第节特种陶瓷粉体制备方法特种陶瓷粉体制备方法

第 节 第三节
特种陶瓷粉体制备方法
特种陶瓷粉体的制备方法：物理制备方法 物理制备方法和化 化 学合成法
机械球磨法（滚筒式球磨机、振
动磨、行星式研磨机等）
物理制备方法
气流粉碎法（气流磨） 物理气相沉积（PVD 物理气相沉积（ PVD）法 ）法


第三节 特种陶瓷粉体制备方法 化学合成法：
固相法 热分解法 热 固相反应 火花放电 溶出法 化学气相反应法CVD 气 相 法 气体中蒸发法PVD 化学气相凝聚法CVC 溅射法
沉淀法 液 相 法 水热法 溶胶-凝胶法 喷雾法 蒸发溶剂热法


第三节
特种陶瓷粉体制备方法
粉碎法 粉碎法——由粗颗粒来获得细粉的方法，通常采用 由粗颗粒来获得细粉的方法 通常采用 机械粉碎(机械制粉)。

现在已发展到采用气流粉碎 等。

但是无论哪种粉碎方式，都不易制得粒径在1 微米以下的微细颗粒。

机械混合制备多组分粉体工 艺简单 产量大 但得到的粉体组分分布不均匀 艺简单、产量大。

但得到的粉体组分分布不均匀， 特别是当某种组分很少的时候；而且这种方法常常 会给粉体引入杂质。

合成法——由原子、离子、分子通过反应、成核和 成长、收集、后处理来获得微细颗粒的方法(化学 制粉)。

特点 纯度高 粒度可控 均匀性好 颗粒微细 特点:纯度高、粒度可控，均匀性好，颗粒微细。

实 并且可以实现颗粒在分子级水平上的复合、均化。

合成法可得到性能优良的高纯、超细、组分均匀的 粉料，其粒径可达10nm以下，是一类很有前途的粉 体(尤其是多组分粉体)制备方法 但这类方法或需 体(尤其是多组分粉体)制备方法。

但这类方法或需 要较复杂的设备，或制备工艺要求严格，因而成本 也较高。

第三节 特种陶瓷粉体的制备
一、特种陶瓷粉末的机械制备法
以机械力使原材料变细的方法在陶瓷工业中应用也极为广 泛。

陶瓷原料进行破碎有利于提高成型坯体质量，提高致 密程度并有利于烧结过程中各种物理化学反应的顺利进行， 降低烧成温度。

主要介绍两种：球磨法和气流粉碎法


第三节 特种陶瓷粉体的制备
1、球磨法
球磨法是十分常用的制取粉末的方法，但它也常常用来作为 球磨法是十分常用的制取粉末的方法 但它也常常用来作为 成型前的粉末准备工序。

球磨机是工业生产普遍使用的细碎 设备 也可用于混料 设备，也可用于混料。

球磨的目的： （1）提高原料粉的分散度、减小粒度（粉碎细化）； （2）球磨过程可以使各组分混合更均匀（混合均匀）； ）球磨过程可以使各组分混合更均匀（混合均匀） （3）由于粉末粒度变细，粉末颗粒内部的杂质暴露出来，有利 于粉料的净化（除杂）。

于粉料的净化（除杂）


球磨制粉
球磨制粉包括四个基本要素： 球磨筒 磨球 研磨物料 研磨介质


基本原理：在球磨过程中，球磨筒将机械能 传递到筒内的球磨物料及介质上 相互间产 传递到筒内的球磨物料及介质上，相互间产 生正向冲击力、侧向挤压力、摩擦力等，当 这些复杂的外力作用到脆性粉末颗粒上时， 细化过程实质上就是大颗粒的不断解理过程； 如果粉末的塑性较强，则颗粒的细化过程较 为复杂，存在着磨削、变形、加工硬化、断 裂和冷焊等行为 不论何种性质的研磨物料 裂和冷焊等行为，不论何种性质的研磨物料， 提高球磨效率的基本原则是一致的。

