化纤油剂配制过程对表面张力的影响研究_韩春艳

图 2 化纤油剂乳液浓度与表面张力的关系
图 2 中 3 种油剂表面张力的测试结果相差较 大，表明 3 种油剂中添加的表面活性剂成分不同，对 纤维的润湿性能也存在差异。由于实际使用中油剂 的配制浓度均高于 0． 05% ，因此在进行各种油剂表 面张力测试以了解其对纤维的润湿性能时，可以按 照油剂的实际使用浓度或按统一规定的浓度 （ 如 1% ） 进行配制，测试结果可反映出不同油剂间的表 面张力差异。 2． 3 配制温度对油剂乳液表面张力的影响
图 5 油剂不同配比对表面张力的影响
图 6 不同时间配制的油剂表面张力变化情况
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由于 3 种油剂的表面张力相差较大，因此，图 5 中配制比例不同时复配的油剂乳液的表面张力会发 生较大的波动，由于目前短纤后纺第二油剂上油时油 剂的温度较低，油剂溶液表面张力变化范围大则对纤 维的润湿性能有较大影响。从图 6 中也可看出，在纤 维生产中油剂调配岗位上每天实际配制的油剂乳液 表面张力存在一定的波动，表明油剂配制过程中 3 种 组分之间的配比有一定波动。由于 3 种油剂单体组 分、性质不同，对纤维所起的摩擦性能、抗静电性能等 方面的作用各不相同，因此对同品种纤维，应尽量保 证一段时间内油剂配制过程中各组分配比的稳定，才 能保证油剂乳液的质量稳定及上油纤维的质量稳定。 另一方面，可以根据不同季节、不同地区、不同用户对 纤维的不同加工要求结合各油剂单体的性能特点，适 当调整配比，改善油剂乳液的性能，改进上油纤维的 质量特性，满足不同纤维后加工的需求。 2． 6 加热温度对不同油剂乳液表面张力的影响
关，若张力环发生倾斜或不呈圆形，测试结果均会受
到影响，因此测试过程中应保持张力吊环平整、圆整
度好，同时在液面中呈水平状态。
2 结果与讨论
2． 1 测试温度对油剂乳液表面张力的影响 溶液的表面张力是指作用于表面单位长度边缘
上 的 力，从 能 量 角 度 讲 是 单 位 表 面 的 表 面 自 由 能［5］，因此液体的表面张力与温度有关。图 1 为油 剂溶液表面张力测试结果随样品溶液温度变化的试 验结果。
将一个平整的圆环放入待测的表面活性剂溶液
收稿日期： 2014 － 01 － 15 作者简介： 韩春艳（ 1968—） ，江苏泰州人，高级工程师，主要从事聚 酯分析研究工作。
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中，当圆环被向上提出液面时，会在圆环与液面间形
成一液膜，此液膜对圆环产生一个垂直向下的力，测 定出拉破圆环下液膜所需的最小的力，即为该待测
中图分类号： TQ340． 472． 2
文献标识码： B
文章编号： 1006-334X（ 2014） 01-0042-05
化学纤维上油的目的是在纤维表面形成一层油 剂，增加纤维的抱合性、平滑性、抗静电性等性能，满 足纤维生 产 及 后 道 加 工 要 求［1］。 纤 维 的 上 油 过 程 是油剂乳液润湿纤维表面的过程，纤维生产过程中 要求油剂对纤维有很好的润湿性，即要求油剂能迅 速均匀地附着在纤维上并能达到一定的上油率。油 剂对纤维的润湿性能好坏可通过测试油剂乳液的表 面张力来 表 征，当 油 剂 乳 液 的 表 面 张 力 低 于 纤 维 （ 聚酯） 的临界表面张力时，油剂乳液才能在纤维的 表面均匀铺展开。一般情况下表面张力越低的油剂 对纤维的润湿渗透性越好，上油效果越好［2］。
化纤油剂品种较多，每种油剂所含的活性剂成 分不同，在使用时配制的浓度不同，其水溶液的表面 张力也就不同，对纤维的润湿性能也有差异，图 2 是 3 种化纤油剂在不同配制浓度下表面张力的测试 结果。
从图 2 可看出，3 种油剂的表面张力随浓度的 变化趋势是一致的，在乳液浓度低于 0． 05% 时，表 面张力受浓度的影响非常大，即随着配制浓度的增 加，表面张力急剧下降； 而当浓度增加到 0． 05% 以 上时，溶液的表面张力随浓度的变化趋于稳定，测试 结果只与 油 剂 的 品 种 有 关，配 制 浓 度 的 影 响 很 小。 这也表明了化纤油剂主要是通过多种表面活性剂配 制而成的，具有表面活性剂的性质，当溶液中表面活 性剂浓度超过其临界胶束浓度时，油剂中的表面活 性剂已达 饱 和 状 态，溶 液 的 表 面 张 力 随 浓 度 变 化 很小［6］。
