：氢化物发生器生成金属或类金属元
素氢化物，进入原子化器。
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1.3 原子吸收分光光度计性能指标
原子吸收光谱培训
2020/11/14
原子吸收光谱培训
原子吸收光谱法
➢ 原子吸收光谱法（AAS）是基于气态的基态原 子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原 子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量 为基础的分析方法。
➢ 它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、 轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个 领域有广泛的应用。
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1.1.1 空心阴极灯
➢ 在高压电场下, 阴极向正极高速飞溅放电, 与载气 原子碰撞, 使之电离放出二次电子, 而使场内正离 子和电子增加以维持电流。载气离子在电场中大大 加速, 获得足够的能量, 轰击阴极表面时, 可将被 测元素原子从晶格中轰击出来, 即谓溅射, 溅射出 的原子大量聚集在空心阴极内, 与其它粒子碰撞而 被激发, 发射出相应元素的特征谱线-----共振谱线。
➢ 背景干扰也是光谱干扰，主要指分子吸与光散射造 成光谱背景。分子吸收是指在原子化过程中生成的 分子对辐射吸收，分子吸收是带光谱。光散射是指 原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光产生散射， 造成透过光减小，吸收值增加。
➢ 背景干扰，一般使吸收值增加，产生正误差。
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2.3 背景吸收与校正
原子吸收光谱培训
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1.1.3 检测系统
➢ 光电倍增管(PMT)是原子吸收分光光度计的主要检测 器，要求在200~900 nm波长范围内具有较高灵敏度 和较小暗电流。
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1.1.4 数据处理与控制系统
➢ 数据处理与控制系统 ➢ 计算机光谱工作站对
所采集的数字信号进 行数据处理与显示， 并对原子吸收分光光 度计各种仪器参数进 行自动控制。
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1.2 原子化系统
➢ 火焰原子化系统
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1.2 原子化系统
➢ 火焰的类型与特性
原源自文库吸收光谱培训
1.2 原子化系统
➢ 火焰的氧化-还原特性 ➢ 中性火焰：燃烧充分、温度高、干扰小、背景低，
适合于大多数元素分析。 ➢ 贫燃火焰：燃烧充分，温度比中性火焰低，氧化性
较强，适用于易电离的碱金属和碱土金属元素分析， 分析的重现性较差。 ➢ 富燃火焰：火焰燃烧不完全，具有强还原性，即火 焰中含有大量CH、C、CO、CN、NH等组分，干扰较 大，背景吸收高，适用于形成氧化物后难以原子化 的元素分析。
来减少或消除物理干扰。
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2.2 化学干扰及其消除方法
➢ 化学干扰：待测元素在原子化过程中，与基体组分 原子或分子之间产生化学作用而引起的干扰。
➢ 消除方法： ➢ 改变火焰类型、改变火焰特性、加入释放剂、加入
保护剂、加入缓冲剂、采用标准加入法 。
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2.3 背景吸收与校正
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1.1.1 空心阴极灯
➢ HCL电源调制 ➢ 为了提高HCL发射谱线强度、
减少谱线半宽度和自吸现象， HCL普遍采用矩形窄脉冲调制 电源供电。 ➢ 一般采用200 Hz的调制电源， 占空比为1:3，矩形窄脉冲电 流为10~20 mA，平均电流为 2~5 mA。
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1.1.2 光学系统
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1.2 原子化系统
➢ 火焰原子化的特点与局限性 ➢ 特点：简单，火焰稳定，重现性好，精密度高，应
用范围广。 ➢ 缺点：原子化效率低、只能液体进样
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1.2 原子化系统
➢ 石墨炉原子化法(GFAAS)——课本p243页
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4.2.2 原子化系统
➢ 特点： ➢ 采用直接进样和程序升温方式，原子化温度曲线是
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2.3 背景吸收与校正
➢ Zeeman效应背景校正技术： ➢ 该法是在磁场作用下，简并的谱线发生分裂的现象。 ➢ Zeeman方法： ➢ 光源调制——磁场加在光源上。 ➢ 吸收线调制——磁场加在原子化器上——使用广泛。 ➢ 磁场调制方式： ➢ 交变磁场调制方式与恒定磁场调制方式。
➢ 光学系统的波长显示值误差 ➢ 光学系统分辨率 ➢ 基线的稳定性 ➢ 吸收灵敏度(S1%) ➢ 精密度 ➢ 检出限
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2 干扰及其消除
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2.1 物理干扰及其消除方法
➢ 物理干扰：指样品溶液物理性质变化而引起吸收信 号强度变化，物理干扰属非选择性干扰。
➢ 物理干扰一般都是负干扰。 ➢ 消除方法： ➢ 配制与待测样品溶液基体相一致的标准溶液。 ➢ 采用标准加入法。 ➢ 被测样品溶液中元素的浓度较高时，采用稀释方法
➢ 单光束光学系统
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1.1.2 光学系统
➢ 双光束光学系统
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1.1.2 光学系统
➢ 单色器 ➢ 由入射狭缝、反射镜、准直镜、平面衍射光栅、聚
焦镜和出射狭缝组成。 ➢ 平面衍射光栅是主要色散部件，其性能指标为：分
