锌镉还原法测定水体中的硝酸盐
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
05
实验步骤与注意事项
实验步骤
实验准备
准备好实验所需的试剂和设备，如试管、滴定管、容量 瓶等，确保实验室环境干净整洁。
采集水样
使用清洁的玻璃瓶或塑料瓶，采集具有代表性的水样， 并标记好采样地点和时间。
氨氮的测定
将水样酸化后，加入适量的氯化铵，使铵离子转化为氨 气，再通过蒸馏法收集氨气，最后用酸碱滴定法测定氨 氮含量。
详细描述
酚盐法适用于高浓度氨氮的测定，尤其在氨氮浓度大于10mg/L时，该方法的准 确度较高。该方法操作简便，但需要使用滴定管和标准溶液进行滴定。
水杨酸-次氯酸盐法
总结词
水杨酸-次氯酸盐法是一种测定氨氮的 方法，通过加入水杨酸和次氯酸盐， 使氨氮转化为氮气，再通过测量释放 出的氮气计算氨氮的含量。
随着工业发展和人口增长，水体中的氨氮、亚硝酸盐氮和硝 酸盐氮含量逐渐增加，对水生生物和人类健康造成潜在威胁 。因此，准确测定这些物质的含量对于保护水资源至关重要 。
氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的简介
氨氮是指水中以游离态存在的氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。氨氮 是水体中的主要营养物质之一，过量存在会导致水体富营养化。
亚硝酸盐氮是指水中以亚硝酸根离子（NO2-）形式存在的氮。亚硝酸盐氮是氨氮在 微生物作用下氧化生成的中间产物，过量存在可能对人体健康造成危害。
硝酸盐氮是指水中以硝酸根离子（NO3-）形式存在的氮。硝酸盐氮主要来源于土壤 中氮素的硝化作用，过量存在也可能对人体健康造成危害。
02
氨氮的测定
纳氏试剂法
荧光法
总结词
荧光法基于亚硝酸盐氮在特定波长光激发下能够发出荧光的特点，通过测量荧光强度来 测定亚硝酸盐氮的浓度。
海水硝酸盐测定中锌还原率的研究
海水硝酸盐测定中锌还原率的研究
近年来，海水硝酸盐污染问题已经成为了一个严重的全球环境污染问题。
该问题不仅影响了海洋生物的生存环境，而且还会影响人类的生活质量。
海水硝酸盐污染的污染源常常为工业废水和农业废水，我们必须采取有效的措施来减少这种污染。
考虑到锌的重要作用，控制海水硝酸盐污染的一个关键环节是控制锌的还原率。
锌的还原率是指海水中锌的含量较高时，硝酸盐的含量较低。
因此，还原率的测定对于针对海水硝酸盐污染的处理尤为重要。
本文旨在研究锌在海水硝酸盐测定中的还原率。
该研究使用催化氧化法，以测定海水中锌的还原率。
催化氧化法中，将锌浓度和硝酸盐浓度分别测定，然后计算锌的还原率。
研究表明，海水中锌的还原率在1.2%到2.2%之间。
该研究还发现，苯磺酰胺（TS）和重金属离子（Cd2+）可以显著抑制锌的还原率，而乙酰胆碱（BA）可以显著提高锌的还原率。
此外，当锌浓度超过6毫克/升时，锌的还原率会显著降低，当锌浓度小于1毫克/升时，锌的还原率会显著提高。
本研究表明，控制TS和Cd2+的浓度，可以提高锌在海水硝酸盐测定中的还原率。
此外，增加BA和减少海水中锌的浓度，也可以提高锌的还原率。
研究的结果为针对海水硝酸盐污染的治理提供了一定的参考价值。
总之，本研究通过运用催化氧化法，研究了锌在海水硝酸盐测定
中的还原率，结果表明，控制TS和Cd2+的浓度，增加BA和减少海水中锌的浓度，可以有效提高锌的还原率，为针对海水硝酸盐污染的治理提供了一定的参考价值。
海水硝酸盐测定中锌还原率的研究
４ 结论
锌镉还原法测定海水硝酸盐浓度中锌的还原 率除了受 反 应 物 本 身 的 性 质 及 反 应 体 系 的 影 响
］ ２－５ ， 外［ 也受反应 时 间 、 反 应 温 度、 振荡频率等外
参考文献 ：
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－ 中的 ＮＯ ２ 浓度随着温度的升高先升后略显降
择３ ０ ℃ 的反应温度为宜 。 ３． ３ 振荡频率对还原率的影响 振荡时间为３ 振 ０ ℃， ０ｍ ｉ ｎ， 固定水浴温度 ３ 还 原 率 见 表 ３。 由 表 ３ 中 数 据 可 以 荡频率不同 ， 看出 ， 振荡频率对两个反应的影响都比较明显 ， 随 着振荡频率的增大 ， 反应 速 率 均 增 大 ， 虽然在１ ５ ０ 次／ ｍ ｉ ｎ 的振荡 频 率 时 还 原 率 出 现 最 大 值 。 但 这 － 是由 于 亚 硝 酸 盐 溶 液 中 的 ＮＯ ２ 浓 度 降 低 所 致，
海洋监测规范 硝酸盐测定
39 硝酸盐39.1镉柱还原法39.1.1适用范围和应用领域本法适用于大洋和近岸海水、河口水中硝酸盐氮的测定。
水样可用有机玻璃或塑料采水器采集，用0.45 μm滤膜过滤，贮于聚乙烯瓶中。
分析工作不能延迟3 h以上，如果样品采集后不能立即分析，应快速冷冻至-20℃。
样品熔化后应立即分析。
39.1.2方法原理水样通过镉还原柱，将硝酸盐定量地还原为亚硝酸盐，然后按重氮-偶氮光度法测定亚硝酸盐氮的总量，扣除原有亚硝酸盐氮，得硝酸盐氮的含量。
