达原颗粒质量标准研究

上 ， 乙酸 乙酯 一无 水 乙 醇 一水 （ ： ： ） 展 开 剂 以 ８２１为
展 开 ， 出 ， 干 ， 以 ２ 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛 的 取 晾 喷 ％
关 键 词 ： 原 颗 粒 质 量控 制 薄层 色谱 法 高效 液 相 色谱 达
法
４ ％硫 酸溶 液 ， ６ ： 热 至 斑 点清 晰 ， 日光及 ０ 在 Ｏｃ加 Ｉ 置 紫外 光灯 （ ６ ｍ） 检 视 。供试 品色谱 中 ， 与对 ３ ５ｎ 下 在 照药 材及 对照 品色谱 相应 的位置 上显 相 同颜 色 的斑
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药 学 研 究
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达 原 颗 粒 质 量 标 准 研 究
牛 晓 静 ， 钧 瀚 施
（ 南 中 医 学 院 第 一 附 属 医院 药 学 部 ， 南 郑 州 ４ ０ ０ ） 河 河 ５ ０ ０
摘要 目的 ： 立 达 原 颗 粒 的 质 量 控 制 方 法 。 方 法 ： 用 薄 建 采 层 色 谱 法 进 行 定 性 鉴别 ； 用 ＨＰ Ｃ法 测 定 葛 根 素 的 含 量 ， 采 Ｌ 色 谱 柱 为 Ａ ｌ ｎ Ｅ ｌ ｓ Ｄ ｇ ｅ ｔ ｃｉ ｅＸ Ｂ—Ｃ （ ． ｌ ×２ ０ ｍ ｉ ｐ ｌ Ｒ ４ ６ｌ 柱 ｌ ｍ ５ ｍ，
与 对照 品色谱 相应 的位 置上 ， 显一 相 同的 暗绿 色 斑
点 ； 性 对 照 在 相 应 位 置 上 无 斑 点 。 见 图 １ 阴 。
２ ３ 厚 朴 的薄层鉴 别 ． 按 ２ １项 下方 法 制 备供 试 品溶 液 、 ＊ ｘ 照 药 ． 厚 ｌ￣ － 材溶 液及 缺厚 朴 阴性 对 照 溶 液 。另取 厚 朴 酚 、 和厚
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２ ８・
中 医研 究 ２ １ ０ １年 ２月 第 ２ ４卷 第 ２期
Ｔ Ｍ Ｒｅ： ｅ ｒ ａｙ ０ １Ｖ １２ ｏ ２ Ｃ ｓ Ｆ ｂｕ ｒ ２ １ ｏ． ４ Ｎ ．
文章 编 号 ：０ １— ９ ０ ２ １ ） ２— ０ ８— ３ １ ０ ６ １ （ ０ ０ ０ ２ ０ １
０． ８ ｇ范 围 内 与峰 面 积 积 分 值 呈 良好 的 线 性 关 系 ； 均 回 ９４ 平
收率 为 ９ ． ８ ， Ｓ ８ ８ ％ Ｒ Ｄ＝１ １ ％ （ ６ 。 结 论 ： 方 法 简 便 、 ．９ ｎ＝ ） 该
可靠 、 重现 性 好 ， 可用 于达 原 颗 粒 的 质 量 控 制 。
食 品 药 品 监 督 管 理 局 制 剂 注 册 批 件 第 ２ ０ Ｚ １ ８ ０４ ０４ ９ 号 附 质 量 标 准 ） 只 有 其 薄 层 鉴 别 。 为 了 更 好 地 控 中
２ ２ 黄 芩 的 薄 层 鉴 别 ．
按 ２ １ 下方 法制备 供试 品溶 液及缺黄 芩 阴性 ．项
对 照溶液 。另取黄 芩对 照药材 ｌ ， 同法制 成对 照药 ｇ