辨率、倒线色散率、聚光本领、闪耀特性以及杂散 光水平等。 ➢ 目前，还有采用中阶梯光栅与石英棱镜组成的二维 色散系统，全封闭的外光路与二维色散系统确保了 较少杂散光水平和较高分辨率。
一条具有峰值的曲线。 ➢ 可达3500℃高温，且升温速度快。 ➢ 绝对灵敏度高，一般元素的可达10-9~10-12 g。 ➢ 可分析70多种金属和类金属元素。 ➢ 所用样品量少(1~100 mL)。 ➢ 但是石墨炉原子化法的分析速度较慢，分析成本高，
背景吸收、光辐射和基体干扰比较大。
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➢ 近年来，由于对AAS的创新研究，有了突破性 进展。
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1 原子吸收分光光度计
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1.1 仪器结构与工作原理
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1.1.1 空心阴极灯
➢ 空心阴极灯(Hollow Cathode Lamp，HCL) ➢ 由待测元素的金属或合金制成空心阴极圈和钨或其
他高熔点金属制成；阳极由金属钨或金属钛制成。
1.2 原子化系统
➢ 低温原子化法：低温原子化法也称为化学原子化法， 包括冷原子化法和氢化物发生法。
➢ 一般冷原子化法与氢化物发生法可以使用同一装置。 ➢ 冷原子化法：直接测量Hg ➢ 氢化物发生法：氢化物发生器生成金属或类金属元
素氢化物，进入原子化器。
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1.3 原子吸收分光光度计性能指标
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原子吸收光谱法
➢ 原子吸收光谱法（AAS）是基于气态的基态原 子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原 子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量 为基础的分析方法。
➢ 它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、 轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个 领域有广泛的应用。
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1.1.1 空心阴极灯
➢ 在高压电场下, 阴极向正极高速飞溅放电, 与载气 原子碰撞, 使之电离放出二次电子, 而使场内正离 子和电子增加以维持电流。载气离子在电场中大大 加速, 获得足够的能量, 轰击阴极表面时, 可将被 测元素原子从晶格中轰击出来, 即谓溅射, 溅射出 的原子大量聚集在空心阴极内, 与其它粒子碰撞而 被激发, 发射出相应元素的特征谱线-----共振谱线。
➢ 背景干扰也是光谱干扰，主要指分子吸与光散射造 成光谱背景。分子吸收是指在原子化过程中生成的 分子对辐射吸收，分子吸收是带光谱。光散射是指 原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光产生散射， 造成透过光减小，吸收值增加。
➢ 背景干扰，一般使吸收值增加，产生正误差。
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2.3 背景吸收与校正
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1.1.3 检测系统
➢ 光电倍增管(PMT)是原子吸收分光光度计的主要检测 器，要求在200~900 nm波长范围内具有较高灵敏度 和较小暗电流。
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1.1.4 数据处理与控制系统
➢ 数据处理与控制系统 ➢ 计算机光谱工作站对
所采集的数字信号进 行数据处理与显示， 并对原子吸收分光光 度计各种仪器参数进 行自动控制。
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1.2 原子化系统
➢ 火焰原子化系统
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1.2 原子化系统
➢ 火焰的类型与特性
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1.2 原子化系统
➢ 火焰的氧化-还原特性 ➢ 中性火焰：燃烧充分、温度高、干扰小、背景低，
适合于大多数元素分析。 ➢ 贫燃火焰：燃烧充分，温度比中性火焰低，氧化性
较强，适用于易电离的碱金属和碱土金属元素分析， 分析的重现性较差。 ➢ 富燃火焰：火焰燃烧不完全，具有强还原性，即火 焰中含有大量CH、C、CO、CN、NH等组分，干扰较 大，背景吸收高，适用于形成氧化物后难以原子化 的元素分析。
来减少或消除物理干扰。
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2.2 化学干扰及其消除方法
➢ 化学干扰：待测元素在原子化过程中，与基体组分 原子或分子之间产生化学作用而引起的干扰。
➢ 消除方法： ➢ 改变火焰类型、改变火焰特性、加入释放剂、加入
保护剂、加入缓冲剂、采用标准加入法 。
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2.3 背景吸收与校正
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1.1.1 空心阴极灯
➢ HCL电源调制 ➢ 为了提高HCL发射谱线强度、
减少谱线半宽度和自吸现象， HCL普遍采用矩形窄脉冲调制 电源供电。 ➢ 一般采用200 Hz的调制电源， 占空比为1:3，矩形窄脉冲电 流为10~20 mA，平均电流为 2~5 mA。
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1.1.2 光学系统
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1.2 原子化系统
➢ 火焰原子化的特点与局限性 ➢ 特点：简单，火焰稳定，重现性好，精密度高，应
用范围广。 ➢ 缺点：原子化效率低、只能液体进样
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1.2 原子化系统
➢ 石墨炉原子化法(GFAAS)——课本p243页
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4.2.2 原子化系统
➢ 特点： ➢ 采用直接进样和程序升温方式，原子化温度曲线是