炭素材料真密度的测定.doc

TS0302-炭素材料真密度的测定
案例简要说明:依据国家职业标准和炭素加工技术专业教学要求，归纳提炼出所包含的知识和技能点，弱化与教学目标无关的内容，使之与课程学习目标、学习内容一致，成为一个承载了教学目标所要求知识和技能的教学案例。

该案例体现了炭素材料物理性检测的知识点和岗位技能，与炭素加工技术专业的炭素材料检测技术课程中第二篇炭素材料的标准测试方法的教学目标相对应。

炭素材料真密度的测定
1 背景介绍
炭素材料的质量检验测试对象可以分为原料分析检验、半成品检验和成品检验三类。

原料的分析检验是鉴别原材料质量所需，也对制定工艺条件起指导作用。

成品检验是决定产品是否合格的依据。

这两项检测分析所包含的项目及具体实验方法，应分别按照国家标准或部颁标准所规定的内容和方法进行。

当生产厂与原料提供方或产品用户在质量方面发生争议时，尤其必须照此办理。

当然，在保证使用可靠性的前提下，供需双方根据各自的实际情况可协商增减某些测试项目和试验方法。

半成品及生产工序的控制分析项目应按照各工序的工艺技术规程所规定的内容进行。

分析项目及分析的次数可根据生产规模和本单位的条件适当增减。

半成品检验是全面质量控制和降低产品废品率的重要措施。

真密度（真比重）是炭素材料的质量与其真体积（不包括其内气孔）的比值。

真密度的大小说明材料的基本质点的致密程度及排列规整化的程度。

测定真密度的原理与测体积密度类似。

但是必须取粉碎样，在经液浸并抽真空排气后，用比重瓶测定其25℃时的密度。

否则，若用大试样，很难排尽其内空气，即测不准真密度值。

利用试剂和仪器，按规定步骤测出有关数值后，代入下式可求出试样的真密度。

其总计算式为：
21p p c g
c d u -+⨯=（g/cm 3）
式中：c ——试样重（g ）；g ——酒精或蒸馏水比重（20℃）；p 1——装有酒精（或蒸馏水）的比重瓶重（g ）；p 2——装有酒精（或蒸馏水）和试样的比重瓶重（g ）。

某铝厂炭素分厂通过测量炭块的真密度可了解炭素原料的煅烧程度、焙烧程度及石墨化程度，真密度与炭素制品的比电阻成反比，与炭素制品的抗氧化能力成正比。

此炭素分厂可满足不同炭素材料的分析检验工作，为炭素制品的性能优化提供了条件。

2主要内容
2.1炭石墨材料真密度测定方法
炭石墨材料真密度测定方法有：方法一（GB6155-85）和方法二（YB4091-92）两种。

2.2实验原理
粉体真密度是粉体质量与其真体积之比值，其真体积不包括存在于粉体颗粒内部的封闭空洞。

所以，测定粉体的真密度必须采用无孔材料。

根据测定介质的不同，粉体真密度的主要测定方法是浸液法。

浸液法是将粉末浸入在易润湿颗粒表面的浸液中，测定其所排除液体的体积。

此法必须真空脱气以完全排除气泡。

真空脱气操作可采用加热(煮沸)法和减压法，或两法同时并用。

浸液法主要有比重瓶法和悬吊法。

其中，比重瓶法具有仪器简单、操作方便、结果可靠等优点，已成为目前应用较多的测定真密度的方法之一。

因此，本实验采用这种方法。

试剂：乙醇：95%，分析纯；丙酮：分析纯；硫酸：密度1.84g/cm3，分析纯；重铬酸钾：分析纯；二甲苯：密度0.860g/cm3，分析纯(方法一用)；
仪器设备：比重瓶/密度瓶（25mL），如图1；滴瓶（方法一）；移液管（方法二）；恒温水浴；分析天平；干燥箱；干燥器；定性滤纸；抽气装置（方法一）；砂浴或可调温电炉（方法二YB4091-92）。

