3 加速溶剂萃取(4.8)
农药残留分析中的样品前处理技术
二 、 固相 微 萃 取 （ Ｓ ＰＭＥ ）
萃取（ Ｓ Ｆ Ｅ ） 、固相微 萃取技术 。我 国 目前仍主 要采用 采用传 统的溶 剂 萃 取 ，液液分 配 ，柱层 析净化 ，前 处 理方 法 自动化程 度低 、提 取净 化 的 效率 不高 、速度 慢 、环境 污染严 重 。前处 理 工作 正朝 省时 、省 力 、低 成本 、减 少溶剂 消耗 、降 低环境 污 染 、系统化 、规 范化 、微 型化 和 自
七 、分 子 印 迹 技 术 （ Ｍｏ ｌ ｅ ｃ ｕ ｌ ａ ｒ ｌ ｍｐ ｒ ｉ ｎ ｔ ｉ ｎ ｇ Ｐ ｏ ｌ ｙ ｍｅ ｒ ， ＭＩ Ｐ ）
分子 印迹聚 合物 （ Ｍ Ｉ Ｐ ） 是一 种具有 较强 分子 识别能 力 的新 型高 分 子仿 生材 料 ， 具有 预定 性 、识 别性 和 实 用性 等特 点 ， 适 合作 为 Ｓ Ｐ Ｅ填 料 、Ｓ Ｐ ＭＥ涂层 以及 分子 印迹薄 膜 来分离 与 富集复 杂样 品 中的痕 量 分 析物 ， 克服 样 品体 系复 杂 、 预 处理繁 琐等 缺点 ， 从 而达 到样 品分 离纯 化
一
、
标化 合 物进 行定 性和 ／ 或 定量 分析 。衍生 化 的 目的有 以下几 点 ： （ １ ） 将 一些 不适 合 某种 分析 技 术的化 合 物转 化 成可 以用该 技 术 的衍 生 物 ； （ ２ ） 提高 检测 灵 敏度 ； （ ３ ） 改变 化合 物 的性 能 ，改善 灵敏 度 ； （ ４ ） 有 助于化合 物结构 的鉴定 。
的 目的。
达 到 分离 和 富 集 目标 化 合物 的 目的 。它 建 立 在传 统 的 液 一 液 萃 取 （ Ｌ Ｌ Ｅ ） 基 础之 上 ，又 克服 了液 一 液 萃取 及一 般 柱层 析 的缺 点 ，具有 有 机溶 剂用 量少 、待 测组分 回收率高 、便捷 、安全 、高效等特 点 。
加速溶剂萃取-液相色谱法测定PM2.5中18种多环芳烃
加速溶剂萃取-液相色谱法测定PM2.5中18种多环芳烃魏沙沙;陈锦超;张婉;饶梦囡;冯甜甜;董雪玲【摘要】提出了加速溶剂萃取-液相色谱法测定德国GS标志认证的18种多环芳烃(PAHs)的方法.PM2.5样品经二氯甲烷-丙酮(1+1)混合液在100℃加速溶剂萃取5 min,循环2次.萃取液浓缩至约1 mL,氮吹至近干,用乙腈定容至1 mL.所得溶液以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用紫外检测器(UV)-荧光检测器(FLD)串联检测,其中UV(波长254 nm)测定苊烯,FLD两个波长通道分别测定苯并[j]荧蒽和其余16种PAHs.结果表明:18种PAHs的质量浓度均在0.02～1.00 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005～0.018 mg·L-1.按标准加入法进行回收试验,回收率为83.3％～108％,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.82％～5.2％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)010【总页数】7页(P1142-1148)【关键词】液相色谱法;加速溶剂萃取;紫外-荧光检测器;多环芳烃;PM2.5【作者】魏沙沙;陈锦超;张婉;饶梦囡;冯甜甜;董雪玲【作者单位】中国地质大学(北京)数理学院,北京 100083;中国地质大学(北京)数理学院,北京 100083;国标(北京)检验认证有限公司,北京 100088;中国地质大学(北京)数理学院,北京 100083;中国地质大学(北京)数理学院,北京 100083;中国地质大学(北京)数理学院,北京 100083【正文语种】中文【中图分类】O657.7多环芳烃(PAHs)是一种广泛存在于自然环境中的持久性有机污染物，主要来源于生物燃料、野火、燃煤、焦炭和秸秆焚烧［1］。
大气细颗粒物(PM2．5)中含有大量PAHs，可引发急性呼吸系统疾病，对生殖健康造成影响，甚至引起肺癌、肝癌、消化道癌等癌症［2-5］，其环境效应和健康效应备受关注。
植酸不同测定方法的研究进展
植酸不同测定方法的研究进展胡晓兰;周清明;周昆【摘要】植酸测定方法无论是定性分析还是定量检测都比较多。
综述了植酸的不同提取方法、不同测定方法的适用性以及不同测定方法的回收率，探讨了针对不同实验目的和实验条件所需采用的植酸测定方法，并对植酸测定的前景进行了展望。
【期刊名称】《作物研究》【年(卷),期】2007(021)B12【总页数】4页(P498-500,505)【关键词】植酸;测定方法;适用性;回收率【作者】胡晓兰;周清明;周昆【作者单位】湖南农业大学农学院,长沙410128【正文语种】中文【中图分类】Q946.829植酸，又名肌醇六磷酸，化学名环己六醇六磷酸酯，分子式C6H18O24P6(IP6)，广泛存在于植物性食物如谷类、豆类、干果、蔬菜、水果中，以豆类胚乳、谷类麸糠和玉米胚芽中含量为高。
植酸分子中具有能同金属配合的24个氧原子、12个羟基和6个磷酸基,是一种少见的金属多齿螯合剂。
因此植酸可在食品工业、日化工业、医学、纺织工业、金属加工与防护业及其它工业中作食品添加剂、抗龋齿剂、发酵促进剂、防变色剂、抗氧剂、防腐剂、发酵促进剂、络合剂等[1]。
同时植酸的抗营养特性和6个具有强解离质子的邻位磷酸基团的强络合特性，影响了单胃畜禽(猪、鸡)等对饲料中蛋白质、钙、磷、锌、锰以及碳水化合物、脂肪的利用与吸收[2]。
而大量摄食小麦、大豆等植酸含量较高的谷物产品，被认为是发展中国家人群中普遍存在的铁、锌缺乏病症的主要原因之一[3]。
因植酸的上述作用，就使得工业和科研中对植酸进行定性分析与定量检测变得尤为重要。
植酸的提取和分离主要是将植酸从待检样品中提取并使之与样品中其他成分分离，为进一步进行定性分析或定量检测奠定基础。
植酸的提取原理是利用其可溶于稀酸溶液的特性进行的。
目前提取用的稀酸主要是盐酸(HCl)和三氯乙酸(TCA)。
1.1 振荡提取称取过筛样品加入1.2%HCl·10%Na2SO4溶液于室温下搅拌浸提2 h，4 000r/min离心30 min，取上清液于4℃冰箱中备用[4]。
兽药残留分析中样品前处理方法综述
兽药残留分析中样品前处理方法综述张俊升*，谭梅，杨建鸣，王琼，李良（云南省兽药饲料检测所，云南昆明650021）摘要：样品前处理方法是兽药残留分析的保障，文章介绍了八种目前国内常用的前处理方法：超声波辅助提取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、基质固相分散、加速溶剂萃取、免疫亲和色谱。
现代兽药残留分析方法通常包括样品前处理和测定方法两部分，测定技术是核心，而样品前处理方法是保障。
样品前处理的好坏直接影响到分析的各项指标、成本和效率，占用了将近70％的分析工作量。
兽药残留分析样品的前处理包括提取与净化。
提取是将样品中的目标物溶解分离出来的操作步骤，根据兽药的性质、样品种类、实验条件，可选用的常规提取方法有振荡法、索氏抽提法等。
由于某些样品组成复杂，提取后往往还需经过净化步骤以达到待测物与干扰杂质分离，净化的基本原理主要为液-液作用、液-固作用、液-气作用及化学反应。
柱层析法是最常用的净化方法之一，层析柱填料一般为弗罗里硅土、氧化铝以及活性炭。
经典的样品前处理方法不仅操作繁琐、费时，提取与净化效率低，容易引入误差，且需要使用大量有毒溶剂，另外由于对被测目标物质的最低检出限要求越来越低，其目标物质的稳定性也在随时间发生变化，这给分析测试带来了一定困难，因此亟需发展简单、快速、有效的样品前处理方法。
目前，为适应多种类大批量样品的快速分析，样品前处理的手段在不断更新，并且也逐渐向仪器化、自动化方向发展。
近年来发展较快的方法主要有超声波辅助提取(Sonication-assisted Extraction,SAE)法、超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE)法、微波辅助萃取(Microwave Aided Extraction,MAE、固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)、固相微萃取(Sol-id-Phase M icroextraction,SPM E)等方法。
加速溶剂萃取-气相色谱串联质谱法检测沉积物中痕量增塑剂
