第六章各种类型中药制剂的案例

最低装量检查法
取5瓶样品
（多计量灌装的合剂）
计量过的量筒
应符合下表规定
否则重取5瓶（50ml以上3瓶）复试
5.乙醇量
酒剂、酊剂的重要指标
乙醇量的高低对于制剂中有效成 分的含量、所含杂质类型和数量以及 制剂的稳定性等都有影响 蒸馏法 GC 法
挥发性物质有干扰
三份乙醇对照溶液 正丙醇 内标
6、防腐剂的测定
2.药味较多的处方 －－ 可选一个或几个
有代表性的成分 如：四物合剂－－ 芍药苷 处方：当 归 250g 川 芎 250g 熟地黄 250g 白 芍 250g 双黄连口服液－－ 连翘苷 处方：金银花 375g 黄芩 375g 连翘750g
3.处方中药味较多，成分复杂，质控 指标成分选择有难度－－药酒中测定 总固体量 如：冯了性风湿跌打药酒 27味药
第六章
各种类型中药制剂的分析
江西中医学院药学系
主要内容及要求


掌握各种制剂的质量分析特点
熟悉各种制剂的质量分析一般要求
概
述
中药制剂的分类
中国药典（2010年版）一部（三十种） 丸剂 胶剂 膏药 颗粒剂 眼用制剂 散剂 合剂 露剂 糖浆剂 软膏剂 片剂 酒剂 茶剂 滴丸剂 注射剂 锭剂 酊剂 胶囊剂 鼻用制剂 栓剂 贴膏剂 搽剂 洗剂 涂膜剂 气雾剂 喷雾剂 煎膏剂（膏滋） 流浸膏剂与浸膏剂 凝胶剂
1 2
含生药原粉－－－－显微鉴别 样品－－－剪细或粉碎 溶剂提取 （硅藻土）
分离
测定
提取分离步骤
丸 剂 质 量 分 2 甲醇乙醇－提取总成分 回收醇后加水 析 乙醚 乙醚 亲脂性部分 特 正丁醇 亲水性部分 正丁醇 点 3 根据分析成分和干扰成分酸碱性不同或强弱 来处理
1 石油醚或乙醚 提取亲脂性强或较强成分 甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇及水饱和正丁 醇等提取
鉴别 理化鉴别
丸 剂 的 一 般 质 量 要 求 显微鉴别
化学鉴别
薄层鉴别 丸剂检查项目 性状 1. 水分 蜜丸、浓缩蜜丸 15％ 水蜜丸、浓缩水蜜丸 12％ 水丸、糊丸、浓缩水丸 9％ 2. 重量差异（以丸或重量为单位服用） 3. 装量差异（单剂量包装） 不检查 装量（多剂量包装）
丸 剂 的 一 般 质 量 要 求
样品常用的处理方法：



用有机溶剂萃取 分离 测定 用色谱柱富集 分离 洗脱 测定 蒸干 有机溶剂提取 分离 测定
举例：小青龙合剂
石油醚 样品 萃取
醚层（含桂皮醛）
细辛中的挥发油
A
水层
氯仿层（麻黄碱） PH11－12 B
麻黄
氯仿
1 、水洗 芍药苷 聚酰胺柱 样品 2、95％乙醇洗 弃去 3、氨乙醇液洗 甘草酸 D 薄层层析法 供试液 阴性对照 阳性对照
超出限 度的不得多于2片，并不得有1片超出限 度一倍。
片 除另有规定外,应符合规定。 丸 30分钟 剂 药材原粉片 1小时 的 浸膏(半浸膏)片、糖衣片 1小 时 一 薄膜衣片 盐酸溶液(9→1000) 2小时不得有 般 肠溶衣片 盐酸溶液(9→1000) 裂缝、崩解或 质 软化 量 磷酸盐缓冲液（pH6.8） 1小时 要 如有1片不能 完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 求 【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录ⅩⅢ
C
第二节 半固体中药制剂的分析
半固体中药制剂
糖 流 浆 浸 剂 膏 膏 2-5g/ml 1g/ml 浸
含原药材量
煎 膏 剂
装量差异 不溶物 微生物限度
PH
含醇量
含糖量 相对密度
一、半固体制剂质量的一般要求