图 1 表面张力与油剂乳液测试温度之间的关系
从图 1 中的测试结果可看出，油剂的表面张力 值受到乳液测试温度的影响较大，温度越高，表面张 力值越小，因此在表面张力测试过程中，控制测试乳 液的温度非常重要，在相同温度下测试不同油剂样 品的表面张力才具有可比性。
GB / T5549 规定，表面张力测试可在 20 ～ 25 ℃ 间任选一温度点，而仪化公司的原辅料质量指标则 规定油剂的表面张力均为 40 ℃ 时测试的值。在实 际测试过程中，由于测试仪器难以具备恒温的条件， 若将溶液加热到 40 ℃ 后测试，随着测试过程中溶液
在油剂乳液配制过程中，需要充分搅拌才能使 脂状、膏状油剂均匀分散于蒸馏水中，从而形成稳定 的分散液，以保证纤维上油的均匀性。笔者在对几 种油 剂 的 配 制 过 程 中 发 现，加 热 搅 拌 至 少 需 要 5 min，油剂才能基本乳化分散均匀。图 4 为在加热到 50 ℃ 时，不同搅拌时间下配制的油剂乳液冷却至 20 ℃ 后的表面张力测试结果。
短纤维油剂使用时，需要将几种油剂单体按一 定比例复配成混合乳液后才能对纤维进行上油，由 于不同油剂单体的表面张力不同，且有的油剂呈粘 稠的膏状，从油剂桶往配制罐中抽取时容易造成质 量的波动，因此复配过程中若配比不同则乳液的表 面张力会发生变化，对纤维的上油效果及对纤维的 质量、后加工性能均会造成影响。图 5 是对一种短 纤维油剂的 3 种单体 DX4 #、DX6 #、DX7 #（ 在 20 ℃ 时 3 种油剂表面张力分别为 49． 7，31． 3，26． 8 mN / m） 按不同配比配制成乳液后表面张力的测试结果。 图 6 为持续 5 天对某生产中心 3 种油剂复配的油剂 乳液跟踪取样后进行表面张力测试的结果。
温度的不断下降，测试结果也会随之变化，从而影响 测试结果的稳定性、准确性。因此在实际测试过程 中，可以将油剂溶液在恒温室冷却到 20 ℃ 进行测 量。对不同品种的油剂，统一测试其在 20 ℃ 时的乳 液表面张力，就可以很好地比较不同品种油剂常温 下对纤维润湿性能的差异。 2． 2 油剂品种及配制浓度对油剂乳液表面张力的 影响
不同品种化纤油剂按要求、用途的不同，调配时 添加的表面活性剂种类不同，油剂呈现出的外观状 态也不同，有的呈透明油状，有的呈膏状，有的呈水
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合成技术及应用
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溶液状，其有效成分各不相同，多数油剂在常温下不 能较好地乳化或溶解，影响使用效果，因此在油剂乳 液配制过程中，需要加热使其适当溶化才能配制均 匀。为了解配制油剂溶液时，加热温度对其乳化、溶 解状态及对表面张力测试结果的影响，笔者对几种 常用短纤油剂进行了不同温度的配制试验。图 3 为 几种油剂配制温度与乳液表面张力之间的关系图。
第 29 卷 第 1 期 2014 年 3 月
应用技术
Hale Waihona Puke 合成技术及应用 SYNTHETIC TECHNOLOGY AND APPLICATION
Vol． 29 No． 1 Mar． 2014
化纤油剂配制过程对表面张力的影响研究
韩春艳1，2 ，季 轩1 ，李红芳1
（ 1． 中国石化仪征化纤股份有限公司研究院，江苏仪征 211900； 2． 江苏省高性能纤维重点实验室，江苏仪征 211900）
溶液的表面张力 F，溶液的实际表面张力值 V（ mN /
m） 应根据测得的表面张力值乘以校正因子 F 而得，
计算式为 V = p × F，仪器的校正因子 F 根据下式计
算而得：
槡 F = 0． 7250 +
0． 01452 C2 （ ρ1 －
×P ρ2 ）
+
0． 04534
－
1． 679 Ｒ
（ 1）
从图 4 的试验结果中可看出，加热搅拌时间从 5 min 开始，随加热搅拌时间延长，几种油剂的表面 张力测试结果均略有下降，当加热时间达到 15 min 后，测试结果基本稳定。目测配制的溶液状态，随着 搅拌时间延长，油剂逐渐乳化分散或溶解于水中，当 油剂形成均匀稳定的分散乳化液或溶液时，其性能 趋于稳定，不再变化，冷却到 20 ℃ 测试其表面张力
