超临界流体技术制备聚合物超细微粒

年 提 出的 超 临 界 流 体 膨 胀 减 压 过 程 ， 功 制 备 出 了 粒 成
２ 实 验
２ １ 实 验 装 置 ．
径在 ５ ｍ 以下的超 细微 粒 ， 系统 分析 了混合 器压 力 和
温 度 、 液 浓 度 及 进 液 速 率 对 微 粒 形 态 、 径 及 其 分 布 溶 粒
材料 ， 察 Ｓ Ｅ 考 Ｆ Ｄ过程 制备 聚合 物微 粒 的可行 性 ， 讨论 各操作 参数 对制 备 微 粒 的影 响 ， 定 较 适 宜 的 工 艺参 确
数。
离子 水 、 Ｏ 、 ， 连 理 工 大 学 化 工 学 院 提 供 ， 度 Ｃ Ｎ： 大 纯 ９ ； ９ 光学 显微 镜 ， 上海 彼 爱 光 学 仪 器 制 造 有 限公 司 ，
图 １ Ｓ Ｅ 过程 实验 装置 示意 图 Ｆ Ｄ
Ｆｉ Ｓｃ ｍａ ｉ ｒ ｗｉ ｇ ｏ ｈｅ ＳＦＥＤ ｐ ｒ ｔ ｇ１ ｈｅ ｔｃ ｄ ａ ｎ ｆ ｔ ａ ｐａ ａ ｕｓ
细喷 嘴膨胀 减压 雾 化 形 成 细小 液 滴 ， 引入 热 气 体 干燥 液滴 ， 固体 材料 即以 超 细微 粒 析 出。本 文 以 聚 甲基 丙
ＸＳＰ一 ０ １ ＣＡ 。
２ ３ 实 验 条 件 ．
Ｐ ＭＭＡ 玻 璃 化 转 变 温 度 大 约 为 １ ０ 。根 据 ０℃ ＳＥ Ｆ Ｄ过 程原 理 ， 想得 到 分 散性 好 的微 粒 ， 剂 沸点 要 溶
助
财
料
２１ 年第７ ４） ００ 期（１ 卷
超 临 界 流体 技 术 制 备 聚 合 物超 细微 粒
蒋静 智 ， 志 义 刘 学武 李 ，
（ ． 连理 工大学 流体 与粉体 工程研 究设 计所 ， 宁 大 连 １ ６ １ ； １大 辽 １ ０ ２ ２ 河 北科 技大 学 机械 电子 工程学 院 ， ． 河北 石 家庄 ０ ０ １ ） ５ ０ ８ 摘 要 ： 以聚 甲基 丙烯酸 甲酯为模 型材 料 ， 用近 两 利
ＳＥ Ｆ Ｄ过 程实 验装 置如 图 １ 示 （ 所 １为 Ｃ 气 瓶 ； ｏｚ ２ 为隔膜 压缩 机 ； 为 量筒 ； ３ ４为高 压泵 ； ５为混 和器 ； ６为 水浴 ； ７为 Ｎ 气瓶 ； ８为换 热器 ； ９为析 出器 ；０为分离 １
器 ；１ １ 为冷 凝器 ；２为 流量 计） Ｏ １ 。Ｃ 经加 压 、 热后 ， 加
１ 引 言
聚合 物微粒 以其 它 材料 不 具 备 的特 殊 功 能 ， 应 被 用 于涂料 、 张表 面加工 、 纸 胶黏 剂 、 料 添加 物 、 塑 建筑 物
器 内的微孔过 滤器 将 聚合 物微 粒 与 气体 混 合物 （ Ｏ 、 Ｃ 溶 剂蒸 气和加 热气 体 ） 离 ， 体 混合物 进 入冷 凝器 降 分 气 温后 ， 剂被冷 凝成 液态 回收 ， 留 的气 体 混合 物排 空 溶 残
或 经过后 续处 理后循 环 再利用 。
材 料等 领 域ｎ ］ 。近 十 几 年 ， 着 高新 技 术 的 发 展 ， 随 聚