浸膏和流浸膏
检查 含量测定 乙醇量（水分） 装量 制剂通则
鉴别 流浸膏 浸膏
微生物限度
糖浆剂 相对密度 含糖量 PH 装量 制剂通则 微生物限度 煎膏剂 加药材细粉的煎膏剂不检测 相对密度 不溶物 装量（最低装量检查法） 制剂通则 微生物限度
二、半固体制剂的质量分析
1、有效成分清楚的，可选有效成分作 含量测定； 2、尚不清楚的，可测定浸出物的含量 或总固体量 3、考虑稀释剂干扰
第三节 固体中药制剂
固体中药制剂
丸剂 片剂 散剂 冲剂 栓剂
。。。。
被测成分存在于固态制剂中，分析前需提取分离 另外注意赋形剂的干扰
一、丸剂
样品处理：
丸 剂 质 量 分 析 特 点
【崩解时限】 照崩解时限检查法(附录Ⅻ Ａ)检查。
C）检查，应符合规定。

含量测定：
含量的表示方法： 1、每片中含被测成分的重量表示 2、用按标示量计算的百分含量表示－－有效 成分明确，结构已知，规格具体
片 剂 的 质 量 样品中被测成分测得的实际重量×平均片重 分 标示量％＝ 析 样品重×标示量 特 点
相对密度
定义：在共同特定的条件下，某药物的 密度与水的密度之比。测定时的温度除另 有规定外，均定为20℃ 供试品 测 相对密度= 比重瓶法 水重量 定 方 韦氏比重秤法 法
20℃
4.装量差异 （单剂量包装）
取5瓶样Βιβλιοθήκη Baidu 计量过的量筒 不应少于标示量，如有一瓶少于标示量，不得
超过标示量的5.0% （不复试）
4.
溶散时限
小蜜丸、水蜜丸、水丸
浓缩丸、糊丸
1hr
2hr
大蜜丸
不检
（ 大蜜丸不检溶散时限，蜡丸检崩解时限）

微生物限度
崩解时限 检查仪
举例：定坤丹
二、片剂
片 剂 的 一 般 质 量 要 求 片剂的检查项目包括化学、物理及微生物
重量差异 崩解时限 微生物限度 【重量差异】 片剂重量差异限度应符合表中规定。 ━━━━━━━━━━━━ 平均重量 │ 重量差异限度 ───────────── 0.3g以下 │ ±7.5％ 0.3g或0.3g以上 │ ±5％ ━━━━━━━━━━━━━ 检查法 取20片 W20 W= W20 / 20

第一节 液体中药制剂的分析
液体中药制剂
合剂 口服液 酊剂
苯甲酸钠 防腐剂 尼泊尔金乙酯 山梨酸
酒剂 注射剂 。。。. 乙醇
一、液体制剂质量的一般要求
1.
外观性状 不得酸败、异臭
轻摇易散的沉淀
2、相对密度 总固体含量 和可溶性物质总
量有关,测定值可区别或检查物质的纯杂 程度
3、PH 与溶液稳定性有关
HPLC运用多
苯甲酸钠 尼泊尔金乙酯 一般只有2％左右 山梨酸 7、甲醇 酒剂、酊剂中不超过0.4g 8、微生物限度
二、液体制剂定量分析的特点
定量分析的目的 控制制剂的品质 定量项目的选取：
1.含药味较少、有效成分明确－－选主要有效成
分作控制指标
如：大黄口服液－－蒽醌衍生物
银黄口服液－－緑原酸、黄芩苷