球磨制粉的2个基本原则
1 动能准则 1.动能准则： 提高磨球的动能 2.碰撞几率准则： 提高磨球的有效碰撞几率


球磨工艺方法 使用球磨机(滚筒式、行星式、搅拌式和振动式 等球磨机) 加磨球(钢球 玛瑙球 锆球等)与介 等球磨机)，加磨球(钢球、玛瑙球、锆球等)与介 质(水、酒精等)，对原料进行机械混合或粉碎。

为了保证原材料的纯度 经常采用陶瓷作为衬里 为了保证原材料的纯度，经常采用陶瓷作为衬里， 也可采用高分子聚合物材料作为衬里。

球磨工艺原理 球磨 原 磨球靠电动机产生离心力、摩擦力和地心引力 的共同作用，形成碰撞、循环翻动和自转等运动， 共同作用 成 撞 循环 动 自转等 动 使介于其中的粉料受到冲击和摩擦研磨，从而达到 混合与粉碎细化。

机械能转换为粉料的表面能和缺 粉碎 机械 转 粉 陷能，能量转换过程。

第三节 特种陶瓷粉体的制备
球磨的最大缺点是研磨过程中，由于球与球(研磨体)、 球与筒、球与料以及料与筒之间的撞击、研磨，使球磨筒 和研磨球本身被磨损，磨损的物质进入原料成为杂质。

这种杂质有时可用酸洗的方法去掉。

但当被磨原料也 与酸发生作用，或球磨筒和研磨体材料不与酸作用时，那 么这种杂质就很难去除。

么这种杂质就很难去除


滚筒球磨 机械粉 振动磨 粹法 行星磨 搅拌磨 气流磨 高能球磨


（ ）滚筒式球磨机 （一）滚筒式球磨机
滚筒式球磨机对粉料作的功： （1）磨球自由落体撞击功。

（2）球—球，球 球 球—内衬之间的滚动、碾压、磨擦功 内衬之间的滚动 碾压 磨擦功


（ ）滚筒式球磨机 （一）滚筒式球磨机
影响球磨效率的主要因素： 1－临界转速； 临界转速 2－磨球的直径级配； 3－水与电解质的加入量； 水与电解质的加入量 4－装载量 5－球磨时间； 球磨时间 6－磨球与内衬的质料。

影响球磨效率的主要因素：（1）球磨机转速。

球磨机转速 直接影响磨球在筒内的运动状态，由图a可以看出，转速过快， 磨球附着在磨筒内壁，失去粉碎作用；转速太慢(图b)，低于临 界转速太多，磨球在磨筒内上升不高就落下来，粉碎作用很小； 当转速适当时(图c) ，磨球紧贴在筒壁上，经过一段距离，磨球 离开筒壁下落 给粉料以最大的冲击与研磨作用 具有最高的 离开筒壁下落，给粉料以最大的冲击与研磨作用，具有最高的 粉碎效率。

球磨机转速对球磨效率的影响


第三节 特种陶瓷粉体的制备
球磨机的临界转速： 球磨机中最外层钢球刚刚随筒体 起旋转而不下落时的球磨 球磨机中最外层钢球刚刚随筒体一起旋转而不下落时的球磨 机转速称为临界转速。

用N表示，单位是r/min。

实际上是使 最外层球也不会发生离心运转的筒体最高转速。

球磨机的临界转速N与球磨筒内径D （m）有关，它们之间的 经验关系式为： D>1.25m时，N=35/D0.5; （大型球磨机） D<1.25m时，N=40/D0.5; 临界转速随磨机直径增大而减小。