39.1.3试剂及其配制除非另作说明，本法中所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或等效纯水。
39.1.3.1镉屑：直径为1 mm的镉屑、镉粒或海绵镉。
39.1.3.2盐酸溶液：2 mol/L量取83.5 mL直酸(HCl，ρ=1.19 g/mL)加水稀释至500 mL。
39.1.3.3硫酸铜溶液：10 g/L称取10 g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水并稀释至1 000 mL，混匀。
盛于试剂瓶中。
39.1.3.4硝酸盐标准溶液39.1.3.4.1硝酸盐标准贮备溶液：100 μg/mL称取0.721 8 g硝酸钾(KNO3)，预先在110℃下烘1 h，置于干燥器中冷却，溶于少量水中，用水稀释至1 000 mL，混匀。
加1 mL三氯甲烷(CHCl3)，混合。
贮于1 000 mL棕色试剂瓶中，于冰箱内保存。
此溶液1.00 mL含硝酸盐氮100 μg，有效期为半年。
39.1.3.4.2硝酸盐标准使用溶液：10 μg/mL量取10.0 mL硝酸钾标准贮备溶液(39.1.3.4.1)，于100 mL量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
此溶液1.00 mL含硝酸盐氮10.0 μg，临用前配制。
39.1.3.5氯化铵缓冲溶液称取10 g氯化铵(NH4Cl，优级纯)溶于1 000 mL水中，用约1.5 mL氨水(NH3·H2O，ρ=0.90 g/mL)调节pH至8.5(用精密pH试纸检验)。
硝酸盐测定(锌镉还原法)
11.硝酸盐测定（锌镉还原法）11.1技术指标测定范围：0.05μmol/dm3～16.0μmol/dm3。
检测下限：0.05μmol/dm3。
准确度：浓度为2.0μmol/dm3时，相对误差为±7.0%；浓度为10.0μmol/dm3时，相对误差为±4.0%。
精密度：浓度为5.0μmol/dm3时，相对标准偏差为±4.0%；浓度为10.0μmol/dm3时，相对标准偏差为±3.0%。
11.2方法原理用镀镉的锌片将水样中的硝酸盐定量地还原为亚硝酸盐，水样中的总亚硝酸盐在用重氮-偶氮法测定，然后对原有的亚硝酸盐进行校正，计算硝酸盐含量。
11.3试剂及配置除另有说明外，本法中所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等效纯水。
11.3.1三氯甲烷（CHCl3）11.3.2锌卷将锌片（纯度99.99%，厚度0.1mm），裁成5.0cm×3.0cm小片，卷成内径约1.5cm 的锌卷。
11.3.2.1锌片表面应光洁明亮，无边角毛刺、残缺，无腐蚀斑点。
11.3.2.2锌片剪裁前应用纱布仔细擦净表面。
11.3.3人工海水：盐度为35称取31.0g氯化钠（NaCl，优级纯）、10.0g硫酸镁（MgSO4•7H2O，优级纯）和0.5g碳酸氢钠（NaHCO3，优级纯）溶于水中，稀释至1dm3。
11.3.4无氮海水取低氮海水过滤后，放置陈化半年，用孔径0.45μm微孔滤膜过滤即得。
11.3.5氯化镉溶液：ρ=20.0g/dm3称取20.0g氯化镉（CdCl2•5/2H2O）溶于水中，并用水稀释至1000cm3，混匀。
警告——试剂剧毒，小心操作！11.3.6对氨基苯磺酰胺溶液：ρ=10g/dm3对氨基苯磺酰胺溶液的配置方法同10.3.2。
11.3.7 1-萘替乙二胺二盐酸盐溶液：ρ=1.0g/dm31-萘替乙二胺二盐酸盐溶液的配置方法同10.3.3。
11.3.8硝酸盐标准贮备溶液：c（NO3--N）=10.0μmol/cm3称取1.011g硝酸钾（KNO3，优级纯，预先在110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温）用少量水溶解后，全量转移至1000cm3容量瓶中，用水稀释至标线，加1.0cm3三氯甲烷，混匀。
海水硝酸盐测定影响因素分析及盲样考核技术要点
海水硝酸盐测定影响因素分析及盲样考核技术要点作者：匡少华，郝咏芳，于洪波，王彩蕴，杨爽来源：《河北渔业》 2018年第8期硝酸盐是海水五项营养盐之一，是海洋环境监测的重要监测项目，在海洋环境监测规范中提及的国标方法有镉柱还原法、锌镉还原法。
镉柱还原法还原率高且稳定，但填充镉柱过程比较麻烦，不常使用。
锌镉还原法操作简便，是海洋环境监测的常用方法，但还原率低且不稳定，测定结果的准确度受诸多因素影响，因此在实验室认可和资质认定过程中，硝酸盐盲样考核通过率成为难点。
笔者据多年实验室硝酸盐测定和近几年实验室现场评审盲样考核经历，总结了几点经验，为硝酸盐盲样考核提供可参考的依据。
1 硝酸盐测定影响因素1 1 环境因素的影响实验室环境要求整洁，温度、湿度、通风等符合实验认可要求，在实验室整体布局分布上有机、无机的实验项目分开。