加速溶剂萃取-气相色谱串联质谱法检测沉积物中痕量增塑剂邵海洋;徐刚;吴明红;唐亮;刘宁;裘文慧【摘要】研究了加速溶剂萃取(ASE)对沉积物中邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质的提取效果,建立了快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC/MS)检测沉积物中16种邻苯二甲酸酯类物质的方法.用正己烷和二氯甲烷混合溶剂作为提取溶剂,加速溶剂萃取法萃取沉积物中16种PAEs,再用Florisil层析柱净化,最后用GC/MS对净化后提取液中的PAEs进行定量分析.结果表明:当萃取剂为二氯甲烷-正己烷(1∶1,V/V),萃取温度为80℃时,萃取效率最高,16种PAEs的回收率稳定在81.2％～ 128.5％之间,相关系数≥0.99,检出限为0.12 ～0.98 ng/g,相对标准偏差为1.1％～10.8％.加速溶剂萃取法与传统索氏提取法相比,既提高了萃取效率同时又减少了有机萃取溶剂的用量.在检测实际样品时,同时加入3种内标指示剂对方法的性能进行了验证,3种内标的回收率分别为106.0％±18.8％,87.4％±10.8％和81.4％±14.5％,样品中16种PAEs的检出率为100％.前处理方法处理简单,定性与定量分析准确可靠.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2013(041)009【总页数】7页(P1315-1321)【关键词】邻苯二甲酸酯;加速溶剂萃取;气相色谱质谱;沉积物【作者】邵海洋;徐刚;吴明红;唐亮;刘宁;裘文慧【作者单位】上海大学环境与化学工程学院,上海200444;上海大学射线应用研究所,上海200444;上海大学环境与化学工程学院,上海200444;上海大学环境与化学工程学院,上海200444;上海大学环境与化学工程学院,上海200444;上海大学环境与化学工程学院,上海200444【正文语种】中文1 引言邻苯二甲酸酯类物质(Phthalate esters，PAEs)作为一种改性剂被广泛用于塑料生产中，包括聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯的生产，同时也被用作润滑剂、去污剂、颜料、化妆品、农药载体等的生产原料［1］。
食品中类胡萝卜素提取方法探讨
食品中类胡萝卜素提取方法探讨彭伟;赵媛媛;姜巍伟【摘要】类胡萝卜素(carotenoids)是一种存在于水果、蔬菜中的天然活性成分,广泛应用于饲料、食品、化妆品和制药等行业中.文章重点探讨了类胡萝卜素提取前的预处理、溶剂的选择以及用于类胡萝卜素提取的各种常规和非常规方法,包括索氏提取、加速溶剂萃取(ASE)、超临界流体萃取(SFE)、酶辅助提取(EAE)和超声辅助提取(UAE)等,为类胡萝卜素的提取、应用提供了理论参考.【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2018(043)005【总页数】3页(P168-170)【关键词】类胡萝卜素;预处理;溶剂;提取方法;应用【作者】彭伟;赵媛媛;姜巍伟【作者单位】青岛科技大学化工学院,山东青岛 266000;青岛科技大学化工学院,山东青岛 266000;青岛科技大学化工学院,山东青岛 266000【正文语种】中文【中图分类】TS202.3类胡萝卜素是一种类异戊二烯颜料,绿叶蔬菜、水果和单细胞微藻都是天然类胡萝卜素的主要来源[1]。
天然类胡萝卜素具有多种生理功能：超氧自由基阴离子介导的抗氧化性质；防紫外线的光保护性能；调节细胞分化、细胞周期和凋亡等。
在工业上类胡萝卜素常被用作食品着色剂、营养强化剂和抗氧化剂等[2]。
叶黄素可作为食品着色剂用于面条、蛋黄酱、色拉调味品以及烘焙食品中[3]；在豆腐乳等调味品中，利用番茄红素具有超强的抗氧化活性，代替亚硝酸盐防止食物腐败变质，有效延长保质期。
然而，人工合成的类胡萝卜素不具有这些特殊的生理功能[4]，因此天然类胡萝卜素的制备显得尤为重要。
近几十年来，科研工作者们致力于类胡萝卜素提取方法的开发与改进。
本文综述了类胡萝卜素各种提取方法、原材料的前处理以及提取溶剂的选择，对其今后更为广泛的提取应用具有一定的参考价值。
1 生物材料的预处理植物和微藻细胞存在刚性细胞壁，其胞内类胡萝卜素与蛋白质等大分子之间有强大的作用力，这就使溶剂很难进入细胞，从而阻碍了提取过程中类胡萝卜素的传质。
加速溶剂萃取的基本原理及应用
附录ASE应用资料AN313用加速溶剂萃取ASE技术提取环境样品的多环芳烃PAHsAN316用加速溶剂萃取ASE技术提取环境样品中的多氯联苯PCBsAN317用加速溶剂萃取ASE技术提取碱中性物质和酸BNAAN318用加速溶剂萃取ASE技术提取含氯除草剂AN319用加速溶剂萃取ASE技术提取有机磷农药AN320用加速溶剂萃取ASE技术提取含氯农药AN321用加速溶剂萃取ASE测定各种食品中游离脂肪AN322用加速溶剂萃取ASE技术有选择的提取鱼肉中的多氯联苯PCBsAN323用加速溶剂萃取ASE技术提取环境样品中的多氯二苯二噁英和多氯二苯呋喃AN324用加速溶剂萃取ASE技术提取土壤中的烃类污染物BTEX Diesel 和TPH AN325用加速溶剂萃取ASE技术提取含油种子中的油AN326用加速溶剂萃取ASE技术对动物饲料进行提取AN327用加速溶剂萃取ASE技术提取膏药中的硝酸甘油AN328用加速溶剂萃取ASE技术提取土壤中的炸药AN329用加速溶剂萃取ASE技术测定婴儿奶粉中的总脂肪AN330用加速溶剂萃取ASE技术测定粒状和液体清洁剂中的有机成分AN331用加速溶剂萃取ASE技术提取聚合材料中的添加剂AN332用加速溶剂萃取ASE技术提取食物中农药残留AN333用加速溶剂萃取ASE技术提取聚氨基甲酸酯泡沫吸附盒上的PCBsAN334用加速溶剂萃取ASE技术测定快速测定肉中的脂肪AN335用加速溶剂萃取ASE技术提取天然产物中的活性成分AN336用加速溶剂萃取ASE技术提取聚氯乙烯聚合物中的增塑剂AN337用加速溶剂萃取ASE技术一次提取鱼组织中的油脂和PCBsAN338用加速溶剂萃取ASE技术提取土壤中石油总烃污染物柴油和废油AN339用加速溶剂萃取ASE技术测定沉积物中的有机锡化合物AN340用加速溶剂萃取ASE技术测定干的奶制品中的脂肪AN341用加速溶剂萃取ASE技术从大体积样品中提取碱中性物质和酸BNAAN342用加速溶剂萃取ASE技术对大体积的鱼肉样品进行PCBs的测定AN343用加速溶剂萃取ASE技术测定大体积食品样品中的农药AN344用加速溶剂萃取ASE技术提取巧克力中的脂肪AN345用加速溶剂萃取ASE技术提取乳制品奶酪黄油和鲜奶中的脂肪AN313 用加速溶剂萃取ASE技术提取环境样品的多环芳烃PAHs满足U.S. EPA方法3545样品基体固体废物包括土壤污泥和沉积物PAH多环芳烃仪器 Dionex ASE200 11mL以上不锈钢萃取池Dionex HPLC系统SUPELCOSIL LC-PAH柱15cm 4.6mmDionex萃取采集瓶40mL60mL溶剂二氯甲烷丙酮乙腈ASE操作条件系统压力 10Mpa1500psi温度100样品量 7g加热时间5min静态时间5min溶剂二氯甲烷/丙酮11V/V冲洗体积 60萃取池体积N吹扫 1Mpa150psi 60秒干燥剂Na 2SO4或Hydromatrix一种硅藻土的商品名样品制备样品在填装萃取池之前应干燥和研磨含有水分大于10%的样品应与硫酸钠或Hydromatrix硅藻土等比例混合样品经研磨后不少于10~20g粘性纤维状或油状不能磨碎的物质应切碎最好加入无水硫酸钠与样品比例11混合后研磨以提高研磨效率称取约10克样品放入11mL的萃取池准备萃取HPLC分析条件流动相0~5min 60%水40%乙腈5~25min to 100%乙腈线性梯度检测器UV检测254nm荧光检测300nm激发410nm发射GC/MS分析条件采用U.S.EPA Method 8270方法分析结果参考文献1. Richter, B.; Ezzell, J.; Felix, D. “Single Laboratory Method Validation Report: Extraction of TCL/PPL(Target Compound List/Priority Pollutant List) BNAs and Pesticides Using Accelerated Solvent Extraction(ASE) with Analytical Validation by GC/MS and GC/ECD”Document116064.A, Dionex Corporation, June 16,1994.AN316 用加速溶剂萃取ASE技术提取环境样品的多氯联苯PCBs满足U.S. EPA方法3545样品基体污水污泥河流沉积物海洋沉积物海产品组织如牡蛎仪器 Dionex ASE200 11mL以上不锈钢萃取池GC带有ECDDionex萃取采集瓶40mL60mL溶剂正己烷丙酮ASE操作条件系统压力 14Mpa2000psi温度100样品量510g加热时间 5min静态时间 5min溶剂正己烷/丙酮11V/V冲洗体积 60吹扫 1Mpa150psi 60秒N样品制备样品应干燥并研磨含有大于10%水分的样品要与相同比例的硫酸钠或Hydromatrix硅藻土混合经ASE萃取后得到的样品应浓缩为1mL进行GC分析分析结果AN317 