目前尚没有得到大家公认的， 能反映球磨 机直径、入磨物料性质及粒度、衬板形状的磨机 实际转速计算公式。

实际转速计算公式


（2）磨球。

a. 球磨时加入磨球越多，破碎效率越高，但过多的磨球 将占据有效空间 导致整体效率降低 将占据有效空间，导致整体效率降低。

b. 磨球的大小以及级配与球磨筒直径有关，用公式表示： D(磨筒直径)/24>d(磨球最大直径）>90d0(原料粒度) c. 磨球的比表面积越大，研磨效能越高，但也不能直径太 小，必须兼顾磨球对原料的冲击作用。

d. 磨球的比重越大球磨效果越高。

第三节 特种陶瓷粉体的制备
（3）水与电解质的加入量。

湿磨时水的加入对球磨效率也有影 ）水与电解质的加入量 湿磨时水的加入对球磨效率也有影 响，当料:水=1:(1.16-1.2)时球磨效率最高。

为了提高效率，还 可加入电解质使原料颗粒表面形成胶粘吸附层，对颗粒表面的 微裂缝发生劈裂作用，提高破碎效率。

（4）装载量。

球磨机中磨球、水和原料的装载量对球磨效率有 很大影响。

通常总装料量占磨筒空间的4／5。

而原料、磨球、 水的重量比为1: (1.2-1.5) (1 2-1 5) : (1 (1.0-1.2) 0-1 2)。

（5）球磨时间 ）球磨时间。

并非越长越好， 并非越长越好，一般为 般为24～48小时，时间 长杂质混入较多。

（6）磨球与内衬的质料 常用的研磨体材料：氧化铝（ Al2O3 ）、氧化锆（ ZrO2 ）、 玛瑙（ SiO2 ）、氧化锆增韧氧化铝、钢球等材料。

下表给出了 ） 氧化锆增韧氧化铝 钢球等材料 下表给出了 某些瓷介质研磨体的性能。

材质 氧化铝磨 体 氧化锆磨 体 玛瑙磨体 ZTA磨体 主要成份 Al2O3 87%～ 87% 96% ZrO2 95% SiO2 Al2O3/ZrO2 = 4/1 密度(g/cm3) 莫氏硬度 洛氏硬度 磨耗量
3.4～ 3 4 3.65 5.95 2 3 2.3 4.2
9 87 7 5 7.5 92
最恶劣条件 1 5/10万 1.5/10万 最恶劣条件 1/10万


z滚筒式球磨工艺优缺点 优—设备简单，混合料均匀，粒形好（圆形）。

缺点—研磨体在有限高度泻落或抛落，产生撞击 研磨体在有限高度泻落或抛落 产生撞击 力和磨剥力，作用强度较弱；筒体转速受临界转速 限制 即碾磨能力也受到限制；不起粉碎作用的惰 限制，即碾磨能力也受到限制；不起粉碎作用的惰 性区较广，间歇作业。

z各种球磨机的粉碎程度 粗磨— 50 50～10μm 10μm 细磨— 10～2μm 超细磨— < 2μm 2μ


（二）搅动式球磨机
搅动球磨又称为砂磨，磨筒是用 水冷却的固定筒 内装研磨球 水冷却的固定筒，内装研磨球。

做圆周运动的搅拌器对研磨介质 和料浆做功，使球产生相当大的 加速度冲击物料，物料既受到撞 击力又受到剪切力的双重作用， 因而研磨作用很强。

作 搅动球磨机结构示意图


2、影响搅动球磨效率的主要因素 搅动球磨主要以剪切、滚碾磨擦为主，故中轴转速、 磨体直径 指球形 及数量对球磨效率有重要影响 磨体直径（指球形）及数量对球磨效率有重要影响。

磨球直径：一般为φ2～φ5mm，以φ2～φ3mm为佳。

磨球数量 比球磨 振磨要多 磨球数量：比球磨、振磨要多。

转速： 一般1000转/分。

特点： 1 研磨时间短，效率高，是滚筒式的 1. 研磨时间短 效率高 是滚筒式的10倍； 倍 2. 物料的分散性好，微米级的颗粒粒度非常均匀； 3. 能耗低，为滚筒式的1/4. 4. 生产中易于监控，温控极好。