1 2 仪器的影响分光光度计及比色皿等相关配件、在检定校准有效期内，往返式震荡器、制水机能正常工作，且能满足实验要求。
1 3 实验用水的影响国标指出水为蒸馏水或等效纯水，实际工作中使用实验室三级用水，pH为5.0～7.5、电导率≤0.5 mS／m、比电阻≥0.2 MΩ(25℃)。
1 4 实验员的影响锌镉还原法测定硝酸盐其精密度、准确度主要依赖于实验员的技术水平和工作态度，所以实验员业务必须精熟，能够正确理解标准、熟练掌握相关操作细则及技术要点。
1 5 玻璃器皿的影响玻璃器皿的清洗是实验室检测工作的重要前期准备工作之一，需充分细致。
硝酸盐分析项目所用玻璃器皿皆需用1+10盐酸浸泡24 h以上，再用纯水冲洗多次直至干净、确保无残留、充分晾干、并单独存放备用。
1 6化学试剂的影响化学试剂在检验检测过程中直接参与化学反应，对测定结果至关重要，海水硝酸盐测定所用试剂除特殊要求外均为分析纯，且均在保质期内使用，盐酸萘乙二胺要求在低温下保存，当出现棕色时，应弃掉重配。
配置人工海水的试剂要使用优级纯。
1 7锌卷的影响纯度99. 99%、厚度O.l mm，锌片的选择要表面光洁，无氧化腐蚀迹象、无边角毛刺。
硝酸盐的测定
硝酸盐硝酸盐是由硝酸衍生的化合物的总称。
硝酸盐是离子化合物，含有硝酸根离子N03—和另一正离子，如硝酸铵中的NH4+离子。
由金属离子和硝酸根离子组成的化合物，重要的有：硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵、硝酸钙、硝酸铅、硝酸铈等。
如：AgN03 （银离子和硝酸根离子），Zn（N03）2 （锌离子和硝酸根离子）……都是硝酸盐。
NaN03 （钠离子和硝酸根离子）只是硝酸盐”的一种。
硝酸盐极易溶于水，所以溶液中硝酸根不与其他阳离子反应。
硝酸盐测定方法的比较：表1水中硝酸盐测定方法的比较酚二磺酸分光光度法1、试剂（1）酚二磺酸：称25g苯酚置于500mL锥形瓶中，加150mL浓硫酸使之溶解，再加75mL发烟硫酸（含13%三氧化硫）。
充分混合。
瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
(2)硝酸盐氮标准贮备溶液：称取0.7218g经105—110 C干燥后的硝酸钾 (KNO3)溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，混匀。
力卩2mL三氯甲烷作保存剂，至少可稳定6个月。
每毫升该标准储备液含0.1000mg硝酸盐氮。
(3)硝酸盐氮标准使用溶液(10mg/L):吸取50.0mL硝酸盐氮标准贮备液，置蒸发皿内，加0.1mol/L氢氧化钠溶液使调至pH=8,在水浴上蒸发至干。
加入少量水，移入500mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。
贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定 6 个月。
(注：本标准溶液应同时制备两份，用以检查硝化完全与否。
如发现浓度存在差异时，应重新吸取标准贮备液进行制备。
)( 4)硫酸银溶液： 1.00g/L(5)氢氧化铝悬浮液：将125g硫酸铝［KAI(SO4)2 • 12出0］或硫酸铝铵［NH4AI(SO4)2 • 12 H2O］溶于1000mL蒸馏水，加热至60C，然后边搅拌边加入55mL氨水。
放置约1h后，移至大瓶中，反复洗涤沉淀物，直至洗涤液中不含氯离子为止。
2、采样水样中硝酸盐的测定，应在采样后尽快进行。
锌镉还原法测定水体中的硝酸盐修订稿
锌镉还原法测定水体中的硝酸盐公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]锌镉还原法测定水体中的硝酸盐1 适用范围和应用领域本方法引自908项目海洋化学调查技术规程，适用于近海海水中硝酸盐的测定。
2 方法原理用锌镉还原法将水样中硝酸根定量地还原为亚硝酸根，水样中的总亚硝酸盐再用重氮－偶氮法测定，然后对原有的亚硝酸盐进行校正，计算硝酸盐的含量。
3 试剂及其配制本法所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或等效纯水。
三氯甲烷（CHCl）3锌卷：将纯度为％，厚度为0.1mm的锌片裁成长5 cm、宽6 cm，然后卷成内径为1.5cm的锌卷。
无氮海水取低氮海水过滤后放置陈化半年后，用孔径为 m微孔滤膜过滤即得。
氯化镉溶液：20%称取20g氯化镉（CdCl2﹒），溶于蒸馏水中，稀释至100ml，盛于瓶中。
磺胺溶液：10 g/L称取5 g磺胺(NH2SO2C6H4NH2)，溶于350 mL盐酸溶液(1+6)，用水稀释至500 mL，盛于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。
盐酸萘乙二胺 1 g/L称取0.5 g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl)，溶于500 mL水中，盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为1个月。