果进行了对比试验研究，通过表面张力的变化情况 反映油剂对纤维的润湿、上油效果，为化纤生产过程 中油剂乳液的正确调配、确定最佳配制及上油工艺 条件提供参考。
1 仪器及样品
1． 1 试验仪器 JYW － 200 自动表面张力仪，承德鼎盛试验仪
器厂； 电子分析天平，精度 0． 1 mg； 电子恒温磁力搅拌器，上海特慧实业有限公司。
图 4 加热时间对油剂表面张力的影响
也基本稳定。 实验室配制乳液时，由于配制量较小，可使用磁
力搅拌器，加热搅拌 15 min 左右即可达到均匀稳定 的状态。而在工厂的生产中，一次配制的油剂量大， 配制罐体积也大，不容易搅拌均匀，因此需相应延长 搅拌配制时间，以达到均匀稳定、保证上油的目的。 2． 5 不同配比对油剂乳液表面张力的影响
摘 要： 主要讨论了油剂乳液配制过程对油剂表面张力的影响，结果表明常温下在使用浓度范围内，油剂乳液表面张
力与油剂的品种、不同油剂的配比、乳液温度及油剂的乳化、分散均匀性等因素有关。提高上油温度至 65 ℃ 以上，各种油
剂乳液的表面张力降至最低，可提高对纤维的上油效果。
关键词： 化纤油剂 乳液配制 表面张力
化纤油剂中对改善纤维生产及加工性能起主导 作用的成分是表面活性剂，其主要作用是降低水溶 液的表面张力，对纤维起到很好的润湿、渗透作用。 不同成分的表面活性剂所起的作用不同，用于化纤 油剂的表面活性剂一般以复配形式使用，每一品种 的油剂中都含有多种不同组分的表面活性剂［3］。
化学短纤维由于要经过后道开松、梳棉、纺纱等 工序，满足 纤 维 在 整 个 加 工 过 程 中 的 抱 合 性、平 滑 性、抗静电性等综合性能要求，一般还需要将几种油 剂单体按一定的比例复配成规定浓度的混合油剂乳 液对纤维进行上油。由于不同油剂中各种表面活性 剂的化学组成、分子结构不同，表面活性不同，常温 下油剂呈现的外观状态不同，在水中的溶解、分散性 能也不一致，油剂乳液在复配过程中一般需要加热、 搅拌使其均匀乳化或溶解，才能配制成均匀的乳液， 对纤维起到较好的润湿、渗透效果。笔者主要从不 同品种油剂的配制及几种油剂的复配过程进行了试 验，从油剂溶液配制浓度、配制温度、加热时间、测试 温度、油剂的不同配比等条件下表面张力的测试结
1． 2 样品及试剂 涤纶短纤维油剂； 去离子水； 无水乙醇，分析醇。
1． 3 试验方法 化纤油剂 主 要 是 通 过 平 滑 剂、抗 静 电 剂、乳 化
剂、稳定剂等各种表面活性剂复配而成的，因此油剂 乳液的表面张力测试参照了表面活性剂的测试方法 GB / T5549 － 2010《表面活性剂 用拉起液膜法测定 表面张力》［4］。将油剂样品根据其有效成分用蒸馏 水配成一定浓度的分散均匀的油剂乳液，用无水乙 醇或蒸馏水进行仪器校正后测试出乳液的表面张力 F，再利用密度仪测试出溶液的密度，根据公式计算 出被测油剂样品的实际表面张力 V。 1． 4 表面张力测试原理
r
式中： C—铂金圆环的周长，cm； Ｒ—铂金圆环
的平均半径，cm； r—铂金丝的半径，cm； p—测得表 面张力值，mN / m； ρ1 —测试溶液的密度，g / cm3 ； ρ2 — 空气的密度，g / cm3 。
从校正因子 F 的计算公式可知，表面张力的计
算结果与铂金吊环的半径 Ｒ、周长 C、环的面积等有
图 3 配制温度对油剂表面张力的影响
通过对几种油剂在加热配制过程中的观察，发 现在常温时，即使进行搅拌，油剂也不能完全乳化溶 解； 随着加热温度的升高，油剂乳液分散均匀性逐渐 提高； 在充分搅拌状态下，在加热温度达 40 ℃ 时，膏 状油剂基本能均匀分散于水中。
从图 3 中可看出，在 40 ℃ 到 80 ℃ 的不同温度 下加热搅拌乳液，待乳液充分均匀分散后再冷却至 20 ℃ 进行表面张力测试，几种油剂表面张力的测试 结果变化很小，表明加热到 40 ℃ 以上，并充分搅拌， 才能保证油剂乳化、分散均匀，油剂加热到不同温度 进行乳化溶解后再冷却到 20 ℃ ，乳化液稳定性较 好，表面张力的测试结果基本不变。 2． 4 加热搅拌时间对油剂乳液表面张力的影响