1SEM扫描电子显微镜

引言：

我们都做过混凝土梁的试验，除了宏观裂缝以外，混凝土中存在大量裂纹，需要从微观的角度来观察。

，

根据裂纹形貌观测手段的不同，将目前主要采用的观测方法分为以下几类：

（1）无损检测法：孔隙材料的检测技术包括超声波[19]、声发射[20]、红外热成像[21]、微波[22]等，这些方法通过采集试验时的观测信号，并用相关算法识别出材料内部的裂纹等缺陷，但无法得到直观的微裂纹结构特征。

（2）X 射线层析成像法：X-CT 法指采用X 射线CT 技术对试样的内部结构进行无损观测，通常是对标准试件沿着高度分层扫描。通过图像重建能够得到真实微裂纹的三维结构信息[20,23]，但受分辨率和观测区域矛盾的制约，目前仅限于mm 量级的砂浆试件。

（3）中子射线法[24]：此方法的分辨率非常高，但需要通过核反应来产生种子，仅在欧洲瑞士Paul Scherrer Institute 等少数实验室存在。

（4）扫描电镜法[25]：分辨率较高，但试样的尺寸为mm 量级，仍然存在精度与视域范围之间的矛盾，而且准备试验的过程繁琐，因此在孔隙材料的裂纹观测中并不常见。

（5）光学显微镜法[26-31]：光学显微镜的放大倍数有限，分辨率不及扫描电镜高，而且放大倍数过大会增大工作量，但随着观测技术和计算机图形处理的发展，许多学者将二者结合进行了相关研究。

简介：

扫描电镜（scanning electron microscope ，SEM）

是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。

扫描电镜的优点是，

①有较高的放大倍数，20-200000倍之间连续可调；

②②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微

结构；

③③试样制备简单，目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组

织形貌的观察和微区成分分析（即SEM-EDS），因此它是当今十分重要的科学研究仪器之一

工作原理

成像原理：不同于投射电镜，它不用透镜来进行放大成像，而是象以前的电视一样，用电子枪发射聚焦得非常细的高能电子束出去，逐点逐行扫描，根据电子与物质的相互作用，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。

当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时，与样品内原子核和和外电子发生弹性和非弹性散射过程，被激发的区域将产生多种物理信号：

二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，

以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。

同时可产生电子-空穴对、晶格振动（声子)、电子振荡（等离子体）。

扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理，采用不同的信息检测器，使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息；对x射线的采集，可得到物质化学成分的信息。正因如此，根据不同需求，可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜。

基本参数：

放大倍数：

与普通光学显微镜不同，在SEM中，是通过控制扫描区域的大小来控制放大率的。如果需要更高的放大率，只需要扫描更小的一块面积就可以了。放大率由屏幕/照片面积除以扫描面积得到。

放大倍数，可以从十倍到几十万倍连续可调

场深、景深

在SEM中，位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成象。这一小层的厚度称为场深，通常为几纳米厚，所以，SEM可以用于纳米级样品的三维成像。