5. 对于研磨铁氧体磁性材料，可直接用金属磨筒及 钢球介质进行研磨。

（三）振动球磨机
1、惯性式振动磨机基本结构
振动球磨机是由激振器产生的高频圆振动，使球磨机内的 研磨介质产生了由高速自转和低速公转组合的高强度旋转冲击 运动。

这种复合运动对物料形成强力冲击破碎和研磨作用，一 般可将物料研磨到微米甚至亚微米级、粒度分布范围窄。

2、惯性式振动磨机粉碎原理 惯性式振动磨机粉碎原理
振动磨工作时电机带动主轴高速旋转，主轴上的偏 振动磨工作时电机带动主轴高速旋转 主轴上的偏 心重块产生的离心力迫使筒体振动。

筒体内的装填 物由于振动不断地沿着与主轴转向相反的方向循环 运动，使物料不停地翻动。

同时研磨体还做剧烈的 自转运动 并具有分层排列整齐的特点 特别是高 自转运动，并具有分层排列整齐的特点。

特别是高 频时，研磨体运动剧烈，各层空隙扩大，几乎呈悬 浮状态。

筒体内的物料剧烈且高频率的撞击和研磨 作用，首先产生疲劳裂纹并不断扩展最终破碎。

¾振磨工艺原理
3、影响振磨效率的主要因素 影响振磨效率的主要因素有球质量、振磨振动频率 及振动幅度。

↑→η（效率） ↑ ① m ↑→ F = m(av + g) ↑→撞击作用力
av为垂直线加速度，F为料斗与下落磨球相互 作用力。

作用力


¾振磨工艺原理
② 振动频率 f ↑→ η ↑
振动频率提高，单位时间研磨次数增多，加强了滚动磨擦。

振动频率与粉料比表面积的关系
③ 振动幅度 A ↑→
η↑
振动幅度加大，磨球的上抛高度加大，加强了磨球下落的冲 击力。

¾振磨工艺原理
粉料对振幅与振动频率的要求： (1) 较粗的粉料进行粉碎时需要较大冲击力， 因此要求振幅大，同时粉碎前期粉料较粗，因 而前期振幅要大以提高效率。

(2) 较细粉料的粉碎需要大量滚碾磨擦，因而 希望振动频率高些，破碎后期一般粉料较细， 因而破碎后期振动频率要高以提高效率。

¾振磨工艺原理
4、振磨工艺优缺点 振磨工艺优缺点
优—粉料在单位时间内受研磨体的冲击与研磨作 用次数极大，其作用次数成千倍于球磨机，因此粉碎 效率很高。

粉碎粒度细，混入杂质较少： 方面粉碎 效率很高。

粉碎粒度细，混入杂质较少：一方面粉碎 是靠疲劳破坏而粉碎，另一方面由于研磨效率高，所 用时间短，因此减少了混入杂质的可能性 用时间短，因此减少了混入杂质的可能性。

缺 — 粒形较差，呈棱角，混合效果及均匀度较球 磨差 振动噪音大 机械零件易疲劳而损坏 装料尺 磨差。

振动噪音大，机械零件易疲劳而损坏，装料尺 寸应小于250μm（60目筛）。

¾振磨工艺原理
振磨机的粉碎程度 5、振磨机的粉碎程度 当进料尺寸不大于250μm，则成品料平均 细度可达2～5μm。

球磨与振磨比较其粉碎粒度 要小得多 但是效率也较低 要小得多，但是效率也较低。

（四）行星式球磨机
行星式球磨机是在一转盘上装有四个球磨罐，当转盘转动 行星式球磨机是在 转盘上装有四个球磨罐 当转盘转动 时，球磨罐中心轴作行星运动，罐中磨球在高速运动中研 磨和混匀样品。

磨和混匀样品
特点： 1. 进料粒度:18目左右；出料粒度：小于200目
（最小粒度可达0.5微米） 2 球磨罐转速快（不受罐体尺寸限制），球磨效率高， 2. 球磨罐转速快（不受罐体尺寸限制） 球磨效率高 公转：37-250r/min, 自转： 78-527r/min.