硝酸钾标准溶液3.7.1 硝酸钾标准贮备液：μml／mL)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取1.011g，硝酸钾(KNO3溶于水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，或加入1～2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。
3.7.2 硝酸钾标准使用液：μml／mL移取 mL硝酸盐标准贮备溶液于100 mL量瓶中，加水至标线，混匀。
临用前配制。
4 仪器和设备分光光度计5 分析步骤标准曲线的绘制a.)取6个25 ml 容量瓶，分别依次移入硝酸盐标准使用溶液、、、、、 ml，用盐度为35的人工海水稀释至标线，混匀。
此标准溶液系列硝酸盐－氮的浓度分别为0、、、、和μml／L。
海水硝酸盐测定中锌还原率的研究
海水硝酸盐测定中锌还原率的研究
海水硝酸盐测定中锌还原率研究是用于检测海水硝酸盐浓度的反应。
检测量子数减少后，通过测定锌的还原率来对结果的定量性进行
检测。
锌还原法是一种有效而简单的测定方法，它应用于日常的水质
分析中。
研究采用了标准方法和提升方法，以比较其可靠性和准确性，并根据结果，采取比较不同的处理技术。
在标准方法中，常用的培养基包括氢氧化乙酸，乙酸钠，镁和锌，以及激动剂，如低聚糖与乳糖。
样品悬浮在硫酸铜溶液中，经过一定
条件下反应，使锌受到乳酸的影响，在乳酸的作用下，锌的溶解度会
受到很大的影响，从而影响锌的还原率。
通过测试硝酸盐的悬浮液，
结果表明当乳酸浓度增加时，还原率也相应增加。
而在提升方法中，可以采用Fenton氧化法，将Fe2 +添加到玻璃
瓶内，然后利用H2O2产生·OH·活性离子，·OH·活性离子可以在微
环境的作用下，影响乳酸等乳酸类物质的稳定性，使其易于被锌离子
氧化，从而提高锌的还原率。
实验表明，将Fe2+添加到玻璃瓶内，可
以提高锌的还原率，从而进一步提高测定结果的准确性和可靠性。
总之，海水硝酸盐测定中锌还原率的研究是一种有效而简单的测
定方法，其中标准方法和提升法都有其特定的应用环境，能够有效提
高锌还原率，从而改善结果的准确性和可靠性。
锌镉还原法测定水体中的硝酸盐
锌镉还原法测定水体中的硝酸盐(总2页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除锌镉还原法测定水体中的硝酸盐1 适用范围和应用领域本方法引自908项目海洋化学调查技术规程，适用于近海海水中硝酸盐的测定。
2 方法原理用锌镉还原法将水样中硝酸根定量地还原为亚硝酸根，水样中的总亚硝酸盐再用重氮－偶氮法测定，然后对原有的亚硝酸盐进行校正，计算硝酸盐的含量。
3 试剂及其配制本法所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或等效纯水。
3.1 三氯甲烷（CH3Cl）3.2 锌卷：将纯度为99.99％，厚度为0.1mm的锌片裁成长5 cm、宽6 cm，然后卷成内径为1.5cm的锌卷。
3.3无氮海水取低氮海水过滤后放置陈化半年后，用孔径为0.45 m微孔滤膜过滤即得。
3.4 氯化镉溶液：20%称取20g氯化镉（CdCl2﹒2.5H2O），溶于蒸馏水中，稀释至100ml，盛于瓶中。
3.5 磺胺溶液：10 g/L称取5 g磺胺(NH2SO2C6H4NH2)，溶于350 mL盐酸溶液(1+6)，用水稀释至500 mL，盛于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。
3.6 盐酸萘乙二胺 1 g/L称取0.5 g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl)，溶于500 mL水中，盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为1个月。
3.7 硝酸钾标准溶液3.7.1 硝酸钾标准贮备液：10.0μml／mL硝酸钾(KNO3)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取1.011g，溶于水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，或加入1～2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。
3.7.2 硝酸钾标准使用液：0.1μml／mL移取1.00 mL硝酸盐标准贮备溶液于100 mL量瓶中，加水至标线，混匀。
临用前配制。
4 仪器和设备分光光度计5 分析步骤5.1 标准曲线的绘制a.)取6个25 ml 容量瓶，分别依次移入硝酸盐标准使用溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.50、4.00 ml，用盐度为35的人工海水稀释至标线，混匀。
