实验三 粉体比表面积的测定

无机材料工艺实验

实验三、粉体比表面积的测定

一、实验目的及意义

（1）掌握ST-08比表面积测定仪的工作原理及测定方法；

（2）学会对实验结果的正确分析。

二、实验原理

比表面积是指每克物质的表面积总和，是用于评价粉体材料的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。在石油化工中的固体催化剂、防毒过滤用的吸附剂、建筑材料用的水泥、陶瓷、钢铁冶金中的原料都是固体粉末，这些固体具有很大的比表面积，在使用过程中，它们的物理及化学过程都是在这些表面进行的，因此测定固体比表面积参数，在生产科研过程中具有重要意义。

ST-08系列比表面测定仪是根据是根据低温吸附原理对固体比表面积进行测定的仪器，仪器用氢气（H2）或氦气（He）做载气，氮气做吸附气，按一定比例（H2/He，He/N2均为4：1）混装在一个高压气瓶内，当混合气体通过样品管，装有样品的样品管浸入液氮中时，混合气中的氮气被样品表面吸附，当样品表面吸附氮气达到饱和时，则可开始解吸，利用热导池参比臂电位差，经计算机计算出被测样品的表面积值。

三、实验步骤

1、实验准备

1）样品管的清洗、烘干。

2）样品的预处理

即先将适当筛目的被测固体样品放入一U形玻璃管中，然后在通惰性气体情况下（N2，He）在温度为120℃左右预处理2-4小时，以除去水气等。如果样品许可，温度可升高一些，应视具体情况而定。

3）标准样品的选择

一般选择标准样品的表面值与被测表面积越接近，测出的误差就越小。

4）装填样品量的选择

填装量的选定，要视样品比重大小，表面积大小而定，原则是使用时测定的四个样品（一个标准样品和三个待测样品）在吸附总量上差别不大，在同一数量级上，一般认为样品量以使得N2气的吸附量在5ml左右为宜，所以表面积大的样品应少装一些，而表面积小的样品应多装一些。

5）样品量的称量

称量要求用万分之一电子天平称样。对于易吸潮的样品，应在烘箱内装填，并在称量时加盖，装上仪器后，在通载气的情况下用小加热炉加热处理，做完实验后，再称量一次进行核实，这对易吸潮的样品十分重要的。

6）样品管的安装

应注意将样品管口径大的一端安装在气路接口的左侧，内径小的一端接在右侧，四个样品管底部距实验台的高度尽量一致，以便在浸入液氮中时，深度相近，确保吸附温度的一致性。

7)通载气、测流量

打开载气瓶大阀门，再开小阀门，使低压表指示0.2Mpa左右，打开仪器上的稳压阀，使面板上压力指示0.1 Mpa左右，分别调节四路流量计阀门旋钮，用皂膜流量计在每一路的左侧测量，使各路气体流量分别为30mL/min。

2、启动仪器

调节好四路的气体流量后，接好样品管，打开控制面板右上端的电源开关，调节控制面板左上端的电流旋钮使桥路电流为100mA。

3、启动测定仪软件

1）仪器参数设置

ST-08型比表面测定仪准备好且样品管装好后，打开计算机，启动ST-08型比表面测定仪软件，按软件说明书设置好各参数。对比表面积测量而言，只有“峰识别参数”和“显示参数”有意义。其中，最小斜率缺省值为10；基线检测缺省值为3。

2）样品参数设置

标准样品要录入名称、重量、比表面积值。而对1、2、3号样品的待测样品，只需要录入重量值，而比表面积值将在分析结束后得出。然后，根据待测样品的数量在“待测样品数量”栏录入“1”或“2”或“3”。

3）基线调整

调节ST-08型比表面测定仪上的“粗调”、“细调”旋纽，使基线靠近0mV，一般数字显示在5-10为宜，待数字显示稳定后，即测定电桥已经平衡，然后结束基线观察。

4）吸附过程，

执行基线观察功能，基线开始显示出来并靠近0mV，记住屏幕右上角数字显示值，将样品管依次沁入液氮中，基线开始下降至0mV，过三、四分钟后，基线又升至0mV以上，当数字显示值恢复到样品管沁入液氮杯前的值时，说明样品吸附达到平衡，点击右上角“完毕”按纽，结束基线观察。

5）脱附分析。

当第四步结束后，点击“脱附分析”按钮，则分析状态变为“脱附标样”，并不断闪烁，。此时需将标准样品管下的液氮杯移开，换上自来水杯，标准样品开始脱附，屏幕出现脱附峰，当脱附峰的白色基线出现时脱附结束。点击“完毕”按钮，分析状态依次脱附1、2、3号样。6）重新分析分析，如果对分析不满意可以从新分析。

6）打印实验数据

附录：气体在固体表面的吸附

（1）一般常识

固体不能像液体那样以减少表面积来降低表面能，但可通过吸附气体来降低表面能。

气体在固体表面的的聚集现象称为气体在固体表面上的吸附，简称“气固吸附”。固体称为“吸附剂”，气体称为“吸附质”。

（2）吸附的类型：物理吸附和化学吸附。

（3）BET多分子层吸附等温式

1938年勃劳纳尔（Brunauer）、爱密特（Emmett）和泰勒(Teller)三人提出了多分子层的气固吸附理论，导出了BET公式。

（4）BET公式的重要应用是测定和计算固体吸附剂的比表面积。

据体内容参见物理化学的中表面化学的相关章节。