用加速溶剂萃取ASE技术提取碱性中性物质以及酸BNA 满足U.S. EPA方法3545样品基体固体废物仪器Dionex ASE200 11mL或22mL不锈钢萃取池GC或GC/MSDionex萃取采集瓶40mL60mL溶剂二氯甲烷丙酮ASE操作条件系统压力14Mpa2000psi温度100加热时间5min静态时间5min溶剂二氯甲烷/丙酮11V/V冲洗体积60吹扫 1Mpa150psi60秒N样品制备标准加入浓度范围250~12500ug/kg半挥发性BNA样品研磨成100~200目150~75um湿样品用无水硫酸钠10g样品10g硫酸钠或风干研磨后称取样品装入11mL或22mL萃取池分析结果参考文献1. U.S. Enviromental Protection Agency. U.S. EP A Method 60/4-81-055, “Interim Methods forthe Sampling and Analysis of Priority Pollutants in Sediments and Fish Tissue,” Sectoin 3.1.3.2. Richter, B.; Ezzell, J.; Felix, D. “Single Laboratory Method Validation Report: Extraction ofTCL/PPL(Target Compound List/Priority Pollutant List) BNAs and Pesticides Using Accelerated Solvent Extraction(ASE) with Analytical Validation by GC/MS and GC/ECD”Document 116064.A, Dionex Corporation, June 16,1994.AN318 用加速溶剂萃取ASE 技术提取含氯除草剂满足U.S. EPA 方法3545样品基体土壤污泥其它固体废物仪器 Dionex ASE200 11mL 或22mL 不锈钢萃取池GC 带有ECDDionex 萃取采集瓶40mL 60mL溶剂 二氯甲烷丙酮磷酸ASE 操作条件系统压力 14Mpa 2000psi温度 100加热时间 5min静态时间 5min 溶剂 二氯甲烷/丙酮12V/V 4V/V H3PO 4/H 2O 11冲洗体积 60N2吹扫 1Mpa 150psi 60秒样品制备样品研磨成100~200目150~75um 湿样品经无水硫酸钠干燥或风干 分析结果参考文献1. U.S. Enviromental Protection Agency. U.S. EP A Method 60/4-81-055, “Interim Methods forthe Sampling and Analysis of Priority Pollutants in Sediments and Fish Tissue,” Sectoin 3.1.3.2. Richter, B.; Ezzell, J.; Felix, D. “Single Laboratory Method Validation Report: Extraction ofTCL/PPL(Target Compound List/Priority Pollutant List) BNAs and Pesticides Using Accelerated Solvent Extraction(ASE) with Analytical Validation by GC/MS and GC/ECD”Document 116064.A, Dionex Corporation, June 16,1994.AN319 用加速溶剂萃取ASE技术提取有机磷农药U.S. EPA方法3545样品基体土壤污泥其它固体废物OPP有机磷农药仪器Dionex ASE200 11mL或22mL不锈钢萃取池GC带有NPDDionex萃取采集瓶40mL60mL溶剂二氯甲烷丙酮ASE操作条件系统压力 14Mpa2000psi温度100加热时间5min静态时间5min溶剂二氯甲烷/丙酮11V/V冲洗体积60样品制备样品研磨成100~200目150~75um湿样品用无水硫酸钠11W/W干燥或风干称取样品研磨后装入11mL或22mL萃取池中分析结果参考文献1. S. Enviromental Protection Agency. U.S. EP A Method 60/4-81-055, “Interim Methodsfor the Sampling and Analysis of Priority Pollutants in Sediments and Fish Tissue,”Sectoin 3.1.3.2. Richter, B.; Ezzell, J.; Felix, D. “Single Laboratory Method Validation Report:Extraction of TCL/PPL(Target Compound List/Priority Pollutant List) BNAs and Pesticides Using Accelerated Solvent Extraction(ASE) with Analytical Validation byGC/MS and GC/ECD”Document 116064.A, Dionex Corporation, June 16,1994.AN320 用加速溶剂萃取ASE技术提取含氯农药U.S. EPA方法3545样品基体土壤污泥其它固体废物仪器Dionex ASE200 11mL或22mL不锈钢萃取池GC或GC/MSDionex萃取采集瓶40mL60mL溶剂丙酮正己烷农药级ASE200操作条件系统压力 10Mpa1500psi温度100加热时间 5min静态时间 5min溶剂丙酮/正己烷11V/V冲洗体积 60样品制备样品研磨成100~200目150~75um湿样品用无水硫酸钠11W/W干燥或风干研磨后称取样品转移至11mL或22mL萃取池中分析结果参考文献1. S. Enviromental Protection Agency. U.S. EP A Method 60/4-81-055, “Interim Methodsfor the Sampling and Analysis of Priority Pollutants in Sediments and Fish Tissue,”Sectoin 3.1.3.2. Richter, B.; Ezzell, J.; Felix, D. “Single Laboratory Method Validation Report:Extraction of TCL/PPL(Target Compound List/Priority Pollutant List) BNAs and Pesticides Using Accelerated Solvent Extraction(ASE) with Analytical Validation by GC/MS and GC/ECD”Document 116064.A, Dionex Corporation, June 16,1994.AN321 用加速溶剂萃取ASE技术测定各种食品中的游离脂肪样品基体各种食品仪器 Dionex ASE200 11mL或22mL不锈钢萃取池分析天平Dionex萃取采集瓶40mL60mL溶剂石油醚氯仿正己烷异丙醇乙醇农药级萃取条件系统压力 6.7Mpa1000psi温度125加热时间 6min静态时间525min溶剂石油醚氯仿正己烷或正己烷/异丙醇32氯仿/乙醇11冲洗体积 60N2吹扫时间60秒静态循环 1~3注若样品含有萃取过程中可能被氧化的未饱和脂肪并且需要分析这些脂肪则溶剂应脱气以防氧化降解用ASE萃取食品中的脂肪时不要用甲醇因为可能会发生逆反应样品制备样品经研磨或其它合适的处理步骤后颗粒度应小于2~3mm样品中应装有惰性填充剂如干净的沙子以防止萃取过程中样品挤压在一起萃取前湿样品应在105下至少干燥2h或者用干燥剂如硫酸钠或硅藻土11W/W干燥根据样品的密度决定用22mL萃取池的必要性分析结果参考文献1. Clemmitt, M. Scientist 1991,8,120.AN322 用加速溶剂萃取ASE技术有选择的提取鱼肉中的多氯联苯PCBs样品基体鱼肉PCBs多氯联苯仪器Dionex ASE200 11mL或22mL不锈钢萃取池分析天平Dionex萃取采集瓶40mL60mLGC带有ECD溶剂正己烷农药级萃取条件压力 10Mpa1500psi温度100加热时间5min静态时间5min溶剂正己烷冲洗体积60萃取池体积N2吹扫时间90s静态循环 