图1比重瓶
试样：1、干燥后的试样粒度不大于20mm，质量不少于0.5kg，全部破碎至4mm以下。

2、将1中的试样用四分法缩分，取50~60g进行细碎，全部通过0.15mm的标准筛网。

2.3试验步骤及结果分析
方法一（GB6155-85）：
1、比重瓶的标定
步骤：比重瓶质量的测定——比重瓶容积的测定——比重瓶容积的计算比重瓶溶剂计算公式：
式中，V——比重瓶的容积，mL；m0——比重瓶的质量，g；m1——比重瓶和蒸馏水的质量，g；0.99705——25℃水的密度，g/cm3。

2、二甲苯密度的测定
步骤和比重瓶容积的测定相同。

二甲苯密度公式：
式中，ρ——二甲苯的密度，g/cm3；V——比重瓶的容积，mL；m0——比重瓶的质量，g；m2——比重瓶和二甲苯的质量，g。

3、试样真密度的测定
步骤：称取试样置于比重瓶中——加入二甲苯——抽真空至一定压强——加入二甲苯至刻度线处——恒温水浴调整液面——称量
试样真密度D1：
式中D1——试样的真密度，g/cm3；ρ——二甲苯的密度，g/cm3；V——比重瓶的容积，mL；m0——比重瓶的质量，g；m3——称取的试样质量，g；m4——装有试样和二甲苯的比重瓶的质量，g。

试验误差：同一化验室平行实验误差不超过±0.01 g/cm3；不同化验室误差不超过0.02 g/cm3。

试验步骤（方法二YB4091-92）：
1、密度瓶的标定：同实验室比重瓶的标定
2、试样真密度的测定
步骤：称取试样置于比重瓶中——加入蒸馏水至瓶2/3处——沙浴煮沸——加入蒸馏水至刻度线处——恒温水浴调整液面——称量
结果计算：
V为密度瓶容积：
试样真密度D t：
式中D t——试样的真密度，g/cm3；ρ——25℃水的密度，g/cm3；V——密度瓶的容积，mL；m0——密度瓶的质量，g；m1 ——密度瓶的水值，g；m2——试样的质量，g；m3——装有试样和蒸馏水的密度瓶的总质量，g。

试验误差：同一化验室平行实验误差不超过±0.01 g/cm3；不同化验室误
差不超过0.02 g/cm3。

2.4铝电解阳极炭素材料的物理性能测定试验
1、试验目的：（1）掌握测定炭素材料的水分、容积密度、真实密度的方法；
（2）熟悉孔隙率大小的计算方法；
（3）了解炭素材料的基本性能。

2、试验原理
1）水分的测定原理
在炭素材料生产工艺流程中，水分的测定往往需要进行多次，如原料的、半成品的水分含量等。

水分测定旨在检测试样的内在水分含量，也就是通过称重的操作，求出试样中所含水分质量占其总质量的百分率。

实验时，只须测出试样(总)质量G(g)和干燥后该试样质量G1(g)，代入下式计算(计算值取小数点后两位)即可求出水分含量百分率W内(％)。

其计算式是：
式中：G—试样干燥前的质量(g)；G1—试样干燥后的质量(g)。

2) 体积密度测定原理
体积密度(曾称假比重)是指炭素材料的质量与其总体积的比值。

试样体积密度D b可按下式计算(计算值取小数点后两位)：石墨电极或铝电解炭块20±0.1mm
式中：D b—试样的体积密度(g／cm3)；m —干燥后试样的质量(g)；V b —试样总体积(cm3)。

3) 真密度的测定原理
真密度(曾称真比重)是炭素材料的质量与其真体积(不包含其内气孔)的比
值。

前一试样破碎后取3g分析。

测定真密度的原理与测定体积密度的原理类似。

但是必须取粉碎样，在经过液浸并抽真空(沸腾)排气后，用比重瓶法测定其25℃时的真密度。

其总计算式为：
式中：D t—试样的真密度(g／cm3)；m0—比重瓶的质量(g)；V—比重瓶的容积(cm3)；m3—称取的试样质量(g)；m4—盛有试样、纯净水的比重瓶总质量(g)；ρ—纯净水的密度(g／cm3)为0.99705g/cm3。

上述V、ρ二项经过认真的校正和测定后，分别按下面二式计算求得。

这二式是：
此两式中：m1—比重瓶和盛入其中纯净水的质量(g)；0.99705—25℃纯净水的密度(g／cm3)；m2—比重瓶和纯净水的质量(g)；m0、V、p—同前。

