虎杖中蒽醌类成分及白

实验方法
1.乙醇总提取 液的制备 2.总游离蒽醌 的分离
5.鉴识 3.游离蒽醌的 分离 4.白藜芦醇苷 的分离
总游离蒽醌的分离
将提取物加入15ml水稀释至分 液漏斗中，用乙醚萃取 （25ml×2.20ml×4）合并乙醚 为总游离蒽醌，取25ml乙醚至 分液漏斗中，来回摇晃，分层， 下层为水液，从下口放至小三 角瓶中，从上口到出乙醚至大 三角瓶中；将水液再倒入分液 漏斗中，再加入新的乙醚25ml 来回摇晃分层，同法操作6次。 得到两个三角瓶，小三角瓶贴 上标签，写上名字，放冰箱中， 大三角瓶里为乙醚液。
中性脂溶性成分的分离
2%NaOH萃取过的 乙醚液，用水洗至 中性，取20ml蒸馏 水，萃取乙醚，3 次以上，至乙醚为 中性，合并乙醚液， 以无水Na2SO4脱水， 回收乙醚得残留物， 即得中性脂溶性成 分。
白藜芦醇苷的分离
将总游离蒽醌中的乙醚萃取后的水层， 置250ml烧杯中，用水润洗至150ml， 放水浴锅中加热至无乙醚味，搅拌混 合后，电炉上加热10min，放冷过滤。 滤液放冷后置分液漏斗中，家活性炭 2g电炉煮沸20min趁热过滤。滤液放冷 后移至分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取7 次（40×3,30×4），合并乙酸乙酯萃 取液，安装回收装置，回收溶剂至干， 残留物用适量10ml，80%乙醇溶解，经
游离蒽 醌的分 离 2.大黄素 -6-甲醚 的分离 1.大黄素 的分离 3.中性脂 溶性
大黄素的分离
将乙醚液移至分液漏斗中，用5%NaHCO₃水 溶液取4次（20ml×2,15ml×2）弃去NaHCO₃ 液。 乙醚液移至分液漏斗中，取20ml 5%NaHCO₃ 水溶液至分液漏斗中，同法操作。小烧瓶 中溶液弃去。 乙醚液再用5%Na2CO3水层液萃取9次 （25ml×3,20ml×3，15ml×4）。下层为水 层，从下口放出至500ml烧瓶中，上层为乙 醚液，不动： 合并碱液，水浴锅上挥去烧瓶碱液中的乙 醚，边搅拌边加热，挥至无乙醚味，放凉， 滴加6NHCL调PH=2（溶液颜色变黄）稍放置， 抽滤（抽滤纸加布氏漏斗），要沉淀，沉 淀水洗至中性，干燥，称重，用8 ～12倍 量95%乙醇中结晶，得大黄素结晶。
虎杖中蒽醌类成分及白藜芦醇苷的 提取分离和鉴定
学习中药的 提取方法 学习定性鉴别 的方法（理化鉴 别和色谱鉴别）
学习脂溶性 成分（苷元） 和水溶性成 分（苷元） 的分离方法
学习氧化铝色 谱去杂质方法
实验目的
学习用PH梯 度萃取法分离 酸性不同的蒽 醌类成分
学习活性炭 驼色的方法 学习水溶性成 分的（苷） 的分离方法
第二次试验仪器
• 水浴锅、胶头管、冷凝管、圆底烧瓶，铁架台、 双顶丝，万能夹，大接小，具塞三角瓶、布氏漏 斗、量筒、牛角管、铜冲、三角瓶、真空泵、抽 滤瓶、分液漏斗、剪刀、烧杯、抽滤垫、胶头滴 管、铁圈、电子秤、层析柱、玻璃板、小乳钵， 玻璃皿、电炉、干燥箱 • 实验试剂：无水硫酸钠、活性炭（2g），AI2O3 • 硅胶2%NAOH液
大黄素-6-甲醚的分离
用Na2CO3萃取过的乙醚液用2%NaOH萃取5次，每次10ml，下层为水层，下口放 出至250ml烧杯中，上层为乙醚液，不动；横并NaOH液，同大黄素的分离方法 处理，水浴锅上调PH=2，（溶液颜色变黄）稍放置，抽滤（滤纸加布氏漏斗）， 要沉淀，沉淀水性至中性，干燥，称重，得打黄色-6-甲醚粗品
了解蒽醌类 成分的一般性 质和鉴别反应
实验原理
• 本实验是根据大黄中的羟基蒽醌苷经酸水 解成游离羟基蒽醌，而游离羟基蒽醌不溶 于水，可溶于氯仿、乙醚等亲脂性有机溶 剂的性质，用氯仿从水解液中将游离羟基 蒽醌提取出来，再利用各游离羟基蒽醌的 酸性不同，采用PH梯度萃取法将其分离， 其中大黄素和大黄素甲醚的酸性十分相近， 用PH梯度萃取法难以分离，可利用两者的 极性不同，采用硅胶柱色谱法进行分离。
药理作用
对心血管系、抗病毒作用
降血脂作用
镇咳平喘作用
降血糖作用 抗肿瘤作用
对前列环素影响
实验中主要化学成分的结构及性质
1.大黄素（emodin）分子式C15H10O5，分子量270.23。 棕色针状结晶（乙醇），mp.256~257摄氏，能升华，易 容于乙醇、碱水，微溶于乙醚、氯仿、不溶于水。
2.大黄素甲醚（physcion）分子式C16H12O5，分子量 284.26。黄色单斜针状结晶，mp.203~207摄氏，溶于苯、 氯仿及甲苯，微溶于醋酸及醋酸乙酯，不溶于甲醇、乙 醇、乙醚和丙酮。
第一次实验仪器
• 水浴锅、胶头管、冷凝管、圆底烧瓶，铁架台、 双顶丝，万能夹，大接小，具塞三角瓶、布氏漏 斗、量筒、牛角管、铜冲、三角瓶、真空泵、抽 滤瓶、ph试纸、分液漏斗、剪刀、烧杯、抽滤垫、 胶头滴管、铁圈、ph标准版、电子秤。 • 药材：虎杖50g • 实验试剂：乙醇、乙醚、水、碳酸氢钠溶液、碳 酸钠溶液、氢氧化钠溶液、6mol浓盐酸
实验药材
虎杖 Huzhang 【药材学名】 Rhizoma Polygoni Cuspidati。 【别名】花斑竹、酸筒杆、酸桶笋、酸汤梗、川筋龙、斑庄、斑杖根、大叶 蛇总管、黄地榆 【基原】本品为蓼科 Polygonaceae 植物虎杖 Polygonum cuspidatum Sieb. et Zucc.，的干燥根茎和根。 【采制贮藏】春、秋二季采挖，除去须根，洗净，趁鲜切短段或厚片，晒干。 置干燥处，防霉，防蛀。 【性状】本品多为圆柱形短段或不规则厚片，长1～7cm，直径0。5～2。 5cm。外皮棕褐色，有纵皱纹及须根痕，切面皮部较薄，木部宽广，棕黄色，射 线放射状，皮部与木部较易分离。根茎髓中有隔或呈空洞状。质坚硬。气微，味 微苦、涩。 【性味与归经】微苦，微寒。归肝、胆、肺经。 【功能与主治】清热解毒，利胆退黄，祛风利湿，散瘀定痛，止咳化痰。用 于关节痹痛，湿热黄疸，经闭，癓瘕，咳嗽痰多，水火烫伤，跌扑损伤，痈肿疮 毒。 ［用法用量］煎服，9~15g。外用适量，制成煎液或油膏涂敷。 【使用注意】孕妇慎用。