2总萃取时间每个样品17min样品制备将3g样品与15g硫酸钠均匀混合后研磨干燥将5g氧化铝通过纤维过滤器填入33mL萃取池内然后将样品/硫酸钠的混合物填充在氧化铝的上面填装时注意萃取池的方向分析结果图1表明使用氧化铝可以防止油脂和其它共萃取物在萃取过程中出来可简化定量分析避免干扰有选择的萃取的样品量为1~4g是由萃取池中氧化铝的体积和样品的干燥程度来决定的样品量大于10g时采用非选择性萃取溶剂选用正己烷或二氯甲烷/丙酮11由于脂肪被共萃取所以需要清洗和改变溶剂如果鱼肉被冻干或风干可用大量样品但需混合Na2SO4硅藻土或沙子以便更好渗透样品基体AN323 用加速溶剂萃取ASE技术提取环境样品中的多氯二苯二噁英和多氯二苯呋喃PCDDs多氯二苯二噁英OCPs有机氯农药PCDFs多氯二苯呋喃OPPS有机磷农药样品基体环境样品烟囱砖灰城市尘埃飞尘和沉积物仪器Dionex ASE200GC/MS低压LC样品清洗溶剂甲苯农药级乙酸试剂级HCl试剂级推荐的萃取条件压力 13.8Mpa2000psi温度175200静态时间515min溶剂甲苯或甲苯/乙酸5V/V如果用HCl作前处理7冲洗体积 600N2吹扫时间 60100秒静态循环次数2或3次分析结果AN324 用加速溶剂萃取ASE 技术提取土壤中的烃类污染物BTEX 汽油Diesel 柴油TPH石油总烃体样品基 ASE200 22mL或土壤仪器 Dionex 11mL 33mL 不锈钢萃取池GC FID 分析天平 采集瓶IR 或FTIRDionex 萃取40mL60mL溶剂 戊烷正己烷丙酮氯甲烷全氯乙烯萃取条件干燥样品水份少于40wt样品量 320g 溶剂 PCE 全氯乙烯IR 测定戊烷或正己烷GC温度100压力 10.3Mpa1500psi静态时间5min 冲洗体积60 N 2吹扫时间60秒 循环次数 1 注 如果样品粘土含量高应萃取2次湿样水份大于40wt 量样品 320g 用Na 2SO 4或硅藻土干燥溶剂 全氯乙烯IR 正己烷/丙酮11V/VGC 温度200压力 10.3Mpa1500psi 静态时间5min 冲洗体积60 N 2吹扫时间60秒循环次数 1次推荐的萃取条件萃取烃样品量 320g 如水份大于4011混合Na 2SO 4或硅藻土溶剂 全氯乙烯IR测定正己烷/丙酮11V/VGC温度200压力 10.3Mpa1500psi 加热时间9min 静态时间5min 冲洗体积60 吹扫时间60秒分析结果AN325 用加速溶剂萃取ASE 技术提取含油种子中的油 样品基体含油种子如大豆玉米亚麻棉花等仪器 或22m Dionex ASE200 11mL L 萃取池Dionex 萃取采集瓶 天平40mL 60mL溶剂石油醚农药级别ASE200操作条件系统压力 6.67Mpa 1000psi温度105加热时间5min静态时间10min 冲洗体积100N 2吹扫60秒溶剂石油醚静态循环次数次3 注每个次完全的萃取样品都应进行3且合并萃取结果如果样品包含萃取过程中可能氧化的未饱和的脂肪并且这些脂肪需要分析则溶剂应脱气以防氧化降解样品制备通过研磨等方法使样品颗粒直径小于3mm 样品中应装有惰性填充剂如干净的沙以防止萃取过程中样品挤压在一起萃取前湿样品大于10wt%应在105下2子至少干燥h 或者用干燥剂如硫酸钠11W/W 干燥根据样品的密度决定用22mL 萃取池的必要性分析结果AOCS American Oi C l hemist Society FOSFA Federation of Oil Seeds and Fat AssociationPV 值用于衡量氧化作用表2表明PV 值均小于5ppm 即无显著的氧化发生FFA用于衡量降解作用索氏提取的典型值是0.5~1.0%因此表2说明在ASE中也没有降解发生AN326 用加速溶剂萃取ASE 技术对动物饲料进行提取样品基体动物饲料仪器 Dionex ASE200 11L m 22m 或33mL 不锈钢萃取池L 分析天平采集瓶 Dionex 萃取40mL60mL剂 甲醇色谱纯以上乙酸 试萃取条件鼠类饲料Antischizophrenic Agent 溶剂甲醇温度100压力 10Mpa1500psi加热时间5min静态时间5min 冲洗体积60 吹扫时间100秒静态循环次数 1 全部萃取时间每个样品12min 溶剂总量每个样品30mL 家禽和家畜饲料兽药溶剂甲醇03.乙酸温度80 压力10Mpa1500psi 加热时间5min 静态时间5inm 冲洗体积60 吹扫时间10秒0静态循环次数1次 全部萃取时间每个样品12min 溶剂总量每个样品30mL样品制备样品应研磨如要可加入沙子作需分散剂避免样品胶粘成团分析结果AN327 用加速溶剂萃取ASE技术提取膏药中的硝酸甘油样品基体膏药仪器 Dionex ASE200HPLC带有AD20紫外检测器DX500Dionex试剂和标准乙醇USP级硝化甘油标样USP级 1.00w/w 丙二醇溶液1-氯-2,4-二硝基苯ASE操作条件系统压力10.3Mpa1500psi温度室温样品量1片10或20cm2加热时间5min静态时间3min冲洗体积100循环次数3次溶剂乙醇90秒吹扫时间1Mpa150psi N样品制备的11mL萃取池20cm2的膏药选用22mL1 10cm2膏药选用2用沙子作分散剂将沙子灌入到已称重的盘内3有粘性的一面向上放置在沙子中沙子要完全覆盖膏药样品将一半膏药皮揭去用镊子夹取沙子覆盖边缘揭去剩下的一半膏药皮有粘性的一面向下放入沙子中4将膏药从沙子中取出卷成筒状放入萃取池中没有粘性的一面朝外5将盘中剩余的沙子灌入萃取池池两边填满保证膏药筒中心填满沙子6关紧池子放在传送盘上按照给定的方法运转ASE510cm2或100mL20cm2.7萃取后将提取液稀释到0mL8用HPLC分析分析结果AN328 用加速溶剂萃取ASE 技术土壤中的炸药HMX RDX TNT DNT样品基体Dionex ASE200Dionex DX500L 土壤仪器HP C 带有AD20UV/Vis检测器GC 带有ECD剂农药级溶 甲醇丙酮ASE操作条件系统压力 10.3Mpa1500psi温度100样品量 2.530g加热时间 5min静态时间 5min冲洗体积60溶剂 丙酮和甲醇 吹扫时间 1Mpa150psi N 2200秒 静态循环次数 1次 全部萃取时间 14min 溶剂用量 每个样品1750mL样品制备 样品经干燥研磨和过筛颗粒大小小于1mm 2.5g 湿的土壤样品与0.8g 硅藻土混合后放于萃取池内件HPLC分析条1HMX DX TNT NT 柱SUPELCOSIL C R D L -18, 25-cm 4.6mm i.d.,5um流动相 5%异丙醇在甲醇水=3268中流速 2.0mL/min检 测器UV 254nm进样体积25uL2代谢物柱Nucleosil 120-7-C-18,25cm 1.0mm,i.d.,7um流动相甲醇水/40%甲醇~56%甲醇30min流速0.8L/minm 器 检测UV 254nm进样体积20uLGC分析条件柱DB-530m 0.25mm i.d.,0.25um 薄层进样器解温度5012501uL裂 检测器ECD300温度程序40保持2min 以10/min 速率升至250保持5min载气He cm/s2分析结果超方别PLC 果表2~6是用ASE 和声萃取两种法分得到的萃取液经H 测定后的结表7~8是用取法分别得到的萃取液经GC-ECD 测定后的结果ASE 和索氏提AN329 用加速溶剂萃取ASE 技术测定婴儿奶粉中的总脂肪样品基体 婴儿奶粉或类似的基体FAME 脂肪酸甲酯仪器 DionexASE200 11L 不锈钢萃取池 m 分析天平 通风橱 研钵和研杵 溶剂蒸发仪 沙子试剂Hydromatrix 一种硅藻土溶剂农药级 丙酮正己烷水萃取条件溶剂 正己烷/丙酮41V/V 温度125系统压力10.Mpa 31500psi加热时间6min 静态时间5min 冲洗体积100 吹扫时间 60秒静态循环次数3次 全部萃取时间24min 溶剂用量 20-25mL注在样品分散前向Hydromatrix 硅藻土加水可提高脂肪的萃取对分散剂加水比直接向样品或溶剂加水效果要好ASE 萃取测得的为总脂肪样品制备1无水样品称取样品1g 准确到0.1mg 与Hy romatrix 硅藻土混合研磨后d 装入11mL萃取池空隙用沙子填满 2含水样品Hydromatrix 硅藻土3g 称取用移液管吸取0.4g 水滴加到硅藻土上混合均匀称取样品1g 准确到0.1mg 与上面加了水的硅藻土充分混合研磨然后装入11mL 萃取池中空隙用沙子填满加了水的样品萃取最佳温度应为100 结分析果AN330 用加速溶剂萃取ASE 技术测定粒状和液体清洁剂中的有机成份样品基体 清洁剂无机基体离子型以及非离子型表面活性剂仪器 Dionex ASE200 11mL 22mL 或33mL 萃取池 分析天平 Dionex 萃取采集瓶 40mL60mL 溶剂乙醇95HPLC级萃取条件 系统压力 10Mpa1500psi 温度150 间 加热时 静态时间07min 3min溶剂 乙醇冲洗体积6萃取池体积 吹扫时间 60秒静态循环次数13次总萃取时间每个样品1218min样品制备液体清洗剂样品要与Hydromatrix 硅直接称取干燥的粒状清洗剂样品放入萃取池藻土以11V/V 比例相混合分析结果AN331 用加速溶剂萃取ASE 