1硫氢化钠的测定(以Na2CO3为碱源的脱硫液为例)1.1原

1 硫氢化钠的测定（以Na2CO3 为碱源的脱硫液为例）

1.1 原理

利用氨性氯化锌与氯化镉和脱硫液中硫氢化钠作用生成

硫化锌与硫化镉沉淀，而与硫代硫酸钠分离。

NaHS＋ZnCl2＝ZnS↓＋NaCl＋HCl

NaHS＋CdCl2＝CdS↓＋NaCl＋HCl

过滤将其它成分分离，用碘、盐酸溶液沉淀。

Zns＋2HCl＋I2＝ZnCl2＋2HI＋S↓

CdS＋2HCl＋I2＝CdCl2＋2HI＋S↓

过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

I2＋Na2S2O3＝2Nal＋Na2S4O6

1.2 仪器与试剂

恒温水浴：2%醋酸锌镉溶液：称1 g醋酸镉与1 g醋酸锌溶于100 ml 水中，加冰醋酸0.6 ml；0.01 N 碘标准溶液；

0.01 N 硫代硫酸钠标准溶液；1 : 2 盐酸溶液；0.5%淀粉溶液；浓氨水（25%～28%）。

含镉洗液：200 ml 水中加入2 g

醋酸镉约1 ml，然后逐渐加入浓氨水到产生浑浊又重新溶解变清为止。

1.3 测定步骤

准确吸取10 ml 试液，于盛有5 ml 2%醋酸锌镉溶液的2 50 ml 烧杯中，在沸水浴上加热至沉淀物凝聚，过滤，烧杯及滤纸先用含镉洗液洗涤7～8 次，然后用水洗至无硫代硫酸根，（用淀粉碘试纸检验）。滤纸连沉淀移入250 ml 碘量瓶中。加入业80 ml 水、20 ml 0.01N 碘溶液和5 ml 1 : 2 盐酸。然后搅拌破碎滤纸，立即用硫代硫酸钠标准溶液0.

01 N 滴至淡黄色，加入3 ml 0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。

空白试验：

在80 ml 水中加入20 ml 碘溶液，5ml 1 : 2 盐酸，3 ml 0.5%淀粉溶液，用0.01 N 硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。

1.4 计算

H2S(g/L)=(V1—V2 )×N×0.01704×103/10

式中：V1 ——空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；

V2 ——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；

N ——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度，N；

0.01704 ——硫化氢的毫克当量，g；

10 ——取样液的体积，ml。

1.5 注意事项

（1）现场取样时速度要快并取满1 瓶，不留空间，以防止HS- 被氧化而损失。

（2）由于是从大量的硫代硫酸盐、多硫化物中分离硫化镉，所以洗涤一定要彻底。