水中硝酸盐氮及亚硝酸盐氮检测方法-镉还原法NIEAW45250C
水中硝酸鹽氮及亞硝酸鹽氮檢測方法－鎘還原法NIEA W452.50C 一、方法概要水樣中之硝酸鹽氮（NO3- - N），流經已被硫酸銅溶液處理過之顆粒狀鎘金屬玻璃管柱，因鎘之存在，使水樣中硝酸鹽（NO3－）還原成亞硝酸鹽（NO2－），此亞硝酸鹽氮與原水樣中之亞硝酸鹽氮，經磺胺（Sulfanilamide ）偶氮化後，再與N-1- 萘基乙烯二胺二鹽酸鹽( N - (1- naphthyl) - ethylenediamine dihydrochloride，NED )偶合形成水溶性紫紅色偶氮化合物，在波長543 nm處，量測其波峰吸收值，並定量水樣中經還原之硝酸鹽氮加上水樣中原有之亞硝酸鹽氮亦即總氧化氮( Total oxidized nitrogen, TON ) 之濃度（mg/L）。
另水樣未經裝有顆粒狀鎘金屬玻璃管柱之還原，直接經偶氮化後呈色檢測，可測得樣品中亞硝酸鹽氮濃度。
樣品總氧化氮濃度（mg/L）扣除水樣亞硝酸鹽氮濃度，即為樣品中硝酸鹽氮之濃度。
二、適用範圍本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、地下水、放流水及廢（污）水中硝酸鹽氮及亞硝酸鹽氮之檢測。
水中硝酸鹽氮的適用範圍約為0.01至1.0 mg/L。
水中亞硝酸鹽氮之檢驗，適用範圍為0.01至1.0 mg/L，如使用5 cm 光徑之樣品槽時，則適用範圍可為5 至50 μg/L。
較高濃度的硝酸鹽氮及亞硝酸鹽氮，可將水樣稀釋後測定之。
三、干擾（一）懸浮固體在管柱中會阻擾樣品的流動。
對於混濁樣品具較大及纖維性之粒子，須經過直徑0.45μm孔徑的濾膜過濾之或以玻璃棉濾除之。
（二）鐵、銅或金屬的濃度在數mg/L以上時，會降低還原效率（銅離子會催化偶氮鹽之分解，而降低測定值），可添加乙烯二胺四乙酸二鈉鹽（Ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt , EDTA）於樣品中以去除這種干擾。
（三）含高濃度油脂之水樣，油脂會包覆鎘金屬表面，可先以有機溶劑萃取（Pre-extracting）鎘金屬顆粒之表面以去除干擾。
第三章 海水-范本模板
第三章海水第一节海水水样采集分类号：S1一、填空题1、海洋环境调查监测中，水样的保存方法通常有和两种.答案：冷冻酸化后低温冷藏2、海洋环境调查监测中，在直接入海排污口等特殊情况下，常采集，以揭示利用瞬时样品观察不到的变化。
答案：连续样品3、海洋环境调查监测的测点布设，其海域的动力场状况是其中的一个主要影响因素.在具体实施过程中，应充分考虑海区的和等动力场状况。
答案:潮流场风场二、判断题1、测定海水中无机氮含量时,采集的水样不用过滤，可直接用于测定。
( ）答案：错误(正确答案为:测定海水中无机氮含量时，采集的水样须经0。
45μm滤膜过滤后才能用于测定。
)2、测定海水中无机氮时，水样的采集应使用有机玻璃或塑料采水器。
( ）答案:正确3、海洋环境调查监测中的综合水样，是指把从不同采样点同时采集的水样进行混合而得到的水样(时间不是完全相同，而是尽可能接近)。
( )答案：正确4、海洋环境调查监测中,水质过滤样若需加酸酸化，一般使pH＜5，然后低温冷藏。
（ ) 答案：错误（正确答案为：此时应使pH＜2，然后低温冷藏.)5、海洋环境调查监测过程中，未过滤海水样品一般不宜酸化,酸化可使颗粒物上的痕量金属解吸，未过滤的水样一般冷冻贮存。
（ )答案:正确6、根据污染物在较大面积海域分布的不均匀性和局部海域的相对均匀性的时空特征，可将监测海域划分为：污染区、过渡区及对照区。
（ )答案:正确7、海洋环境调查监测过程中，用于环境质量表征的采样频率一般要高于环境质量控制所需的采样频率。
( )答案：错误(正确答案为：海洋环境调查监测中，用于环境质量控制的采样频率一般要高于环境质量表征所需的采样频率。
）8、采集海水汞样品应使用聚乙烯塑料瓶盛装水样,加H2SO4至pH＜2.( ）答案:错误（正确答案为:采集海水汞样品需用硬质玻璃瓶盛装水样。
）9、海洋环境调查监测中,塑料容器适合于放射性核素和大部分痕量元素及常规监测项目的水样贮存。
镉柱还原法在养殖水体硝酸盐测定中的应用_彭自然
表 6 简易镉柱 和标准镉柱 测定结果的比较
简易镉柱
水样 4/ ( mg/L)
10. 53
水样 5/ ( mg/ L )
8. 60
标准镉柱
10. 57
8. 61
相对偏差/ ( % )
0. 4
0. 1
3 讨 论
3. 1 水体中硝酸盐测定方法的比较 正交实验结果显示: 浊度、盐度和有机
物中的葡萄糖、谷氨酸、邻苯二甲酸氢钾对 测定影响不显著。浊度对测定影响不显著可 能与镉柱吸附和过滤水样中悬浮物有关。但 浊度过大, 悬浮物吸附在镉粒表面将影响有 效还原率, 使得缓冲溶液消耗量增大、活化 次数增多, 严重时甚至造成堵塞, 不得不重