技术提取聚合物材料中的添加剂添加剂 热稳定剂光稳定剂防滑剂增塑剂抗氧化剂样品基体聚合物聚丙稀或聚乙烯还可用于庚烷不溶物的测定PVC 中增塑剂邻苯二甲酸二辛脂尼龙中添加剂尼龙中单体己内酰胺的萃取仪器Dionex ASE200 11mL 萃取池 ASE 溶剂控制器 ASE 自动控制软件 DX 500高效液相色谱带有AD20光度检测器 分析天平Dionex 萃取采集瓶40mL纤维萃取用套管防止聚合物在加压时熔化而堵塞系统溶剂 烷农己烷 异丙醇农药级可溶解添加剂不溶解聚合物环己药级溶胀剂萃取溶剂环异丙醇IPA2.5V/V 分散剂沙子防止聚合物加热时成团 萃取条件系统压力 10.34Mpa1500psi温度140 加热时间 6min 静态时间 3min溶剂 环己烷冲洗体积100萃取池体积 吹扫时间 60秒静态循环次数 3次使浓度梯度达到最大限度 总体积 30mL 总萃取时间20min 注在IPA 异丙醇中加入环己烷可使聚合物溶胀从而提高萃取效率但要注意由E 萃取是在一个封闭的系统内进行于AS 因此过量的溶胀剂会导致聚合物挤压出系统纤维萃取用套管可防止加压下由于聚合物熔化而挤出萃取池并堵塞系统样品制备将聚合物样品研磨大小为10目称取约1g 研磨过的样品与沙子充分混合填满/沙子混合物的套管放进萃取池中在池子末端的进口处套管定量转移装有聚合物用盖子盖严放在上面的传送盘上并在下面的传送盘上放置合适数量的采集瓶HPLC分析条件柱Nova-Pak C18, 3.950mm1流动相乙腈/水8515~乙腈100% 10min 线性梯度8到其它添加剂组分洗脱完全 速 保持min 或直1.5mL/min流温度进样体积10uL检测器UV 200nm4分析结果AN332 用加速溶剂萃取ASE 技术提取食物中的农药残留样品基体食物仪器Dionex ASE200 11mL 22mL 或33mL 萃取池 Dionex 萃取采集瓶 40mL60mL 试剂丙酮优级纯 乙腈 优级纯 正己烷 优级纯 Hydromatrix 硅藻土 无水Na 2SO 4萃取条件系统压力 10Mpa1500psi 温度100 加热时间5min 静态时间5min 冲洗体积60吹扫时间100秒静态循环次数12次总萃取时间每个样品1418m n i 溶剂总量每个样品1545mL样品制备称取干燥样品1~20g 直接加入萃取池中湿样品1~10g 与6g Hydromatrix硅藻土混合后研磨用2~3mL 萃取溶剂清洗研钵和研杵并将清洗液合并到萃取池样中品萃取后向萃取采集瓶中的萃取液加入5g 无水硫酸钠吸收共萃取的组分-水摇动采集瓶15s 将不含水的萃取液移入60mL 瓶中用5mL 萃取溶剂清洗采集瓶合并L 该清洗液到60m 瓶中浓缩60mL 瓶中的溶液N 2下约达到10mL分析结果AN333 用加速溶剂萃取ASE 技术提取聚氨酯泡沫吸附盒上的多氯联苯PCBs样品基体 PUF聚氨酯泡沫吸附盒仪器Dionex ASE200 11mL 或22mL 萃取池 Dionex 萃取采集瓶 40mL60mL TurboVap 浓缩器HP5890/6890 GCORBO-1000PUF 聚氨酯泡沫吸附盒试剂正己烷优级纯 PCB congener 标准 PCB Aroclor 标准萃取条件Mpa 15p系统压力 1000si 温度 10 加热时间 5min 静态时间 5min 溶剂 正己烷冲洗体积60 吹扫时间 100秒 静态循环次数1次总萃取时间每个样品12min 溶剂总量 30m 每个样品L样品制备1 将PUF 纵向放置2 用净干的刮刀向下压到PUF 中部用Kimwipe 卷起图1 3 滑出刮刀拧紧imwipe 的开口K 图2 4 将卷好的PUF 拧进22mL 萃取池中并盖上盖子图35 萃取后从池中取出PUF 解开Kimwipe 使残留溶剂蒸发室温下PUF 恢复原始形状分析结果1参考文献U.S. EPA U.S. Dept. of Commerce National Technical Information Service Compendum of ethods for the Determination of Trace Organic Compounds in Ambient Air M June 19882Office of the Federal Register Archives and Records Administration Code of Federal Regulations Sections100140Pr 3U.S. EPA SW 846Update Test U.S. GPO Washington DC June 13 otection of the Environment July 11983 Methods for Evaluating Solid Waste Method 35451997Fed. Reg. V ol.62, 114:32451AN334 用加速溶剂萃取SE 技术快速测定肉中的A 脂肪样品基体肉类新鲜的或处理过的仪器Dionex ASE200 11mL 或22mL 萃取池 Dionex 萃取采集瓶40mL Ottawa 沙子Hydromatrix 硅藻土 分析天平 研钵和研杵 溶剂蒸发仪 通风橱微波炉 带旋转盘溶剂石油醚或正己烷农药级萃取条件系统压力 10.3Mpa1500psi 萃取过程中的压力 温度125 萃取过程中的温度 加热时间 6min 池温度平衡时间 静态时间 1或2min 样品多于1g 萃取时间 溶剂 石油醚或正己烷萃取溶剂冲洗体积60为池体积的百分数 静态时间后加入新鲜溶剂的量 吹扫时间 60秒 萃取后N 2吹扫池子静态循环次数2次 萃取过程中重复的静态周期数 总萃取时间每个样品12min 每个样品的萃取时间溶剂总量 每个样品20mL每个样品溶剂用量样品制备分析结果AN335 用加速溶剂萃取ASE技术提取天然产物中的活性成份如金丝桃素生物碱黄连素黄连碱氢化小蘖碱样品基体天然产物Hypericin金丝桃素Berberine黄连素仪器 Dionex ASE200 带有11mL萃取池DX500 HPLCDionexDionex萃取采集瓶40mL试剂乙腈优级纯水优级纯氧化铝60325目中性萃取条件系统压力 10Mpa1500psi温度100加热时间5min静态时间5min萃取溶剂乙腈冲洗体积60吹扫时间100秒静态循环次数1次总萃取时间每个样品14min溶剂总量每个样品1215mL样品制备样品呈囊状打开后研磨取1~3g放入萃取池中HPLC分析条件仪器DX500 HPLC柱C8250 4.6mm流动相从PH3.00.02M KH 2PO4/乙腈=9010以1.5mL/min的速率10min达到4060检测器UV254nm2进样体积5uL分析结果1参考文献 Fed. Regist . 23624, 1998, 63 Peng, T. et al., 111th Annual AOAC In Abstract 1102.2tl. Meetin 7, g and Exposition, San Diego, CA, 199AN336 用加速溶剂萃取(ASE)技术提取聚氯乙稀聚合物中的增塑剂样品基体PVC 聚氯乙稀聚合物增塑剂二辛基己二酸酯二辛基邻苯二甲酸酯三辛基磷酸酯三辛基偏苯三酸酯仪器 Dionex ASE200 带有11mL萃取池 分析天平 ASE 溶剂控制器 ASE 自动控制软件 DX 500高效液相色谱带有AD20光度检测器纤维萃取套管Dionex 萃取采集瓶Turbo Vap 溶剂蒸发系统 试剂石油醚农药级 二氯甲烷 农药级 Bis 2-ethylhexyl adipate DOA 二2乙基己基己二酸酯 Tris 2-ethylhexyl phosphate (TOP) 三2乙基己基磷酸酯 Dioctyl phthalate DOP 二辛基邻苯二甲酸酯 Trioctyl trimellitateTOTM三辛基偏苯三酸酯萃取条件 系统压力 10Mpa500psi 1 温度100 加热时间 7min 静态时间 1min 溶剂 石油醚冲洗体积100萃取池体积 吹扫时间 120秒 静态循环次数3次 总萃取时间 12min 溶剂总量 20mL样品制备研磨聚合物样品颗粒大小10目称取研磨的PVC 样品约0.5~1.0g 后放入萃取套管内准备萃取萃取后N 吹扫蒸发溶剂2GC分析条件仪器HP6890 GC柱30m 0.25mm i.d.,sp-1, 0.25mm 薄层 载气He 恒定流速 检测器温度350柱温度10~3000 10/min 流速 5.4L/min m 进样器温度350进样裂解裂解比例75 1进样体积1uL 分析结果AN337 用加速溶剂萃取ASE 技术一次提取鱼组织中的油脂和多氯联苯PCBs样品基体鱼组织及其它海洋生物仪器Dionex ASE200 带有33mL 萃取池 ASE 溶剂控制器 ASE 自动控制软件 Dionex 带有刻度的40mL 萃取采集瓶HP5890 GC-ECD 分析天平试剂正己烷优级纯 硅藻土 硫酸 ACS 级萃取条件 系统压力 10Mpa1500psi 温度125 