药 材 ０ ５ｇ 同法 制成 对照药 材溶 液 。按照薄层 色谱 ． ，
法 （０ ０版《 国药典》 录 Ｖ ） ２１ 中 附 ＩＢ 进行试 验 。 吸取
上 述 ３种 溶 液 各 ５ Ｌ 分 别 点 于 同 一 硅 胶 Ｇ 薄 层 板 ，
果 ：Ｌ Ｔ Ｃ可 以鉴 别 柴 胡 、 芩 、 朴 ； 黄 厚 葛根 素进 样 量 在 ０ ０ ２— ．８
材 溶 液 ； 取 黄 芩 苷 对 照 品 ， 甲 醇 制 成 每 １ｍＬ含 再 加
制该 制剂 的质量 ， 者 采用 高 效液 相 色 谱 法对 葛 根 笔 素 的含量进 行 了测 定 ” ， 对 柴胡 、 并 黄芩 、 朴 进 行 厚
薄层鉴 别 ， 以期为该 药 的质 量控 制 提 供更 有 效 的方
５ ｍ ） 流 动 相 为 甲 醇 一水 （ ５ ７ ， 测 波 长 为 ２ ０ ｒ ， ２ ： ５） 检 ５ ｉ ｍ。 结
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１ ｎ 滤 过 ； 液 浓 缩 至 约 ５ ｍ 作 为 供 试 品 溶 ０ｍｉ， 滤 Ｌ，
液 。 同 法 处 理 缺 柴 胡 阴 性 对 照 溶 液 。 另 取 柴 胡 对 照
２ ０ １ ） 厚 朴 对 照 药 材 （ ２ ２ ５—２ ０ ０ ） 厚 朴 酚 ０８５ 、 １１８ ０ ３１ 、 对 照 品 （ １７ ９ — ２ ０ ０ 、 厚 朴 酚 对 照 品 １０ ２ ０ ３ ９） 和 （ １７ ０ — ２ ０ ０ 及 柴 胡 对 照 药 材 （ ２ ９ ２ ～ １０ ３ ０ ３ ７） １０９
点 或 荧 光 斑 点 ， 性 对 照 在 相 应 位 置 上 无 斑 点 。 见 阴
图 １ 。
中图分类号：２４ Ｒ ８
文 献标 志码 ： Ｂ
达 原颗粒 是本 院院 内制剂 ， 由粉葛 、 柴胡 、 黄芩 、 厚 朴等 ８味 中药 组 成 ， 有 清 热 解 表 、 湿 清 导 功 具 除 效， 临床 被用 于治疗 小 儿 瘟疫 头 痛 、 热 恶寒 、 发 腹胀 呕 吐 、 积化热 、 食 暑湿 泄 泻 等 。原 质 量标 准 （ 南省 河
法。
１ｍ ｇ的溶 液 ， 为 对 照 品溶 液 。按 照 薄 层 色 谱 法 作
（ ０ ０版 《 ２１ 中国药典 》 录Ⅵ Ｂ） 行试 验 。 吸取 上 附 进 述 ３种溶 液 各 ５ Ｌ 分 别 点 于 同一 硅 胶 Ｇ 薄层 板 ， 上， 以醋 酸乙酯 一丁 酮 一甲酸 一水 （ ： ： ： ） ５ ３ １ １ 为展 开剂 ， 和 ３ ｎ 展 开 ， 出 ， 干 ， 以 １ 三 氯 饱 ０ｍｉ， 取 晾 喷 ％ 化铁 乙醇溶 液 ， 日光 下检 视。供 试 品色谱 中 ， 在 在与
对 照药 材色谱 相应 的位 置上 ， 相 同颜色 的斑点 ； 显 在
１ 药 品、 试剂 与仪器
达 原 颗 粒 （ 号 １０ ２ １ ０ ２ １ ０ ０ 批 ０ １ ９， ０ ２ ４， ０ ８ ４）由 医
院 制 剂 室 提 供 ， 药 饮 片 由 医 院 中 药 房 提 供 。 葛 根 中
素对照品 （１７２— ０５ １ 、 １０５ ２０ １ ） 黄芩 苷对 照 品（ １７５— １０ １