4) 真气孔率的测定原理
炭素材料的真气孔率是其真密度同体积密度之差与真密度之比值。

所以，当材料的真密度和体积密度测出之后，即可按下式将真气孔率计算出来，计算值取小数点后两位。

即采用前述试验数据直接计算。

式中：P t—材料的真气孔率(％)；D t —材料的真密度(g／cm3)；D b—材料的体积密度(g／cm3)。

3、实验设备
游标卡尺1把；分析天平1台；金相砂纸2张；电热鼓风恒温干燥箱2台；长颈密度瓶1个。

4、实验方法步骤
1）选择合适大小的碳电极，用砂纸将其两面磨平行，打磨成呈一定规格的圆柱体，平行度≤0.1mm；
2）用游标卡尺测量碳块的尺寸（直径和高），并计算出碳电极的体积（V=πd2/4）；3）用分析天平称量出碳块的质量G（g）；
4）把碳块在105℃～110℃的干燥箱中烘干2h；同时将洗净的称量瓶也置于干燥箱中进行干燥处理；
5）2h后取出碳块，称出其质量（g）；
6）将碳块放回干燥箱中10min后再次取出称其质量G1（g）；如两次称量的结果差不多（0.001g以内），说明已经干燥好了；
7）然后把碳块放入25℃干燥箱中再干燥30min；
8）从干燥箱中取出碳块，将碳块在研钵里研磨成粉末状，取适量大小称出其质量m3（g）；
9）从干燥箱中取出干燥好的称量瓶，称其质量m0（g）；
10）往称量瓶中加水至刻度线，称其质量m1（g），放入25℃的干燥箱中干燥30min；
11）30min后取出称量瓶倒去1/2的水，将研磨好的碳粉末（g）加入称量瓶中；12）再将放置了炭粉末和1/2水的称量瓶放入105℃～110℃的干燥箱中烘干30min；
13）等其沸腾后再放入25℃干燥箱，冷却30min至室温（25℃），取出后再加
水至刻度线；
14）称其质量m4（
g）。

4、实验结果分析
根据实验设备显示及实验所得数据，将实验所得数据记录成下表。

表一：尺寸误差测量表
尺寸直径（cm）高度（cm）
1
2
3
4
平均
项目干燥前
炭块G 干燥后
炭块G1
10min后称其
质量
粉末m3密度瓶m0密度瓶+水
质量
（25℃）
m1
沸腾后密
度瓶+水
（25℃）+
粉末m4
质量（g）
计算处理得出材料水分、容积密度和真实密度的数值。

将以上数据代入下列公式计算出结果。

水分计算：
体积密度计算：
真密度计算：
孔隙率计算：
3分析路径
该案例是属于炭素检测类，本生产案例体现了炭素材料物理性检测的知识点和岗位技能，与炭素加工技术专业的炭素材料检测技术课程中第二篇炭素材料的标准测试方法的教学目标相对应。

根据国家职业标准关于炭素检验工种要求，对应教学目标，从此试验案例归纳提炼出所包含的知识和技能点，弱化与教学目标无关的内容，使之与课程学习目标、学习内容相一致，成为一个承载了教学目标所要求知识和技能的教学案例。

学生走上工作岗位，分析和检验在炭素制品的工业生产中是评定原料和产品的质量，并检查工艺过程是否正常进行的重要项目。

分析和检验工作的精准可使我们在生产中能最经济地使用原材料、燃料，减少废品损失，降低原材料消耗，并保证产品的质量，以最低的成本创造出最高的效益。

炭素材料的检验与分析是高技能人才的重要能力，牵涉到基础知识的应用、试验操作过程的细心、试验设备操作的熟练程度、试验结果的精确分析与计算、试验过程遇到问题的勤思考等多方面因素，炭素材料的检验与分析也是一个很好的代表性工作任务。

采用实际动手操作、图片和检测设备实物展示等手段，引导学生通过自学、讲授、分组讨论、检测方法对比、实际动手等方式进行学习有关炭素材料物理性能的相关知识，掌握炭素材料真密度的检测技能，达到教学目标要求。