样品热时间 6min in 量 10g 加 静态时间 5m 溶剂 正己烷冲洗体积60萃取池体积 N 2吹扫时间 1MPa150psi 60秒 静态循环次数2次 总萃取时间 20min 溶剂总量 40mLGC分析条件柱RTX-5300.32m i.d.m 薄层0.25um 载气He 16psi 检测器ECD 温度300 序100保持2min1温度程00~160速率15/min 0160~27速率5/min进样器温度225样品制备在25mL 烧杯内将100g 鱼肉组织与5g 硅藻土混合将混合物转移到已称重的塑料盘中将盘放入微内微波 2.5in 波炉m 微波时间取决于特定鱼组织样品中湿度含量和脂肪的含量分析结果AN338 用加速溶剂萃取ASE 技术提取土壤中石油总烃污染物柴油和废油样品基体土壤DRO 柴油类有机物Diesel Range Organics WOO 废油有机物Waste Oil OrganicsTPH 石油总烃Total Petrolem Hydrocarbons DRO 和WOO 的总称 仪器 Dionex ASE200 带有11mL 22mL 或33mL萃取池 Dionex 萃取采集瓶40mL 玻璃纤维池过滤器 试剂丙酮 二氯甲烷Hydronmatrix 一种硅藻土 Ottawa 沙子无水Na 2SO 4 硅胶萃取条件系统压力 14Mpa2000psi 温度175 样品量 320g 加热时间 8min 静态时间 5min 溶剂 二氯甲烷/丙酮11V/V冲洗体积75萃取池体积 吹扫时间1MPa150psi 60秒 循环次数静态总萃min1次取时间每个样品17溶剂总量每个样品17mL 11mL 萃取池样品制备去除大的石块样品干燥湿样品要与Hydromatrix 硅藻土充分混合分析结果。
加速溶剂萃取(ASE)知识详解
加速溶剂萃取（ASE）知识详解加速溶剂萃取（AcceleratedSolvent Extraction，ASE）是一种固体或半固体样品预处理技术。
ASE通过改变萃取条件来提高萃取效率和加速萃取速度。
改变萃取条件通常是指提高萃取剂的温度和压力，利用升高的温度和压力，增加物质溶解度和溶质扩散速率，提供萃取效率。
高压（10.3~20.6MPa），高温（较常压的沸点高50~200℃）。
ASE突出的优点是整个操作处于密闭系统中，减少了溶剂挥发对环境的污染，有机溶剂用量少，快速，回收率高，并以自动化方式进行萃取。
一、ASE的工作原理在加速溶剂萃取中，萃取参数对萃取过程的影响是基于被分析物从基质传输到溶剂的几个步骤。
溶剂快速进入；将待萃取物从基质活性部位解吸出来；扩散通过溶胀的有机材料；溶剂与基质界面的溶剂化作用；扩散通过多孔基质中的静态溶剂；扩散通过外部颗粒之间的静态溶剂的扩散层；通过由大量溶剂流动形成的微孔迁移。
1、溶解度和质量转移效应温度↑——>分析物在溶剂中的溶解度↑——>溶质在溶剂中的扩差↑——>质量转移速度↑（溶液中分析物的浓度从基质表面到萃取槽内呈现一个浓度梯度）∴不断提供新鲜的溶剂——>浓度梯度MAX——>质量转移速度↑2、表面平衡的瓦解效应（1）温度效应温度↑——>破坏X溶质与基质之间的作用力，如范德华力、氢键——>克服X溶质与溶质之间的结合力——>克服X溶质与基质之间的黏着力——>减弱↓氢键——>减少↓溶剂的粘滞度——>溶剂更容易渗透到基质粒子——>降低↓溶剂、溶质和基质的表面张力——>溶剂更容易浸湿样品基质（2）压力效应压力↑——>物质的沸点↑——>溶液保持液态，可用更高的温度萃取——>将溶剂推到样品基质的孔洞中，将常压下被困留于孔洞中的溶剂萃取出来——>压缩气泡，甚至将气泡溶到溶剂中，让溶剂可以不受阻挡地与溶质接触（在固体基质的小洞中，常常会有气泡的阻隔使得溶剂无法接触到溶质）二、ASE的影响因素1、温度：建立新方法时，一般以100℃作为起始温度。
样品前处理萃取总结(优选7篇)
样品前处理萃取总结第1篇①螯合剂的选择·螯合剂与金属离子生成的鳌合物越稳定，即K越大，萃取效率就越高；·鳌合剂含疏水基团越多，亲水基团越少，萃取效率就越高。
·螯合剂浓度②溶液的酸度·溶液的酸度越低，则D值越大，就越有利于萃取。
·当溶液的酸度太低时，金属离子可能发生水解，或引起其他干扰反应，对萃取反而不利。
·因此，必须正确控制萃取时溶液的酸度。
样品前处理萃取总结第2篇直接液相微萃取在该技术中,一个单液滴被用作萃取相,暴露在样本水溶液中,基于目标物在水相和萃取相之间不同的亲和性实现目标物向萃取相中的转移。
萃取完成后,小液滴通过微量进样针回收,注入仪器进行分析叫做直接液相微萃取法。
这种方法适合于萃取较为洁净的液体样品。
但随着技术的发展,这种方法的局限性如悬在色谱微量进样器针头上的有机液滴在样品搅拌时易于脱落、萃取时间长、液滴不稳定等也逐渐显现出来,目前该方法正逐步被新型液相微萃取技术所取代。
分散液液微萃取分散液液微萃取(DLLME)是Rezaee等于2006年基于由样本溶液、萃取剂(与水互不相溶)和分散剂(与水相和萃取剂混溶)组成的三重溶液系统开发的一种新型LPME技术。
在该技术中,使用注射器将萃取剂与分散剂的混合物快速注入样本溶液中,会产生高强度的瑞流,从而将萃取剂以小液滴的形式完全分散到样本溶液中,形成由萃取剂、分散剂和样本溶液组成的乳浊液体系。
由于萃取剂小液滴与样本溶液之间极大的接触面积,使疏水性目标物迅速在两相之间达到萃取平衡,实现向萃取剂中的富集。
萃取结束后,经离心分层,萃取剂聚集、沉淀到离心管底部,用微量注射器收集后,可直接进样分析。
DLLME继承了其他LPME技术中操作简单、富集倍数高、分析成本低等优点,并且由于在DLLME中萃取可以在极短的时间内达到平衡,使得萃取时间大大缩短。
此外,DLLME 中不存在SDME中悬挂液滴脱落以及HF-LPME中气泡影响方法重现性等问题。
高效液相色谱仪分析样品时常见的预处理方法
高效液相色谱仪分析样品时常见的预处理方法高效液相色谱仪分析样品的预处理方法有过滤、离心、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。
一、过滤常用的滤膜材质有纤维素、聚四氟乙烯和聚酰胺。
其中聚酰胺应用最广，是亲水材料，适合水溶液的过滤，不被HPLC常用溶剂所腐蚀，不含添加剂。
加速溶剂萃取1、原理：加速溶剂萃取是在提高温度（50～200℃）和压力（10.3～20.6MPa）下，用溶剂萃取固体或半固体样品。
2、特点：与传统萃取方式相比，加速溶剂萃取具有溶剂用量少、快速、对不同基体可用相同的萃取条件、萃取效率高、选择性好、使用方便、安全性好和自动化程度高等特点。
二、超临界流体萃取超临界流体萃取是利用超临界流体对物质的特殊溶解性能原理而建立的萃取方法。
超临界二氧化碳作为常用的萃取剂已被广泛应用于天然药物中非极性和弱极性有效成分的提取。
三、固相萃取1、原理：固相萃取是通过采用选择性吸附和选择性洗脱对样品进行富集、分离和净化，可以将其近似地看作一种简单的液固色谱过程。
2、固相萃取方法：（1）使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，然后选用适当强度溶剂冲去杂质，再用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化和浓缩的目的。
（2）可选择性吸附干扰杂质，让被测物质流出。
（3）可同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
四、固相微萃取1、原理：固相微萃取是基于涂敷在纤维上的高分子涂层或吸附剂和样品之间的吸附－解吸平衡原理，集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂的样品微萃取方法。
2、常用固相微萃取方法：（1）直接固相微萃取：适用于气体基质和干净的水基质。
（2）顶空固相微萃取：适用于任何基质，尤其是直接固相微萃取无法处理的脏水、油脂、血液、污泥和土壤等。
（3）膜固相微萃取：通过选择性高分子渗透膜将样品与萃取头分离，进行间接萃取。
渗透膜的作用是使萃取头不被基质污染，提高萃取的选择性。
3.3.5加速溶剂萃取
溶剂/样 品
16-30 10-13 6 5 1.5
平均萃取时间 （小时）
4-48 0.5-1 1-4 12-20min
加速溶剂萃取仪结构示意图
将样品装入萃取池 Time(min) 溶剂充满萃取池 0~1 5 泵
萃取池加热加压
样品保持一定的压力和温度 (静态萃取）
5~15
向萃取池中注入清洁溶剂
溶剂 0.5 氮气
3.3.5加速溶剂萃取（ASE）
(accelerated solvent extraction)
ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行 萃取的技术. ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加 温度和压力来提高萃取过程的效率.
ASE 可用来取代索氏提取、超声萃取、手 工振摇和其他萃取方法.