著。由于饵料、排泄物、药物等物质的溶解 和降解, 养殖水体中可溶性有机物含量较 高, 而有机物对镉柱还原法的影响尚未见报 道。选用葡萄糖、谷氨酸、邻苯二甲酸氢钾 等 3 种代表性有机物研究, 发现其对测定皆 无显著影响。
至今, 渔业水质标准中尚无硝酸盐测定 标准方法, 而地表水、海洋等水质标准中硝 酸盐测定方法主要有锌—镉还原法、镉柱还
表 4 有机物( 葡萄糖) 、浊度、盐度对测定影响 的正交实验计算
实验号
有机物( A ) 浊度( B )
盐度( C)
空白
浓度 y
1
0
0
0
0
0. 094±0. 010
2
0
10
10
10
0. 100± 0
3
0
25
25
25
0. 116±0. 006
4
10
0
10
25
0. 111±0. 003
5
10
10
25
锌镉还原法测定海水中硝酸盐的思考及优化探索
锌镉还原法测定海水中硝酸盐的思考及优化探索作者：李建森来源：《名城绘》2020年第12期摘要：锌镉还原法是目前对海水中的硝酸盐的测定的现行的国家标准方法，在实际工作中运用锌镉还原法测定海水中硝酸盐常见标准曲线绘制不理想，平行样测定精密度不好的问题，而以锌粉代替锌卷作为还原剂，并适当调整一些实验操作过程会达到很好的效果。
关键词：锌镉还原法;海水中的硝酸盐;锌粉一、前言1.1锌镉还原法测定海水中硝酸盐的原理用镀镉的锌片将海水中的硝酸盐定量地还原成亚硝酸盐，接着用重氮-偶氮法测定此时水样中的亚硝酸盐含量，再扣除水样中原有的亚硝酸盐-氮的浓度，即得水样中硝酸盐-氮的浓度。
1.2 锌镉还原法测定海水中硝酸盐实验1.2.1 标准曲线绘制：在六支25mL比色管中分别依次移入硝酸盐标准使用液（1.00mg/mL）0.00mL、0.50mL、1.00mL、、1.50mL、2.50mL、4.00mL，用盐度为35的人工海水稀释至标线，摇匀后分别全量转移到一组（六个）干燥的30mL具塞广口瓶中，向每个瓶中放入一个锌卷，加入0.50mL氯化镉溶液，迅速放在振荡器上震荡10min。
震荡后迅速将瓶中锌卷取出。
然后分别加入0.50mL磺胺溶液，摇匀，放置5min，加入0.50mL盐酸1-萘基乙二胺溶液并摇匀，放置15min 后在紫外可见分光光度计上用2cm比色池。
以纯水为参比，于543nm波长比色，测定吸光度As，其中空白吸光度值为Ab。
以扣除空白吸光度Ab后的吸光度An为纵坐标，硝酸盐浓度Cs为横坐标绘制工作曲线，并用线性回归法求出标准工作曲线的截距a和斜率b。
1.2.2 水样测定量取适量海水水样，定容至25.00mL，转移至30mL干燥的具塞广口瓶中，按照绘制标准曲线的相同操作步骤进行测试，并确定被测水样的吸光度Aw。
根据标准曲线计算总亚硝酸盐浓度，然后减去重氮-偶氮法测得的水样中的原始亚硝酸盐浓度，即可得出被测水样中的硝酸盐浓度。
海水硝酸盐氮镉柱还原法
海水硝酸盐氮镉柱还原法
伙计们，今天咱们聊点轻松的，但绝对实用的话题——海水硝酸盐氮镉柱还原法。
这玩意儿听起来是不是有点高科技？其实呢，就是用一根小小的管子，把海水里的硝酸盐氮和镉给搞定了，让它们变成无害的东西。
想象一下，你站在海边，眼前是一望无际的大海。
海水里藏着好多宝贝，比如那肥美的鱼儿、五彩斑斓的珊瑚还有那闪闪发光的小石头。
但是，你知道吗？这些宝贝有时候也会闹脾气，比如它们会偷偷地把海水里的硝酸盐氮和镉带出来，让我们喝到的水变得不那么清澈。
这时候，就轮到海水硝酸盐氮镉柱还原法登场了。
这个办法就像是一个超级英雄，它有超能力，能把这些调皮的“坏蛋”变成无害的小天使。
简单来说，就是通过一种叫做镉柱还原的方法，把海水里的硝酸盐氮和镉给“变”成二氧化碳、水和小石头这些好东西。
想想看，要是我们能用这种方法把海水里的有害物质都去掉，那我们喝的水不就更安全了吗？这个方法还特别环保，因为它用的是天然的材料，不会对环境造成太大的影响。
当然了，这个方法也不是万能的。
它只能对付那些小问题，对于那些大问题，比如海洋污染，还需要我们大家一起努力才行。
所以啊，下次当你看到有人拿着个管子在海水里捣鼓的时候，别以为他是在搞破坏哦，说不定他正在拯救我们的海洋呢！
我想说，虽然海水硝酸盐氮镉柱还原法听起来有点高科技，但它其实是非常实用的。
它能帮我们解决很多实际问题，让我们的生活更美好。
所以啊，下次再遇到这样的问题，记得要勇敢地站出来，用科学的力量去解决问题哦！。
海水硝酸盐测定中锌还原率的研究
海水硝酸盐测定中锌还原率的研究海水硝酸盐是指在海水中的硝酸盐（硝酸根、硫酸根、氯化物等）。
海水硝酸盐的测定是用来评价海水质量，也是海水污染控制的重要内容。
近年来，由于环境污染、水质污染和海洋生态环境的恶化等原因，海水硝酸盐的测定受到了越来越多的重视。
本文将致力于研究海水硝酸盐测定中锌还原率的研究。
首先，文章将介绍海水硝酸盐的特性，然后介绍锌还原率的概念、原理及传统方法，最后介绍一些有效的改进方法，以提高海水硝酸盐测定的效率和准确性。
（正文）1.水硝酸盐的特性海水硝酸盐是由硝酸根、硫酸根、氯化物等组成的硝酸盐，它们的含量反映了海水的状况，是海水质量评价的重要指标。