第三节 特种陶瓷粉体的制备
（五）气流粉碎
气流粉碎技术研究在国外已有近 个世纪的历史， 气流粉碎技术研究在国外已有近一个世纪的历史， 而我国是在 20世纪 80年代才开始研究，起步较晚。

气 流粉碎又称冷流粉碎，能将物料粉碎到5微米以下。

如果 用超音速气流来粉碎，粒度可达 用超音速气流来粉碎 粒度可 0.1-0.5微米 微米。

9最广泛使用的粉碎方法 9用于无须化学反应时 9获得粉体颗粒尺寸范围0.1~0.5μm 9粒度均匀


从喷嘴中射出的高速射流， 因体积膨胀而降低了压力， 因体积膨胀而降低了压力 加快了流速，更因为射流 的切向分速度，导致气流 带着物料在环形管中做快 速的循环流动。

管道式气流粉碎机结构示意图


含有物料的混合气流经过上升管道至弧形分级区域，混合气流 中的物料在离心力的作用下，根据颗粒粗细不同而自行排列： 粗颗粒靠向管道的外侧，细颗粒靠向内侧。

这样分布在向内侧 逐渐减小的不同半径上，形成层流。

当混合气流经过弧形分级区域到达出口处时，气流突然改变方 向 已 达到 定粒度的粉末 随同废气排出 而粗的颗粒 向，已经达到一定粒度的粉末，随同废气排出。

而粗的颗粒， 当它跟惯性分离器的的挡板碰撞后，即被弹开，落到下降气流 中 因它始终被抛向管壁的外侧 故 经转弯就立即下降 于 中。

因它始终被抛向管壁的外侧，故一经转弯就立即下降。

于 是下降气流把它们再次送到粉碎区域。

如此循环不息，直到达 到一定粒度，被排出机外。

物料在管道内—般要循环2000一 2500次。

次


第三节 特种陶瓷粉体的制备
2、气流磨粉碎机粉碎原理 3、气流磨工艺优缺点 气流磨工艺优缺点 优点：（1）干磨式粉碎，粉碎平均粒径大约1μm，粒度 分布狭窄陡直； 分布狭窄陡直 （2）可以连续操作，产量大、效率高。

机械磨损少，很 适合对坚硬物料（莫氏硬度9 5）的加工 9.5 ）的加工。

（3）因为没有研磨体，物料不会受到污染； 缺点 粉尘多 噪音较大 对环境有污染 由于粉碎过程 缺点：粉尘多、噪音较大，对环境有污染。

由于粉碎过程 中物料与气流充分接触，粉碎后物料吸附的气体很多，且 表面十分发达 所以粉末使用前要排除吸附的气体 表面十分发达，所以粉末使用前要排除吸附的气体。

(六)高能球磨
高能球磨high - energy ball milling是利用球磨的转动或振动， 使硬球对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌，把粉末粉碎为纳 米级微粒的方法。

米级微粒的方法 高能球磨法一经出现，就成为制备超细材料的一种重要途径传 统上 新物质的生成 晶型转化或晶格变形都是通过高温（热 统上，新物质的生成、晶型转化或晶格变形都是通过高温（热 能) 或化学变化来实现的。

机械能直接参与或引发了化学反应 是 种新思路 其基本原 是利用机械能来诱发化学反应或诱 是一种新思路。

其基本原理是利用机械能来诱发化学反应或诱 导材料组织、结构和性能的变化，以此来制备新材料。

作为一种新技术，它具有明显降低反应活化能、细化晶粒、极 大提高粉末活性和改善颗粒分布均匀性及增强体与基体之间界 面的结合，促进固态离子扩散，诱发低温化学反应，从而提高 了材料的密实度 电 热学等性能 是一种节能 了材料的密实度、电、热学等性能，是 种节能、高效的材料 高效的材料 制备技术。