增加温度的作用 • 增加分析物的溶解度 • 有利于克服基体效应，加快解析动力学 • 降低溶剂粘度，加速溶剂分子向基体中的 扩散
小麦中28种农药残留的萃取
农残组分
有机磷类Parathion（对硫磷） Diazinon（二嗪农） 氯化类 Endosulfan-alpha（硫丹-α） Endosulfan-beta（硫丹-β） 除草剂 Trifluralin（氟乐灵） 防霉剂 Imazalil（抑霉唑）
回收率
101.2 96.9 94.1 93.3 99.6 108.8
影响吹扫效率的因素： 1.吹扫温度 常用温度：50 ℃ 2.样品溶解度 盐效应 3.吹扫气流速和吹扫时间 4.捕捕集法相类似的技术， 它适用于水样、以及其它液态样品和固态 样品。它也可以直接与气相色谱仪连接进 行分析。
顶空提取操作步骤主要有：
吹扫捕集提取分析系统
• 吹扫捕集提取操作步骤是： • 1. 吹沸：在常温下，以氮气（或氦气）等惰性气 体的气泡通过水样将挥发物带出来。 • 2. 捕集：吹沸出来的挥发物被气流带至捕集管， 被管中的吸附剂吸附、富集。最常用的吸附剂是 Tenax（由2,6-二苯并呋喃聚脂与30%石墨的复合 物组成），它透过性好、耐350℃高温、水亲和 性低、吸附谱广。
加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定大枣中3种五环三萜酸
食品与药品Food and Drug2021年第23卷第1期17加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定大枣中3种五环三祜酸张萍，何婷，王颖，胡克特，顾丁，陈荣祥**(遵义医科大学基础医学院，贵州遵义563000)摘要：目的建立加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(ASE-UPLC-MS/MS)同时测定大枣中桦木酸、齐墩果酸和熊果酸的方法。
方法样品釆用ASE提取，优化提取条件，并与超声辅助提取法进行比较。
优化 后的提取条件为：以80%甲醇为提取溶剂，提取温度100-C,静态萃取时间15min,萃取1次。
提取液釆用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱分离，以乙ffi-15mmol/L乙酸钱(pH9.3)为流动相，梯度洗脱，经UPLC-MSZMS仪，釆用电喷雾电离源，负离子模式下多反应监测模式检测。
结果桦木酸、齐墩果酸、熊果酸在0.5~10 mg/L范围内，浓度与峰面积线性关系良好，相关系数大于0.9900。
不同浓度3种化合物的加标回收率93.6%〜101.7%,相对标准偏差在1.18%~6.83%之间。
结论此法简单快速、准确稳定、重复性好，可用于大枣中桦木酸、齐墩果酸、熊果酸的含量测定。
关键词：加速溶剂萃取；超高效液相色谱；串联质谱法；大枣中图分类号：R284.1文献标识码：A文章编号：1672-979X(2021)01-0017-06DOI：10.3969/j.issn.l672-979X.2021.01.004Simultaneous Determination of Three Pentacyclic Triterpenic Acids in Jujubae Fructus byAccelerated Solvent Extraction-UPLC-MS/MSZHANG Ping,HE Ting,WANG Ying,HU Ke-te,GU Ding,CHEN Rong-xiang(School of B asic Medical Sciences,Zunyi Medical University,Zu^yi563000,China)Abstract:Objective To establish a method for the simultaneous determination of betulinic acid,oleanolic acid and ursolic acid in Jujubae fructus by ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS)with accelerated solvent extraction(ASE).Methods The extract parameters of A SE were optimized and the efficiency was compared with the ultrasound-assisted extraction method.The optimum extraction conditions were as follows:80%methanol was selected as extraction solvent,oven temperature was100°C,the static extraction time was 15min and one extraction cycle was adopted.A waters ACQUITY BEH C18(2.1mmx]00mn,1.7“m)column was used as the stationary phase,acetonitrile and ammonium acetate solution(15mmol/L,pH9.3)was used as the mobile phase.Mass detection was conducted by electrospray ionization in negative ion multiple reaction monitoring mode. Results The calibration curves were linear over a concentration range of0.5-10mg/L for betulinic acid,oleanolic acid and ursolic acid.The correlation coefficients were greater than0.9900.The recoveries of different spiked levels were between93.6%and101.7%,with RSDs between1.18%and6.83%.Conclusion The method is simple,rapid,收稿日期：2020-09-04基金项目：国家自然科学基金(31660131,81760652)；贵州省联合基金(黔科合J字LKZ[2013]17号)；遵义医学院博士启动基金(F-568)作者简介：张萍，硕士研究生，研究方向：药用植物开发与利用E-mail:******************通讯作者：陈荣祥，教授，博士，研究方向：药用植物开发与利用E-mail:*************************18食品与药品Food and Drug2021年第23卷第1期accurate,stable and reproducible.It can be used for the determination of betulinic acid,oleanolic acid and ursolic acid in Jujubae f ructus.Key Words:accelerated solvent extraction;ultra-high performance liquid chromatography;tandem mass spectrometry; Jujubae f ructus.大枣为鼠李科植物枣树（Ziziphus jujuba Mill.）的干燥成熟果实，不仅作为食物，还是传统中医药中的常用药材。
加速溶剂萃取(ASE)快速提取和测定鱼肉组织和植物中的砷化物
AN355加速溶剂萃取（ASE）快速提取和测定鱼肉组织和植物中的砷化物介绍不同的种类砷化物的毒性不同。
有机砷类如亚砷酸盐（As[Ⅲ]）和砷酸盐（As[Ⅴ]）被列为致癌物质。
甲基形式如甲基砷酸（MMA）和二甲基次砷酸（DMA）近来被视为癌症的诱发因子。
但研究发现甜菜碱砷（AsB），胆碱砷（AsC）和砷糖相对来说是没有毒性。
摄入有毒砷的两条主要途径是饮用水和食物。
海产品包括鱼和海藻类是摄入可吸收砷的主要来源，但其中大部分是无毒的；然而生长在砷污染过的土壤和沉积物中的水果和蔬菜是摄取砷化物的另一个重要来源。
由于食物中毒性水平与砷的种类有关，因此只测总砷含量不足以评估潜在的有害污染物，必须测定各个形态的砷。
这就需要改进分离和检测有机金属的方法。
然而主要有机金属类样品的前处理方法仍然费时费力。
改进的分析方法和过时的样品前处理之间的时间差异，缓慢分析结果的样品前处理已成为监控人类食物中重要毒物的瓶颈。
加速溶剂萃取技术(ASE)消除了样品前处理这一瓶颈，而且事实表明ASE是取代过时样品前处理方法如索式提取和微波提取的极佳选择。
在保证砷化物良好回收率的同时,ASE显著地缩短萃取时间。
ASE通过使萃取溶剂在加温加压来增加萃取过程的动力学，从而更快、更有效地萃取样品。
这篇应用文献介绍ASE萃取不同食材尤其是鱼组织、海带和生长在污染土壤中的蔬菜中的各种砷化物。
注释中同时包括推荐的分析方法例如ICP-MS。
设备戴安 ASE 200，11ml 不锈钢萃取池（P/N 048765）戴安 纤维素垫片或玻璃纤维滤网（P/N 049458,047017）戴安 收集瓶（40或60ml）(P/N 048783或048784)分析天平（至少精确到0.0001g）SE 400或SE 500溶剂蒸发仪（P/N 063221或063222）试剂甲醇（色谱纯）色谱纯的水Ottawa砂（Fisher 科学）萃取条件鱼肉组织1 海带2胡萝卜3溶剂：100%甲醇甲醇/水(30:70,w/w)水温度：100℃室温100℃压力： 1500psi1500psi1500psi萃取池加热时间：5min N/A5min静态时间：2min 1min1min冲洗体积：60% 90%100%吹扫时间：60s 120s90s循环次数： 5 33总时间：17min7min18min总溶剂： <30ml <30ml<30ml样品处理本文献中所有萃取方法均使用冻干样品。
用加速溶剂萃取(ASE)技术提取环境样品中的多环芳烃(PAHs)
分析结果
ASE萃取土壤以及海底沉积物中PAH的实验结果如表1和表2所示。由表1所示所有基质的加标回 收率与由索氏萃取8-18小时得到的基准值相符合。
在萃取池放入自动进样盘里，洗净的40ml收集瓶标上合适号码后（最多有20个）旋上配有隔垫的瓶 盖。
HPLC分析条件
根据HPLC分析的需要，ASE萃取液应稀释或者浓缩。HPLC系统使用的色谱柱为SUPELCOSIL 15-cm×4.6cm LC-PAH柱，流速为1.5ml/min。流动相为乙腈水溶液梯度淋洗：0-5min 60%水，40% 乙腈； 5-25min 乙腈从40%增加到100%（线性增加）。 同时用紫外和荧光检测器检测；紫外检测波 长254nm，荧光检测器激发波长300nm、发射波长410nm。采用外标法定量。
1.3
0.5
5.4
1.3