下面以某炭素材料真密度的测定过程为例，通过对试验目的、试验原理、试验步骤，试验结果分析等说明案例教学的经过。

4教学目标
(1)了解粉体真密度的概念及其在科研与生产中的作用；
(2)掌握比重瓶法和煮沸法测定粉末真密度的原理及方法；
(3)严细操作过程，熟练掌握试验过程的操作，并进行试验数据的处理；
(4)全面复习所学知识，并将知识转化为能力。

5教学方式方法
提前预习、现场操作、问题讨论、点评、案例分析、讲授、课堂练习、大作业。

具体教学过程设计如下：
5.1课前计划
(1)学生掌握知识：炭素材料真密度的两种测定方法、原理、步骤及数据处理；
(2)学生分组，指定组长；
(3)进行现场教学准备，包括试验用品、试验仪器调试、试验原材料的准备等；
(4)学生根据所学知识和实习、调研中获得的资料，总结炭素材料真密度的测定方法及步骤的区别；
(5)教师监督学生的试验过程，并作出点评。

(6)教室设置成可多媒体教学加实际操作一体形式，学生自备笔记本记录及作业本。

5.2课中计划
(1)学生按小组就座，选举记录步骤人、记录数据人、配料人、研磨人、计算人、计时人、发言人。

(2)采用头脑风暴法，每人总结一条炭素材料真密度测定的注意事项，按顺时针顺序轮流发言，记录人将操作要点作详细记录。

要求每人发言，可以轮空，直到所有人员无法补充为止，时间8～10min；
(3)试验操作完后，由小组记录数据人提供给小组计算人开始结果分析计算，整理完成后，小组发言人向全体师生汇报试验结果；发言学生汇报完成后，同组学生可以补充。

汇报完成，各组互评打分，教师参与对学生汇报的操作要点评价，指出优点和不足，每组时间25～35min；
(4)教师讲授实际生产中真密度测定的方法与步骤，引导学生分析所在组操作过程问题的分析与解决的办法，熟悉操作过程，时间45min；
(5)学生单独实施试验操作，掌握试验操作过程及注意事项，时间90min。

5.3课后计划
布置作业，见6.3
6思考题及考评
6.1课前思考题
布置课前思考题，保证学生调研知道找什么材料、看什么操作、思考为什么如此操作、怎么分析试验结果。

(1)为什么要测定炭素材料的真密度?
(2)真密度与体积密度的主要区别是什么？一般情况下测定出来的那个数值大？
(3)炭素材料真密度的测定方法有哪些？这些方法之间的区别是什么？
6.2课堂练习
课堂提问+作业作答，目的：及时复习、巩固知识，检查教学效果。

课堂提问：
1、为什么要测定炭素材料的真密度?
2、真密度与体积密度的主要区别是什么？一般情况下测定出来的那个数值大？
3、炭素材料真密度的测定方法有哪些？这些方法之间的区别是什么？
4、一块直径为300mm圆柱形的电极骨料，加工后的试样尺寸为直径Φ10mm×120mm，将试样放入105~110℃干燥箱内烘干后三次称量的空气中的
干重分别为45.51g、45.53g、45.49g。

将试样置于25℃水中称量其在水中的平均质量为36.87g。

将试样从水中取出称量其在空气中的湿重平均值为45.78g。

（25℃的水密度为0.99705g/cm³）求：（1）试样的体积密度？（2）试样的真密度？（3）试样的真气孔率？（4）试样的显气孔率？
6.3课后作业
课后作业，复习巩固知识、提升能力。

(1) 每人结合自己调研结果，选择一个炭素材料真密度的测定方法，自行操作试验并记录各自试验操作数据。

(2)名词解释：真密度、体积密度。

(3)为测定某炭素材料的真密度，实验室的工作人员采用比重瓶法进行测定。

根据比重瓶法的测定方法，测出如下数据：比重瓶的质量为25.005g，比重瓶的水重为49.996g，比重瓶和二甲苯的质量为46.817g，称取的试样质量质量为10.007g，装入试样，加入二甲苯抽真空后比重瓶重量为53.920g，求试样的真密度D t？（以上数据均为至少3组质量的平均值）（25℃的水密度为0.99705g/cm³）
（4）讨论：有这样一种试样，请同学们设计实验，如何测定该试样的体积密度和真密度？
6.4评价建议学生考核评价实施表。