用机械化学研制 超 固溶体 属 化 物 非 至今已经用机械化学研制出超饱和固溶体、金属间化合物、非 晶态合金等各种功能材料和结构材料，也已经应用在许多高活 性陶瓷粉体、纳米陶瓷基复合材料等的研究中。

如果将两种或两种以上粉末同时放入球磨的 球磨罐中进行高能球磨，粉末颗粒经压延、 压台、碾碎、再压合的反复过程(冷焊 冷焊一粉碎 粉碎 一冷焊的反复进行)，最后获得组织和成分分 布均匀的合金粉末 这是一个无外部热能供 布均匀的合金粉末。

这是 个无外部热能供 给的、干的高能球磨过程，是一个由大晶粒 变为小晶粒的过程。

变为小晶粒的过程 特点：磨球运动速度较大，使粉末产生塑性 特点 磨球运动速度较大 使粉末产 塑性 形变及固相形变，球磨过程中还会发生机械 能与化学能的转换 致使材料发生结构变化 能与化学能的转换，致使材料发生结构变化 、化学变化及物理化学变化。

助磨剂
„
粉碎原理 助磨剂通常是一种表面 粉碎原理：助磨剂通常是一种表面 活性剂，它由亲水基团（如羧基－ COOH，羟基－OH）和憎水的非极 性基团（如烃链）组成。

在粉碎过 程中 助磨剂的亲水集团易紧密地 程中，助磨剂的亲水集团易紧密地
表面活性物质对钛酸钙 瓷料比表面积的影响
吸附在颗粒表面，憎水集团则一致排列向外，从而使粉 吸附在颗粒表面，憎水集团则 致排列向外，从而使粉 体颗粒的表面能降低。

而助磨剂进入粒子的微裂缝中， 积蓄破坏应力，产生劈裂作用，从而提高研磨效率。

„ „
常用助磨剂： 液体助磨剂如醇类（甲醇、丙三醇）、胺类（三乙醇胺、 液体助磨剂如醇类 醇 醇 胺类 醇胺 二异丙醇胺）、油酸及有机酸的无机盐类（可溶性质素 磺酸钙、环烷酸钙） 气体助磨剂如丙酮气体、惰性气体 固体助磨剂如六偏磷酸钠、硬脂酸钠或钙、硬脂酸、滑 石粉等。

助磨剂选择 助磨剂选择： 一般来说，助磨剂与物料的润湿性愈好，则助磨作用愈大。

当细碎 酸性物料（如二氧化硅、二氧化钛、二氧化钴）时，可选用碱性表 面活性物质，如羧甲基纤维素、三羟乙基胺磷脂等；当细碎碱性物 料（如钡、钙、镁的钛酸盐及镁酸盐铝酸盐等）时，可选用酸性表 面活性物质（如环烷基 脂肪酸及石蜡等） 面活性物质（如环烷基、脂肪酸及石蜡等）。

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3、机械法制备特种陶瓷粉体举例
（1）球磨法 用行星球磨法对粗 SiC粉料(平均粒径约10μm ，粒度分布范 粒度分布范 围在0.2-100μm)进行粉碎球磨，制备了平均粒径为523.6nm 的 SiC超细粉料。

SiC微粉加工制备工艺流程


称取适量 SiC粗粉料，用行星式球磨机球磨 ，料球(wt％) 为 1:10；所用研磨介质为蒸馏水 为： 所用 磨介质为蒸馏水 ；球磨时间分别为： 球磨时间分别为 24h、36h、48h，磨机转速为480r／min。

