炭素材料真密度的测定.doc

TS0302-炭素材料真密度的测定

案例简要说明:依据国家职业标准和炭素加工技术专业教学要求，归纳提炼出所包含的知识和技能点，弱化与教学目标无关的内容，使之与课程学习目标、学习内容一致，成为一个承载了教学目标所要求知识和技能的教学案例。该案例体现了炭素材料物理性检测的知识点和岗位技能，与炭素加工技术专业的炭素材料检测技术课程中第二篇炭素材料的标准测试方法的教学目标相对应。

炭素材料真密度的测定

1 背景介绍

炭素材料的质量检验测试对象可以分为原料分析检验、半成品检验和成品检验三类。

原料的分析检验是鉴别原材料质量所需，也对制定工艺条件起指导作用。成品检验是决定产品是否合格的依据。这两项检测分析所包含的项目及具体实验方法，应分别按照国家标准或部颁标准所规定的内容和方法进行。当生产厂与原料提供方或产品用户在质量方面发生争议时，尤其必须照此办理。当然，在保证使用可靠性的前提下，供需双方根据各自的实际情况可协商增减某些测试项目和试验方法。半成品及生产工序的控制分析项目应按照各工序的工艺技术规程所规定的内容进行。分析项目及分析的次数可根据生产规模和本单位的条件适当增减。半成品检验是全面质量控制和降低产品废品率的重要措施。

真密度（真比重）是炭素材料的质量与其真体积（不包括其内气孔）的比值。真密度的大小说明材料的基本质点的致密程度及排列规整化的程度。

测定真密度的原理与测体积密度类似。但是必须取粉碎样，在经液浸并抽真空排气后，用比重瓶测定其25℃时的密度。否则，若用大试样，很难排尽其内空气，即测不准真密度值。利用试剂和仪器，按规定步骤测出有关数值后，代入下式可求出试样的真密度。其总计算式为：

21p p c g

c d u -+⨯=（g/cm 3）

式中：c ——试样重（g ）；g ——酒精或蒸馏水比重（20℃）；p 1——装有酒精（或蒸馏水）的比重瓶重（g ）；p 2——装有酒精（或蒸馏水）和试样的比重瓶重（g ）。

某铝厂炭素分厂通过测量炭块的真密度可了解炭素原料的煅烧程度、焙烧程度及石墨化程度，真密度与炭素制品的比电阻成反比，与炭素制品的抗氧化能力成正比。

此炭素分厂可满足不同炭素材料的分析检验工作，为炭素制品的性能优化提供了条件。

2主要内容

2.1炭石墨材料真密度测定方法

炭石墨材料真密度测定方法有：方法一（GB6155-85）和方法二（YB4091-92）两种。

2.2实验原理

粉体真密度是粉体质量与其真体积之比值，其真体积不包括存在于粉体颗粒内部的封闭空洞。所以，测定粉体的真密度必须采用无孔材料。根据测定介质的不同，粉体真密度的主要测定方法是浸液法。

浸液法是将粉末浸入在易润湿颗粒表面的浸液中，测定其所排除液体的体积。此法必须真空脱气以完全排除气泡。真空脱气操作可采用加热(煮沸)法和减压法，或两法同时并用。浸液法主要有比重瓶法和悬吊法。其中，比重瓶法具有仪器简单、操作方便、结果可靠等优点，已成为目前应用较多的测定真密度的方法之一。因此，本实验采用这种方法。

试剂：乙醇：95%，分析纯；丙酮：分析纯；硫酸：密度1.84g/cm3，分析纯；重铬酸钾：分析纯；二甲苯：密度0.860g/cm3，分析纯(方法一用)；

仪器设备：比重瓶/密度瓶（25mL），如图1；滴瓶（方法一）；移液管（方法二）；恒温水浴；分析天平；干燥箱；干燥器；定性滤纸；抽气装置（方法一）；砂浴或可调温电炉（方法二YB4091-92）。

图1比重瓶

试样：1、干燥后的试样粒度不大于20mm，质量不少于0.5kg，全部破碎至4mm以下。2、将1中的试样用四分法缩分，取50~60g进行细碎，全部通过0.15mm的标准筛网。

2.3试验步骤及结果分析

方法一（GB6155-85）：

1、比重瓶的标定

步骤：比重瓶质量的测定——比重瓶容积的测定——比重瓶容积的计算比重瓶溶剂计算公式：

式中，V——比重瓶的容积，mL；m0——比重瓶的质量，g；m1——比重瓶和蒸馏水的质量，g；0.99705——25℃水的密度，g/cm3。

2、二甲苯密度的测定

步骤和比重瓶容积的测定相同。

二甲苯密度公式：

式中，ρ——二甲苯的密度，g/cm3；V——比重瓶的容积，mL；m0——比重瓶的质量，g；m2——比重瓶和二甲苯的质量，g。

3、试样真密度的测定

步骤：称取试样置于比重瓶中——加入二甲苯——抽真空至一定压强——加入二甲苯至刻度线处——恒温水浴调整液面——称量

试样真密度D1：

式中D1——试样的真密度，g/cm3；ρ——二甲苯的密度，g/cm3；V——比重瓶的容积，mL；m0——比重瓶的质量，g；m3——称取的试样质量，g；m4——装有试样和二甲苯的比重瓶的质量，g。

试验误差：同一化验室平行实验误差不超过±0.01 g/cm3；不同化验室误差不超过0.02 g/cm3。

试验步骤（方法二YB4091-92）：

1、密度瓶的标定：同实验室比重瓶的标定

2、试样真密度的测定

步骤：称取试样置于比重瓶中——加入蒸馏水至瓶2/3处——沙浴煮沸——加入蒸馏水至刻度线处——恒温水浴调整液面——称量

结果计算：

V为密度瓶容积：

试样真密度D t：

式中D t——试样的真密度，g/cm3；ρ——25℃水的密度，g/cm3；V——密度瓶的容积，mL；m0——密度瓶的质量，g；m1 ——密度瓶的水值，g；m2——试样的质量，g；m3——装有试样和蒸馏水的密度瓶的总质量，g。

试验误差：同一化验室平行实验误差不超过±0.01 g/cm3；不同化验室误

差不超过0.02 g/cm3。

2.4铝电解阳极炭素材料的物理性能测定试验

1、试验目的：（1）掌握测定炭素材料的水分、容积密度、真实密度的方法；

（2）熟悉孔隙率大小的计算方法；

（3）了解炭素材料的基本性能。

2、试验原理

1）水分的测定原理

在炭素材料生产工艺流程中，水分的测定往往需要进行多次，如原料的、半成品的水分含量等。水分测定旨在检测试样的内在水分含量，也就是通过称重的操作，求出试样中所含水分质量占其总质量的百分率。实验时，只须测出试样(总)质量G(g)和干燥后该试样质量G1(g)，代入下式计算(计算值取小数点后两位)即可求出水分含量百分率W内(％)。其计算式是：

式中：G—试样干燥前的质量(g)；G1—试样干燥后的质量(g)。

2) 体积密度测定原理

体积密度(曾称假比重)是指炭素材料的质量与其总体积的比值。试样体积密度D b可按下式计算(计算值取小数点后两位)：石墨电极或铝电解炭块20±0.1mm

式中：D b—试样的体积密度(g／cm3)；m —干燥后试样的质量(g)；V b —试样总体积(cm3)。

3) 真密度的测定原理

真密度(曾称真比重)是炭素材料的质量与其真体积(不包含其内气孔)的比