合 物 微粒 又 被 应 用 于 医 药 、 物 化 学 、 子 信 息 等 领 生 电
域 ］ 。其 中高分 子 微球 和微 囊 在 医药 工 程 和 生 物 技 术领 域有 着重要 的应 用 ， 如 被 用 作药 物 载 体 以达 到 例 控 释的 目的 ， 于细胞 的包 埋 和培养 等 ， 用 另外 也 可 以用 于制 备人 工细胞 、 工器官 、 ＮＡ 输送 体等 Ｌ 。 人 Ｄ ｇ 利用 超Ｉ 流体 技术 制备超 细微 粒 现 已受 到众 多 临界
度为 ３ ｍＬ／ ｎ。 ｍｉ
送 人 容 积 为 ５０ ０ ｍＬ 的混 合 器 。聚 合 物溶 液 经 高压 泵 加 压也 被送 入混合 器并 与 其 中的 ｃ 。 合 ， Ｏ 快 速 Ｏ 混 Ｃ 。 溶 于 液 体 中 形 成 聚 合 物一 剂一 Ｏ 溶 Ｃ 。三 相 混 合 物 。然 后 ， 混和物 通过 极 细 喷嘴 （ 该 内径 １０ｔ 膨 胀 减压 喷 ５￣ ｍ） 入 析 出器 内形 成 细小液 滴 。加热 气体 经加 热后 送入 析
出器干燥 液滴 ， 助超 细 微 粒 析 出 。通 过设 置在 析 出 辅
关键词 ： 超 临界 流 体 膨 胀减 压 过 程 ； 合 物 ； 细 微 聚 超
粒 中 图 分 类 号 ： ＴＱ ２ ｏ９ 文 献标识 码 ： Ａ
文章编 号 ：０ １９ ３ （ ０ ０ ０ — ２ ６０ １ ０ — ７ １２ １ ） ７１ ３ —４
烯酸 甲酯 （ ｏｙｍｅｈ ｌ ｔ ａｒ ｌ ｅ Ｐ ｐ ｌ－ ｔ ｙ ｍｅｈ ｃｙａ ， ＭＭＡ） ｔ 为模 型
２ ２ 材 料 与 仪 器 ．
Ｐ ＭＭＡ， 苏 无 锡 环 宇 化 工 贸易 有 限公 司提 供 ， 江 平均 粒径 约 ０ ５ ｍ； 酮 ， 阳新 兴试 剂 厂 ， ．ｃ 丙 沈 分析 纯 ； 去
的影 响 。结果表 明 ， 混合 器压 力 、 溶液 浓度 和进 液 速 率 均对微 粒粒 径及 其 分 布 有 明显 的影 响 ， 而混 合 器 温度
的影 响 较 小。较 理 想 的 操 作 条 件 为 混 合 器 压 力 为
１ ＭＰａ 温 度 为 ６ ℃ 、 液 浓 度 为 ｌ ｍｇ ｍＬ、 液 速 Ｏ 、 ０ 溶 Ｏ ／ 进
研究 者 的关 注 。其 中颇具 应用前 景 的是超 临 界 流体膨
胀 减 压 （ ｕ ｅｃｉｃ ｌｆ ｉ ｘ ａ ｓ ｎ ｄ ｐ ｅｓ ｒ ａ ｓ ｐ ｒｒ ｉ ｌ ｄ ｅ ｐ ｎ ｉ ｅ ｒｓｕｉ — ｔａ ｕ ｏ ｚ
１
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ｔ ｎ Ｓ Ｅ 过 程 Ｈ 。它 是 将 固体 材 料 溶 于 溶 剂 中 ｉ ， Ｆ Ｄ） ｏ ］ 形成 溶 液 ， 溶 液 与超 临 界 Ｃ 进 行 充 分 接 触 ， Ｏ。 该 Ｏ Ｃ 溶 于溶 液 中形成 多 元 混 合 物 ， 多元 混 合 物 再 通 过极 该