沉淀法制备纳米粉体

实验名称：沉淀法制备纳米BaTiO3粉体钛酸钡具有高介电常数、低介质损耗等优异的性能，广泛地应用于多层陶瓷电容器、热敏电阻、光电器件等电子元件，是电子工业中应用最广泛的陶瓷材料之一。

随着电子工业的发展，对陶瓷电子元件提出了高精度、高可靠性、小型化的要求，其关键之一就是要实现粉末原料的超细、高纯和粒径分布均匀，因而对传统的钛酸钡粉体的制备提出了新的要求。

制备超细，高纯和粒径分布均匀的纳米BaTiO3粉体的制备成为了纳米材料制备领域的研究热点之一。

一．实验目的
本文旨在通过对化学沉淀法制备纳米钛酸钡的工艺研究，提出制备颗粒粒度小且分布均匀、结晶度和分散性较好的工艺条件。

二．实验原理
沉淀作用表示一个新的凝结相的形成过程，或由于加入沉淀剂使某些离子成为难溶化合物而沉积的过程。

产生沉淀的化学反应称为沉淀反应。

物质的沉淀和溶解是一个平衡过程，通常用溶度积常数Ksp来判断难溶盐是沉淀还是溶解。

溶度积常数是指在一定温度下，在难溶电解质的饱和溶液中，组成沉淀的各离子浓度的乘积为一常数。

分析化学中经常利用这一关系，借加入同离子而使沉淀溶解度降低，使残留在溶液中的被测组分小到可以忽略的程度。

三．实验器材：
实验仪器：反应釜；循环水式多用真空泵；X-射线衍射仪；真空干燥箱；磁力搅拌器等。

实验原料：氯化钡(分析纯)；氢氧化钠(分析纯)；四氯化钛(化学纯)；浓盐酸(分析纯)；无水乙醇(分析纯)；
四．实验过程
① 取2mlTiCl 4加入7ml 冰水中配成2.5mol/LTiOCl 2溶液。

② 将5.0gBaCl 2加入到21ml 水中配成1.2mol/LBaCl 2。

③ 将1、2产品混合加热到60℃左右，滴加6mol/LNaOH ，使pH>=13，反应15—20min 。

④ 沉淀过滤分离，洗涤，烘干，称重，表征。

五．五．数据记录与处理
以下为实验测得的XRD 衍射图谱及其晶面指数 (100)
(110)(111)
(200)(210)
(211)(220)(300)
(310)
(311)2030405060702-T heta(°0
50
100150
I n t e n s i t y (C o u n t s )[张秋华BaTiO3.tx t] 实验日期:20
31-0174> BaT iO3 - Barium T itanium Oxide
1.）从图中可以看出：1.衍射峰向右平均偏移了0.50—10
2.与PDF 卡片对照，丢失了某些峰
原因可能有下： 1.可能做衍射时样品没有放平;
2.掺有杂质离子
3晶格常数发生了变化，可能形成了固溶体。

4.衍射峰整体向右偏移，根据
λθ=sin 2d
可知：角度变大，晶面间距增大。

5.产率低，可能在过滤时方法不当，造成了产品损失。

2）.实验所得钛酸钡样品m=1.6448g ；
查文献可知TiCl 4的密度为1.762g/ml,分子量为189.71，钛酸钡分子量为233.2
理论钛酸钡g g M M v
m 3421.42.23371
.189732.12210=⨯⨯=⨯=ρ 产率%88.37%1003412
.46448.1%1000=⨯=⨯=m m η 六．思考题
1.影响化学沉淀法的因素？
答：①反应温度对颗粒粒径的影响。

温度是影响化学反应过程最积极的因素之一，控制反应在低温下进行，所得粉体颗粒粒度较大；而升高反应温度，粉体颗粒粒度变小。

适当地升高反应温度，有利于晶体形成完整晶格，降低表面静电力和表面能，对水的吸附能力下降，避免硬团聚体的产生。

选取反应温度为80 ℃。

②反应时间对颗粒粒径的影响，反应时间较短时，生成的颗粒粒度较小，但颗粒的形状不规则，纯度也较低; 反应时间达到60 min ，晶粒虽有所长大，但粉体粒度分布均匀，纯度也逐渐提高。

③pH 值对颗粒粒径的影响。

④搅拌转速对颗粒粒径的影响。

高搅拌转速下制备的晶体颗粒的大小和形状都要比低搅拌转速下制备的晶体颗粒好，这是因为高搅拌转速可以加剧溶质分子的碰撞，将已规则排列的分子打散，使得溶液中晶粒增多，粒度变小，有利于制备小尺寸的产品，在不影响晶体生长的有限时间内得到了粒度分布窄的产物方法。