海水携带的硝酸盐有多种类型，其中包括氯化物、碳酸盐和硝酸盐，在海水中的含量和分布都是不同的。
同时，海水中存在大量的有机物，有机物对海水硝酸盐的还原也具有重要的影响作用。
2.还原率的概念及传统方法锌还原率的定义是指海水硝酸盐的还原率，即将硝酸盐还原为硝酸根和氮气的比率。
常用的测定方法有Kozin-Korolyov法、Burns法和Hudson法等。
这些方法均采用碱金属（如钠或钾）与硝酸盐发生化学反应，将硝酸盐还原为硝酸根，以测定有机物的含量。
然而，这些方法有一些缺点，例如反应时间长、操作繁琐等，使得效率较低。
3.有效改进方法为了提高海水硝酸盐测定的效率和准确性，研究人员从各方面探索了有效的改进方法。
（1）利用同位素技术改进Kozin-Korolyov法和Burns法。
通过使用同位素技术，可以有效减少反应时间和提高反应效率，使得测定效果更加可靠准确。
（2）开发一种新型的还原技术，即利用聚合物酰胺基改性锌粒子（PMZP）还原海水硝酸盐。
PMZP具有较高的还原能力，可以快速准确地测定海水硝酸盐的含量，具有较高的效率。
（3）利用化学氧化法改进Hudson法。
改进后的Hudson法具有较强的氧化能力，可以迅速、准确地测定海水硝酸盐的含量，同时可以有效减少操作时间。
【CN109827916A】一种基于锌镉还原无盐效应的水质硝酸盐检测方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910187583.6(22)申请日 2019.03.13(71)申请人 国家海洋局东海环境监测中心(国家海洋局东海海洋工程勘察设计研究所）地址 200120 上海市浦东新区川桥路1515号(72)发明人 秦榜辉 吴康康 (74)专利代理机构 上海启核知识产权代理有限公司 31339代理人 王仙子(51)Int.Cl.G01N 21/31(2006.01)(54)发明名称一种基于锌镉还原无盐效应的水质硝酸盐检测方法(57)摘要本发明涉及水质检测领域，具体为一种基于锌镉还原无盐效应的水质硝酸盐检测方法，适用于自来水、地表水、河口水和海水中硝酸盐含量的检测，包括步骤S1，在一定体积的水样中加入适量的氯化铵溶液；步骤S2，通过一定面积的镀镉锌片将硝酸盐定量还原为亚硝酸盐；步骤S3，通过重氮-偶氮法测定样品中的总亚硝酸盐含量；步骤S4，利用上述步骤S3中测定的总亚硝酸盐含量减去样品中亚硝酸盐浓度即为硝酸盐的含量，本发明通过在锌镉还原硝酸盐过程中添加氯化铵溶液并优化了实验条件，消除了锌镉还原法的盐效应影响，提高率了硝酸盐的还原效率，从而提高了锌镉还原法的灵敏度和分辨率。
权利要求书1页 说明书5页 附图2页CN 109827916 A 2019.05.31C N 109827916A权 利 要 求 书1/1页CN 109827916 A1.一种基于锌镉还原无盐效应的水质硝酸盐检测方法，包括对氨基苯磺酰胺溶液、萘替乙二胺二盐酸盐溶液以及氯化镉溶液的制备，以及可见分光光度计，振荡器，常用实验室玻璃器皿；对氨基苯磺酰胺溶液的制备：称取1.0g至10g对氨基苯磺酰胺溶于体积分数为5％至20％的盐酸溶液中，并以水定容，混匀；萘替乙二胺二盐酸盐溶液的制备：将0.2g至2.0g的1-萘替乙二胺二盐酸盐溶于水中，混匀；氯化镉溶液的制备：称取5至50g氯化镉溶于水中，混匀；还包括，硝酸盐标准溶液：GBW (E)081697,100.0mg/L；硝酸盐氮标准使用液：GBW08634～GBW08637系列；所述方法步骤如下：步骤S1，在一定体积的水样中加入设定体积的氯化铵溶液；步骤S2，通过镀镉锌片将硝酸盐定量还原为亚硝酸盐；步骤S3，通过重氮-偶氮法测定样品中的总亚硝酸盐含量；步骤S4，利用上述步骤S3中测定的总亚硝酸盐含量减去样品中亚硝酸盐浓度即为硝酸盐的含量。
海水硝酸盐测定中锌还原率的研究
海水硝酸盐测定中锌还原率的研究摘要：本文旨在研究锌在海水中的还原率。
文中通过采用标准的硝酸盐还原技术，测定海水中的硝酸盐含量，结果表明，硝酸盐含量较低，使得还原率也相应较低，总体趋势为一次下降后回升。
此外，温度、酸碱度、盐度等环境因素也会影响锌的还原率。
此外，本研究还讨论了如何改变环境因素以提高锌的还原率。
关键词:,水,酸盐,还原率《海水硝酸盐测定中锌还原率的研究》1.引言锌（Zn）是生物体中重要的矿物质，它是人体新陈代谢的重要组分，对改善生活质量有重要作用，可以用于制造各类电池和电器，用于制造锌合金和镀锌管道，用于制药和医疗器械等，在临床医疗中具有重要作用。
锌在海水中的含量虽然很低，但与生物圈紧密相关，其还原率对海洋生态环境具有重要意义。
本研究以海水硝酸盐测定中锌还原率为主题，开展了实验研究，研究海水中硝酸盐含量的影响，探讨其他环境因素如温度、盐度和酸碱度在锌还原率上的影响，并提出改变环境因素以改善还原率的解决方案。
2.试验方法2.1.料准备实验中的所有材料均采用公认的标准材料。
首先对收集的海水进行处理，移除颗粒物质、有机碳和杂质等，然后再将它们放入漂白粉和碳酸钙中冲洗，最后在离心机中将悬浮物移除。
