锌镉还原法测定水体中的硝酸盐

锌镉还原法测定水体中的硝酸盐

1 适用范围和应用领域

本方法引自908 项目海洋化学调查技术规程，适用于近海海水中硝酸

盐的测定。

2 方法原理

用锌镉还原法将水样中硝酸根定量地还原为亚硝酸根，水样中的

总亚硝酸盐再用重氮－

偶氮法测定，然后对原有的亚硝酸盐进行校正，计算硝酸盐的含量。

3 试剂及其配制

本法所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或等效纯水。

三氯甲烷( CH3Cl )

锌卷：

将纯度为％，厚度为0.1mm的锌片裁成长5 cm、宽6 cm,然后

卷成内径为1.5cm 的锌卷。

无氮海水

取低氮海水过滤后放置陈化半年后, 用孔径为?m 微孔滤膜过滤即

得。

氯化镉溶液：20%

称取20g氯化镉(CdCI2.)，溶于蒸馏水中，稀释至100ml，盛

于瓶中。。

磺胺溶液：10 g/L

称取5 g磺胺(NH2SOC6HNH)，溶于350 mL盐酸溶液(1+6)，用

水稀释至500 mL，盛于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。

盐酸萘乙二胺1 g/L

称取0.5 g 盐酸萘乙二胺(C i0H7NHC2CHNH • 2HCI)，溶于500 mL 水中，盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为1 个月。

硝酸钾标准溶液

3.7.1 硝酸钾标准贮备液：卩ml/ mL

硝酸钾(KNQ)在105〜110C烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后，称

取1.011g，溶于水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，或加入1〜2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。

3.7.2 硝酸钾标准使用液：卩ml/ mL

移取mL硝酸盐标准贮备溶液于100 mL量瓶中，加水至标线，混

匀。临用前配制。

4 仪器和设备

分光光度计

5 分析步骤

标准曲线的绘制

a. ）取6 个25 ml 容量瓶，分别依次移入硝酸盐标准使用溶

液、、、、、ml，用盐度为35的人工海水稀释至标线，混匀。此标准溶液系列硝酸盐—氮的浓度分别为0、、、和卩ml/L。

b. ）将上述标准溶液系列分别全量转移到一组干燥的50 ml 具塞广口

瓶重，向每个瓶中放入一个锌卷，再加入2滴20％的氯化镉溶液，迅速放在振荡器中振荡10 min ，振荡后将锌卷迅速取出。

c. ）加入ml磺胺溶液，摇匀，放置5min,再加入ml盐酸萘乙二胺，

摇匀，放置15 min，待颜色稳定后，在分光光度计上于543nm处测定其吸光度A s,其中空白吸光值为A b O

d. ）以吸光值（A-A b）为纵坐标，浓度（卩ml/L）为横坐标绘制标准曲线。

5.2 水样的测定

量取ml 水样于50 ml 干燥的具塞广口瓶中,以下按工作曲线绘制的步骤测定水样的吸光度值。根据工作曲线计算水体中硝酸盐的浓度,扣除水样中原有的亚硝酸盐含量, 即为实际上水样中硝酸盐的含量。

6 测定的准确度和精密度

准确度：硝酸盐浓度为?mol/L 时,相对误差：? ％, 浓度为?mol/L 时,相对误差：? ％；

精密度：硝酸盐浓度为?mol/L 时,相对误差：? ％, 浓度为?mol/L 时,相对误差：? ％；