扫描电镜的景深一般比光学显微镜大100~500倍，比透射电镜的大10倍

由于景深大，扫描电镜图像的立体感强，形态逼真。适合测试表面粗糙的端口试样，其优势是其他分析仪器无法比拟的。

工作距离

工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离。

如果增加工作距离，可以在其他条件不变的情况下获得更大的场深。

如果减少工作距离，则可以在其他条件不变的情况下获得更高的分辨率。

通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。

设备

日立Hitachi SU8010 300~400万

中科院微生物研究所2013年购买

中国地质大学（武汉）材料与化学学院

该仪器的主要配置及特点有：

1. 超高的分辨率：15KV分辨率可达1nm；

2. 优秀的减速模式成像能力，1KV分辨率可达1.3nm；

3. 日立专利的ExB设计，不需喷镀，可以直接观测不导电样品；

4. Upper探头可选择接受二次电子像或背散射电子像，增加细节观察能力；

5. 可以根据样品类型和观测要求选择打开或关闭减速功能，既保证分辨率又减少荷电；

6. 标配有冷指、电子枪内置加热器，物镜光阑具有自清洁功能，能长时间保持最佳工作状态；

7. 仪器的烘烤维护及烘烤后的透镜机械对中均可由用户自行完成，节省维护时间。

美国FEI

一家在美国纳斯达克上市的高科技公司，秉承原飞利浦电子光学在电子光学领域的优秀传统和技术，结合FEI先进的聚焦离子束（FIB）技术，将微观分析带入三维新世界！

公司在北美和欧洲拥有研究开发中心，在全球四十多个国家经营销售和提供维修服务，，有出色的透射电子显微镜、扫描电子显微镜、聚焦离子束和“双束”（电子束+离子束）设备等产品。

东南大学分析测试中心

2003年购买，比较老旧。

采购内容：合肥工业大学分析测试中心平台建设（二期）-场发射扫描电子显微镜采购

GeminiSEM 500 为您呈现任意样品表面更强的信号和更丰富的细节信息，尤其在低的加速

电压下，在避免样品损伤的同时快速地获取更高清晰度的图像。

经优化和增强的Inlens探测器可高效地采集信号，助您快速地获取清晰的图像，并使样品损伤降至更低；

在低电压下拥有更高的信噪比和更高的衬度，二次电子图像分辨率1 kV达0.9nm，500 V达1.0 nm，无需样品台减速即可进行高质量的低电压成像，为您呈现任意样品在纳米尺度上更丰富的细节信息；

应用样品台减速技术-（Tandem decel），可在1 kV下获得高达0.8nm二次电子图像分辨率；

创新设计的可变压力模式-NanoVP技术，让您拥有身处在高真空模式下工作的感觉。

试验部分

样品要求

扫描电镜样品可以是块状、薄膜或者粉末颗粒，由于是在真空中直接观察，扫描电镜对各类样品均有如下要求：

（１）要求样品保持其结构和形貌的稳定性，不因取样而改变；

（２）要求样品表面导电，如果样品表面不导电，将在样品表面产生电荷的积累和放电，使得图像不清晰，造成无法观察和抓拍图片；

（３）要求样品大小要适合于样品巧的尺寸

样品制备大致步骤：

1从大的样品上确定取样部位

2根据需要，确定采用切割还是自由断裂得到表界面；

3清洗

4包埋打磨、刻蚀、喷金处理

扫描电子显微镜的样品制备：

金属涂层法——对象是导电性较差的样品，如高聚物材料，在进行扫描电子显微镜观察之前必须使样品表面蒸发一层导电体，目的在于消除荷电现象，提高样品表面二次电子的激发量，并减小样品的辐照损伤。

离子刻蚀、化学刻蚀法——对象是包含结晶相和非结晶相两个组成部分的样品。暴露出晶区的细微结构

喷金装置

应用：对功能梯度混凝土层界面结合区样品进行环扫，观察样品表面在不同倍数下的形貌，

（１）选出表面尽量平整的样品且尺寸应尽可能小，以防样品部分区域覆盖不全面而得不到完整的形貌。同时观察断口样品时应特别注意，当断曰间隙处存在污染物时，应用无水己醇或者丙丽进行清洗干净，防止引起样品图像质量变坏、掩盖图像细节。

最后将制备好的样品用双面导电胶带粘贴在样品座上。

（２）由于样品属于不导电材料，故将样品送至于真空刻蚀锻膜仪进行高压喷金处理，并形成一定厚度的导电膜，Ｗ防止充电、放电效应，同时减少电子束对样品表面造成的损化增加二次电子产额，获得良好的图像。整个过程需要２ｍｉｎ左右。

3）取出样品，将样品搁置于环境扫描电子显微镜中，准备进行观察。并打开电脑

ＭｉｃｒｏｓｃｏｐｅＣｏｎｔｒｏｌ准备环扫。

（４）操作扫描电镜的自带程序ＭｉｃｒｏｓｃｏｐｅＣｏｎｔｒｏｌ，选择合适的整数倍数（１００的倍数）确定观察样品的倍数：同时进行聚焦Ｗ防样品获取微观形貌的不清晰；最后得出样品的图像并保存