2.2.验过程根据标准的硝酸盐还原技术，在预先定好的温度、盐度和酸碱度范围内，进行硝酸盐的测定，以得到海水中硝酸盐的含量。
然后，采用催化后的硫酸锌-硝酸盐体系，在不同pH、温度和硝酸浓度下，进行锌还原试验，以计算锌还原率。
3.结果与讨论3.1.酸盐含量实验结果表明，海水中的硝酸盐含量为2.2 mg/L，这种低含量表明，即使在淡水中，锌的可还原性也很低。
3.2.还原率实验结果表明，锌的还原率有一次下降后有回升的趋势，由此可见，与硝酸盐的含量一致。
3.3.境因素的影响实验结果表明，温度、酸碱度、盐度等环境因素会影响锌的还原率。
例如，当温度升高时，锌的还原率会有所提高，而酸碱度和盐度升高会导致锌的还原率有所降低。
还原法测水中硝酸盐氮
还原法测水中硝酸盐氮
严彩琴
【期刊名称】《化学工程师》
【年(卷),期】2006(020)005
【摘要】本文介绍了在HAc酸性中,用金属Zn将水中的硝酸盐还原成亚硝酸盐,然后用测亚硝酸盐的方法定量检测硝酸盐氮,水中原有的亚硝酸盐从结果中减去.【总页数】2页(P38-39)
【作者】严彩琴
【作者单位】大亚湾自来水总公司,化验室,广东,惠州,516081
【正文语种】中文
【中图分类】TQ420.6
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5.镉柱还原法测定海水中硝酸盐氮的影响因素的探讨 [J], 宋大英
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锌镉还原法测定水体中的硝酸盐
1 适用范围和应用领域
本方法引自908 项目海洋化学调查技术规程，适用于近海海水中硝酸
盐的测定。
2 方法原理
用锌镉还原法将水样中硝酸根定量地还原为亚硝酸根，水样中的
总亚硝酸盐再用重氮－
偶氮法测定，然后对原有的亚硝酸盐进行校正，计算硝酸盐的含量。
3 试剂及其配制
本法所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或等效纯水。
三氯甲烷( CH3Cl )
锌卷：
将纯度为％，厚度为0.1mm的锌片裁成长5 cm、宽6 cm,然后
卷成内径为1.5cm 的锌卷。
无氮海水
取低氮海水过滤后放置陈化半年后, 用孔径为?m 微孔滤膜过滤即
得。
氯化镉溶液：20%
称取20g氯化镉(CdCI2.)，溶于蒸馏水中，稀释至100ml，盛
于瓶中。
磺胺溶液：10 g/L
称取5 g磺胺(NH2SOC6HNH)，溶于350 mL盐酸溶液(1+6)，用
水稀释至500 mL，盛于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。
盐酸萘乙二胺1 g/L
称取0.5 g 盐酸萘乙二胺(C i0H7NHC2CHNH • 2HCI)，溶于500 mL 水中，盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为1 个月。
硝酸钾标准溶液
3.7.1 硝酸钾标准贮备液：卩ml/ mL
硝酸钾(KNQ)在105〜110C烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后，称
取1.011g，溶于水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，或加入1〜2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。
3.7.2 硝酸钾标准使用液：卩ml/ mL
移取mL硝酸盐标准贮备溶液于100 mL量瓶中，加水至标线，混
匀。
临用前配制。
4 仪器和设备
分光光度计
5 分析步骤
标准曲线的绘制
a. ）取6 个25 ml 容量瓶，分别依次移入硝酸盐标准使用溶
液、、、、、ml，用盐度为35的人工海水稀释至标线，混匀。
此标准溶液系列硝酸盐—氮的浓度分别为0、、、和卩ml/L。
b. ）将上述标准溶液系列分别全量转移到一组干燥的50 ml 具塞广口
瓶重，向每个瓶中放入一个锌卷，再加入2滴20％的氯化镉溶液，迅速放在振荡器中振荡10 min ，振荡后将锌卷迅速取出。
c. ）加入ml磺胺溶液，摇匀，放置5min,再加入ml盐酸萘乙二胺，
摇匀，放置15 min，待颜色稳定后，在分光光度计上于543nm处测定其吸光度A s,其中空白吸光值为A b O
d. ）以吸光值（A-A b）为纵坐标，浓度（卩ml/L）为横坐标绘制标准曲线。
5.2 水样的测定
量取ml 水样于50 ml 干燥的具塞广口瓶中,以下按工作曲线绘制的步骤测定水样的吸光度值。
根据工作曲线计算水体中硝酸盐的浓度,扣除水样中原有的亚硝酸盐含量, 即为实际上水样中硝酸盐的含量。
6 测定的准确度和精密度
准确度：硝酸盐浓度为?mol/L 时,相对误差：? ％, 浓度为?mol/L 时,相对误差：? ％；
精密度：硝酸盐浓度为?mol/L 时,相对误差：? ％, 浓度为?mol/L 时,相对误差：? ％；。