因实验所用球 磨罐及磨球均为钢质材料，长时间球磨硬质SiC粉料无疑 会混入 定量的铁 ，故将球磨好的粉料进行酸洗以去除 会混入一定量的铁 故将球磨好的粉料进行酸洗以去除 杂质铁及 Fe(OH)3胶桥。

球磨时间与 SiC平均粒度之间的关系 球磨初期 ，SiC平均粒度降幅较大，此时球磨效率最高 ； 进一步 进 步 延长球磨时间，SiC粒度随时间下降的速度逐渐减 慢，球磨效率逐步降低。

球磨 48h后，SiC粒度已达亚微米 至纳米级。

（2）气流粉碎 以粒度为 1.2μm的WC粉末为原料，分别采用球磨粉碎（A） 和气流粉碎(B)两种方法进行粉碎。

A料采用常规球磨工艺，在行星式球磨机中进行球磨以酒精 料采 常规球磨 艺 在 式球磨机中 球磨 精 为液体介质。

液体与粉和球的固液比为 1:1，(体积比)，磨 球为球径 8mm的硬质合金球，球料比5:1，球磨时转速为 200 r/min / i 。

球磨时间为 球磨时间为 36h，球磨后真空干燥； 球磨后真空干燥 B料在气流粉碎机中采用气流粉碎方式进行处理，粉碎压力 为：0.7～0.85MPa，此时气流速度可达到超音速 300～ 500 / 。

500m/s


WC粉末粒度分布表
WC粉末粒度分布对比 由上图 (结合上表 粉末粒度分布数据)可以看出，采 用气流粉碎处理后的粉末粒度分布范围更小 其粒度 用气流粉碎处理后的粉末粒度分布范围更小，其粒度 更均匀，没有大颗粒存在。

第三节 特种陶瓷粉体的制备
一、固相法制备粉体 相法制备粉体 固相法就是以固态物质为出发原料，通过 就是以固态物质为出发原料，通过一定 定 的物理与化学过程来制备陶瓷粉体的方法。

作为固 相反应 事实上包含有很多内容 如化合反应 分 相反应，事实上包含有很多内容，如化合反应、分 解反应、固溶反应、氧化还原反应、出溶反应以及 相变等等。

在这里，仅就用于制备特种陶瓷粉体的 方法，侧重介绍三种主要的反应即化合反应、热分 解反应以及氧化物还原反应。

实际工作中往往几种 反应同时发生 并且反应生成物需要粉碎 反应同时发生，并且反应生成物需要粉碎。

第三节 特种陶瓷粉体的制备
固相反应法制备粉体工艺流程


第三节 特种陶瓷粉体的制备
原料的准备：天然矿物，化工原料，化学试剂等等； 配料及混合：干混和湿混两种。

效果：湿混优于干混。

但干混的优点：混合后无需烘干或脱水。

原料的合成 化合反应法、 化合反应法 热分解反应法、氧化物还原法。

热分解反应法 氧化物还原法 原料的合成：


第三节 特种陶瓷粉体的制备
1．化合反应法
化合反应法一般具有以下反应结构式: A(s)+B(s) A(s) B(s) C(s) C(s)+D(g) D(g) 两种或者两种以上的粉末，经混合后在一定的 热力学条件和气氛下反应而成为复合物粉末， 热力学条件和气氛下反应而成为复合物粉末 有时也伴有一些气体逸出。

第三节 特种陶瓷粉体的制备
钛酸钡粉末的合成就是典型的固相化合反应。

等摩尔比的钡 盐BaCO3和二氧化钛混合物粉末在一定条件下发生如下反应： 氧化钛 合物粉末在 定条件 发生如 反应
BaCO3（s）+TiO i 2（s） →BaTiO i 3（s） + CO2（g）
该固相化学反应空气中加热进行，生成用于PTC制作的钛 酸钡盐 放出二氧化碳 但是 该固相化合反应的温度控 酸钡盐，放出二氧化碳。

但是，该固相化合反应的温度控 制必须得当，否则得不到理想的、粉末状钛酸钡。

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