实验室的质量控制(1)

实验室的质量控制

作为出具检验报告的检测单位，认真做好实验室的质量控制是计量认证的一

项重要的技术管理工作。现将实验室的质量控制要点做以下介绍。

一质量控制概述

1、分析质量控制与质量保证

分析质量控制，对于环境监测（包括室内空气质量检测）技术而言又可称谓环境分析质量控制或环境检测质量控制，简称“质量控制” 。质量控制的目的是将分析误差控制在容许限度内，以保证数据（检验结果）在给定的置信水平内达到要求的质量。

环境分析质量保证是整个分析过程的全面质量管理。其内容包括：采样、样品前处理、贮存、运输、实验室供应，仪器设备、器皿的选择与校准，试剂、溶剂和基准物质的选用，统一测定方法，质量控制程序，数据的记录和整理（包括原始数据和检测数据），各类人员的要求和技术培训，实验室的环境条件（温度、湿度、压力、风速、清洁度）和安全，以及编写有关的文件（含检验报告）、指南和手册等。

环境分析质量控制是环境分析质量保证的一个部分。环境分析质量控制包括实验室内部质量控制和实验室外部质量控制两个部分。

2 、实验室内部质量控制

（1 ）实验室内部质量控制简称“内部控制”。内部控制是实验室自我控制质量的常规程序，它能反映分析质量稳定性状况，以便及时发现分析中异常情况，

随时采取相应的校正措施

（2 ）内部控制包括的内容：① 空白试验② 标准曲线核查③ 仪器设备的定期检定④ 平行样分析⑤ 加标分析⑥ 比对试验⑦ “盲样”（密码样品）分析⑧ 编制质量

控制图等。

（3）内部控制的精密度是指平行性和重复性的总和。

①平行性是指在同一实验室中，同一分析人员、同一分析设备、同一分析时间，用同一分析方法对同一样品进行双样或多样平行测定结果之间的符合程度。

②重复性是指在同一实验室内，当分析人员、分析设备和分析时间三个因素中至少有一项不相同时，用同一分析方法对同一样品进行双样或多样平行测定结果之间的符合程度。

3、实验室外部质量控制

（1）实验室外部质量控制简称“外部控制”。外部控制也称实验室间质量控制。外部控制实际是实验室间测定数据的对比试验。通过这项试验可以发现一些实验室内部不易核对的误差来源，如试剂的纯度，蒸馏水的质量等问题。经常进行这一工作可增加实验室间测定结果的可比性，提高实验室的检测水平。

（2）外部控制的方法。它是在各实验室完成了内部控制的基础上，由中心实验室（或协调实验室）给各实验室每年发一、两次“标准参考样品” ，各实验室采用标准分析方法或统一方法对标准样品进行测定，并把测定结果上报中心实验室，由中心实验室负责对这些测定结果进行统计评价，然后将标准参考样品中各参数的“标准值”与统计结果回报给各实验室。通过这种不是“评价”的评

价，使各实验室进行总结分析对照，可不断提高分析质量，提高检验结果的可比

性。

（3）外部控制的精密度用再现性表示。通常用分析标准溶液的方法来确定。

再现性是指在不同实验室（分析人员、分析设备甚至分析时间都不相同），用同一分析方法

对同一样品进行多次测定结果之间的符合程度。

二质量控制图

质量控制图原来是应用于工业部门控制生产过程和产品质量的一种统计技

术，现已成为环境监测分析中进行分析质量控制的一种手段，它主要是反映分析质量的稳定性情况，以便及时发现某些偶然的异常现象，随时采取相应的校正措施。

质量控制图是以横轴表示分析日期或样品序号，纵轴表示要控制的统计量，

中心线是受控制的统计量的均值，上、下控制限是质量评定和采取措施的标准。

质量控制图是根据分析结果之间存在着变异，而且这种变异是按照正态分布

的原理编制而成的。编制步骤一般为：收集数据（n > 20），选择并确定统计量，如平均值、空白值，标准偏差、极差等，计算并画出中心线，上、下控制限，上、下警告限和上、下辅助限。

环境分析常用精密度控制图（均数控制图、空白控制图）以及准确度控制

图。

1、均数兄）控制图

（1）—图的绘制

编制X -控制图（简称：“ 一图”）的方法是：选定标准样品作为控制样品，其浓度和组成尽量与环境样品相似，用同一种分析方法在短时间内测定，—积累n=20次的数据，如每天做一次平行样，则要做20 X天。计算这X些结果平均值，总平均值和标准偏差s，从

而计算上、下控制限，上、下警告限

2 x = （x i + X 2） /2 X =X （刀）/n /

x = x 刀（-） 2/ （n-1 ） 中心线（CL ） x 上、下控制限（UCL 、LCL ） =

± 3s 上、下警告限（UWL 、L^L ） =

± 2s 将以上计算结果点在纵轴上，并画与横轴平行的线，见下图。将n=20各个 数据点在图上，并将这些点依次连线则得到均数控制图。

_____________________________________ 上控制限

_____________________________________

上警告限 .....................................

上辅助限(UAL) _____________________________________ 中心线(CL) ......... ..... ............ ...... 下辅助限(LAL)

_____________________________________ 下警告限(LWL)

_____________________________________ 下控制限(LCL) 丨 I

丨 I _____ 5 &nb, sp; 10

15 20

均数控制图 (2) 图的适用要求

① 落在± s 范围内的点数应约占总点数的 68%，若少于50%，则分布不

合适，此图不可

② 若连续7点位于中心线同一侧，表示数据失控，此图不适用

③ 若连续7点上升或下降(虽然数值在控制范围内)，表示测定有失去控 制倾向，应立即查明原因，予以纠正。

④ 若有 值在 土3s 之外，应舍弃，再补充数据至n=20后，重新计算x 值及s 值。 ⑤ 当控制样品测定次数积累更多以后，这些结果可以和原始结果一起重新计 算总均值、标准偏差，再校正原来的控制图。

x+3s （UCL ）

x+2s （UWL ）

x+s x

x-s x-2s x-3s