参考文献： 1. Richter, B.; Ezzell, J.; Felix, D. “Single Laboratory Method Validation Report: Extraction of TCL/PPL(Target Compound List/Priority Pollutant List) BNAs and Pesticides Using Accelerated Solvent Extraction(ASE) with Analytical Validation by GC/MS and GC/ECD”Document 116064.A, Dionex
ASE快速溶剂萃取
12388-01
ASE® 在农业、食品领域的应用
• 农药残留
– 水果和蔬菜 – 谷物 – 鱼和海产品
• 脂肪确定
– 鱼肉 – 肉制品、奶制品和快餐食品
• 饲料安全 • 谷物中的多枝霉素
精品课件
• 可保证易挥发性物质不挥发
• 在压力下可快速充满萃取池
精品课件
12105-01
ASE® 200
• 24个样品连续自动萃取 • 样品池内体积1、5、11、
22和33毫升 • 每个样品常规萃取时间
15分钟 • 使用萃取溶剂体积10-
60毫升
快速有效的样品处理方法
精品课件
17178
ASE的工作流程：
样品量： 3克 时间： 12分钟 溶剂：乙腈 温度： 100oC
加热时间： 5分钟
精静品态课萃件取： 5分钟 压力： 2000psi
总萃取
ASE从马铃薯中萃取12种有机氯杀虫剂
杀虫剂组分 平均回收率 RSD（%） （部分）
Alpha-PHC 96.3
6.6
Gamma-BHC 97.4
6.8
Dieldrin
样品基体 烟囱灰 城市尘土 飞灰 河底泥（EC-2） 河底泥（HS-2）
二噁英（DIOXINS） 呋喃（FURANS）
101.6
101.9
104.4 115.8
134.2 110.2
101.3
93.0
109.0
93.5
注:索氏提取:甲苯, 18小时; ASE 提取: 甲苯, 15分钟
选自Chemisphere, Vol.34, (1997) 985-987
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（7）ASE 在聚合物方面的应用
PVC增塑剂 邻苯二甲酸酯 Phthalates） 聚丙烯和聚乙烯的添加物 紫外稳定剂 抗氧化 防滑剂 SBR 橡胶（轮胎）中的油
和有机酸 全部可提取物 PC 板上的离子污染 阻燃剂（多溴联苯PBB及
多溴联苯醚PBDE）的提取
（8）ASE在农业、食品领域的应用
（六）ASE仪器
ASE® 200
自动萃取 样品池内体积1、
5、11、22和33 毫升 每个样品常规萃 取时间15分钟 使用萃取溶剂体 积10-60毫升
快速有效的样品处理方法
带有溶剂控制器和计算机控制的ASE
溶剂控制器可 自动切换4种不 同溶剂或混合 溶剂进行萃取
AutoASE软件 可同时控制多 台仪器
ASE在环境样品中二噁英分析中的 应用
提取条件 样品量 溶剂 温度 压力 时间
索氏提取 4-10克 甲苯，250ml
<111 ℃
常压 18小时
ASE提取 4-10克 甲苯，15ml
150 ℃
2000psi 12分钟
（3）其他应用实例：烟叶中农药残留的提 取
• 7至10克烟叶样品研碎；用丙酮为溶剂，100℃ • 5分钟加热，3分钟静态提取（3次循环），总时间
（一）、ASE提取概述
• 传统的样品前处理方式： 以索氏提取为主，还包括：超声提取、微波提取、超临界
提取、煮沸及手工振摇等提取方法 • 需要消耗大量的溶剂 有时每克样品耗溶剂达到几百毫升 • 需要较长的时间 几小时到几天时间 • 自动化程度不容易提高 经常是样品分析的瓶颈 • 应用领域覆盖面较窄（样品量范围、使用溶剂范围）
（4）ASE在制药方面的应用
从植物中提取天然产物，快速处 理药材原料，分离潜在药物成分
原材料测试 高通量筛选 草药产品质量，最终产物的
QA/QC 含草药的营养保健品 St. John’s Wort（贯叶连翘） Kava（卡瓦胡椒） 从植物材料中提取儿茶素 从古柯叶中提取古柯碱 各种动植物组织体中药物母体成
GB/T 19649-2006 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定-气相色谱-质谱法
方 法 操 作 流 程 图
粮谷样品10g 加10g硅藻土拌匀
ASE快速溶剂萃取仪乙腈提取
1/2乙腈提取液 过Envi-18柱（2g） 乙腈洗柱,浓缩至大约1mL Envi-Carb柱(0.5g) /Sep-Pak NH2柱(0.5g)净化 乙腈+甲苯(3+1)25ml淋洗 浓缩，2×5mL正己烷溶剂交换2次
挥发物质 PCBs Dioxins 和furans TPH石油总烃 爆炸物 空气样品 PUF
（polyurethane foam）聚氨酯
EPA标准方法3545A的描述
• ASE等价于或更好于现在现存的各种提取方法，用于： OCP, OPP, BNA, PCB, herbicides, PCDD, PCDF, TPH • 只有索式提取有如此宽的应用范围 • 未观察到携带或交叉污染现象 • 未观察到热降解现象 • 低邻苯二甲酸酯水平（phthalate） • 没有底物影响或浓度影响效应 • 样品量范围很宽 • ASE方法十分耐用并可靠
~200℃）和压力（1500psi ~ 2000psi）来提高提取过 程的效率 • ASE可用于：索氏提取、超声提取、微波提取、超临界 提取、煮沸、手工振摇等提取方法所适用的领域 • ASE技术的特点是：应用领域宽、速度快、使用溶剂少 可用各种不同极性的溶剂 10g样品仅用15mL溶剂，仅约15min提取
容；例如挥发性、色谱柱兼容性 • 被提取物质底物的颗粒度也影响提取的效率及速
度
（三）、溶剂及温度对提取的影响
婴儿营养配餐中脂肪提取的回收率
1
（四）、压力对提取的影响
婴儿营养配餐中脂肪提取的回收率
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（四） 、ASE：增加温度及压力的作 用
• 增加温度 有利于克服基体效应，加快解析动力学，提高溶质的 溶解能力 降低溶剂粘度，加速溶剂分子向基体中的扩散 提高提取效率及速度 • 增加压力 使溶剂在其沸点以上时仍保持液态 快速充满提取池；有利于溶剂进入低压时封闭的微孔 压力对绝大多数样品的提取回收率与效率没有影响 常用压力：1200 ~ 2500psi（3000 psi max）
力下降） σ = a – bT
（二）、提取原理的简要回顾
• 温度的增加对提取过程的益处是全面的 扩散增加、粘度降低、表面张力降低、溶解度增
加并且溶质与底物的相互作用降低 • “相似相溶”原理同样是非常重要 溶剂种类对提取回收率的影响极大 溶剂最好是对样品溶解度大而对底物溶解度低 溶剂的极性与样品相似（相似相溶） 如果可能，提取溶剂与下一步应用技术的溶剂兼
17分钟共用50mL溶剂 • 使用SPE或GPC clean up净化样品，GC-
MS/MS分析 • 结果： 可一次提取74种化合物，包括：有机氯,有机磷,
氨基甲酸酯类,拟除ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ菊酯类等等 回收率及RSD好于其他提取技术 LOD在1至10ppb 使用ASE技术可以更快、更省溶剂
3
2014-5-13
污染物分析 水果和蔬菜农残 谷物毒枝霉素 鱼和海产品中的二噁
英 含量确定 鱼肉脂肪 肉制品、奶制品和快
餐食品 脂肪 香精、香料
ASE 从水果和蔬菜中提取有机 磷的条件
• 30g苹果或胡萝卜与20g硅藻土混合（100-mL cells） 7.5μL标准添加（26 种有机磷化合物） • 溶剂：乙酸乙酯/环己烷 （1:1 v/v） • 条件：100°C、1500 psi • 样品量：17-20min / 样品；135-145mL / 样品 • 分析：GPC净化；GC-FPD检测
（二） 、提取原理的简要回顾
• 了解影响固－液提取的物理化学因素 扩散、粘度、表面张力及溶解度等 • 扩散（随着温度的增加，扩散速度增
加） Stokes-Einstein Equation：D =
kT/6πηa • 粘度（随着温度的增加，粘度下降） Andrade Equation：ln η = A + B/T • 表面张力（随着温度的增加，表面张
分和代谢产物，动物毒理实验
（5）应用实例：植物样品中的儿茶酚类的 提取
0.5g ~ 1.0g 样品（研碎） 提取溶剂：甲醇（温度100℃，压力限设定1500psi）
5分钟加热，3分钟静态，60秒冲洗 总时间是：10分钟；总溶剂用量：15mL
检测使用带荧光检测器的HPLC
（6）从古柯叶中提取古柯碱
（五)、ASE™流程示意图
加样品
加溶剂
时间(min) 0.5–1
加热
～5
加压
静态提取 5
新溶剂冲洗 0.5 氮气吹扫 1–2
提取结束 准备分析
Total (min) 12–18
ASE® 300
12个样品连续 自动萃取
样品池体积内 34、66和100 毫升，使用萃 取溶剂40-125 毫升
用于大体积样品萃取
三、加速溶剂萃取技术
2014-5-13
（一）、ASE提取概述
• 上世纪90年代中期，Richter 等 • 加速溶剂萃取的方法 (ASE, Accelerated Solvent
Extraction) 是用溶剂对固体、半固体的样品进行提取的技术 • ASE原理是选择合适的溶剂、并增加溶剂的温度（40℃
萃 取 流 方 向
5
ASE用10min和10mL溶剂，索氏提取用8小 时和150mL 溶剂
古柯碱提取回收量与索氏相当 0.60 ％± 0.03% （% 干物质含量） ASE发现叶子中含有Benzoylecgonine
（一个代谢物：乙酰化芽子碱），而在索 氏提取物中没有发现 0.10％± 0.01% （% 干物质含量）
2
（七）、ASE提取的特点及应用
• 有机溶剂用量少、快速、回收率高 • 克服了超临界萃取选择性差、回收率低的
问题 • 被美国EPA（环保局）的标准方法所采用 • 国际上在食品安全检测中开始采用这一技
术 • 设备价格昂贵
2014-5-13
（1）ASE 在环境中的应用
US EPA 3545A 杀虫剂和除草剂 多环芳烃PAHs和半
胡萝卜 苹果
样品量g 30 30
重复次数 平均回收率
12
89.7%
12
91%
相对误差 8.7% 11.8%
4
2014-5-13
用ASE各种农产品、食品基质中进 行提取的资料
• 已有的文献资料 水果蔬菜中的农残 动物组织中的Dioxins和PCBs 谷物中的农残 谷物中的霉菌毒素 熏肉中等多环芳烃 葡萄干中的杀真菌剂 烤肉中的亚硝基化合物 • 新的国家标准
GC/MS测定 (475种)
（八）ASE的方法的其他特点－ 选择性 提取
• 根据分析物极性不同，选择不同的溶剂 • 或在提取池底部加相关的吸附剂 例如；对于含脂肪样品采用不同步骤
提 取 溶 剂 方 向
用不同溶剂对同一种烟叶进行提取的结果
（九）、使用干燥卷筒容易地对 湿样品处理
• 干燥卷筒在ASE萃取池中的示意
（2）ASE在环境样品中二噁英分析中的应 用
• EPA3545A标准方法 环境样品基质：烟囱砖灰、城市尘埃、飞尘和沉积物 • 检测： PCDDs：多氯二苯二噁英；PCDFs：多氯二苯呋喃 OCPs：有机氯农药；OPPS：有机磷农药 • ASE提取条件： 溶剂：二甲苯或二甲苯/乙酸 温度：175-200 ℃ 静态时间：5-15分钟 冲洗体积：60-70%；静态循环2～3次